치과용 비귀금속합금의 식각표면에 대한 주사전자현미경적 연구

Ⅰ. 서 론

결손치 회복을 위한 가공의치 시술시에는 많은 양의 건전한 치질삭제가 수반되기 때문에, 치수조직에 생물학 적 문제가 야기될 수있다^(1~6).

치질삭제를 최소한으로 하기 위한 보철물로써 3/4금 관이나 pin-ledge retainer가 이용될 수 있는데, 이러한 보철물은 제작과정이 용이하지 않고 심미적인 면에서도 완전하지는 못하다⁽⁷⁾.

1955년 Buonocore⁽⁸⁾는 치아표면을 인산으로 식각시 켜 레진과의 결합력을 높일 수있다고 보고하였다. 이 방 법은 치질삭제에 따른 문제점들을 없애주고 심미적으로 도 만족할만한 것이었기 때문에 이후로 치아표면 식각에 대한 많은 연구보고가 있었다^(9~29).

보철물을 레진으로 치아에 접착시키는 방법으로는 1973년에 발표된 Rochette⁽³⁰⁾의 perforated retainer가 효시였는데, 이 방법은 노출된 레진이 구강내에서 마모 되어 결합력이 저하되고, 유공 자체가 금속구조물을 약

- 대한 치과 보철학회지 Vol. 23 No. 1, 1985 -

치과용 비귀금속합금의 식각표면에 대한 주사전자현미경적 연구

서울대학교 치대과학 보철학 전공

정 헌 영 ∙ 이 선 형

Scanning Electron Micrographic Study on the Etched Surface of Base Metal Alloys for Dental Restorations

Hun Young, Chung, D. D. S., M. S. D.∙∙Sun Hyung Lee., D. D. S., M. S. D., PhD.

Dept. of Prosthodontics, Seoul National University

= Abstract =

The purpose of this study was to evaluate microstructures on the etched surface of 11 base metal alloys for dental restorations and to observe the relationship between the etching pattern and beryllium.

For this purpose, the following experiments were done; 11 base metal alloys were etched in(1) 10%

H2SO4(2) 10% H2SO4 9 parts + methanol 1 part(3) Conc. HNO3 25% + glacial acetic acid 25% + H2O 50%(4) Conc. HNO3 5%(5) 2% glacial acetic acid added to Conc. HNO3 1% solution, with their etching conditions varied. Etched surface of alloys were examined under the scanning electron microscope.

Results were as follows;

1. Almost all of Ni-Cr-Be alloys showed good etched surface in H2SO4 solution, while some of those alloys which contains no beryllium showed good etched surface in HNO3 solution.

2. Main components of etching solution can vary etching pattern of alloys.

3. Gamma prime phase relief, which can be found in all Ni-Cr-Be alloys, can’ t be found in any alloy

that contains no beryllium.

화시키기 때문에 금속이 두꺼워야 하며, 유공부위로 들 어간 레진이 파절될 수 있는 결점들⁽³¹⁾이 있어, 이 결점들 을 해결하기 위하여 유지장치의 형태를 유공에서 무공으 로 바꾸는 대신 주조체의 내면을 식각시켜 레진으로 치 아에 접착시키는 식각주조 보철물이 고안되었다.

식각주조 보철물은 치아표면과 주조체 내면을 식각시 킨 후 레진으로 결합시키는 방법으로, 다른 지대치 형성 법과 비교할 때 치질삭제가 최소한이라는 점에서 바람직 한 보철물로 adhesion bridge, Maryland bridge, 혹은 etched metal bridge라고도 한다.

Adhesion bridge는 1980년 마스하라 에이이찌가 direct bonding system용 MMA~TBB~O (methylmethacrylate~tri~n~butylborane~oligome r)계 접착성 레진의 monomer에 5%의 4-META (methacryloxyethyl tri~mellite anhydride)를 가한 레진을 접착제로 사용하는 방법을 발표하여 명명한 것⁽³²⁾ 이고, Maryland bridge는 1981년 Thompson 등⁽³³⁾이 BIS~GMA(bis~phenol A와 glycidyl methacrylate의 화학반응물) 계통의 레진을 사용하는 방법으로 발표한 것으로 etched cast restoration이라고도 하며, etched metal bridge는 McLaughlin(34)이 1984년 etched metal splint를 발표하고 다음해에 이를 가공의치에 이 용하며 명명한 것이다.

비귀금속합금의 표면을 전기화학적으로 식각시키는 방법은 1976년에 Dunn과 Reisbick⁽³⁵⁾이 매식용 금속인 Vitallium을 ceramic coating하기 위한 방편으로 처음 치과계에 소개하였다. 그후 1979년에 Tanaka 등⁽³⁶⁾이 레진 전장 주조관 제작시 티켈~크롬 합금표면을 전기화

학적으로 식각시켜 retention bead 대신 레진과의 결합 력을 얻는 방편으로 사용한 것을 발표하여 이 원리를 이 용, 치아와 금속간의 결합을 목적으로한 금속식각의 연 구가 이루어지게 되었다.

금속표면의 식각은 금속내에 존재하는 여러 상(phase) 중 하나 또는 그 이상의 상이 빠져나감으로써 이루어지 는 것⁽³⁷⁾이기 때문에 금속을 식각시켜 결합력을 얻기에 적당한 형태를 만들려면 그 금속은 다상 구조를 갖는 금 속~즉 비귀금속합금이 레진과의 결합력이 높은 것으로 보고되어 있다⁽³⁸⁾.

레진과의 미세한 기계적 결합을 얻기 위하여 금속면을 식각해내는 것은 새로운 기술분야로 이 분야에 대한 기 초적인 연구가 필요할 것으로 사료되어, 본 연구에서는 11가지의 치과용 비금속합금을 합금의 주성분에 따라 Ni-Cr계 합금과 Co-Cr계 합금으로 대별하고 다시 베릴 리움의 유무에 따라 2개의 군으로 나누어서 산의 종류와 농도, 전류의 양과 작용시간 등의 식각조건을 달리하여 비귀금속합금의 표면을 식각시켜 그 미세조직을 주사전 자 현미경으로 비교 관찰하였다.

Ⅱ. 실험재료 및 방법

1. 실험재료

본 실험에 사용된 비귀금속합금은 Ni-Cr계 합금 및 Co-Cr계 합금으로써 그 상품명가 제조회사는 Table Ⅰ 과 같다.

Table Ⅰ. Alloys used for experiment.

2. 실험방법

1) 시편제작

30 gauge sheet wax 4장을 압접한 후 5㎜×10㎜의 크기로 절단하여 각 금속당 10개의 납형을 제작하고 여 기에 14 gauge의 sprue pin을 수립한 다음 10 gauge의 wax bar로 연결하여 매몰제(Hi-Temp, WhipMix Corp.)에 매몰하여 주조하였다, 주조된 시편들은 25μ의 산화 알미늄 분말로 처리하여 매몰제 및 금속산화물을 제거하였다. 모든 시편들은 도재 전장 주조관 제작과정 과 같은 열처리(TableⅡ)를 하고, 재차 25μ의 산화 알미 늄으로 처리하여 표층 산화물을 제거하였다.

2) 식각조건

각 금속의 시편을 Oxy-Etch(Oxy-dent, Hillsdale, New Jersey) 식각기를 사용하여 다음의 5가지 조건 (TableⅢ)에서 식각 처리하였다.

처리된 시편은 18%의 염산에 넣고 10분간 초음파 세 척한 후 수세 건조하였다.

3) 관찰방법

시편은 500배의 광학현미경으로 식각상태를 확인한 후 주사전자 현미경(Autoscan, Etec Corp.)에서 Polaroid type 55 film을 사용하여 평면구조를 촬영하 였다(Table Ⅳ).

촬영이 끝난 시편들은 다시 단면을 관찰하기 위하여 mounting resin에 수직으로 매몰한 후 회전식 연마기 (Buehler, Ltd., Evanston, Ⅰ11)를 이용하여 80Cw부 터 1,200Cw까지 10단계의 abrasive paper로 순차적으 로 연마하고 다시 1μ, 0.3μ, 0.05μ의 산화 알미늄현탁액 으로 연마하여 전자 현미경 사진을 촬영하였다.

Ⅲ. 실험성적

1. 니켈-크롬-베릴리움 합금 1)Rexillium Ⅲ

① 식각조건 1(Fig. 1, 2, 3)

수지상 결정구조가 거의 완벽하게 남아있었다. 수지상 Table Ⅲ. Etching condition.

Table Ⅱ. Heat treatment conditions(heating rate: 75�

/min).

Table Ⅳ. Specimen recognized as etched under scanning electron microscope(x1000).

결정구조 사이에 있던 공정합금(38)은 모두 식각되어 나 갔는데, 이 eutectic alloy relief는 10μ정도의 간격을 두 고 폭 4-10μ, 깊이 17-20μ정도로 나타났다. 수지상 결 정구조 최상부의 작은 식각부위는 gamma prime phase relief(37)로 깊이는 1μ이하였다.

② 식각조건 2(Fig. 4, 5, 6)

식각조건 1과 비교해보면 식각이 전체적으로 더 많이 일어나 수지상 결정구조의 윗 부분까지도 식각되어져, 결과적으로 식각되어 나간 부위의 깊이가 6-12μ로 얕게 나타났고 폭은 8-20μ로 넓어졌다. 간격은 4-10μ정도로 나타났다.

③ 식각조건 4(Fig. 7, 8)

식각조건 1이나 식각조건 2에서의 경우보다 식각이 더 욱 심하게 나타나 수지상 결정구조의 원형이 파괴되어져 보였다. 식각된 부위는 간격 1-3μ, 폭 5μ, 깊이 5-12μ으 로 나타났다.

2)Litecast B

① 식각조건 1(Fig. 9, 10, 11)

저배율(Fig. 9)의 관찰을 식각조건 2의 경우(Fig. 12) 와 비교할 때 균일하지 못한 식각상태를 나타냈다. 고배 율 관찰에서는 수지상 결정구조 사이의 식각이 불충분하 여 수지상 결정구조가 식각조건 2에서의 경우보다 불분 명하게 나타났다. 식각된 부위는 간격 7-16μ, 폭 1-4μ, 깊이 12μ정도로 나타났다.

② 식각조건 2(Fig. 12, 13, 14)

저배율 관찰에서 고른 식각상태를 볼 수 있었고, 고배 율 관찰에서 명확한 수지상 결정구조를 볼 수 있었다.

식각되어진 부위는 6-13μ의 간격으로 12μ의 깊이로 나타났으며, 폭은 1-14μ로 변화가 심했지만 대개 2-5μ정 도로 나타났다.

③ 식각조건 3(Fig. 15, 16, 17)

식각조건 2에서 보다 식각이 많이 되어 수지상 결정구 조가 마모되어진 것 같이 나타났다.

식각되어진 부위는 5-7μ의 간격으로 폭 4-12μ, 깊이 6-8μ으로 나타났다.

④ 식각조건 4(Fig. 18, 19)

식각이 매우 심하게 되어, 표면 부위에 남아있는 결정 구조의 폭이 1μ이하인 곳이 대부분으로 수지상 결정구조 의 모습이 거의 없어진 것으로 나타났다.

3) Verabond

① 식각조건 1(Fig. 20, 21)

수지상 결정구조의 표층부위까지 식각되어져 명확하

지 않은 부위가 많이 나타났다. 수지상 결정구조사이의 식각은 7-10μ의 간격으로 폭 3-7μ, 깊이 15μ정도로 나타 났다.

② 식각조건 2(Fig. 22, 23)

식각이 매우 심하여 결정구조가 명확하게 나타나지 않 았다. 깊이는 12-20μ으로 불규칙하게 나타났다.

4) Pentillium

① 식각조건 1(Fig. 24, 25, 26)

수지상 결정 구조도 많이 식각되어, 원형이 약간씩만 남아 있는 형태를 보였다.

식각된 부위는 10-20μ정도의 간격으로 폭 3-10μ(평 균 5μ정도), 깊이 8-10μ으로 나타났다.

② 식각조건 2(Fig. 27, 28)

식각조건 1에서와 거의 비슷한 형태로, 다만 식각된 부 위의 깊이가 5μ정도로 얕게 나타났다.

③ 식각조건 3(Fig. 29, 30, 31)

식각이 많이 이루어져 수지상 결정구조가 식각조건 1, 2에서보다 치밀하지 못하게 나타났다. 수지상 결정구조 의 모습이 식각조건 1, 2에서와 매우 다른 형태로 나타나 보였다. 남아있는 결정구조의 높이는 10μ정도였다.

④ 식각조건 5(Fig. 32, 33)

수지상 결정구조는 빠져나가고 오히려 결정구조 사이 의 부위가 약간씩 남아있는 형태로, 식각조건 1에서 이루 어진 식각 형태의 음영같이 보였다. 깊이는 3-6μ으로 조 건 2에서 보다 더 얕게 나타났다.

5) Omnicast

① 식각조건 3(Fig. 34, 35, 36)

전체적으로 식각이 매우 우수하게 나타났고, 수지상 결정구조가 명확히 나타났다.

식각된 부위는 7μ정도의 간격을 갖고, 폭 6-8μ, 깊이 30-40μ으로 나타났다.

② 식각조건 4.

수지상 결정구조가 많이 파괴되어 전반적으로 평면적 인 식각상태를 나타냈다.

2. 니켈-크롬 합금 1) Forté

① 식각조건 1(Fig. 37, 38, 39)

명확한 결정구조를 보였으며, 결정구조 사이의 식각은 10-15μ의 간격으로 폭2-4μ, 깊이 20-25μ(최대 63μ)으 로 나타났다.

② 식각조건 3(Fig. 40, 41, 42)

결정구조는 식각되어지고, 결정구조 사이의 구조가 약 간씩 남아 있는 형태로 나타났다.

식각된 부위는 1-3μ의 간격으로 폭 15μ, 깊이 8-14μ으 로 나타났다.

③ 식각조건 4(Fig. 43, 44, 45)

식각조건 3에서와 같이 결정구조 사이의 구조가 남아 있는 형태로, 식각조건 3에서보다는 남아있는 부위가 약 간 많이 관찰되었다. 식각된 부위는 약 3μ의 간격으로 폭 10-15μ, 깊이 30-40μ으로 나타났다.

2) Wiron-S(Fig. 46, 47)

식각조건 1, 2, 3, 4에서 모두 원형 결정구조의 경계부 위만 폭 1-2μ, 높이 1μ정도로 약간씩 남아 있는 형태를 나타냈다.

3) Hi-crown(Fig. 48, 49) Wiron-s와 비슷한 결과를 나타냈다.

결정구조의 경계부위만 폭 1-3μ, 높이 2-3μ으로 약간 씩 남아있는 형태를 보였다.

4)Victory

① 식각조건 3(Fig. 50, 51, 52)

많은 부분이 식각중에 없어져 식각후 남아있는 부위는 섬, 혹은 띠모양으로 관찰되었다.

식각된 부위는 약 10μ의 간격으로 폭 3-7μ, 깊이 10- 20μ정도로 나타났다.

5)Dico

식각조건 1. 3. 4에서 모두 비슷한 식각 형태를 보였다 (Fig. 53). 약 10μ정도의 지름을 갖는 공 모양의 결정구조 가 20μ, 혹은 그 이상의 거리를 갖고 드물게 나타났다.

3. 코발트-크롬 합금 1) Vitallium

① 식각조건 2(Fig. 54, 55)

전체 면적의 약 반정도에서만 식각된 양상을 나타냈 다. 식각된 부위의 고배율 관찰결과 3-12μ정도의 간격 으로 폭 8-12μ의 식각이 다층으로 겹쳐 나타났다.

② 식각조건 3(Fig. 56, 57, 58)

식각된 상태가 매우 불규칙하고 다층으로 겹쳐 나타났 다. 식각된 부위는 2-7μ(기저부는 10-20μ)의 간격으로 폭 3-7μ, 깊이 60μ(혹은 그 이상) 정도로 나타났다.

③ 식각조건 4(Fig. 59, 60)

식각조건 3에서의 식각형태와 비슷했으나 다만 식각 된 부위의 폭이 컸다. 식각된 부위는 2-5μ(기저부 10-20 μ)의 간격으로, 5μ의 폭과 45μ정도의 깊이로 식각이 나타 났다.

Ⅳ. 총괄 및 고안

금속의 식각은 금속의 결정구조를 알아보거나 성분분 석을 위한 방법의 하나로만 사용되어져 왔으며, 레진과 의 미세한 기계적 결합을 얻기 위한 목적으로 연구되어 진 것은 극히 최근의 일로, 아직까지는 모든 금속에서 높 은 결합력을 얻을 수 있는 식각조건이 밝혀지지 않았고, 다만 식각조건은 금속마다 개별적으로 연구되어져야 한 다고 알려져 있다.

식각조건 1은 몇가지 니켈-크롬-베릴리움 합금의 식 각을 위한 조건으로 발표된 방법이다. 식각조건 2에서의 목정 첨가는 미세구조를 좀 더 명확히 나타내기 위하여 사용되어지는 방법으로, 본 실험에서도 Litecast B에서 이러한 효과를 확인할 수 있었다(Fig. 10, 13). 한편 이 방법은 목정 첨가 없이도 이미 식각이 잘 이루어진 합 금-Rexillum Ⅲ(Fig.2, 5)나 Verabond(Fig. 20, 22) 등 에서는 오히려 과도한 식각 상태를 나타내었다.

니켈, 크롬, 코발트 등의 금속 결정 구조를 보기위한 시약으로는 황산이나 질산이외에도 염산이나 perchloric acid 등의 산에 메타놀, 초산, 빙초산, 에타놀, 30%

H2O2등을 혼합한 것이 사용되어지고 있는데, 본 실험에 서 사용한 질산과 빙초산의 혼합은 일반적인 금속표면 식각에 사용되는 처방을 이용한 방법이다. 식각조건 4는 니켈-크롬 합금이나 코발트-크롬합금에 좋은 반응을 얻 을 수 있다고 보고되어 선택한 방법이고, 식각조건 5는 NP²합금을 위한 특정 방법으로 알려져 선택하였다.

니켈-크롬 합금의 수지상 결정은 주조후에는 잘 나타 나지 않고, 도재전장 주조관 제작과정과 같이 반복되는 열처리에 의하여 점차 성장되는 것⁽³⁹⁾이라는 연구결과가 있어, 본 실험에서 나온 결과를 열처리하지 않은 시편들 의 식각상태와 비교해본 결과 뚜렷한 차이를 인지할 수 없었다. 고로 도재전장관이 필요치 않은 경우에도 결합 력을 높이기 위하여 열처리를 해야 하는가에 대하여는 따로 결합력에 대한 연구가 행하여져야 된다고 사료된 다.

질산으로 식각 처리된 시편들은 니켈-크롬-베릴리움 합금을 제외하고는 모두 물로 초음파 세착하여도 밝은

금속면을 나타냈다. 통상 18%의 염산으로 처리하는 것은 특별한 연구결과에 의한 것이 아니고 결험적으로 선택하 여진 방법인데, 니켈-크롬-베릴리움 합금들은 18%의 염 산으로 처리하여도 검게 보이므로 세척액에 대한 연구가 앞으로 필요하다고 사료된다.

베릴리움⁽⁴⁰⁾과 그 화합물의 독성은 1933년에 처음 알 려졌다. 급성중독의 특성은 점막의 자극으로 나타나며 때로는 급성 폐염을 나타낼 수도 있다. 만성중독은 호흡 기 계통의 질환으로 나타나며 잠복기간이 5년에서 24년 가지로 보고되어 있다. 베릴리움은 인, 산소, 불소, 황과 의 화합물을 이루고 있을 때는 물론, 유리 상태에서도 인 체에 해롭기 때문에 베릴리움이 함유된 합금을 녹일 때 나 연마할 때 작은 입자나 기체상태로 흡입하지 않도록 충분한 환기장치가 필요하다. 이처럼 베릴리움은 취급하 기 조심스러운 원소이지만 식각주조 보철물에 사용되는 비금속 합금과 레진간의 결합력에는 상당한 영향을 미치 는 것으로 보고되었다.

본 실험결과 니켈-크롬-베릴리움 합금중에서 Omnicast만을 제외하고는 모두 10%의 황산에서 양호한 식각상태를 보였고 베릴리움을 함유하지 않는 금속들은 니켈-크롬 계통이나 코발트-크롬계통에서 모두 질산에 서 반응하였다.

Pentillium과 Forté는 황산에서는 수지상 결정구조가 남아있는 반면 질산에서는 수지상 결정구조가 식각과정 주에 녹아버려, 질산과 황산에서의 식각된 모습이 서로 의 음영같이 보였다.

같은 질산이라도 식각조건 3, 4, 5에서의 식각 상태가 모두 달랐는데 아마도 이는 NO3~ion이 식각을 방해하 기도 하지만 300ma/㎠이상의 고 전류 밀도에서는 금속 의 break down potential을 상회할 수 있기 때문일 것 으로 사료된다. Simonsen은 니켈-크롬-베릴리움 계통 의 금속과 레진과의 결합력은 수지상 결정구조내에 생기 는 gamma prime phase relief보다는, 수지상 결정구 조 사이에 존재하는 lamellar phase가 빠져나감으로써 생기게 되며, 미세구조의 기계적 undercut보다는 전체 적으로 넓혀진 표면적때문 일지도 모른다 하였고 이를 뒷받침하는 연구 결과도 있다⁽⁴¹⁾. 그러므로 gamma prime phase relief를 무시하고 결정구조 사이의 금속 식각상태만을 갖고 판단하여 아미 결합력이 연구 발표된 Rexillium Ⅲ, Litecast B, Verabond, Biobond등과 비 교될 만한 금속들의 식각조건은 다음과 같이 열거할 수 있다.

1) Omnicast : 식각조건 3(농축 질산 25%, 빙초산 25%, 증류수 50% 혼합액에서 300ma/㎠, 3분간 식각)

2) Forté : 식각조건 4(농축 질산 5%, 250ma/㎠, 5분 간 식각)

3) Vitallium : 식각조건 3(농축 질산 25%, 빙초산 25%, 증류수 50% 혼합액에서 300ma/㎠, 3분간 식각)

이중 Forté와 Vitallium은 베릴리움을 함유하지 않은 합금들로 이들은 베릴리움을 함유한 금속들에 비하여 식 각이 깊게 나타났으며 tertiary etching이 많이 나타남 을 인지할 수 있었다.

식각 구조물의 실패는 식각된 법랑질과 레진사이에서 보다는 filled resin과 unfilled resin 사이에서 주로 일 어난다고 Meiers 등⁽⁴²⁾은 보고 하였고, 식각된 금속과 레 진의 결합력이 식각된 법랑질과 레진의 결합력보다 높게

(34, 38, 43, 44, 45)보고 되고있으므로, 식각주조 보철물에 사

용되어질 수 있느 합금에 대한 선택의 범위는 지금까지 발표된 것보다 더 넓혀질 수 있겠기에 앞으로 금속의 식 각에 대한 연구가 필요하다고 사료된다.

Ⅴ. 결 론

치과용 비귀금속 합금의 성분에 따른 식각상태의 비교 관찰을 목적으로 11가지의 치과용 비귀금속 합금을 구성 성분별로 3군으로 나누어 5가지의 각기 다른 식각 조건 에서의 식각된 표면을 주사전자 현미경으로 관찰하여 다 음과 같은 결론을 얻었다.

1. 베릴리움을 함유한 합금 대부분이 황산 용액에서 양 호한 식각 샹태를 나타냈으며, 베릴리움을 함유하지 않 은 합금중 양호한 식각 상태를 볼 수 있었던 것은 질산 용액에서였다.

2. 식각액으로 사용된 산의 종류에 따라 식각된 양상 은 심한 차이를 보였다.

3. 베릴리움을 함유한 합금에서는 gamma prime phase relief가 공통적으로 나타났으나, 베릴리움을 함 유하지 않은 합금에서는 이를 관찰할 수 없었다.

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정헌영 논문사진부도 ①

정헌영 논문사진부도 ②

정헌영 논문사진부도 ③

정헌영 논문사진부도 ④

정헌영 논문사진부도 ⑤