촉매, 전자재료 등의 HTS(High Throughput Screening)을 위하여 고집적된 library의 화학적 특성 및 성분을 고속으로 평가하는 분석기법의 개 발은 매우 중요하다. 이를 위하여 본 초미세화학 공정시스템 연구센터에서는, 수백
µm의 크기를
갖는 100×100 이상으로 고집적 library의 분광학 적 특성, 결정특성 및 성분분석을 수 시간 내에 평 가할 수 있는 고속의 micro 분석시스템을 구축하 였으며, 이들 분석시스템들의 특징 및 용도를 살 펴보면 다음과 같다.고 속
micro raman, fluorescence, UV/VIS absorption 분석시스템
본 분석시스템은 최소 300µm 크기의 미세시료 를 100×100 이상으로 집적한 고집적 library의 분 광학적 특성을 수 시간 내에 정확하게 평가할 수 있는 고속의 micro raman, fluorescence, 및 UV/VIS absorption 결합된 복합적 분석시스템 이다.
[그림 1, 2]의 구성도 및 장치도에 있는 바와 같 이, laser와 UV/VIS의 두개의 light source를 교 환해 가며 사용할 수 있으며, 컴퓨터에 의하여 자 동으로 제어되는 XYZ stage 및 sample align을 위한 optical microscope가 장착된 micro sample chamber[그림 3], 빛 분해능을 위한 3개의 monochromater, 신호를 검출하기 위한 고감도의 PMT 및 CCD detector로 구성되어 있다. XYZ stage에 장착하여 분석할 수 있는 시료의 크기에 있어서는 100×100µm2 크기까지도 분석이 가능 하도록 제작하였다. 본 장비의 가장 큰 특징은
micro size의 고집적된 library 시료에 대하여 raman, fluorescence 및 UV/VIS absorption을 한 장비에서 시료의 교체 없이 동시에 구현할 수 있는 것이며, 고집적시료의 화학적 성분분석을 위 한 고속 성능평가가 가능한 매우 효과적인 HTS 분석장비로 활용될 수 있을 것이다. Micro raman 의 경우 분석시간 단축 및 signal/noise ratio를 높 이기 위하여 holographic type의 monochromater (KAISER)와 고감도의 back-illuminated photo array detector(LN2 cooled, 1340×400 array, Princeton)를 사용한 것을 특징으로 하기 때문에 시료에 손상을 주지 않으면서 양질의 spectra를 얻을 수 있는 특징을 가지고 있으며, 또한 APD module을 사용하여 image mapping이 가능하도 록 제작되었다. Fluorescence 및 UV/VIS absorption에 있어서는 230~900nm 범위의 scan 이 가능하며, 특히 fluorescence에 있어서는 emission과 exitation mode 모두가 가능하기 때문 에 시료의 형광특성 및 성분분석에 매우 효과적이
HTS
박용기·최원춘
한국화학연구원 화학기술부, {ykpark, mrchoi}@krict.re.kr
그림 1. Micro Raman, Fluorescence, UV/VIS 시스템 구성도.
다. 또한, 모든 분석 및 평가가 computer에 의하 여 자동으로 수행될 수 있도록 프로그램을 개발하 였다.
본 장비를 활용할 경우, 분말, 액체 또는 박막 형태의 library의 분광학적 특성 평가가 가능하며,
① 형광체, 강 유전체 등의 전자재료, ② 연료전지,
2차전지, 환경촉매 등의 촉매, ③ bio-chip 등과 같 은 다양한 분야의 HTS 성능평가 장비로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
고속
microbeam X-ray diffraction(XRD)
시스템본 분석시스템은 수백
µm 크기의 작은 시료의
결정구조분석을 위한 X-ray diffraction(XRD) 분석 장비로서, 결정성을 갖는 박막소재나 분말형 태의 촉매소재 등의 결정구조를 해석하는데 활용 이 가능하다. 즉, 고속 R&D 기법을 이용한 고기 능성 신소재를 탐색하기 위해 제조된 수백~수천 가지의 combinatorial array에 대해 고속으로 XRD pattern을 얻는 것이 가능하다. 본 장비는 독 일 의 Brucker AXS사 로 부 터 도 입 한 combinatorial microbeam XRD 장비로서, 수직 방향의θ-θ
geometry 및 motorized 시스템에 의그림 3. Micro Raman, Fluorescence & UV/VIS 장치도.
그림 2. 금속박판 및 실리콘 웨이퍼를 이용하여 제작된 PEMFC 및 DMFC(KIST).
해 움직이는 X-Y stage가 장착되어 있어 retanglular, triangle, hexagonal 등 다양한 형태 로 배열된 2차원 combinatorial array 시료를 장착 하여 분석할 수 있도록 구성되어 있으며, 소프트 웨어에 의하여 검색의 범위와 선정, 얻어진 spectra의 processing 등의 일련의 모든 분석과정 이 자동으로 수행될 수 있도록 구성되어 있다.
[그림 4]는 combinatorial microbeam XRD의 운전 원리를 설명하는 개념도 및 실제그림이다.
X-ray tube 및 collimator는
θ1의 축을 따라 움직
일 수 있으며, 2D detector window는θ2의 축을
따라 움직일 수 있게 설계되어있기 때문에 수십 마이크로미터 크기의 collimator를 이용하여 매우 작은 크기의 combinatorial array를 분석하는 경 우에도 짧은 시간에 충분한 data를 얻을 수 있으 며, 기 입력된 명령에 따라 XYZ 방향으로 움직이 는 array mount용 stage 때문에 매우 정밀하게 설계된 combinatorial array의 XRD pattern을 완 벽하게 얻을 수 있다. 본 초미세화학공정시스템 연구센터에 설치된 XYZ sample stage는 150mm×150mm×100nm의 범위에서 10kg의 하중에 대 해 12.5µm의 위치 정밀도와 5µm 범위내의 재연 성을 가지고 움직일 수 있다. 또한 X-ray가 조사 되는 위치를 알려주는 laser beam과 stage의 위에 설치된 microscope의 중심이 일치하도록 조절할 수 있다. 그리고 그 위치가 자동적으로 기억되며 분석 중에도 microscope의 image가 저장되기 때 문에 위치에 따른 data의 재확인도 가능하다. 또 한 본 시스템은 재료의 crystalline phase 확인 및 정성 분석, % crystallinity, particle size와 shape, preferred orientation 및 stress에 대한 정보도 함 께 제공한다. [그림 4]는 한개의 combinatorial array에 대해 display되는 회절 frame 및 적분된 회절 profile에 대한 예이다.
본 장비를 활용할 경우, 분말 또는 박막 형태를
갖는 library의 결정구조를 해석이 가능하기 때문 에, ① 강유전체, low k materal, 전자코 등의 박막 전자재료, ② 연료전지, 2차전지, 환경촉매 등의 분말 촉매 등의 HTS 성능평가 장비로 활용이 가 능할 것으로 판단된다.
Micro 질량분석기법
HTS를 통한 촉매개발에 있어 촉매반응에 의하 여 생성된 생성물을 신속하고 정확하게 분석하는 것은 매우 중요하다. 반응물 분석에 있어 Quadrapole 질량분석기를 이용할 경우 신속하게 반응에 의하여 생성된 생성물을 분석할 수 있다.
이를 위하여는 온도나 압력을 원하는 값으로 설정 한후 반응을 수행하면서 자동으로 수백
µm의 크
기의 시료를 이동시킬 수 있는 XYZ stage와 반 응에 의하여 생성된 미량의 반응생성물을 질량분그림 4. Combinatorial XRD의 개념도 및 실제 그림.
석기로 분석하기위한 capillary sampling array가 필요하다. [그림 6]
에 나타난 바와 같이 질량분석을 위한 capillary sampling array는 100~
200µm의 직경을 갖는 capillary내에 반응물을 주입할 수 있는 주입부, 반 응에 의하여 생성된 생성물이 배출 될 수 있는 배출부, 그리고 반응생성 물 분석을 위하여 질량분석기로 생 성물을 보낼 수 있는 분석부가 모두 장착될 수 있도록 매우 정교하게 제 작되어야 한다. 제작된 sampling array는 [그림 7, 8]에 나타난 장치 도와 같이 온도와 압력을 조절할 수 있는 수백
µm 크기의 미세병렬반응
기위에 설치되어 반응물 주입과 함 께 반응에 의하여 생성된 반응물을 분석하게 된다. 이와 같이 micro 질 량분석기가 장착된 미세병렬반응기 를 사용할 경우 촉매의 성능을 평가 하는데 수십초밖에 걸리지 않기 때 문에 수십~수백개의 촉매성능을 수 시간내에 평가할 수 있게 된다. 현재,그림 6. 질량분석을 위한 capillary sampling array 개념도.
그림 7. 질량분석기가 장착된 미세병렬반응기 구조도. 그림 8. 질량분석기가 장착된 미세병렬반응 장치도.
그림 5. Diffraction frame 및 integrated diffraction profile.
초미세화학공정시스템 연구센터에서는 이와 같은 micro 질량분석기법을 이용한 미세병렬반응시스 템을 구축중에 있다. 본 시스템이 완성될 경우 상 온~500℃의 온도범위에서 수백
µm크기를 갖는
15×15의 박막 및 분말 촉매 array에 대하여 성능 평가가 가능할 것으로 판단된다. 본 시스템을 이 용한 촉매성능평가는 모두 computer 프로그램에의하여 자동으로 수행될 수 있도록 구축을 하고 있다.
본 분석기법이 완성될 경우, 특히 분말 또는 박 막 형태를 갖는 다양한 종류의 촉매성능평가가 가 능하기 때문에, 광촉매, 연료전지, 환경촉매 등의 HTS 성능평가 장비로 활용이 가능할 것으로 판 단된다.
최근 초미세 가공기술은 반도체 산업의 집적화 라는 차원을 넘어 실험 및 생산, 그 응용에서 개념 적 혁신을 일으키고 있다. 그 대표적인 예인 lab- on-a-chip은 유리, 실리콘 또는 플라스틱으로 된 수 cm2 크기의 chip 위에 분석에 필요한 여러 가 지 장치들을 미세가공 기술을 이용하여 집적시킨 화학 마이크로프로세서로서 고속, 고효율, 저비용 의 자동화된 분석을 가능하게 한 것이다. 이러한 lab-on-chip은 [그림 1]에서 보여주듯이 (생)화 학물질의 분석시 사용되는 자동분
석 장치의 시료 전처리 과정에 필 수적인 펌프, 밸브, 액체양 측정기, 반응 기, 추출기, 분리 시스템의 기능과 마이크로센서/액츄에이터 기술을 하나의 chip 상에 접목시 킨 형태로서 분석에 필요한 시료 와 시약의 소모량을 최소화 할 수 있기 때문에 운용 비용을 절감시 킬 수 있고, 분석의 자동화가 용이
하며, chip의 대량 생산에 따라 그 제조비용을 절 감시킬 수 있는 장점을 가지고 있다. 그리고 다수 의 시료에 대한 동시분석이 가능하여 기존의 분석 시스템에서 소요되는 분석시간 및 소요비용을 현 저히 줄일 수 있다. 또한 소형으로 휴대가 가능하 기 때문에 현장에서 바로 의학적, 생물학적인 정 보를 신속하게 획득할 수 있다.
이러한 lab-on-chip의 구현을 위해서는 환경조 건의 변화나 화학반응의 결과를 고속으로 평가하 김종득·류정아
KAIST 생명화학공학과/초미세화학공정시스템 연구센터 {kjd, lutts79}@kaist.ac.kr
