[총설] 주사전자현미경의 기본원리와 응용(Part I)

총 설

주사전자현미경의 기본원리와 응용(Part I)

정 석 균

⋅전 정 범

Principle and Application of Scanning Electron Microscope

Seok Kyun Jeong

and Jung‐Bum Chun

Abstract: 전자현미경은 시료의 topography, morphology, composition 및 crystallography를 나노 수준에서 관찰할 수 있는 대표적인 측정기법으로서 기술의 고도화 및 미세화에 따라 사용빈도가 지속적으로 증가하고 있다. 전자 현미경은 전자빔을 이용하여 물체의 형상을 30만배까지 확대하여 관찰할 수 있으며, 전자기 렌즈에 흐르는 전류 를 변화시켜 배율을 자유롭게 조절할 수 있으므로 1000배 이하의 저배율 측정에도 널리 활용되고 있다. 국내 전 자현미경에 대한 연구는 1990년대 후반부터 시작되었으며, 불과 몇 년 전부터 상용화 제품이 판매되고 있기 때문 에 아직까지 걸음마 수준이다. 그러나 세계시장이 매년 12~13% 이상 성장하여 2015년에 3조원 이상이 될 것으 로 예상되고 있는 유망한 기술집약적 고부가가치산업이다. 본 고는 국내에서 개발되어 시판되고 있는 주사전자현 미경을 중심으로 기본원리와 응용에 대해 요약하였으며, 2번에 나누어 내용을 게재한다.

Keywords: SEM (scanning electron microscope), electron beam, electron gun, vacuum, lens, coil

1. 전자현미경의 기본개념

1)

1.1. 전자현미경이란?

전자현미경(Electron Microscope)은 광학현 미경(Light Microscope)에서 사용하는 가시광 선(visible rays) 대신 전자선(electron beam) 을, 또한 유리렌즈(glass lens) 대신에 전자렌 즈(electron lens)를 사용하여 물체의 확대상을 만드는 장치를 말한다.

전자현미경은 광선 대신에 전자 빔을 사용 하기 때문에 현미경의 내부는 진공상태여야 한다. 전자는 공기와 충돌하여 에너지가 소실 되거나 굴절되는 등 원하는 대로 제어하기 어 렵기 때문이다. 전자현미경은 시료와 대물렌즈 와 렌즈 사이의 거리는 일정하지만 중간렌즈 와 투영렌즈의 코일에 통하는 전류의 세기에 의해 배율이 결정되며 상의 초점은 대물렌즈

†주저자(E-mail: [email protected])

의 코일에 흐르는 전류에 의해 조절된다.

광학현미경은 실제의 상을 볼 수 있지만 전 자현미경은 형광판이나 사진판을 통해 상을 볼 수 있다. 광학현미경은 표본의 빛을 흡수/

반사함으로써 상이 형성되는 반면, 전자현미경 에서는 전자선이 시료의 표면에 충돌하면서 발생하는 이차 전자, 산란전자, 투과전자, X- Ray 등을 측정하여 표면의 형태를 영상으로 나타낸다.

1.2. 전자현미경의 특징

최근 정보기기들의 극소화 추세 뿐만 아니

라 첨단 소재 분야에서도 극미세 기술의 산업

화로 인해 미세구조물 또는 재료의 표면형상에

대한 정보가 절실히 요구되고 있다. 특히, 1990

년대 후반부터 전세계적으로 나노연구가 활발

해지면서 나노물질의 구조와 특성을 규명하기

위한 다양한 연구들이 진행되고 있으며, 전자

현미경은 그 중의 한 축을 담당하고 있다.

Figure 1. 동일 생체시료를 관찰한 광학현미경의 이미지(a)와 SEM의 이미지(b).

전자현미경은 높은 에너지의 전자빔을 이용 하여 전자가 시편과 충돌할 때 발생하는 이차 전자, 반사전자, X-선 등을 검출하여 확대상을 촬영하는 장치이다.

(사)전자현미경(SEM)의 특징을 살펴보면 첫째, 분해능이 높기 때문에 고배율로 물체를 관찰할 수 있다. 열방사형 SEM은 10만배 이상 (분해능: 3~5 nm), 전계방사형 SEM (FE- SEM)은 최대 100만배(분해능: 1~2 nm)까지 확대상을 얻을 수 있다.

둘째, SEM은 고배율 뿐 아니라 10~100배의 저배율 관찰에도 사용할 수 있다. SEM은 렌즈 를 교환하지 않고 단지 코일에 흐르는 전류를 변화시켜 배율을 조절할 수 있기 때문이다. 일 반적으로 저배율에서 넓은 면적을 관찰한 후 관심 있는 미세영역을 고배율로 관찰한다.

셋째, SEM은 광학현미경과 달리 피사계 심 도가 대단히 깊다. 피사계 심도란 관찰 대상물

의 확대영상에서 초점이 맞는 깊이 범위를 말 한다. Figure 1은 광학현미경과 전자현미경으 로 측정한 영상으로서 SEM 영상은 이차원 데이터임에도 불구하고 마치 3차원 이미지와 유사하여 물체를 훨씬 정확하게 관찰할 수 있 다. 따라서 SEM은 요철이 심한 파단면의 관 찰이나 표면조도가 큰 시료를 관찰하는데 매 우 유리하다.

넷째, 최근 SEM은 디지털 영상을 제공하기 때문에 영상의 저장은 물론 영상에 대한 다양 한 분석이 가능하다.

다섯째, 다양한 검출기 및 주변기기를 장착 하여 응용분야를 확장할 수 있다. 특히, X선 분광분석기(EDS)는 짧은 시간에 미세영역의 성분을 분석할 수 있개 때문에 이차전자 검출 기와 함께 필수적 검출기법이 되고 있는 추세 이다.

한편, SEM의 단점이라면 우선, 고전압(0.5~

30 kV)을 사용하여 가속전자를 발생시키므로 여러 가지 복잡한 장치가 요구되며, 전자빔을 이용하기 때문에 진공(10

torr 이하)이 필수 적이다. 이 두 가지 요소(고전압과 진공기술) 로 인해 전자현미경은 크고 복잡하며 가격 또 한 비쌀 수밖에 없다. 한편, 전자현미경에서는 부도체 시료의 경우 전자빔의 전자가 시료에 축적되어 궁극적으로 전자빔을 밀어내는 역할 을 하게 되므로 이미지가 왜곡된다. 이 때문에 부도체 시료의 경우 표면을 Au 또는 Pt 등의 전도체로 코팅하는 것이 바람직하다.

1.3. 전자현미경으로 얻을 수 있는 정보

전자현미경으로 재료의 표면형상, 적층 결 함, 계면 등을 직접 관찰함에 따라 이들이 재 료의 여러 성질들에 미치는 영향을 정확히 규 명할 수 있다. 전자회절로써 결정의 결자상수 와 대칭성 등을 규명할 수 있고, 분석전자현미 경으로 원자의 종류와 양을 분석할 수 있다.

그리고 고 분해능 전자현미경으로 원자의 배

열을 관찰할 수 있다. 이들 전자현미경 기술을

이용하면 원자의 종류와 위치를 원자 규모로

Table 1. SEM과 광학현미경의 비교[1]

주사전자현미경 광학현미경

광원 전자빔(파장 : 0.6 nm) 자외‐가시광선(파장 : 200~750 nm)

매질 진공 대기

렌즈 전자렌즈(전기장 이용, Probe 조절) 광학렌즈(상 확대)

분해능 일반 SEM: 3~5 nm

FE SEM: 1~2 nm

가시영역: 200 nm 자외영역: 100 nm

초점심도 30 약 0.1

배율 10~30만배(연속 가변) 10~2,000배(렌즈 교환)

상 종류 이차전자, 반사전자, X-Ray 등 투과상, 반사상

Contrast 기하학적 성질, 물리학적 성질 광의 흡수 및 반사(색, 명암)

규명할 수 있고 따라서 이들이 재료의 성질에 미치는 영향을 규명하여 새로운 재료의 개발 에 이용할 수 있다.

전자현미경으로 얻을 수 있는 정보는 크게 다음과 같다.

⋅Topography (물체의 표면의 형상을 관찰) 물체의 미세구조와 hardness, reflectivity 등의 물성과 연관성을 규명할 수 있다.

⋅Morphology (물체를 구성하는 입자들의 형 상과 크기 관찰)

ductility, strength, reactivity 등의 물성과 의 직접적인 관계를 알 수 있다.

⋅Composition (물체를 구성하는 원소와 화 합물의 종류 및 상대적인 양을 분석) 분광학에 의한 전자와 시편이 상호 작용하 여 생기는 X-선이나 전자를 분석하여 시편 내에 존재하는 원자의 종류와 양을 알아내 는 방법으로 에너지 분산 X-선 분광학과 전자 에너지 손실 분광이 있다. 즉, 분광학 을 이용한 재료표면의 원소의 종류와 양과 같은 화학적 조성정보를 제공한다. 녹는점, 반응성, 경도 등 재료물성과 조성과의 관계 를 알 수 있다.

⋅Crystallography (재료 내 원자들의 배열 상태 분석)

재료의 여러 성질들은 미세 구조, 즉 원자 의 종류와 위치에 큰 영향을 받는다. 전자 와 시편 내의 원자 간의 간섭을 이용하여

원자의 위치 및 배열에 대한 정보를 얻는 것이다. 회절 패턴을 이용한 결정 구조정보 와 같은 역공간의 정보를 제공한다. con- ductivity, electrical properties, strength 등 의 재료 고유의 물성과 원자배열과의 관계 연구할 수 있다.

1.4. 전자빔과 시료의 상호작용

전자빔이 시료 표면에 입사되면 표면에서 이차전자가 주로 튀어나오며, 대부분의 SEM 은 이차전자를 검출기를 표준으로 사용하고 있다. 그 외에도 전자빔은 시료와 충돌하여 후방산란전자 등 다양한 현상이 발생하고, 이를 활용하여 다양한 형태의 측정이 가능하 다(Figure 2).

한편, 전자빔이 입사되면서 시료와 상호작용 은 표면에서의 깊이에 따라 주요 기작이 다르 게 나타나는데 Figure 3은 20 kV 전자빔이 니켈 시편의 표면에 직각으로 입사될 때, 상호 작용하는 부피를 나타낸 것이다.

이러한 상호작용 및 그 결과가 탐지되고

이미지로서 스크린, CRT, 혹은 필름에 기록

된다. 위의 단계들은 전자현미경의 종류에 관

계없이 모두 발생하는데, 세부적인 구조 및

기능은 사항은 제조업체에 따라 약간의 차이

가 있다.

Figure 2. 시편에 전자가 입사할 경우 발생하는 여러 종류의 신호.

Figure 3. 니켈 시편에 입사된 전자빔의 상호작용.

1.5. 전자현미경의 종류

1.5.1. SEM (Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)

10

Torr 이상의 진공 중에 놓여진 시료표 면을 1∼100 nm 정도의 미세한 전자선으로 x-y의 이차원방향으로 주사하여 시료표면에서 발생하는 이차전자, 반사전자, 투과전자, 가시 광, 적외선, X선, 내부 기전력 등의 신호를 검 출하여 모니터에 확대상을 표시하며, 시료의 형태, 미세구조의 관찰이나 구성원소의 분포, 정성, 정량 등의 분석하는 장치이다. 주로 금 속 등 도체, IC, 산화물 등 반도체, 고분자 재 료나 세라믹 등 절연물의 고체, 분말, 박막시 료가 표본이 된다.

자기렌즈를 이용하여 전자빔을 가늘게 집속 하며, 이를 시료면 위를 주사함으로써 발생하 는 이차전자를 검출한다. 이차전자의 양은 표 면의 물질과 표면의 굴곡에 따르기 때문에 표

면의 미세한 확대상을 얻을 수 있다. 배율은 시료면 위와 형광면(모니터) 위의 주사 진폭 의 비로 정해진다. SEM의 분해능은 전자빔을 가늘게 만들수록 높아지는데 보통은 3~5 nm 정도로 쓰인다.

1.5.2. TEM (Transmission Electron Microscope, 투과전자현미경)

TEM은 필라멘트에서 나온 전자를 가속하 여 양극의 구멍을 빠져 나온 전자빔을 얇게 자른 시편에 통과시켜 상을 얻고. 그 상을 전 자렌즈로 차례차례 확대하여(대물⋅중간⋅투 영의 3단 렌즈) 마지막 단계의 상을 형광판에 서 관찰하고 카메라로 찍는다. 전자빔의 통로 는 물론 모두 진공으로 되어 있다. 직류전류를 조절하면 렌즈의 세기(초점거리)가 달라진다.

시료는 앞뒤 좌우로 옮겨 바라는 지점을 찾 아 배율을 적당히 택하여 관찰하고 촬영한다.

높은 배율의 경우에는 고도의 숙련도가 요구 된다. 시료의 두께가 100 nm를 넘으면 전자빔 이 거의 투과하지 못하여 윤곽밖에 보이지 않 으므로 내부 구조를 보려면 더 얇게 만들어야 한다.

금속 덩어리를 얇은 조각의 시료로 자르는 데에는 전해연마법이 쓰인다. 이렇게 얻은 시 료에서는 여러 가지 격자상의 결함이 관찰된 다. 생물의 조직의 경우 고정시켜서 유리나 다 이아몬드칼로 아주 얇은 조각으로 자른다.

TEM으로 직접 표면을 볼 수는 없으나 표면 의 굴곡을 얇은 막에 찍어서 볼 수 있다.

1.6. SEM의 작동 원리

앞에서 언급한 것처럼 전자현미경은 가시광

선 대신 전자빔을 사용하기 때문에 현미경의

내부는 진공상태이고, 배율은 중간렌즈와 투영

렌즈의 코일에 통하는 전류의 세기에 의해 결

정되며 상의 초점은 대물렌즈의 코일에 흐르

는 전류에 의해 조절된다. 광학현미경은 실제

의 상을 볼 수 있지만 전자현미경은 형광판이나

사진판(아날로그 SEM), 모니터(디지털 SEM)

등을 통해 영상을 볼 수 있다. 광학현미경은 표

Figure 4. 광학현미경과 전자현미경의 모식도.

본의 빛을 흡수함으로써 상이 형성되는 반면, 전자현미경에서는 전자가 표본의 원자에 의해 산란됨으로써 상이 형성된다. 무거운 원자는 산란도가 크므로 가벼운 원자에 비해 짙은 상 을 만든다.

전자현미경은 Figure 4에서 보는 바와 같 이 가시광선 대신에 집속된 전자빔을 사용한 다는 것 외에는 광학현미경과 작동원리는 동일하다. 모든 SEM의 동작원리는 다음과 같다.

⋅전자총의 필라멘트에서 방출된 일련의 전 자들이 인가된 전기장에 의하여 시료를 향 하여 가속된다.

⋅전자다발이 금속으로 형성된 aperture와 자 기장을 이용한 렌즈에 의해서 집속되고 파 장이 일정한(monochromatic) 전자빔을 형 성한다.

⋅이 전자빔이 다시 자기장을 이용한 대물렌 즈에 의해서 시편에 초점을 형성한다.

⋅시편에 입사되는 전자들과 시편 내에 포함 된 원자 및 전자들이 상호작용하여 이차전 자, 후방산란전자 등이 방출되며, 검출기를 통해 이들을 포집하여 디지털 신호로 변환 시킨다.

⋅입력된 신호는 적절한 알고리즘에 의해 재 해석한 후 영상으로 출력된다.

1.7. SEM의 분해능

광학현미경과 전자현미경은 근본적인 구조 는 유사하다. 다만, 광학현미경은 관찰의 매체 로 가시광선을 사용하고, 전자현미경은 전자빔 을 사용한다는 점과 광학현미경은 유리 렌즈 로 빛을 집속하는데 비해 전자현미경은 전자 기 렌즈를 이용하여 전자빔을 집속한다는 차 이가 있다.

렌즈를 통과한 빛은 Figure 5와 같이 회절 현상에 의해 간섭무늬를 형성하며, 이를 에어 리 원반이라고 부른다. 만약 시편 상에 일정한 거리에 있는 두 점에서 출발한 빛이 렌즈를 통과할 경우 스크린 상에 두 개의 원반이 만 들어지게 되며, 이 두 점의 거리가 가까워지면 두 원반이 서로 근접하여 겹쳐 보이게 된다.

Figure 6에서와 같이 두 원반이 어느 거리 이 상 근접하면 관찰자는 더 이상 두 점을 분해 하지 못하고 하나의 점으로 인식하게 된다. 이 한계점에서 시편 상의 두 점 사이의 거리를 분해능(resolution)이라 부른다[1].

광학 현미경의 분해능(d)은 Abbe의 법칙에 의해 식 (1)과 같이 파장(λ)에 비례한다. 여 기서 n은 매질의 굴절율, α는 개구각이다. 파 장이 짧을수록 분해능의 크기가 작아지며, 분 해능이 좋아진다. 광학현미경의 경우 가장 짧 은 가시광선(약 200 nm)을 사용하더라도 그 분해능은 0.1 µm보다 좋아질 수가 없다.

식 ( 1)

식 (2)

전자현미경에 사용되는 전자빔의 파장은 전

자가 갖은 에너지 함수이고, 전자의 에너지는

전자총에서 전자를 가속할 때 가해주는 가속

전압의 함수이다. 전자빔의 파장은 식 (2)와

같이

에 반비례한다. 만약 가속전압이 100

kV라면 이론적 분해능은 2.3 Å이 된다. 즉,

전자현미경의 분해능은 광학현미경의 분해능

0.1 µm 보다 약 400배 정도 뛰어나다고 할

(a) (b) Figure 5. 렌즈에서의 빛의 회절현상(a)과 간섭무늬인 에어리 원반(b)[1].

(a) (b) (c)

Figure 6. 시편 상의 두 점 사이의 간격 r이 분해능 한계 d보다 클 때(a), 같을 때(b), 작을 때(c)의 간섭 현상. (c)에서는 확대영상에서 두 점은 하나의 점으로 인식하게 된다[1].

수 있다.

2. 전자현미경의 발전과정

2.1. 전자현미경의 발명

19세기 말에 광학현미경의 개량에 공헌을 한 독일의 물리학자 압베(E. Abbe)는 광학현 미경의 분해능은 가시광선을 사용하는 한 그 파장이 짧은 자외선 쪽에 가까운 파장의 빛을 이용하더라도 분해능은 0.2 µm에 지나지 않으 며, 물체를 확대해 볼 수 있는 배율은 이론적 으로 3000배 이상은 선명하게 관찰하기 어렵 다는 것을 밝혔다.

20세기 초 의학 및 생물학 분야의 연구자들 은 광학현미경으로서는 보이지 않는 바이러스

의 정체를 규명하기 위한 다양한 시도를 했으 며, 이 때문에 배율이 높고 분해능이 뛰어난 현미경의 개발이 절실히 요구되었다.

1926년 Hans Busch는 전자의 자계에 의한 렌즈 작용을 이론화하여 현미경의 새로운 광 원으로 전자를 사용하게 하는 계기를 마련했 으며, 이 때문에 새로운 현미경의 이름이 전자 현미경이라 불리게 되었다. 전자에 대한 렌즈 작용은 코일에 흐르는 전류를 변환시킴으로써 자계(magnetic field)를 사용하여 전자의 이동 경로를 휘게 하여 마치 볼록렌즈가 빛을 집속 하듯 전자를 모아주는 현상과 관련이 있다.

1931년 독일 베를린기술대학교 크놀(Max

Knoll)과 그의 학생이었던 루스카(E. Ruska)

는 전자빔을 사용하여 TEM을 제작하였으며,

Ruska 박사는 전자현미경에 관한 기초연구와

개발의 공로를 인정받아서 1986년에 노벨물 리학상을 수상하였다. 1938년 Siemens (독일) 는 최초의 전자현미경(TEM)을 상용화했으며, 40년 RCA (미국), 41년 Hitachi (일본), 49년 Philips (네덜란드) 등의 상용화로 전자현미경 이 널리 보급되었다[2].

SEM은 Knoll이 1935년에 전자선속 스캐너 (electron beam scanner)가 그 효시라 할 수 있으며 최초의 상용제품은 Cambridge Instru- ment에 의해 62년 개발되었다. 72년에는 Hitachi 가 FE‐SEM을 개발하여 SEM의 활용 가능한 영역을 넓혔으며, 90년에는 chamber의 진공도 를 낮게 유지하면서 시료의 charge‐up 현상을 방지함으로써 시료에 coating을 하지 않고도 관찰이 가능한 low vacuum SEM이 JEOL에 의해 개발되었다. 현재 미세 영역의 성분분석 을 위해 널리 사용되고 있는 EDS의 경우 68 년에 개발되었다[3].

2.2. 국내 전자현미경 개발 역사

국내 최초의 전자현미경은 1958년으로서 Hitach 가 경북대 안영필 교수에게 기증한 HM‐3 모 델이며, 70년대에 이르러서 널리 사용하게 되 었다. 현재까지 대략 2000대 이상 보급되어 그 중 절반 정도가 구동되는 것으로 추정하고 있 다.

77년부터 일본 Akashi가 출자한 전자현미경 생산업체인 한국ISI 공장이 마산수출자유지역 에 건립되어 매년 350여 대의 SEM을 제작하 여 수출한 바 있다. 그러나 안타깝게도 당시 국내에 전자현미경 관련 설계기술 부재와 소 재산업의 취약으로 인해 Akashi가 국내 관련 산업의 발전에 거의 기여하지 못했다. 93년 이 회사는 도시바 계열사인 Topcon에 합병되면 서 90년대 후반에 마산공장을 폐쇄하게 된다.

국내의 전자빔 및 이온빔 관련 연구의 대부 분은 미국을 중심으로 수학하고 귀국한 연구자 들에 의해 수행되고 있으나 주로 고전압 가속 기 분야나 응용분야를 연구하고 있기 때문에 자기렌즈를 이용한 화상처리까지 가능한 전자

Figure 7. 1933년 Ruska에 의해 제작된 최초의 전 자현미경[14].

현미경의 원천기술 연구는 취약한 실정이다.

본격적인 전자현미경 국산화는 2000년대 초반 부터 표준과학연구원 조양구 박사팀과 서울산 업대 장영동 교수팀에 의해 수행되고 있다. 표 준과학연구원의 연구성과는 2007년도에 (주)코 셈에 기술 이전되어 2008년부터 CX‐100S 모델 로 판매되고 있으며, 산업대의 경우 시제품 생 산 후 상품화를 준비하고 있다. 한편, 선문대 김호섭 교수의 경우 마이크로 컬럼을 array 형 태로 배열하여 반도체 process용 전자현미경을 개발하고 있으며, micro‐lithography에 적용될 것으로 기대하고 있다.

산업계의 경우 2000년대 초에 벤처기업인 미래로시스템이 국내에서 생산하였으나 기술 적 한계로 인하여 전자현미경의 핵심기술인 컬럼부를 러시아에서 수입할 수밖에 없었다.

최근에는 (주)코셈 외에도 일부 벤처기업들이 산학연 협력을 통해 전자현미경을 공급하고 있지만 아직까지 대부분의 전자현미경, 특히 CD‐SEM과 같은 고가의 정밀 장비는 대부분 수입에 의존하고 있다.

나노산업 및 관련 융합기술 분야의 Platform

기술인 전자현미경의 중요성으로 볼 때 대단

Figure 8. 표준연의 기술이전으로 국산화된 (주) 코셈의 CX-100S SEM.

% 저 자 소 개

정 석 균

1987 서울대학교 공업화학과 학사 1997∼2002 (주)랩소프트 대표이사 2003∼2008 케이맥(주) 마케팅 이사 2009∼현재 (주)코셈 대표이사

히 안타까운 현실로서 나노기술의 국제경쟁력 강화를 위해서는 개별 벤처기업 차원이 아닌 정부 차원의 과감한 투자가 요구된다. 2차대전 이 끝난 후 일본이 과학기술 진흥을 위해 전 자현미경 분야에 집중적인 투자를 하여 60대 이후 세계시장을 주도했던 사례를 주의 깊게 살펴볼 필요가 있다.

전 정 범

1996 서강대학교 수학과 학사 1998 서강대학교 전자공학과 학사 2000 한국과학기술원

전기및전자공학과 석사 2009 한국과학기술원

전기및전자공학과 박사 2004∼2006 엠텍비젼(주) 선임연구원 2007∼현재 (주)코셈 책임연구원