질산성질소 - 자외선/가시분광법 (ES 05354)

(1)

질산성질소 - 자외선/가시분광법 (ES 05354)

김 재 건 교수

(2)

1.1 목적

(4)

• 먹는물, 샘물 및 염지하수 중 질산성질소의 측정에 적용

• 정량한계 : 0.1 mg/L

1. 개요

1.2 적용범위

(5)

1) 자외선/가시선 분광광도계 :

• 구성 : 광원부, 파장선택부, 시료부 및 측광부

☞ 광원부에서 측광부까지 광학계에는 목적에 따라 여러가지 형식이 있음

• 텅스텐램프 : 광원부의 광원, 가시부와 근적외부의 광원

• 중수소 방전관 : 자외부의 광원

2. 분석기기 및 기구

(6)

2) 흡수셀

• 시료액의 흡수파장

- 약 370nm 이상 : 석영 or 경질유리 흡수셀 사용 - 약 370nm 이하 : 석영 흡수셀 사용

• 흡수셀 길이 : 따로 지정이 없을 시 10mm 셀 사용

1. 시료 셀 : 시험용액, 대조셀 : 규정이 없는 한 증류수

2. 넣고자 하는 용액으로 흡수셀 세척

※ 셀의 약 80%까지 액을 넣어 사용 3. 외면이 젖어있을 시 깨끗이 닦음 4. 휘발성 용매 : 흡수셀에 마개 사용

5. 흡수 셀에 방향성이 있을 경우 : 항상 방향을 일정하게 하여 사용

2. 분석기기 및 기구

(7)

1. 살리실산나트륨 (NaC⁷H⁵O³) 용액

NaC7H5O3 1g + NaOH 용액(0.01M)에 녹임

→

^{전량 100mL}

2. 염화나트륨 (NaCl) 용액

NaCl 0.2g + 증류수에 녹임

→

^{전량 100mL}

3. 설파민산암모늄 (NH⁴SO³NH²) 용액

NH4SO3NH2 0.1g + 증류수에 녹임

→

^{전량 100mL}

4. 수산화나트륨 (NaOH) 용액 (10N)

NaOH 40g + 증류수에 녹임

→

^{전량 100mL}

5. 황산(H ²SO⁴)

3. 시약 및 표준용액

3.1 시약

(8)

질산성질소표준원액(1,000 mg/L)

질산나트륨 606.8mg + 증류수에 녹임

→

^{전량 100mL}

※ 질산나트륨 : 105℃~110℃

4시간 건조,

데시케이터에서 식힘

※ 시판용 표준용액 사용 가능

질산성질소표준용액(10.0 mg/L)

질산성질소표준원액(1,000 mg/L) 5.0mL (500mL부피플라스크)

↓

증류수 표선까지 가함

※ 용액 1mL : 질산성질소 0.010mg을 함유

3. 시약 및 표준용액

3.2 표준용액

(9)

• 미리 세척한 폴리에틸렌

or 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 용기에 채취

• 채취용기는 비인산계 세제로 세척 ↓

수돗물로 여러 번 세척 ↓

염산(1M)과 증류수로 세척한 후 건조

4. 시료채취 및 관리

(10)

시료10mL (100mL비커)

↓

NaC7H5O3 용액 1mL + NaCl 용액 1mL

+ NH4SO3NH2 용액 1mL 가함

↓

수욕상에서 증발건조

↓ 식힘

↓

황산 2mL 가함

↓

가끔 저으며 10분간 정치 ↓

물 10mL 넣음 ↓

25mL 네슬러관으로 옮김

↓ 식힘

↓

수산화나트륨용액(10M) 천천히 10mL 가함

↓ + 물 넣음

→

^{전량 25mL}

※ 증발잔류물이 다량인 경우 : 수욕상에서 가열(10분)하고 식힌 후

5. 분석절차

5.1 전처리

(11)

용액의 일부를 흡수셀(10mm)에 넣음

↓

파장 410nm 에서 흡광도 측정

(자외선/가시선 분광광도계, 바탕시험액 : 대조액)

↓

시험용액중의 질산성질소 양 구함

※ 검정곡선 작성법으로 작성한 검정곡선 이용

↓

시료중의 질산성질소의 농도 측정

5. 분석절차

5.2 측정법

(12)

질산성질소표준용액(10.0 mg/L) 각각 해당 용량 + 증류수 = 10mL

☞ 질산성질소표준용액 : 0, 1.0, 2.0, 4.0, 8.0, 10.0mL

(10mL 부피플라스크)

↓

전처리 방법과 동일하게 측정

↓

질산성질소의 농도(mg/L)를 x축에,

질산성질소의 흡광도를 y축에 취하여 검정곡선 작성

질산성질소표준용액 0.0mL 1.0mL 2.0mL 4.0mL 8.0mL 10.0mL 증류수 10mL 9.0mL 8.0mL 6.0mL 2.0mL 0.0mL 총 량 10.0mL 10.0mL 10.0mL 10.0mL 10.0mL 10.0mL

5. 분석절차

5.3 검정곡선의 작성

(13)

5.3 검정곡선의 작성

5. 분석절차

• 보건위생과 B반 실험결과 - 2013.11.04

표준액 0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 흡광도 ^0.03 ^0.04 ^0.052 ^0.06 ^0.07 ^0.084

D.W 흡광도

0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03

Sample 흡광도

0 0.01 0.022 0.03 0.04 0.054

(14)

• 질산성질소의 측정값을 검정곡선식의 y⒤값에 대입, x⒤값을 계산

Cs(mg/L)=

^{𝐴𝑥−𝑏}_𝑎

Ax: 분석물질의 흡광도 a: 검정곡선의 기울기 b: 검정곡선의 절편 값

Cs: 분석물질의 농도(mg/L)

6. 결과보고

6.1 계산

(15)

• 질산성질소

- 보통 질산염 or NO³⁻ 등으로 표시

- 양을 질소량으로 표시하는 것이므로 NO3-N 으로 나타냄

- 물 속의 NO³-N : 대부분이 동물성 유기물질이 세균에 의하여 산화 분해되어 NH3-N, NO2-N을 경유하여 생성된 최종분해산물

☞ 식물성 유기물질은 부식이 느려 NO³-N생산량이 적음

- 살리실산염을 물속의 질산이온과 농황산으로 나이트로화하여 생긴 나이트로살리실산을 알카리성에서 키노이드형으로하고 이때 나타나는

류(비슷한) 황색을 동일한 방법으로 처리하여 얻는 표준액의 증색과 비교하여 측정하는 방법

- 간편하고 재현성이 양호, 방해물도 적음

7. 해설

질산성질소 - 자외선/가시분광법 (ES 05354)