암모니아성질소 - 자외선/가시선 분광법 (ES 05353.1b)
김 재 건 교수
목차
1. 개요
1.1 목적
1.2 적용범위 2. 분석기기 및 기구 3. 시약 및 표준용액 3.1 시약
3.2 표준용액 4. 시료채취 및 관리 5. 분석절차
5.1 전처리 5.2 측정법
5.3 검정곡선의 작성 6. 결과보고
6.1 계산
1.1 목적
• 먹는물, 샘물 및 염지하수 중에 암모늄을 측정
• 암모늄이온이 차아염소산의 공존 하에서 페놀과 반응
↓
생성된 인도 페놀의 청색을 640nm에서 측정
1. 개요
1.2 적용범위
• 먹는물, 샘물 및 염지하수 중 암모니아성질소의 분석에 적용
• 농도범위 : 암모니아성질소가 0.01mg/L ~ 1.0mg/L
• 정량한계 : 0.01 mg/L
1. 개요
2. 분석기기 및 기구
1) 자외선/가시선 분광광도계 :
• 구성 : 광원부, 파장선택부, 시료부 및 측광부
• 빛 경로길이 : 1cm 이상이 되며
※ 640nm의 파장에서 흡광도의 측정이 가능 하여야 함
2. 분석기기 및 기구
2. 분석기기 및 기구
2) 증류장치
• 그람 냉각기 (graham condenser)가 부착된 유리재질 증류장치 사용
2. 분석기기 및 기구
3.1 시약
1. 페놀나이트로프루싯나트륨용액
페놀(C6H5OH) 5g
+ 나이트로프루싯나트륨⦁2수화물(Na2[Fe(CN)5NO]⦁2H2O) 25mg + 증류수에 녹임
→
전량 500mL
※ 암·냉소에 보존 ※ 1개월 내에 사용
3. 시약 및 표준용액
3.1 시약
3. 차아염소산나트륨 (NaClO) 용액
NaClO (100/c)mL + NaOH 15g + 물에 녹임
→
전량 1L※ c 는 유효염소농도 %
※ 즉시 만들어 사용 할 것
2. 싸이오황산나트륨(Na 2 S 2 O 3 )용액(0.05M)
Na2S2O3⦁5H2O 15.41g + 증류수에 녹임
→
전량 1L3. 시약 및 표준용액
4. 유효염소농도측정
NaClO 용액 10mL + 증류수 (200mL 부피플라스크 - 표선까지 채움)
↓
위 액 10mL 취하여 + 증류수 → 전량 100mL
(△플라스크)
↓
요오드화칼륨 1g~2g + 아세트산(1+1) 6mL 넣음
↓
밀봉하여 흔들어 섞음
↓
암소에 약 5분간 방치
↓
전분용액 (지시약) 2~3방울
↓
싸이오황산나트륨용액으로 적정
※ 따로 정제수 10mL 취하여 바탕시험을 하고 보정
유효염소농도(%)
= 𝑎 ×
1𝑣×3.546a: 싸이오황산나트륨용액(0.05M)의 소비량 V: 차아염소산나트륨용액의 부피(mL)
3.1 시약
3. 시약 및 표준용액
3.2 표준용액
암모니아성질소표준원액(100 mg/L)
NH 4 Cl
0.3819g + 증류수→
전량 1L※ 용액 1mL : 암모니아성질소 0.1mg 함유
암모니아성질소표준용액(1.0 mg/L)
암모니아성질소표준원액 희석 (증류수로 100배 희석)
※ 용액 1mL : 암모니아성질소 0.001mg 함유
3. 시약 및 표준용액
4. 시료채취 및 관리
• 미리 세척한 유리 or 폴리에틸렌 용기에 채수
• 가능한 즉시 실험
• 즉시 실험 불가능 할 경우 :
황산을 이용 시료를 pH 2 이하로 조정 4℃에서 7일 이내에 실험
4. 시료채취 및 관리
시료적당량
(암모니아성질소로서 0.03mg 이상 함유)
+ 수산화나트륨용액(4 w/v%) or 황산용액(1+35) →중화
↓
증류플라스크로 옮김
↓
산화마그네슘 0.3g + 비등석 수개 + 증류수 → 약 350mL
↓
0.025M 황산용액 50mL 가함 (200mL눈금실린더)
↓
증류장치 조립 (그림 2)
↓ 가열
↓
유출속도 5mL/min ~ 7mL/min로 증류
↓ 증류 중지
수기의 액량 약150mL
↓
냉각관과 증류플라스크 분리
↓
냉각관 내부를 소량의 물로 씻음 씻은 물 : 수기에 합함
↓
물을 넣어 전량 200mL으로 함
5.1 전처리
5. 분석절차
시료 10mL를 마개 있는 시험관에 넣음
(0.01mg이하의 암모니아성질소 함유 or 같은 양의 암모니아성질소 함유 하도록 물을 넣음)
↓
페놀나이트로프루싯나트륨용액 5mL 가함
↓
마개를 닫은 후 조용히 흔들어 섞음
↓
차아염소산나트륨용액 5mL 가함
↓
마개를 닫은 후 조심스럽게 흔들어 섞음
↓
25℃~30℃, 60분 정치
↓
이 용액의 일부를 흡수셀(10mm)에 넣음
↓
바탕시험액을 대조액으로 하여
파장640nm 부근에서 흡광도 측정(자외선/가시선 분광광도계)
↓
시험용액중의 암모니아성질소 양 구함 (검정곡선 작성법으로 작성한 검정곡선 이용)
↓
시료중의 암모니아성질소의 농도 측정
5.2 측정법
(A 바탕시험 및 검정곡선작성 실험시작)
5. 분석절차
암모니아성질소표준용액(10.0 mg/L) 각각 해당 용량 + 증류수
☞ 암모니아성질소표준용액 : 0, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 5.0mL
(부피플라스크)
↓
측정법으로 측정
↓
암모니아성질소의 농도(mg/L)를 x축에,
암모니아성성질소의 측정값을 y축에 취하여 검정곡선 작성
※ 필요에 따라 표준용액의 양을 달리 할 수 있음
5.3 검정곡선의 작성
암모니아성질소표준용액 0.0mL 0.5mL 1.0mL 2.0mL 4.0mL 5.0mL 증류수 5.0mL 4.5mL 4.0mL 3.0mL 1.0mL 0.0mL 총 량
5.0mL 5.0mL 5.0mL 5.0mL 5.0mL 5.0mL
5. 분석절차
5.3 검정곡선의 작성
5. 분석절차
• 보건위생과 A반 실험결과 - 2013.10.29
표준액 0 0.5 1.0 2.0 4.0 5.0
흡광도 0.021 0.25 0.27 0.31 0.37 0.42
D.W 흡광도
0.021 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021
Sample 흡광도
0 0.229 0.249 0.289 0.349 0.399
6.1 계산
• 암모니아성질소의 측정값을 검정곡선식의 y⒤값에 대입, x⒤값을 계산
Cs(mg/L)= 𝐴𝑥−𝑏 𝑎
Ax: 분석물질의 피크면적 a: 검정곡선의 기울기 b: 검정곡선의 절편 값
Cs: 분석물질의 농도(mg/L)
6. 결과보고
