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공업화학 전망, 제23권 제4호, 2020
메릴랜드 대: 플래시 방식 통한 세라믹 제작
- 초고속 고온 방법으로 기존의 퍼니스 열처리 및 전구체의 소결 시간 단축 -
세라믹은 재료의 열적, 기계적 및 화학적 안정성으로 인해 전자, 에너지 저장 및 극한 온도 응용 분야에 서 오랫동안 중요한 역할을 해왔다. 화학자들은 종종 분말 전구체를 결합하고 퍼니스에서 몇 시간 동안 혼 합물을 가열하여 세라믹을 만든다. 열은 소결(sintering)로 알려진 공정을 통해 입자를 고체 생성물로 융합 시키는 고체 반응을 유발한다.
고온에 장시간 노출되면 세라믹 생산이 느려질 뿐 아니라 휘발성 성분이 확산되어 반응 혼합물에서 빠 져나올 수 있다. 원치 않는 프로세스는 제어하기 어렵고 제품 속성에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 예를 들 어, 일부 가넷형 세라믹은 리튬 이온 배터리에 사용되는 가연성 액체 전해질에 대한 내화성 대체제인 고체 전해질로 사용하기 위해 연구되고 있다. 그러나 이를 안정적으로 만드는 것은 어렵다. 이러한 재료는 소결 중에 리튬이 손실되어 이온 전도성이 떨어지고 배터리 성능이 저하될 수 있다.
긴 세라믹 제조 공정에서 시간을 단축하기 위해 연구원들은 플래시 소결, 마이크로파 보조 및 스파크 플 라즈마 소결과 같은 다양한 고속 처리 방법을 고안했다. 그러나 이러한 방법은 도달할 수 있는 온도 또는 적용될 수 있는 세라믹의 유형 측면에서 비싸거나 제한될 수 있다.
초고속 방법으로 세라믹 합성에 필요한 시간을 대폭 단축해 준비 시간을 몇 시간에서 1분 미만으로 단 축하는 초고속 방법이 개발되었다.
이러한 한계를 극복하기 위해 메릴랜드 대학교의 Chengwei Wang, Liangbing Hu 및 Yifei Mo를 포함 한 대규모 연구팀이 몇 초 안에 수많은 유형의 세라믹을 만드는 간단한 방법을 고안했다. 연구팀은 혼합된 전구체 분말의 펠릿을 압축한 다음 불활성 분위기에서 전기적으로 가열된 탄소 스트립 사이에 펠릿을 삽입 하여 30초 이내에 3,000 ℃까지 도달한다. 출발 물질을 약 10초 동안 고온에서 유지하면 반응성 소결이 진 행된다.
연구진은 펠릿 가열법을 사용해 다양한 형태의 리튬이 함유된 리튬 이온 전도성 란타늄-지르코늄-탄탈 륨 가넷형 전해질 등을 포함해 많은 유형의 세라믹을 제조했다. 질량 분석 시 경원소(light element)의 확 산시간이 거의 없었으므로, 초고속 방법을 통해 제조된 시료에서 리튬 손실이 4%를 초과하지 않았다. 대 조적으로, 기존 공정에서 수 시간에 걸쳐 제조된 샘플에서 리튬 손실은 99%에 달했다. 이 팀은 또한 새로 운 방법이 평평한 펠릿 가공에만 국한되지 않는다는 것을 입증했다. 그들은 3D 프린팅을 통해 만들어진 폴 리머 기반의 전구체 구조를 빠르게 가열하여 다양한 복잡한 형태의 센티미터 크기의 세라믹 물체를 제조하 는데 사용했다. 압전 자기장 센서 구조 중 하나는 압전 저항성을 위한 알루미늄 도핑 층과 자기 응답을 위 한 별도의 코발트 도핑 영역을 포함한다. 분석 결과 빠른 처리 중에 금속 도펀트가 제자리에 남아 있기 때 문에 센서가 잘 작동하는 것으로 나타났다. 반대로, 높은 확산이 일어날 때에는 제어 장치가 제대로 작동하 지 않았다. 버클리 대학의 Gerbrand Ceder는 초단기 재료 소결이 매우 중요하며, 이 연구가 고체 배터리 의 영역에 영향을 미쳐서 처리량이 많은 제조를 가능하게 할 것으로 예측했다.
연구성과는 AAAS 출판 그룹의 Science 온라인판에 게재되었다[Science (2020), DOI: 10.1126/
science.aaz7681].
KIC News, Volume 23, No. 4, 2020
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Figure. 벌크 세라믹을 몇 초 안에 합성하고 소결하는 일반적인 방법.