나노 및 Bio 물질 내부구조 비파괴 분석을 위한 현미경 개발 현황

ISSN 1225-7842 / eISSN 2287-402X http://dx.doi.org/10.7779/JKSNT.2016.36.5.406

1. 현미경을 이용한 비파괴 분석

1.1. Soft X-ray 현미경(1)

1913년 Goby는 X-ray 이용한 현미경을 제안했 으며 1952년 Wolter는 물의 창영역의 엑스선을 광원으로하는 현미경을 제안하였다. X-ray는 가 시광보다 짧은 파장을 갖고 있는 전자기파이다.

X-ray의 에너지 250 eV∼30 eV 영역은 5 nm∼

40 nm 파장이고, 30 eV∼4 KeV 영역은 0.3 nm

∼ 5 nm 파장이고, 4 KeV 영역 이상은 0.3 nm 파장이다. Soft Xray 영역 중에서 ‘물의 창(water window) 영역은 탄소(284 eV, 4.37 nm) K 흡수단 에서 산소(543 eV, 2.27 nm)의 K 흡수단까지의 파장을 갖는 X-ray이다. 이 파장영역에서는 질소, 산소, 수소에 대한 투과율에 비하여 물에 대한 투과율이 약 10배정도로 매우 높기 때문에 ‘물의 창’ 이라불린다. 또한 이 영역에서는 선의 높은 투과율에의하여 약 10 ㎛의 두께의 단백질 시료 도 관찰할 수 있다. 따라서 물의 창 영역의 파장 을 사용하는 Soft X-ray 현미경은 광학현미경과 같이 살아있는 세포를 관찰할 수 있으며 또한 파 장이 매우 짧기 때문에 수십 nm의 분해능으로 관찰할 수 있다. 이는 광학현미경의 낮은 분해능 (∼150 nm 이하), 전자현미경의 낮은 투과율(수백 nm 이하)과 형광현미경의 전처리 과정에서 시료 의 손상등의 문제점을 보완해 주는 장점을 가지 고 있다.

1970년대에 들어 초정밀, 초미세 가공기술이

진보하여 Soft X-ray(2.3~4.4 nm)광학소자의 제작 이 가능하게 되었다. 소형 Soft X-ray 현미경에대 한 연구는 존 플에이트 회절 광학소자와 레이저 플라즈마를 이용한 연구가 대부분이다. 넓은영역 의 파장을 발생하는 고체 탄달을 타깃으로 하는 레이저 플라즈마 광원으로 Wolter형 거을조명과 결상광학계로 하여 100 nm의 분해능을갖는 영상 을 획득하였다. 쌍타원 거울을 대안 광학렌즈로, 존 플에이트를 대물렌즈로 사용하여 2.88 nm의 파장을 이용하는액체 질소 타깃 레이저 플라즈마 광원으로 약 50 nm의 분해능을 갖는 시스템이 개발되었다.

Soft X-ray 현미경은 기능성 단백질의 관찰이 주요한 연구분야이다. 기능성 단백질은 수 nm∼

수십 nm의 크기로서 산성도, Ca농도, 이온농도 등의 미세변화에 의해 기능성이 발현되거나 정지 되기도 하여 그 기능과 단백질 형상과 상호관계 가 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 유전자 연 구에서도 DNA에서 수 nm∼수십 nm의 형상적인 변화가 중요한 의미를 지니고 있다. 이에 대한 연구는 기존 형광현미경 및 전자현미경을 통해서 주로 이루어졌다. 광학현미경은 형광단백질 표지 물을 이용하여 단백질의 위치 및 기능을 분석하 였으나 분해능의 한계로 정확한 단백질의 위치를 확인할 수 없다. 전자현미경은 약 100 nm 정도의 미세박편 상태에서 관찰할 수 밖에 없다. 최근 Soft X-ray현미경은 위의 단점 등을 보완하여 살 아있는 세포의 내부구조를 비파괴 방법으로 나노 급의 고해상도로 관찰할 수 있다. 세포내의 미세

나노 및 Bio 물질 내부구조 비파괴 분석을 위한 현미경 개발 현황

심철무 Cheul Muu Sim

초 록 바이오와 나노 분야의 비파괴검사는 nm 급의 공간분해능을 요구한다. 바이오와 나노 물질의 내부구

조의 비파괴 분석을 위한 공간분해능을 nm급으로 향상시키는Soft X-ray현미경 및 초음파현미경에 대한 기술 을 소개한다. 세포생물(Biology)의 단백질구조분석, 수문학(Hydrology)연구, 나노입자거동 등의 연구를 위해서 중성자현미경기술개발 및 현황을 소개하고자 한다. 초음파현미경, Soft X-ray현미경 및 중성자현미경에 대하 여 Hybrid 이용자 지원 체계를 구축하여 나노 및 Bio 물질 내부구조 분석기술을 확립하여 지원하고자 한다

*

한국원자력연구원 중성자과학연구부 (E-mail: cmsim@kaeri.re.kr)

ⓒ 2016, Korean Society for Nondestructive Testing

기관 즉 소포(vesicles)나 특정 단백질을 표지하면 Soft X-ray 조영효과에 의하여 유용한 정보를 획 득할 수 있다.미세기관 즉 소포(vesicles)나 특정 단백질을 표지하면 Soft X-ray 조영효과에 의하여 유용한 정보를 획득할 수 있다.

1.2. 초음파현미경

(Scanning Acoustic Microscopy(2∼4)

살아있는 세포를 검사하고 나노구조를 갖는 박 막기술이 도입되면서 박막계면의 수명과 내구성 을 정량적으로 평가를 하여야 한다. 조직세포 시 편을 실시간 모니터링하고 박막에 대하여 나노수 준의 분해능을 갖는 초음파현미경을 개발 및 연 구가 진행되고 있다. 살아있는 세포시편과 나노 스케일의 박막시험편의 내부 구조를 비파괴검사 로 시각화하고 특징을 추출하는데 초음파 기본성 질을 활용하는 비파괴적인 평가법이 시도되고 있 다. 그 중 한 가지는 ‘피고 초음파’로 알려진 레 이저-초음파 기법으로 초음파 파장이 대략 5∼

500 nm 범위에 해당되는 10 GHz에서1 THz까지 의 주파수 범위를 갖는 초음파를 발생하고 검출 한다. 이것은 표면의 반사파 가지고 상세한 정보 를 제공해 줄 것으로 기대하고 있으나 내부구조 의 불규칙성으로 산란, 회절, 반사 되어오는 초음 파신호로 고해상도 이미지를 얻을 수 없다. Bio 재료 및 나노재료의 표층부, 내부접합면, 내부구 조에서 반사되어 나오는 초음파의 임피더스 및 주파수 특성을 분석하여 미소영역에서 탄성적 성 질 변화를 ‘현미경’과 같은 음향 이미지를 얻어 분석한다. 조직은 광학적으로 투명하여 광학현미 경에 의한 검사를 위해서는 반드시 염색(staining) 되어야 하고 암세포인 경우 암 존재 여부를 조직 내에서 확인하는데 수 시간 또는 수 일이 걸린 다. 그렇지만 개발한 초음파현미경은 조직내에 암세포가 있을 때 조직에서 돌아오는 초음파 스 펙트럼이 변하기 때문에 이러한 특성 변화를 영 상화하면 실시간으로 암의 조직을 검사 할 수 있 다. 앞으로 동물 및 식물의 병리적진단에 활용되 리라 기대된다.

2. 중성자현미경(5-7)

세계적으로 32개 중성자 발생시설에서 중성자

영상기술을 개발하였다. 32개 시설 중 하나로 디 지털 중성자 영상장치는 world class (L/D=100, FOV=20 cm)로 분류되었다. 연구용 원자로 하나 로 중성자영상장치는 다양한 디지털검출기와 넓 은 중성자빔(30 cm × 35 cm) 등을 보유하여 연 료전지, 리튬이온전지, turbine blade 등 큰 시료들 을 연구 개발하는데 성공적이었다. 전통적으로 디지털 중성자 영상분해능은 수십 cm 크기의 시 료에서 1 mm 범위에 있었다. 그러나, 최근 CCD 카메라와 전자 디지털 부품 및 검출기들의 성능 향상으로 분해능이 50 μm 범위까지 향상이 되었 다. 더 향상된 분해능을 얻기위하여 상당히 다양 한 방법들이 추구되었다. 비교적 공정이 단조로 우면서, 얇은 섬광체는 광 발산 흐림을 최소화하 는 효과로 고분해능 중성자현미경 영상 가능성을 보여주고 있다. 따라서, 중성자 현미경이 광학렌 즈를 1:5 배율로 10 μm 이하 정도의 분해능은 얻을 수 있어서 스위스 PSI, 독일 HZB, 및 미국 NIST 등의 중성자영상 연구시설에서 중성자현미 경 장치를 개발하고있다. 이용자들이 다양한 배 율을 갖는 광학렌즈를 분해능과 시야각(field of view)사이의 절충점(trade off)을 최대화하기 위하 여 선택적으로 렌즈사양 범위가 넓어지고 있다.

그림 1 하나로 디지털 중성자 영상 검출기: CCD 카메라

중성자는 초음파 및 X-ray와는 다르게 원자량 이 큰 금속에도 투과 깊이가 30 mm 이상이며, H, O, Li 결합물도 30 nm 정도의 투과 깊이를 가질 수 있다. 이러한 장점은 고분해능 영상을 얻고자 하는 중성자 현미경에서 가장 큰 장점이 다. 고분해능 중성자현미경은 다음과 같은 분야 에 사용이 기대 된다.

- 에너지 소재 개발(수소연료전지/리듐전지) - 자기 강판 재료 개발

- Metal-Organic Frame 재료 구조

- Bio-cell 및 Stem-Root Plant 샘플 등의 수문학 적(hydrology)분석

이러한 분야는 산업적 응용분야 뿐만 아니라 과학적으로 추구하는 새로운 분야에서 많은 도움 을 줄 것으로 기대하고 있다.

그림 2 중성자영상 검출기 및 섬광체 배치도

LiF 결정체를 사용한 섬광체에서는 5 μm 최고 의 분해능을 얻었다. Timepix/Mediipix 능동 pixel 소자가 부착된 MCP (multichannel plates)는 중성 자 영상 검출기로 사용되어 지고 있다. 이것은 잡음신호가 없고 매우 높은 영상 수집 기능으로 microscope-tomography에 사용 될 수 있다. 얇은 막에(foil)에 가공된 주기적인 구멍에 대하여 Fourier 변환하여 얻을 결과로 최근 보고된 분해 능은 11 μm 정도이다.

3. 중성자현미경 구성 요소

3.1. 렌즈

최근에 중성자빔의 높은 집속과 더불어 기하학 적으로 기울기형 섬광체와 변경된 광학기법을 구 현하여 상당히 놀랄만한 분해능을 얻었다. 30-50 μm 분해능을 가졌던 검출기 구성들이 중성자현 미경 기술을 통해서 8.7 μm 분해능 성능을 보였 다. 이러한 분해능은 그림 3와 같이 중성자현미 경은 광학현미경이나 X-ray 현미경의 영역을 상

호 보완적으로 사용될 수 있다. 전통적으로 광학 현미경 광학기구들은 고분해능을 얻는 중성자 영 상 장치에는 잘 맞지 않는다. 근접 초점거리에 한계가 있어 현미경 렌즈의 낮은 개구수(NA:

numerical aperture)는 집광에 불리하며 따라서 검 출 효율이 떨어진다. 그래서 소위 macro-scope 설 계라는 개념을 동원한다. 높은 개구수의 대물렌 즈와 광의 평행성을 유지하는 상업적인 망원렌즈 를 이용하는 infinity corrected optics 방식을 사용 한다. 확대 배율 (Magnification), M = fi/fo은 대물 랜즈(fo)의 초점거리에 대한 대안렌즈(fi)의 초점 거리의 비율이다. 결과적으로 Effective Pixel Size(P_eff (μm))는 배율에 의하여 카메라의 공칭 pixel size를 나누는 것이다. 만약 섬광체가 대물 렌즈의 초점거리 내에 존재하면 대안렌즈를 고성 능 보정 광학시스템보다 더 작게 거리를 유지하 여야 한다. 그러나 실질적인 초점길이는 변하고 그 시스템의 정확한 M 값은 계산 값과 다르다.

짧은 초점거리와 비교하면 망원렌즈를 포함하는 렌즈들의 특성은 선명한 분해능과 실질적으로 최 대의 구경(aperture)을 얻을 수 있다. 따라서 섬광 체를 대물렌즈의 초점거리에 정밀하게 위치하는 것이 좋은 영상을 얻는데 필요하다.

그림 3 중성자현미경 분해능 영역

Infinity corrected optics설계는 대물렌즈와 대안 랜즈 사이에서 평행빔을 만들어 낸다. 평행빔이 아닌 경우의 그림 4처럼 대안렌즈로 빔이 직진하 지 않는다. 따라서 광자의 손실을 최소화하기 위 하여 대물렌즈와 대안렌즈의 거리 사이를 최소화 하여야 한다.

따라서 망원렌즈와 구경의 허용치는 광량에 따 라서 감소한다. 중성자속에 대한 광속의 비가 상 당히 높다면, 불필요한 광량을 줄이는 것은 불필 요한 결과들을 줄이면서 분해능 향상에 도움이 된다. 이러한 macroscope 설계는 사이클로트론

micro-imaging에서 NA 0.4을 가지고 5배 배율에 성공을 가져왔다. 중복된 렌즈와 아주 얇은 단결 정 섬광체의 결합한 광학현미경은 회절과 같은 분해능을 얻을 수 있다. 사이클로트론 X-ray와 Tomography에 기초한 결과들은 최근 회절분야 및 sub-micro 분해능에 이용되고 있다. 앞으로 중성자 영상분야에서 이러한 현미경광학이 기술 적용을 위하여 PSI, NIST, HZB에서 기술 개발을 시도하 고 있다. 빔의 분산, 섬광체 판, 광학부품들에 의 하여 영상의 흐림 발생하는 간접적 섬광체 방법 에서 고분해능을 얻기 위한 최대의 제약점은 CCD 카메라의 pixel 크기이다. 검출기의 성능이 개선된 소형 pixel은 이러한 우려를 해결할 수 있 다. Infinity corrected optics 설계는 확대 배율을 이 용하여 P_eff (μm)를 변경할 수 있는 또 다른 방 법을 제공한다. Nyquist-Shannon 샘플링 이론에 의 하여 최대 샘플 주파수는 신호 주파수의 2배 이 상으로 하여야 한다. 이 뜻은 effective pixel size의 2배의 분해능을 얻을 수 있다. 그러나 영상을 흐 리게 하는 즉 기하학적 요인, 섬광체, 광학부품들 때문에 이론과 비교하면 실질적인 결과는 그렇게 양호하지가 않다. P_eff (μm) 감소는 한 두 가지의 제약된 요소가 있으면 분해능의 개선 효과만 나 타난다. 큰 배율은 분해능의 향상 없이 불필요하 게 시야각(field of view) 및 각 pixel당 중성자속에 제약을 가져온다.

3.2. Pinhole Geometry

영상에 최적의 기학적인 형태는 평행한 투영을 위하여 무한점 단면에 빔이 평면 평행하다는 것 이나 확대되는 cone beam에 균일한 점원을 갖는

것이다. 원자로 감속재나 중성자 도관 출구에서 는 원천적으로 완전한 평행한 빔을 만들어 내지 못한다. Pinhole 집속은 실질적으로 평행한 빔을 제공한다. 빔의 분산을 최소화하기 위하여 다양 한 크기를 갖는 원형구경 직경 D를 중성자 도관 출구에 놓고 검출기는 도관 출구에서 L만큼 떨 어진 곳에 놓는다. L/D는 빔의 분산에 반비례한 다. 이러한 정열은 균일한 점 선원을 제공하지만 않지만 실질적인 영상 응용분야에 근사적으로 사 용가능하게 한다. L/D는 중성자 빔장치의 특성을 정의하는데 항상 사용된다. 검출기로부터 떨어져 위치한 샘플 위의 한 점은 검출기 위에 떨어진 크기 만큼 불선명해진다. 고분해능 영상에서 Pinhole 직경이 최소가 되고, 샘플과 검출기간의 거리가 최소가 될 때 기하학적인 불선명도를 최 소한으로 유지될 수 있다.

그러나 시료가 검출기에 근접하면 감쇠한 영상 에 품질 저하를 가져온다. 산란은 검출기에 충돌 하는 elastic coherent, elastic incoherent, inelastic coherent 및 inelastic incoherent 4가지 종류가 있 다. 샘플 위치에서 검출기가 몇 cm 떨어져있고 섬광체와 90° 각도를 이루고 있으면 산란 영역은 아주 작다. 결과적으로 산란 값은 비교적 낮고 영상의 질적인 면이나 심지어 정량적 분석하는 차원에서도 중요하게 고려되지는 않는다. 그러나 샘플과 섬광체가 가까울 때는 입체각이 커지고 산란된 중성자의 양이 증가하게 된다. 이러한 상 당한 영역에서 특징적으로 산란 신호들은 영상질 에 나쁜 영향을 주며 정량적 영상 분석에 있어서 재현성을 떨어뜨린다. 이러한 산란 신호들을 제 거하고 정량적으로 교정하는 방법들이 보고되고 있다. 특히 Gd-B 집속기는 산란 신호를 제거하는 효과적인 방법으로 사용되고 있다. 그리고 PSI와 NESCA와 공동으로 QNI 프로그램을 이용하여 산란 신호를 교정하는 방법들이 소개되고 있다.

3.3. 섬광체 특성

중성자 검출기는 낮은 중성자속에서는 Poission 분포로 높은 중성자속에서는 Gaussian 분포로 기 술되는 통계적인 변화로 “shot noise”을 발생한다.

신호는 중성자 개수(N)에 비례한다. 잡음의 표준 편차는 신호의 제곱근에 의해서 주어진다. 따라 서 신호대 잡음비(signal to noise ratio =SNR)는

그림 4 Infinity corrected optics설계{courtesy S. H.

Williams and [1]}

^으로 정의하며 간단히 ^으로 축약 할 수 있다. 영상의 질적인 면에서 근본적인 관점은 신호의 통계값에 기준한다. 섬광체에 입사되는 유한한 중성자속을 중성자 통계(neutron statistics) 라는 용어로 기술한다. 방출되는 유한한 광자수 도 광자 통계(photon statistics)라는 용어로 기술한 다. 중성자래디오그라피에서 중성자신호가 많이 기록된 영역은 상당히 양호한 S/N비를 보여 준 다. 전반적으로 좋은 영상은 중성자 통계와 광자 통계 사이에 균형이 고려되어야 한다. 질적으로 우수한 중성자 영상은 양호한 신호 통계는 필요 조건이지만 충분조건은 아니다.

검출기에서 입사되는 중성자속은 중성자 빔 라 인의 특성에 달려있다. 장치마다 중성자속이 다 양하다. 중성자원과 Pinhole 직경에 따라서 중성 자속이 결정되지만 실질적인 Pinhole 크기가 중 성자속을 결정하는 가장 큰 요소 이다.

중성자속은 등급이 있기 때문에 통계적으로 양 호한 신호에 가장 주된 파라미터는 조사시간이 다. 긴 조사시간은 많은 중성자를 포획하고 양호 한 S/N비를 보여준다. 반대로 긴 조사시간은 영 상의 질을 저하시키는 고 에너지 감마가 multi pixel type의 CCD 검출기에 점잡음(salt and petter noise)를 발생시킨다. 이러한 요소들은 요구되는 공간분해능 사용가능한 조사시간 사이에 균형을 맞추어야 한다.

섬광체 과정은 입사된 방사선을 광자로 전환시 키는 역할을 한다. 다양한 섬광체 재료들이 중성 자 영상을 위해서 개발되었고, 고분해능 사이클 로트론의 섬광체 물질은 더 많이 연구되었다.

Li⁶/ZnS 물질에 기반한 섬광체 물질은 중성자 영 상분야에서 오랜 동안 사용되었다. 최근에는 허 용 가능한 중성자 개수를 유지하면서 분해능을 높이기 위하여 섬광체를 되도록 얇게 제작하고 있다. P43 형태의 Gd2O2S:Tb 분말의 얇은 섬광체 Gadox는 고분해능 중성자 영상에 사용되었다. 섬 광체의 두께 감소는 전환한 입자의 진행에 제약 으로 영상의 흐림을 초래한다. 섬광체 물질을 변 경하는 것은 중요한 영향 요소이다. Li⁶/ZnS에서 의 전환된 삼중수소의 평균자유행로(mean free path)는 130 μm 이고 Gadox에서 전환된 전자 e- 는 12 μm 이다. 분말 섬광체는 선천적으로 단결 정 섬광체와 단결정 필름과 비교할 때 단점이 있 다. 이러한 기술은 Synchrotron X-ray에 이용되지

만 마이크로 중성자 영상에도 사용될 수 있다.

방사선(X-ray나 중성자)이 섬광체에서 여기되면 Li⁶/ZnS/Gadox의 섬광체 분말들은 층 사이에서 상 당히 많은 광자들이 방출한다. 두꺼운 섬광체는 긴 행로를 가지며 빛은 상당히 많이 산란된다.

이러한 것은 광자 방출 지역에서 방출된 광자들 은 Lambertian 분포를 이룬다. PSI 및 FRM-2에서 개발한 얇은 섬광체의 장점을 이용하여 중성자 영상분야에서 분해능이 향상되는 결과를 낳았다.

투명하고 얇은 결정 섬광체는 예를 들면 YAG, LSO, 또는 CdWO4 들은 Synchrotron 영상에서 사 용하는데 광 방출 지역에서 렌즈 및 검출기까지 빛의 경로가 차단되지 않는다. 그러한 측면에서 빔 퍼짐이 덜하며 좀 더 많은 광자가 유지되는 장점이 있다. 결정구조 섬광체의 임계각때문에 내부적으로 전반사가 이루어진다는 것을 추가적 으로 고려해야한다. 렌즈에서 나온 빛을 가로축 평면으로 향하게 한다. 섬광체 표면이 결함이 존 재하거나 오염이 되었으면 광자 방출 지점에서 떨어진 지점으로 빛이 반사판과 비켜나가게 한다.

분말 섬광체 층과 결정구조 섬광체에서 방출된 광자들의 형태를 그림 5와 같이 묘사될 수 있다.

그림 5 중성자 영상 섬광체 특성{courtesy S. H.

Williams and [1]}

다른 섬광체 물질과 비교할 때 Li⁶/Zn일 경우 Li⁶에서 비교적 적은 중성자를 포획하지만 ZnS가 상당히 많은 광자를 발생한다. Gadox는 반대로 높 은 Gd의 높은 흡수단면적으로 10㎛ 층 두께로 90% 정도의 중성자를 흡수하지만 아주 작은 광자 를 발생시킨다. J. Glodo와 J. S. Brenizer 등은 Gd2O2S에 Tb나 Pr을 도핑한 섬광체에 대한 광자 산출량을 연구하였다. 도핑 재료, 밀도, 입자 크기, 두께, 분말량, 기판의 종류 및 중성자 스펙트럼에 따라서 광자 방출량을 정량적으로 평가할 수 있다.

섬광체의 투께 함수에 따라서 중성자 포획비 대 광자 방출비의 결함된 용어는 다양한 섬광체

물질을 비교하기 위한 상당히 유용한 숫자이다.

그러나 중성자 섬광체에 대한 이러한 수치에 대 한 정보가 아직 쳬계화되지는 않았다. Al 반사체 층을 적용하여 광자수를 증가시키기 위하여 섬광 체의 입사 표면에 적용될 수 있다. 조사시간을 20% 정도 줄일 수 있지만 분해능에 나쁜 영향을 주는 영상의 불선명도가 증가한다.

중성자(Li⁶/ZnS) 1개당 광자가 1000개에서 100,000개까지 방출되는 광자 방출비를 가지고 있어 높은 정도의 광자를 수집할 필요가 없다.

100 mm 광학렌즈(1:1 확대비, 0.35 m 거리, 55 mm 입구 반경)는 5% 정도의 광자를 수집한 다. 그러나 낮은 광자 방출을 갖는 섬광체 (Gadox) 같은 것들은 영상질에 광자수가 영상질 을 저하시키는 장애 요소가 되지 않도록 하여야 한다. 섬광체와 카메라의 사이에 광섬유 연결 방 법은 이러한 상황을 개선하는데 사용된다.

Infinity corrected optics방법도 섬광체로부터 가 까운 거리에 대물렌즈를 위치시켜 놓으므로 낮은 광자 방출의 단점을 극복할 수 있다. 방출된 광 자의 대부분이 대물렌즈에 의하여 모집되고 널리 퍼지는 선들이 굴절되어 평행빔되어 섬광체와 CCD 카메라 사이의 광자의 손실을 최소화 한다.

섬광체 안에 광자 방출과정의 복잡한 현상때문 에 방출되는 광자 속을 단순하게 평가하는 것은 불가능하다. 단지 좀 더 완성된 model이나 모의 실험을 통하여 합리적인 대표값을 찾을 수가 있 다. 또한 대안으로 open beam에서 섬광체의 조성 물질, 두께에 값의 변수값을 직접적으로 측정할 수 있다. 알고 있는 중성자속을 가지고 통계적으 로 중성자 및 광자들의 균형적 관계성을 평가할 수 있다.

최근 검출기 기술을 가지고 대략 1:1의 중성자 속과 광자속의 비율이 적절한 균형으로 간주되고 있다. 이 중성자속대 광자의 방출 비율이 너무나 높으면 실질적으로 중성자속이 낮아도, CCD 카 메라의 level이 포화 상태가 된다. 이러한 경우에 중성자 shot noise로 낮은 SNR 초래된다.

4. 중성자현미경 개발 현황(5-7)

4.1. PSI(6)

그림 6-15처럼 PSI에서는 4 μm 두께의 Gd2O2S:Tb

과 확대 배율 렌즈를 이용하여 중성자 현미경 prototype-1을 개발하였다. 렌즈를 주문 제작하여 prototype-2을 개발할 예정이다. 그림 16-17처럼 SAP(particles of super absorbent polymers)의 이동 현상을 영상화 하였다.

그림 6 PSI 중성자현미경 설치 {courtesy P. Tricks and [2]}

그림 7 PSI 중성자현미경 구성 요소{courtesy P. Tricks and [2]}

그림 8 PSI 중성자현미경 중성자 빔 방향{courtesy P.

Tricks and [2]}

그림 9 PSI 중성자현미경 가시광선 실험{courtesy P.

Tricks and [2]}

그림 10 PSI 중성자현미경 섬광체: Gd

2

O

2

S {courtesy P.

Tricks and [2]}

그림 11 PSI 중성자현미경 섬광체Gd

2

O

2

S {courtesy P.

Tricks and [2]}

그림 12 PSI 중성자현미경 섬광체 FIB{courtesy P. Tricks and [2]}

그림 13 PSI 중성자현미경 영상 Gd-Siemens(Gd

2

O2

2

) {courtesy P. Tricks and [2]}

그림 14 PSI 중성자현미경 영상 Gd-Siemens star (Gd

2

O

2

S){courtesy P. Tricks and [2]}

그림 15 PSI 중성자현미경 대 micro-CT 중성자 영상 비교 Gd

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O

2

S {courtesy P. Tricks and [2]}

그림 16 PSI 중성자현미경을 이용한 SAP 실험 Gd

2

O

2

S {courtesy P. Tricks and [2]}

그림 17 PSI 중성자현미경 영상 실험 결과 Gd

2

O

2

S {courtesy P. Tricks and [2]}

4.2. 독일 HZB 중성자현미경[5]

그림 18-19처럼 HZB CoNRad 검출기로 사용되 었던 Nikon AF-S 105 mm F/2.8 VR Micro Nikkor Nikon 200 mm f/4 AF-Micro Nikkon을 사용 중성 자현미경을 개발하였다. 105 mm Nikon AF-S lens는 수동으로 구경을 조절하는 기능이 없어 f/2.8로 넓게 고정되었다. 구형 AF lens는 f/4에서 f/32까지 조절이 가능하다. 렌즈와 카메라를 지지 하는 구조물 판은 손으로 lens의 구경을 조절하 도록 설계되었다.

광자를 최대한 수집하기 위하여 검출기 통은 대물렌즈와 접안렌즈를 최대한 거리를 좁혔다.

2 cm 간격은 광자속과 선명도간의 균형점을 평 가하기 위하여 pin hole의 구경을 위치할 수 있는 거리이다. 검출기집은 자동으로 세밀하게 초점을 조절할 수 있도록 spur gear stepper motor로 설비 되었다. 섬광체 지지지대는 1 mm 두께의 알루미 늄으로 샘플과 섬광체의 간격을 최소화 하였다.

0.2 mm 두께의 알루미늄 창은 샘플을 섬광체에 0.4 mm까지 가까이 놓을 수 있으면서 예민한 섬 광체 표면을 보호할 수 있다.

주문된 카메라 통 장치는 섬광체 지지판, 대물 렌즈, 초점 조절 구동장치, 대안렌즈/CCD 등을 다 포함한다.

고분해능에서 확대 배율은 FOV을 감소시킨다.

이러한 경우 영상 면적이 아주 작아 중성자속이 균일할 수 있다고 가정할 수 있다. 확대 배율은 역시 effective pixel 크기를 감소시킨다. 그 결과 는 표 1과 같다. 1 cm pinhole이 가장 최소의 blurring을 일으키고 가장 낮은 신호를 보낸다.

그림 18 독일 HZB 중성자현미경.{courtesy S. H.

Williams and [1]}

4.3. 미국 NIST[7]

그림 20- 미국 NIST는 천문학 X-ray 영상을 위 해서 개발한 초점 같은 원뿔형의 Wolter optics (Axisymmetric grazing-incidence mirros: hyperboloids, ellipsoids, paraboloids)을 이용하여 중성자현미경 을 개발하고 있다. 두개의 반사를 갖는 형태는 렌즈의 coma을 줄일 수 있어 좋은 off-axis 영상 을 얻을 수 있다. 이러한 반사용 광학은 chromatic 한 오차가 없다. NASA가 X-ray 망원경용으로 니 켈로 만들어진 Wolter optics을 제작하는 기술을

개발하였다. 이러한 foil 거울은 각 분해능이 ~80 urad에서 2년안에 5 urad까지 각 분해능이 향상 될 수 있다. 이러한 광학적인 형태를 가지고 중 성자속과 분해능을 크게 향상 시킬 수 있다. 분 해능은 렌즈의 특성에 영향을 받는다. 더 이상 고분해능을 얻기 위하여 빔을 집속시킬 필요가 없다. 빔의 집속이 없이 적절한 광학적인 설계를 가지고 10 μm 정도의 분해능을 얻기 위하여 10% 정도 이상의 빔속을 증가할 수 있다. 그림 23처럼 연료전지 실험에 중성자현미경 영상을 이 용하고 있다.

그림 21 Neutron Wolter optics (Axisymmetric grazing- incidence mirros: hyperboloids, ellipsoids, paraboloids) {courtesy D. S. Hussey and [3]}

표 1 Pin hole 구경 직경(D)과 대물렌즈, 대안렌즈 조합에 따른 확대 배율(M), effective pixel size(P_eff), FOV.

{courtesy S. H. Williams and [1]}

Obj, Lens/Imaging. Lens M P_eff (

μm

) FOV (mm)

Neutron flux (n/s/pixel) D = 3 cm D = 2 cm D = 1 cm

105 mm /50 mm 2.10 6.429 13.2 × 13.2 9.9 6.6 2.4

200 mm /100 mm 2.00 6.750 13.8 × 13.8 10.9 7.3 2.6

200 mm /50 mm 4.00 3.375 6.9 × 6.9 2.7 1.8 0.7

그림 19 HZB 중성자현미경 분해능 영상{courtesy S. H. Williams and [1]}

그림 20 Wolter optics (Axisymmetric grazing-incidence

mirros: hyperboloids, ellipsoids, paraboloids)

{courtesy D. S. Hussey and [3]}

그림 22 NIST Wolter optics (Axisymmetric grazing- incidence mirros: hyperboloids, ellipsoids, paraboloids){courtesy D. S. Hussey and [3]}

그림 23 Fuel cell imaging using neutron Wolter optics (Axisymmetric grazing-incidence mirros:

hyperboloids, ellipsoids, paraboloids) {courtesy D. S. Hussey and [3]}

5. 연구용 원자로 하나로 중성자현미경 개발 계획

하나로에서는 두개의 중성자 영상 빔 포트를 활용할 수 있다. 하나는 NRF로 70 μm 정도의 분 해능을 얻을 수 있는 디지털 CT가 개발되어 운

그림 24 ENF 중성자현미경 설치 지역(예정): 빔 포트 ,

내부 시험, 설계도

영중이다. 중성자현미경 영상 촬영을 위한 빔 포 트는 노외중성자 조사시설(ENF: external neutron irradiated facility)) 이다. 특히 ENF는 그림 24 및 표 2와 같이 조사시설이 중성자 속이 1.62E8에서 집속비(L/D)가 400 이상으로 micro-CT 나 중성자 현미경으로 적합하다. 하나로 중성자현미경은 개 발 사양은 5배 정도의 확대할 수 있는 대물렌즈 와 대안렌즈로 최적화 하고, 시야각(field of view) 는 1 cm × 1 cm 미만, 카메라 pixel size는 10 μm 미만, pixel수는 4000 × 4000 이상, 섬광체는 10 μm 미만 두께로 한다.

1. Optimized magnification lens (light throughput, resolution, spectral response, 1:5 magnification):

objective lens/Ocular lens

2. FOV: ≤1 cm × 1 cm, Pixel size: ≤10 um 3. Camera with high sensitivity and large pixel

number > 4000

Ultra-thin but efficient scintillator

4. Highest possible beam intensity and collimation:

Exposure time per frame < 10 minutes: ≥L/D 600

지금까지 Soft X-ray 현미경, 초음파현미경, 중 성자현미경에 대한 기술개발 및 현황을 소개하였 다. 초음파현미경, Soft X-ray현미경 및 중성자현 미경에 대하여 Hybrid 이용자 지원 체계를 구축 하여 나노 및 Bio 물질 내부구조 비파괴 분석기 술을 확립하여 지원하고자 한다.

참고문헌

[1] Y. M. Kwon, et al., "Cellular Imaging of Gold Nanoparticles Using a Compact Soft X-Ray Microscope," Applied Microscopy, Vol., 38(3), pp. 235-243 (2008)

[2] Xiaoning Xi, et al., “High frequency scanning acoustics microscopy as diagnostics tool in tissue science,” Journal Biotechnoi Biomater, ol. 3, Issue 3 1000160 (2013)

[3] Y. Nakamura, et al, "A new diagnostic feasibility for cardiomyopathy utilizing acoustic microscopy," World Journal of Cardiovascular

Diseases, 3, pp. 22-30 (2013)

[4] C. Miyasaka, I. K. Park and T. S Park,

"Nondestructive Evaluation of Nanostructured Thin Film System Using Scanning Acoustic Microscopy," JKSNT, Vol. 30. No. 5, pp.

437-443 (2010)

[5] S. H. Williams, et al., "Detection system for microimaging with neutrons," Journal of the

Instrumentation, 7.02, p02014 (2012)

[6] P. Trtik, et al., "Extending the Spatial Resolution of Neutron Imaging Facilities at PSI-The Neutron Microscope Project,"

WCNR-10 Grindelwald, Switzerland, October 5-10 (2014)

[7] D. S. Hussey, et al., "Design of Neutron Microscope Objectives," WCNR-10 Grindelwald, Switzerland, October 5-10 (2014)

표 2 Neutron beam characteristics of ENF beam in HANARO at 30 MW operation

Distance from beam

exit (m)

0 1.05 2 3.57

Flux

(n/cm

²

s) 1.04E9 4.175E8 3.225E8 1.62E8 n/g ratio

(n/mRcm

²

) 1.48E8 - - 1.10E8

L/D ratio 38.5 50-200 200-600 200-714

Cd ratio 104 160 - -