A Study on the On-site Flame Resistant Inspection Method by X-ray Fluorescence Spectrometer

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ISSN: 1738-7167

DOI: http://dx.doi.org/10.7731/KIFSE.2016.30.5.124

X-선 형광분석기를 이용한 현장방염검사방법에 관한 연구

김황진 · 이성은*

^†

초당대학교 소방행정학과, *호서대학교 소방방재학과

A Study on the On-site Flame Resistant Inspection Method by X-ray Fluorescence Spectrometer

Hwang-Jin Kim · Sung-Eun Lee*

^†

Dept. of Fire Service Administration, Chodang Univ.

*Dept. of Fire Disaster Protection Engineering, Hoseo Univ.

(Received October 5, 2016; Revised October 17, 2016; Accepted October 19, 2016)

요 약

현행법상 현장방염 처리한 실내장식물은 관할 소방서에서 45도 연소시험을 통해 방염성능검사에 합격하여야 한다. 45 도 연소시험법은 방염성능을 확인할 수 있는 가장 정확한 시험법이지만 시료 제출자가 부정시료를 제출하였을 경우에는 시험결과를 신뢰할 수 없다. 따라서 본 논문에서는 이러한 문제를 보완하기 위하여 X-선 형광분석기를 이용한 현장방염 검사방법을 제안하고자 한다. 총 10종의 방염도료를 합판 및 MDF에 처리하여 그 성분을 X-선 형광분석기로 분석한 결 과 함유된 물질의 함량 차이로 인해 각 방염제마다 고유의 스펙트럼을 나타내고 있었으며, 측정기기로 손쉽게 각 물질별 함량(%)을 확인할 수 있었다. 따라서 제도적인 절차가 마련된다면 효율적인 현장방염검사방법으로 사용될 수 있을 것으 로 기대된다.

ABSTRACT

According to the current law, on-site flame resistant-treated interior decorations should pass the flame resistant perfor- mance test through a 45 degree combustion test from the district fire department. Although a 45 degree combustion test is the most accurate method for determining the flame resistant performance, it can be unreliable when tested on unautho- rized samples. To avoid unauthorized sampling, this study suggests on-site flame resistant inspection by X-ray fluores- cence spectrometer. Ten types of flame resistant paint were spread on plywoods and MDFs and the components were analyzed by X-ray fluorescence spectrometer. As a result, due to a difference amounts of substances in each paint, each flame resistant paints showed its own characteristic spectrum and the contents of each substance could be determined. On- site flame resistant inspections can be used efficiently when institutional procedures are created.

Keywords : Flame resistant paint, On-site flame resistant inspection, X-ray fluorescence spectrometer (XRF), 45 Degree combustion test

1. 서 론

화재예방, 소방시설 설치 · 유지 및 안전관리에 관한 법 시행령 제19조에서는 근린생활시설 중 체력단련장, 숙박 시설, 방송통신시설 중 방송국 및 촬영소, 건축물의 옥내 에 있는 시설 중 문화 및 집회시설, 종교시설, 운동시설(수 영장 제외), 또한 의료시설 중 종합병원, 요양병원 및 정신 의료기관, 노유자시설 및 숙박이 가능한 수련시설, 불특정 다수인이 출입하는 다중이용시설, 11층 이상인 시설, 교육 시설 중 합숙소와 같은 특정소방대상물을 대통령령으로 규정하고, 이러한 장소의 경우 화재발생시 재실자의 피난

이 매우 불리하기 때문에 착화의 우려가 높은 실내장식물 은 방염성능 이상의 것을 사용하도록 규제하고 있다.

박형주⁽¹⁾는 다중이용시설에서 사용하는 실내장식재가 화재성상에 미치는 영향에 대해 분석하고 이에 따라 고정 가연물에 대한 방화성능의 확보 및 실내가연물에 대한 방 염성능의 확보가 이루어져야 한다고 주장하였다. 또한 본 연구진은 기존 연구를 통해 실내장식물의 주요 모재인 합 판 및 MDF에 방염처리를 하였을 경우 45도 연소시험법 을 통한 직접화염 및 30 kW/m² 이하의 복사열에 의해 초 기 착화지연효과가 우수하다는 것을 확인^(2,3)하였으며 실 규모 화재실험을 통해서도 다중이용시설 벽면에 방염처리

†

Corresponding Author, E-Mail: [email protected]

†

TEL: +82-41-540-5735, FAX: +82-41-540-5738

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를 하였을 경우 초기화재시 실내 최고온도 도달시간이 방 염처리를 하지 않았을 경우보다 약 2배 가까이 지연되는 것을 확인⁽⁴⁾하였다. 이러한 선행 연구결과를 바탕으로 실 내 장식물에 방염처리가 잘 되었을 경우 착화지연을 통해 재실자의 피난시간 확보 및 소방대의 초기 소화활동에 매 우 유리하다는 것을 알 수 있다. 방염처리는 방염대상물품 의 제조과정에서 방염처리를 실시하는 제조공정방염처리 와 인테리어 작업 후 현장에서 직접 붓 또는 롤러, 스프레 이를 사용하여 직접 방염 처리하는 현장방염처리를 통해 이루어지며 통상적으로 국내에서는 섬유류, 커튼, 카펫, 벽 지 등의 물품은 제조공정방염처리, 합판 및 목재의 경우에 는 현장방염처리를 주로 실시하고 있다.

제조공정방염처리의 경우 한국소방산업기술원에서 방염 처리 된 시료에 대해 무작위 채취하여 방염성능검사를 실 시하고 있으므로 검사의 신뢰성에 큰 문제가 발생하고 있 지 않으나 현장방염처리의 경우 작업자가 방염 처리한 시 료를 관할 소방서에 제출하여 방염성능검사를 실시하게 되는데 이때 부정시료가 제출된다거나 방염처리면적이 실 제 제출한 도면과 일치하지 않는 등의 문제가 발생하고 있 다. 이에 따라 본 연구진은 현장방염처리 실태조사를 통해 검사제도의 문제점을 파악하고 제도 개선방안에 대한 대 안⁽⁵⁾으로 적외선 분광기(FT-IR)를 이용한 방염성능검사와 X-선 형광분석기(XRF)를 이용한 방염성능검사법에 대해 간단히 소개하였다. 본 논문에서는 시중에서 가장 유통량 이 많은 방염도료 10종으로 합판 및 MDF에 방염처리 후 X-선 형광분석기(XRF)를 이용하여 방염성분분석을 실시 해봄으로서 방염처리여부를 판별할 수 있는지에 대한 실 험적 검증을 시도해보았으며 또한 현장방염성능검사시 가 장 중요한 항목인 측정 재현성 여부를 확인하고자 하였다.

2. X-선 형광분석법의 적용가능성 분석

2.1 X-선 형광분석기의 측정원리

다음 Figure 1은 X-선 형광분석을 이용한 검출원리를 나타낸 그림이다.

Figure 1에서와 같이 분석할 시료에 X-선을 조사하게 되

면 조사된 X-선이 원소의 내각전자 즉 K각의 전자를 이탈 시킨다. 이때 방출된 전자에 의해 형성된 빈 공간은 원자 의 불안정을 뜻하며 원자는 안정된 상태로 돌아가려는 성 질을 가지고 있으므로 외각에 있던 전자가 내각으로 전이 된다. 이 과정에서 물질별 고유한 에너지를 지닌 X-선이 방출되는데 이 때 방출된 2차 X-선은 검출기로 포집이 되 며 제품의 구성성분에 따라 물질별 고유의 스펙트럼을 나 타낸다. 물질 고유의 스펙트럼을 통해 피크의 파장에서 정 성분석이 가능하며 피크의 높이로 정량 분석함으로서 검 출된 원소의 종류와 함량을 확인할 수 있다.

이러한 원리를 활용하여 식품의 함량 및 원산지 분석, 공산품의 유해성분 분석, 토질분석 등 다양한 분야에서 활 용되고 있다. 또한 심지훈⁽⁶⁾은 3종의 일반도료와 3종의 내 화도료를 X-선 분석법을 활용하여 성분 분석한 결과 각 성분함량의 확연한 차이가 나타나 난연제의 정성, 정량분 석이 가능하다는 연구결과를 도출하였으며 난연 EPS 샌 드위치 패널의 현장품질을 관리하기 위해X-선 분석법을 이용하여 화재안전성평가를 시도하였다⁽⁷⁾.

2.2 X-선 형광분석기를 활용한 현장방염검사 적용성 특정소방대상물의 실내장식물 중 목재 및 합판에 처리 하는 방염도료는 한국소방산업기술원으로부터 방염성능을 인정받아 형식승인을 득한 제품을 사용하여야 한다. 한국 소방산업기술원 방내화팀에서는 형식승인 받은 제품에 고 유의 승인번호를 부여하여 시중에 유통되는 방염도료를 관리하고 있다.

방염도료 제조사는 방염도료 개발 후 다음 Figure 2의 절차에 따라 형식승인신청서와 방염제 샘플, 구성 성분을 기재한 명세서를 제출하면 한국소방산업기술원에서는 이 화학 성능기준(성분분석을 통해 명세서에 기재된 성분과 일치여부 확인 등) 및 45도 연소시험법을 통해 방염성능검 사를 실시하고 적합여부를 판별하여 형식승인을 통보하며 형식승인 후에도 연 1회 이상 시중에서 시료를 수거하여 사후 관리한다. 이러한 절차에 따라 형식승인 받은 방염도 료를 이용하여 현장방염처리업자 또는 인테리어업자는 특 정소방대상물의 실내장식물에 방염처리를 한다. 현행 현장 방염검사제도상 작업자는 현장에 방염처리 후 다음 Figure 3의 절차에 따라 관할 소방서에 현장 방염 처리한 시료를 제출하여 방염성능검사를 받고 합격증을 교부받는다. 이

Figure 1. Measuring principle used for X-ray fluorescence. Figure 2. Type approval procedure of flame resistant paint.

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때 다시 한 번 관할 소방서에서는 45도 연소시험을 실시 하여 시료의 적합여부를 판정한다.

현행 현장방염검사제도 시행으로 인해 발생하는 문제점 은 다음과 같이 정리할 수 있다. 첫째 인테리어 작업 후 시료(29 cm × 19 cm)를 절취해야 함으로 미관상의 문제발 생, 둘째 시험 신청 후 15일 씩 걸리는 처리 기한, 셋째 작 업자가 시료를 제출함으로서 생기는 신뢰성 문제, 넷째 관 할 지역 내 방염처리를 해야 하는 특정소방대상물이 많을 경우 담당 공무원의 업무 부하 및 연소시험으로 인한 건강 문제 등이 현장 담당공무원 및 방염처리업자들과의 간담 회를 통해 밝혀진 문제점이다. 따라서 이러한 문제를 보완 하기 위해서는 무엇보다 시료의 절취 없이 신속하게 현장 에서 담당공무원이 직접 방염처리여부를 확인할 수 있는 제도의 개선이 필요 하다는 것을 관계자들이 공감하고 있 으며 위 조건을 충족시킬 수 있는 가장 적합한 검사방법은 X-선 형광 분석기를 이용한 비파괴 검사라고 판단된다. 그 동안 본 연구진은 적외선(FT-IR) 및 근적외선(NIR) 분광 기법을 이용한 방염성분검사에 대해서도 연구를 수행하였 으나 시료를 절취하여 전처리를 해야 하고 측정 및 분석방 법이 상대적으로 복잡하여 현장방염검사제도에 적용하는 데 한계가 있다고 판단된다. X-선 형광분석기를 이용한 현 장방염검사가 적용가능하다고 판단하는 가장 큰 이유는 시료의 절취 또는 전처리 없이 30초 이내에 성분분석이 가능하기 때문에 현장에서 여러 군데를 무작위로 검사할 수 있는 장점 때문이다. 또한 누구나 조작이 간단하고 각 성분함량이 수치로 표시되기 때문에 손쉽게 사용하고 판 별할 수 있는 장점이 있다. 따라서 본 연구에서는 현재 형 식승인을 득하고 시중에 유통되고 있는 10종의 방염도료 를 합판 및 MDF에 처리하여 측정시료를 제작한 후 X-선 형광분석기를 사용하여 각 시료의 성분을 분석함으로서 방염처리 판별가능 여부 및 측정결과의 재현성이 우수한 지를 확인하고자 한다.

3. 실 험

3.1 시료제작

X-선 형광분석기를 이용한 방염처리시료의 성분분석을 위해 한국소방산업기술원 방내화팀의 협조를 받아 현장에 서 유통량이 많은 총 10종의 방염도료를 선정하여 다음

Figure 4와 같이 합판 및 MDF에 처리하였다.

모재의 종류에 따라 성분분석 결과가 다르게 나타나는 지의 여부를 확인하기 위해 합판 및 MDF 두 종류의 모재 를 사용하였으며 방염처리의 균질성을 확보하기 위해 각 도료 제조사에 의뢰하여 시방서대로 처리하였으며 각 시 료는 형식승인번호로 구분하였다.

3.2 실험방법

현장방염처리 시료의 성분분석을 위해 사용한 X-선 형 광분석기(X-ray fluorometer: XRF)는 독일 BRUKER 사 의 S1 TITAN 800 Handheld type을 사용하였으며 측정조 건은 다음 Table 1과 같다. 각 시료별로 3회 측정하였으며 Figure 3. On-site flame resistant performance test procedure.

Figure 4. Photograph of flame resistance treatment sample.

Table 1. Test Conditions for XRF

Distribution System configuration Test mode GeoChem mode

with 2 measurement Calibration range From light elements Mg,

Al & Si to U Measurement time Mode: 15 s

30 s in total Excitation 6~50 kV, 4 filters

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Table 2. Result of X-Ray Fluorescence Analysis (unit: %)

No. 00-5 No. 03-2

1 2 3 1 2 3

MDF Ply

wood MDF Ply

wood MDF Ply wood TIO₂ 40.8 39.0 39.8 38.4 40.3 39.0 P₂O₅ 29.60 29.40 29.80 30.90 29.50 29.60 Al₂O₃ 14.7 15.5 14.2 15.4 14.1 13.6 TiO₂ 25.00 24.70 24.40 24.50 24.30 24.50 SIO₂ 12.4 13.0 13.7 13.6 13.7 13.3 Cl 12.00 11.60 11.60 11.10 11.90 11.80 P₂O₅

03.8 03.2 03.8 03.0 03.9 03.3

Al₂O₃ 1.8 1.9 1.8 2.0 1.9 2.0 Rb

01.7 01.5 01.9 01.9 01.6 01.9

CaO

00.82 00.81 00.84 00.85 00.85 00.81

No. 04-4 No. 04-5

1 2 3 1 2 3

MDF Ply

wood MDF Ply

wood MDF Ply wood TiO₂ 41.20 40.20 41.40 40.30 41.60 40.70 TiO₂ 43.2 43.5 43.4 42.2 43.5 43.2 SiO₂ 11.50 11.20 12.40 10.20 11.60 10.30 SiO₂ 14.1 15.7 15.7 14.9 14.0 15.7 P2O₅ 14.20 13.50 13.80 13.70 13.60 13.70 P₂O₅ 12.4 12.0 12.4 11.7 12.7 12.2 Cl 8.6 8.6 8.6 8.6 8.4 8.6 Cl

08.8 08.3 08.6 08.1 08.9 08.3

Fe₂O₃

00.17 00.16 00.17 00.16 00.17 00.16

Al₂O₃

01.7 01.8 01.6 01.6 01.9 01.6

No. 04-13 No. 04-14

1 2 3 1 2 3

MDF Ply

wood MDF Ply

wood MDF Ply wood TiO₂ 18.6 18.9 19.2 19.0 19.0 19.5 TiO₂ 58.00 57.0 58.3 57.2 58.1 57.5 P₂O₅ 15.2 15.2 15.3 15.3 15.3 15.0 SiO₂ 11.40 10.8 11.3 11.1 11.2 11.3 Al₂O₃ 13.7 13.3 13.7 13.5 13.7 13.5 P2O₅ 7.8

07.6 07.7 07.6 07.7 07.6

Rb 3.

03.4 02.8 03.2 02.5 02.8

Cl

02.71 02.2 02.3 02.5 02.7 02.2

Bi

00.4 00.4 00.5 00.4 00.6 00.4

Fe₂O₃ 0.1

00.2 00.1 00.1 00.1 00.1

No. 06-27 No. 07-2

1 2 3 1 2 3

MDF Ply

wood MDF Ply

wood MDF Ply wood TiO₂ 37.0 37.3 37.4 37.2 37.3 38.0 TiO₂ 54.2 54.1 54.7 53.8 53.6 54.1 P₂O₅ 26.8 27.9 26.6 26.1 25.8 26.7 P₂O₅ 23.5 23.1 22.9 22.6 23.1 22.5 Cl

08.0 08.0 08.2 08.1 08.2 08.2

Al₂O₃

03.7 03.9 03.9 03.6 04.0 03.7

Al₂O₃

02.9 03.2 03.0 03.1 03.0 03.3

MgO

03.4 01.8 03.3 02.6 03.1 02.5

CaO

00.1 00.1 00.1 00.1 00.1 00.1

SiO₂

01.0 00.8 00.8 00.7 00.9 00.8

No. 12-3 No. 13-11

1 2 3 1 2 3

MDF Ply

wood MDF Ply

wood MDF Ply wood SiO₂ 73.7 74.6 72.5 72.1 73.9 73.4 P₂O₅ 37.5 37.5 36.8 37.7 37.2 37.5 Al₂O₃ 16.6 15.9 16.1 15.5 15.2 15.9 TiO₂ 33.5 33.8 34.2 33 32.3 33.6 K₂O

05.6 05.4 05.6 05.5 05.3 05.4

Al₂O₃

02.2 02.7 02.6 02.5 02.9 02.3

MgO

02.4 01.3 02.0 02.3 02.6 02.0

V

00.1 00.1 00.1 00.1 00.1 00.1

Fe₂O₃

01.3 01.3 01.2 01.3 01.3 01.3

Pd

00.1 00.1 00.1 00.1 00.1 00.1

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각 측정마다 서로 다른 측정자가 시료의 다른 부위를 측정 하여 분석값의 재현성 여부를 확인하였다.

3.3 실험결과 및 고찰

X-선 형광분석기를 이용하여 방염도료를 처리한 합판 및 MDF의 성분을 측정한 결과 Table 2에서와 같이 각 구 성 원소 및 함량을 확인할 수 있었다. 대부분의 방염도료 시료에서 TiO2, P₂O₅, SiO₂가 가장 많은 함량을 나타내고 있으며, 그밖에 물질들은 방염도료의 발포특성 및 광택특 성에 따라 소량 포함되어 있는 것을 확인할 수 있었다.

TiO₂는 백색을 나타내는 도료의 무기안료로서 내구성이 다른 안료들에 비해 우수하여 가장 널리 쓰이는 물질이다.

난연제는 크게 유기인계 및 할로겐계, 염소계가 포함된 유 기계와 금속 수산화물계 및 무기인계, 붕소계, 실리카계가 포함된 무기계로 구분되며 최근 개발되는 방염도료에는 상대적으로 환경유해성이 덜한 무기계 난연제가 주로 사 용된다. 특히 무기 인산화물인 P2O₅는 탈수탈화반응 으로 인해 탄화층을 형성시켜 가연물의 열분해시 가연성 기체 의 발생을 억제하는 역할을 하는 난연성질을 지니고 있어 많은 방염도료 및 난연도료의 성분으로 사용되고 있다. 또 한 실리카라고 흔히 불리는 무기물질인 SiO2또한 발수성 을 지니는 환경친화성 물질로서 내열성이 우수해 단열재 및 방염도료의 성분으로 널리 사용되고 있다. X-선 형광분 석기를 이용하여 방염도료를 처리한 시료의 성분을 측정 결과 Table 2에서 보이는 바와 같이 각 시료별(방염도료별) 로 성분의 종류 뿐 아니라 함유량까지 확연하게 측정되어 구분 가능하다는 것을 확인할 수 있었으며, 또한 합판을 모재로 한 시료와 MDF를 모재로 한 시료의 측정결과는 거의 유사한 것을 확인할 수 있다. 이로 인해 현장에서 방 염처리대상물의 모재종류와 관계없이 방염도료의 성분을 X-선 형광분석기로 검출이 가능하다고 판단된다. 또한 측 정자를 달리하여 3회 측정하였을 경우에도 거의 유사한 결과값을 나타내는 것으로 미루어 보아 측정재현성이 매 우 우수하다고 판단된다.

따라서 최초 방염도료 형식승인 시 한국소방산업기술원 에서 X-선 형광분석기를 이용하여 방염 도료의 성분 분석 을 실행한 후 방염도료별 Data base를 구축하고 이 data를 소방서와 공유하는 시스템을 갖춘 후 관계 공무원이 현장 에서 손쉽게 방염성능을 인정받은 방염도료를 처리하였는 지 확인할 수 있는 절차로 바꾸어 현장방염처리 검사 제도 가 도입된다면 불필요한 절차를 축소하여 민원처리기한을 단축하고 불법 현장방염시공 등의 부정사례를 차단할 수 있을 것으로 판단된다.

4. 결 론

45도 연소시험법을 이용한 현행 현장방염 성능검사 제 도는 시료의 신뢰성이 최우선되어야 하지만 부정시료 제

출 등의 문제가 빈번히 발생하고 있으며 15일 씩 걸리는 처리기한으로 인해 신뢰성 있고 간소화된 방향으로의 제 도개선이 필요한 상황이다. 이에 따라 X-선 형광분석기를 이용한 현장방염검사방법의 적용가능성을 검토하기 위해 시중에서 유통되는 10종의 방염도료를 합판 및 MDF에 처리하여 성분분석을 실시한 결과 다음과 같은 결론을 도 출하였다.

1) 각 시료별 구성성분의 종류 및 함량이 상이하게 검출 되어 각 방염도료의 종류를 확실히 구분할 수 있었다.

2) 서로 다른 모재인 합판 및 MDF에 방염 처리 시에도 유사한 분석값이 나타났기 때문에 현장에서 방염처리대상 물품의 종류가 다르더라도 방염도료의 성분분석결과에는 영향을 미치지 않을 것으로 판단된다.

3) 같은 시료를 서로 다른 측정자가 측정하였을 시에도 동일한 구성성분이 유사한 함량으로 검출되었기 때문에 X-선 형광분석기를 이용한 검사방법은 매우 재현성이 우 수한 것으로 판단된다.

위와 같은 결론을 바탕으로 한국소방산업기술원에서 방 염도료의 형식 승인 시 각 도료의 성분을 Data base화하여 소방관서와 공유한다면 담당공무원은 현장에서 X-선 형광 분석기를 사용하여 간단히 방염검사를 실시할 수 있으며 이로 인해 현행 방염검사제도의 문제점을 보완할 수 있을 것으로 기대된다.

후 기

본 연구는 국민안전처 소방안전 및 119 구조구급기술 연구개발 사업(“NEMA-차세대-2014-51”)의 연구비 지원 으로 수행되었습니다.

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