IR 기기
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기기분석_ _적외선 적외선 분광법 분광법
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§ 주로 double beam type 사용
- 방해물질에 의한 세기 보정 ⇒ 바탕선 안정화
(single-double 차이) 대기 中 수분 및 CO2에 의한 효과 상쇄
- 영점 조절법 : 감쇠기로 기준 빛살의 출력을 시료와 투과한 빛살의 세기와 일치시킨다
1. 분산형 기기
C. 적외선 기기
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- 영점 조절법 : 감쇠기로 기준 빛살의 출력을 시료와 투과한 빛살의 세기와 일치시킨다
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§ 기준빛살 감쇠장치 System의 분산형 IR 기기의 제한점
1) Signal이 급변하는 주사영역에서 감쇠장치 System의 작동과 투광도 (T)값의 차이 발생 2) 기계적 감쇠장치 및 Recorder System과 Pen 운동의 불일치
3) 투광도가 0인 영역에서 영점위치가 정확치 않음 -- 미광 복사선
§ 원리
- 광원의 빛살을 이분하여 그 광로의 길이를 주기적으로 변환시켜 간섭무늬를 얻음 - Fourier Transformation을 이용하여 Data 처리
§ 장점
2. Fourier 변환 분광계
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1) 단색화 장치가 불필요
2) 넓은 Slit 사용으로 Energy 이용률이 높다.
3) 파장 측정이 정확하며, 재현성이 좋다.
( He-Ne laser를 사용하여 moving mirror의 위치를 계측 )
4) 분해능이 좋다. ( 여러 번 Scan이 가능하므로 s/n ↑,〈 0.1 cm-1 ) 5) 측정시간이 짧다.
6) IR 주파수의 변조로 미광복사선의 문제가 없다.
▶ Fourier transformation
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미카엘슨 간섭계의 모식도 : 거울이 1 - 20 센티미터 이동하여 원점으로 돌아옴
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삼중 간섭계의 모식도 : 1,2,3 세계의 간섭 시스템으로 구성됨 - 1 : IR 메인 측정 시스템 (측정 시스템)
- 2 : 레이져 기준 시스템
(채취 간격 정보 제공 : 거울이 일정하게 돌아오도록 유도) - 3 : 백색광 시스템 : 데이터 채취의 출발 기준점
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비분산형 (저렴)
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§ 간단하고 튼튼한 정량분석용 기기( monochromator ×) - filter사용
- Optical wedge (쐐기) 이용 - 파장제한장치가 없는 경우
1) filter 광도계
- 광원 : nichrome선을 감은 ceramic 막대기 - 변환기 : Pyro전기 검출기
3. 비분산형 기기
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- filter : 분석대상 화합물에 있는 간섭filter를 선택 사용 ex) 대기 中 각종 유기물질
2) filter 없는 광도계
- 기체 흐름 中 단일성분 분석에 이용 ( IR흡수기체 ) ex) CO 정량용 비분산형 기기
- 기준용기 : IR 흡수하지 않은 gas - 시료용기 : CO 포함 기체
- 검출기 : CO의 IR 흡수에 의한 온도차 감지
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§ IR source : 1500 ~2200 K 사이의 온도에서 전기적으로 가열되는 불활성 고체 ( = 흑체복사선)
1) Nernst 백열
- φ1 ~ 2 mmφ, L = 20 mmL정도의 원통형의 희토류 산화물 - 1200 ~ 2200 K
2) Globar 광원
1. 광원 : 연속 복사선 B. 적외선 광원의 검출기
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2) Globar 광원
- φ5 mmφ, 50 mmL의 SiC 막대기
- 큰 출력, Spectrum Energy = Nernst 와 비슷
3) 백열선 광원
- Nichrome 선 나선 - 1100K
- 긴 수명, 약간 낮은 세기 4) 수은 Arc
- far IR발생( λ 〉50 μm) - 고압의 수은 arc사용 5) W-filament 등
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5) W-filament 등
- 4000 ~12800 cm-1의 near IR영역 6) CO2 laser 광원(불연속 광원)
- 100개 정도의 밀접한 불연속선으로 구성 - Range : 900 ~1100 cm-1의 복사선 띠 방출 - 복사선 세기가 큼
1) 열법 검출기 (Thermal detector)
- 복사선의 가열효과에 따라 감응하는 검출기
- 매우 짧은 IR 파장을 제외한 모든 IR 검출에 사용됨 - 기능 : 복사선 → 작은 흑체에 흡수 → 온도상승 측정 - 10-7 – 10-9 W 검출
∙ 열전기쌍 (Thermocouple)
2. IR detector
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두 물질의 접촉계면에서 나타나는 전위차∝ 온도 ex) 측정감도: 10-6 K
∙ 볼로미터 (bolometer)
백금이나 니켈과 같은 금속 조각이나 반도체로 만들어진 저항 온도계로 온도 변화에 따라 비교적 큰 저항의 변화를 나타냄
2) 파이로 전기 검출기
- 특별한 열적/전기적 성질을 지닌 절연체 (파이로 전기 물질) 단결정 wafer로 구성 - 황산트리글라이신 (NH2CH2COOH)3∙H2SO4
- 빠른 감응시간 → FTIR에 사용 되는 중요한 검출 시스템
- 일반적으로 전기 제거후 편극이 사라지는 유전물질과 달리 파이로전기 물질은
전기장 제거 후에도 센 온도의존성 편극이 유지됨. 파이로 전기 결정을 두 개의 전극
2. IR detector
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전기장 제거 후에도 센 온도의존성 편극이 유지됨. 파이로 전기 결정을 두 개의 전극 사이에 끼워 놓으면 온도 의존성 캐퍼시터를 형성하며 이를 이용함
3) 광전도 검출기
- 비전도성 유리표면에 증착되어 있는 반도체물질의 박막으로 구성
• 복사선 흡수 hv → 물질 : 비전도성 원자 → 전도 상태 ⇒ 반도체의 전기저항 ↓ eg.) PbS 광자 검출기 : 10000 cm-1 ~ 333 cm-1 near IR영역
텔루르화 수은 카드뮴 검출기
