Characteristics of Copper Microspheres Grown by Using Mixed-Source Hydride Vapor-Phase Epitaxy
Kyoung Hwa Kim · Ji-Hoon Ahn · Hyung Soo Ahn
∗· Min Yang · Sam Nyung Yi
Department of Electronic Material Engineering, Korea Maritime and Ocean University, Busan 49112, Korea
Injun Jeon · Chae Ryong Cho
Department of Nanoenergy Engineering and Department of Nano Fusion Technology, Pusan National University, Busan 46241, Korea
Hunsoo Jeon
Busan Techno Park, Power Semiconductor Commercialization Center, Busan 46239, Korea
Jae Hak Lee
KDMC Co., Ltd., Pyeongtaek 17717, Korea
Hyo Suk Lee
L&L Co., Ltd., Suwon 16681, Korea
Suck-Whan Kim
†Department of Physics, Andong National University, Andong 36729, Korea (Received 29 August 2018 : revised 28 September 2018 : accepted 4 October 2018)
Single-crystalline copper microspheres were grown at a high temperature of T = 1150◦C for 2 h by using the mixed-source hydride vapor phase epitaxy (HVPE) method in a simplified reactor interlinked in series without any separation between the growth and the source zones. The single- crystalline copper microspheres in the first growth process were grown on a metallic compound graphite substrate composed of 15 wt% copper and 85 wt% carbon by using a graphite boat filled with a mixed source of Al+Ga+Mg in the source zone. The copper microspheres coated by using the mixed source in the second growth process were grown on copper microspheres that had been grown on a quartz substrate with holes at a high temperature of T = 1150◦C for 2 h by using a graphite boat filled with a mixed source of Al+Ga+Mg in the source zone after cooling the single-crystalline copper microspheres. The copper microspheres grown were characterized by using scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS), and X-ray diffraction (XRD).
PACS numbers: 81.05.Ea, 81.15.Kk
Keywords: Copper microspheres, Mixed-source HVPE, Al mixed materials, Secondary growth
수소화물 기상 성장법에 의해 성장된 마이크로 구리 구슬의 특성
김경화 · 안지훈 · 안형수
∗· 양민 · 이삼녕
한국해양대학교 전자소재공학과, 부산 49112, 대한민국
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전인준 · 조채용
부산대학교 나노에너지공학과 나노융합기술과, 부산 46241, 대한민국
전헌수
재단법인 부산테크노파크 파워반도체상용화센터, 부산 46239, 대한민국
이재학
(주) 케이디엠씨, 평택 17717, 대한민국
이효석
(주) 엘엔엘, 수원시 16681, 대한민국
김석환
†안동대학교 물리학과, 안동 36729, 대한민국
(2018년 8월 29일 받음, 2018년 9월 28일 수정본 받음, 2018년 10월 4일 게재 확정)
단결정 마이크로 구리 구슬을 소스 영역과 성장 영역을 분리 없이 직렬로 연결된 간결화된 흑연 보트의 혼합 소스 수소 화물 기상 성장법 (hydride vapor phase epitaxy, HVPE) 으로 1150◦C의 고온에서 2 시간 동안 성장시켰다. 첫 번째 성장과정에서, 마이크로 구리 구슬은 소스 영역 내의 Al, Ga 그리고 Mg 의 혼합 소스로 채워진 흑연 보트를 사용하였으며, 탄소 85 wt%인 모체에 Cu가 15 wt%가 삽입된 금속 화합물 흑연 기판 (metallic compound graphite substrate) 을 이용하여 1차 성장 하였다. 1차 성장된 마이크로 구리 구슬은 홀이 있는 석영기판에 마이크로 구리 구슬을 장치하여 2차 성장을 하였다. 1차 형성과 마찬가지로 Al, Ga 그리고 Mg 원소를 포함하는 혼합소스를 사용하였으며, 1150◦C에서 2시간 동안 혼합 소스가 입혀진 마이크로 구리 구슬을 형성하였다. 형성된 마이크로 구리 구슬의 특성은 주사 전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM), X선 회절, 그리고 에너지 분산 X선 분광기 스펙트럼을 이용하여 분석하였다.
PACS numbers: 81.05.Ea, 81.15.Kk
Keywords: 마이크로 구리 구슬, 혼합 소스 수소 화물 기상법, AlN 혼합물질, 2차 성장
I. 서 론
순수한 마이크로 구리 구슬 (Cu, copper microsphere) 혹은 구리 산화물 구슬 (cuprous oxide, Cu2O 혹은 cupric oxide, CuO) 은 구조적으로 그리고 화학적으로 매우 안정된 물질이다. 특히 에너지 밴드갭이 2.1 eV인 Cu2O와, 1.4 eV 의 에너지 밴드갭을 가지는 CuO는 전자소자 혹은 광소자 등의 재료로 주목 받고 있다. 또한 이러한 물질들은 p 형 반도체의 특성을 가지고 촉매 반응성이 높아 가스 센서, 태양에너지 변환소자, 일산화탄소 (CO) 산화 촉매 재료 및 스핀트로닉스 (spintronics) 재료 등에 응용 가능성이 기대 되고 있다 [1–7]. 구리 산화물은 다양한 형태의 상으로 제작 가능하며 실용성이 뛰어난 물질로서 많은 연구가 진행되고 있다. 최근 속이 빈 나노입자 형태인 구리 산화물을 제작하
∗E-mail: [email protected]
†E-mail: [email protected]
여 촉매 반응성을 확인하였으며 [8], 태양전지에 적용되었을 때 이론적으로 약 20% 이상의 효율을 낼 수 있다고 보고되고 있다 [9–11]. 환경적인 측면에서도 무독성이며, 경제적으로 매우 저비용의 초 저가형 태양광 발전 제작을 할 수 있어 이 분야에서 매우 경쟁력 있는 물질이라 할 수 있다 [12,13].
최근에는 이러한 장점들을 이용하여 구리 산화물 기반의 태양전지에 벌크 (bulk) 기반의 Cu2O 흡수층을 사용하여 높은 효율의 태양전지를 제작하고 있다 [14].
일반적으로 일차원의 나노 구조는 실리콘 (Si) 과 같은 반도체 재료에서 많이 제작되어 왔으나 최근에는 산화물의 나노 구조들이 열 산화법 등을 통하여 쉽게 제작이 가능해졌 으며, 작은 에너지 밴드갭과 전자의 구속 효과 그리고 넓은 표면적으로 인해 전자소자, 전력 소자, 광소자, 센서 그리고 태영광 소자 등에 응용이 되고 있다 [15–23]. 열 산화법을 이용한 구리 산화물은 대부분 비결정의 구조를 가지고 있으 며, 500◦C 이하의 낮은 산화 온도 구간에서 주로 제작되어 왔다 [24].
나노선의 성장 기술은 액상 기술(liquid phase technique) 과 기상 기술 (vapor phase technique) 로 구분할 수 있으며, 특히 기상 기술에는 기상-액상-고상 과정의 메커니즘을 통해 형성되는 VLS (vapor-liquid-solid) 성장기구와 기상-고상 과정의 메커니즘에 의해 성장되는 VS (vapor solid) 성장기 구로 구분할 수 있다 [25–28]. 여기서 VLS 성장기구는 금속 촉매의 선택이 매우 중요하며, 성장한 나노선의 끝부분에 금속 촉매입자가 항상 관찰된다.
이와 달리 마이크로 크기의 속이 찬 구슬형태의 결정은 고온의 온도가 필요하지만 순수한 단결정으로 형성될 수 있 고 구조적으로 매우 단단하여 그 활용도가 매우 클 것이다.
반도체 재료를 이용하여 나노 구조를 성장시키는 방 법으로는 수소 화물 기상 성장법 (hydride vapor phase epitaxy, HVPE), 유기금속 화학기상 증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 과 분자 빔 에피택시 (molecular beam epitaxy, MBE) 방법 등이 있다 [29–32].
유기금속 화학기상 증착법이나 분자빔 에피택시 방법은 매우 높은 품질의 나노 구조를 성장 시킬 수 있으며, 박막 적층 구조의 소자 제조에도 적용되고 있다. 수소화물 기상 성장법은 III-V족 질화물 반도체의 원료로 순수 금속을 사 용하기 때문에 원료 가격이 매우 저렴하고, 높은 성장률로 성장 시킬 수 있으며, 재료와 기판의 종류와 관계없이 단시 간에 나노 구조를 형성 할 수 있는 장점이 있는 기술이다.
본 논문에서는 단결정 마이크로 구리 구슬을 소스 영역 과 성장 영역을 분리 없이 직렬로 연결된 간결화된 전기로 내에서 혼합 소스 수소화물 기상 성장법에 의해 1150◦C의 고온에서 2시간 동안 성장시켰다. 첫 번째 성장과정에서, 단결정 마이크로 구리 구슬을 형성하기 위하여 흑연 보트 내의 소스 영역에 Al, Ga 그리고 Mg의 재료를 혼합하여 분위기 가스로 사용하였고, 탄소 85 wt%인 모체에 Cu가 15 wt%가 삽입된 금속 화합물 흑연 기판을 이용하여 1차 성장 시켰다. 성장된 단결정 마이크로 구리 구슬은 홀이 있는 특 수 제작된 석영 기판을 이용하여 재 장착한 후 1차 마이크로 구리 구슬을 형성할 때 사용한 것과 마찬가지로 혼합 소스 Al, Ga 그리고 Mg으로 채워진 흑연 소스 보트를 사용하여, 1150 ◦C의 온도에서 2시간 동안 혼합 소스 성분이 입혀진 마이크로 구리 구슬을 2차로 성장하였다. 성장된 마이크로 구리 구슬의 특성은 주사 전자 현미경, 분산 X선 분광기 스펙트럼 과 X선 회절 장치를 이용하여 측정하였다. 이와 같은 측정으로부터 2차 성장 과정을 통해 마이크로 구리 구슬 표면의 상 변화를 관찰 하였으며, 이러한 성장과정으로 단결정 마이크로 구리 구슬의 형성과 더불어 Al과 Mg을 혼합한 소스를 이용한 Al 계열의 박막성장과 Mg 물질의 도핑의 가능성을 조사하였다.
Fig. 1. (Color online) Schematic drawing of the reac- tor including three zone furnaces used for fabrication of copper microsphere by mixed-source HVPE method: (a) three zone furnace, (b) photograph of an mixed-source HVPE system, (c) metallic compound graphite substrate having both a carbon content of 85 wt% and a Cu con- tent of 15 wt%, and (d) metallic compound graphite substrate. (e) and (f) copper microsphere with differ- ent scale, respectively, grown the first growth process on the metallic compound graphite substrates.
II. 실험 방법
Fig. 1은 혼합 소스 수소화물 기상 성장법으로 마이크로 구리 구슬을 제작하기 위한 장치의 개략도로 혼합 소스가 포함된 소스 영역과 기판이 포함된 성장 영역은 분리 없이 직렬로 연결되어 있다. 혼합 소스 영역과 마이크로 구리 구슬의 형성 영역인 성장 영역의 온도 조절은 일반적인 전 기로 (hot wall furnace) 를 사용하였으며 반응로 (reactor) 는 석영관 (quartz tube) 을 사용하였다. Fig. 1(a) 의 3개의 히터로 (three zone furnace) 구성된 반응 장치 안으로 HCl 가스와 NH3 가스가 주입되며 전체 분위기 가스는 N2를 사용하였다. 이것은 1차와 2차 성장을 위한 소스 영역으로 성장시키고자 하는 재료를 혼합하여 흑연 보트에 채우고, HCl 가스를 주입하여 염화물을 형성한 후 암모니아 가스 와 반응하여 Al 계열의 결정을 성장시킨다. 1차 성장에서 얻어진 순수 마이크로 구리 구슬 표면 위에 2차 성장에서
Fig. 2. (Color online) Copper microspheres grown in the first growth process: (a) Photograph, and (b), (c) and (d) SEM images by different scale. (e) SEM image of the surface. (f) Inside SEM image.
Mg이 도핑된 Al 계열의 박막을 형성하였다. 따라서 1차 성장 시에도 2차 성장 시에 필요한 혼합 소스를 이용하여 2차 성장 시 핵의 성장이 원활하도록 하였다. Fig. 1(b) 는 실제 사용된 혼합 소스 수소화물 기상 성장법 장치의 사진 을 나타낸다. Fig. 1(c) 는 마이크로 구리 구슬을 제작하기 위하여 사용된 기판으로 탄소가 85 wt%인 모체에 Cu가 15 wt%가 삽입된 금속 화합물 흑연 기판 (metallic compound graphite substrate) 을 사용하였다. Fig. 1(d) 는 마이크로 구리 구슬 형성 전 반응관에 장착된 기판 사진이며, Fig. 1(e) 와 (f) 는 다른 크기를 가진 마이크로 구리 구슬이 형성된 후 의 결과이다. 흑연 보트를 이용한 소스 그릇에 혼합 물질을 장치하고 그 위로 흘려 보내진 HCl에 의해 화학적 혼합물 (chemical compounds) 이 형성된 후, NH3와 성장영역 내 에서 합성 (synthesis) 된다. 금속 화합물 흑연 기판 위에서 화학적 혼합물은 구형의 마이크로 구리 구슬이 형성될 때 성분의 구성에는 기여하지 않고 금속 화합물 흑연 기판으 로부터 구리 성분의 추출과 구형의 마이크로 구리 구슬이 형성되기 위한 분위기 가스로 큰 역할을 한다. 또한 2차 성장 시 필요한 핵의 생성에 기여한다. 실험에서는 40 mm
× 40 mm 크기의 금속 화합물 흑연 기판을 사용하였으며 성장 온도는 1150◦C이며 성장 시간은 2시간으로 하였다.
Fig. 3. (Color online) EDS results of the copper micro- sphere grown in the first growth process: (a) Surface and (b) inside.
III. 실험 결과 및 논의
Fig. 2는 1차 성장에 의해 성장된 마이크로 구리 구슬의 주사 전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM, MIRA3 TESCAN) 사진이다. Fig. 2(a) 는 광학 현미경 으로 촬영한 사진으로 원형에 가까운 구리 마이크로 구리 구슬이 형성되었다. Fig. 2(b) 는 SEM 사진으로 수십 µm 에서 1 mm 이상 크기의 마이크로 구리 구슬이 형성되었 으며 Fig. 2(c) 와 (d) 는 각각 1143 µm와 376 µm크기의 마이크로 구리 구슬을 나타낸 것으로 완전한 구형의 형상을 하고 있었다. Fig. 2(e) 는 1차 성장에 의해 형성된 마이크로 구리 구슬의 표면을 확대한 SEM사진이다. 일반적인 구리 의 특성과 같이 매우 매끈하고 부드러운 표면을 형성하고 있었다. Fig. 2(f) 는 마이크로 구리 구슬의 일부를 절단한 단면으로 속이 찬 마이크로 구리 구슬이 형성되었다.
Fig. 4. XRD result of the copper microsphere grown in the first growth process.
Fig. 3은 성장된 마이크로 구리 구슬에 대한 에너지 분산 X선 분광기 (energy dispersive spectrometer, EDS) 스펙 트럼을 보여준다. Fig. 3(a) 에서 나타난 바와 같이 모든 시료의 표면은 Cu 원소의 스펙트럼만 관찰되었다. 따라서 마이크로 구리 구슬의 1차 성장과정에서 혼합 소스에 의한 화학적 혼합물과 NH3의 반응이 크게 영향을 주지 않으며 HCl가스에 의해 금속 화합물 흑연 기판에서 구리의 추출과 구형 모양의 상을 형성하였는데 기인하는 것으로 판단된다.
그러나 이러한 반응 가스의 주입은 2차 성장 시 주입된 물 질의 성장에 기여할 것이다. Fig. 3(b) 는 성장된 마이크로 구리 구슬 내부의 EDS결과로 Fig. 3(a) 와 같이 100% 구 리로 구성되어 있는 속이 찬 마이크로 구리 구슬임을 알 수 있었다.
Fig. 4는 1차 성장된 마이크로 구리 구슬에 대해 2θ 값에 대해 5◦ ∼ 90◦범위에서 측정한 XRD 를 나타낸 것이다.
측정장비는 고분해능 X선 회절 장치 (high resolution X- ray diffraction, HR-XRD) 로 Rigaku사의 Smartlab을 사 용하였다. 2θ 값이 각각 43.16◦와 74.17◦에서 구리 피크가 관찰되었다. 마이크로 구리 구슬이 비정질 (amorphous) 이면 XRD 피크가 나타나지 않고 내부적으로 다결정 (poly- crystalline) 인 경우 특정한 상대적인 강도를 가진 (111), (200), (220), (311), (222) 와 같은 결정면의 회절이 발생 되어야 하나, Fig. 4에서는 43.16◦의 Cu (111) 과 74.17◦ 의 Cu (220) 면만 관측되었기 때문에 Cu는 면심 입방 구조 (face-centered cubic, fcc) 의 단 결정 마이크로 구리 구슬 이었다 [33].
2차 성장에서는 혼합 소스 수소화물 기상 성장법으로 Mg 이 도핑 된 Al 계열의 결정을 1차 성장에서 얻어진 순수 마이크로 구리 구슬 표면에 성장시켰다. Fig. 5(a) 는 2차 성장을 위한 석영 기판으로 20 mm × 20 mm 크기에 300
Fig. 5. (Color online) Copper microsphere, coated with mixed source, grown on the pre-grown copper micro- spheres on the quartz substrate in the second growth process: (a) photograph with various magnitudes, (b) surface SEM image of copper microsphere coated with mixed source, (c) and (d) surface of copper microsphere by different scale.
µm의 홀이 2 mm 간격으로 형성되어 있다. 또한 이 기판은 1차 성장 시 마이크로 구리 구슬의 크기를 일정하게 형성하 기 위해 고안되었다. Fig. 5(a) 와 같이 재 배치된 마이크로 구리 구슬은 Fig. 1(a) 와 같은 반응로 (reactor) 에 장치한 후 2차 성장을 위하여 소스 영역 내 흑연 보트에 Al 20 g, Ga 3 g 그리고 Mg 2.5 g의 혼합 소스를 채워 사용하였다. 성장 온도와 시간은 1150◦C에서 2시간으로 하였으며 HCl 가스 를 주입하여 염화물을 형성한 후 암모니아가스와 반응하여 마이크로 구리 구슬 표면에 Al 계열의 박막이 성장되었는 지를 조사하였다. Fig. 5(b) 는 2차 성장된 마이크로 구리 구슬의 표면 SEM 사진이다. Fig. 5(b) 는 Fig. 2와 비교하면 표면의 상 변화가 나타났다. Fig. 5(c) 와 (d) 는 표면 층의 SEM 사진으로 다결정과 같은 상 변화가 발생하였다.
Fig. 6은 2차 성장된 마이크로 구리 구슬에 대한 EDS를 측정한 것이다. Fig. 6(a) 에서와 같이 2차 성장된 마이크로 구리 구슬 표면에서 1차 형성 시 관측되지 않았던 원소들이 측정되었다. 특히 Al과 Ga 그리고 Mg은 예상한 Al 계열의 Mg 도핑 가능성을 보여 주었다. C의 원소는 흑연 보트에 기인한 것으로, O와 Si은 석영 기판에서 기인한 것이다.
Fig. 6(b) 는 화학적 조성과 원소 분포의 균일성을 알아보기 위한 표면의 EDS 측정 결과를 원소 분포로 맵핑 (mapping) 하였다. O, Al, C, Cu, Mg, N, Si 원소를 맵핑한 결과 Al, C, Cu, Mg의 분포가 명확하게 관찰되었으며 특히 Cu는 16.40 wt%로 고른 분포를 나타내었다. 1차 성장 시 100%
의 마이크로 구리 구슬 표면의 비율에 비해 상대적으로 작
Fig. 6. (Color online) (a) EDS results of copper micro- sphere grown in the second growth process. (b) Mapping on the surface of the copper microsphere grown in the second growth process.
은 분포를 가진 것은 마이크로 구리 구슬 표면 위에 매우 두꺼운 박막이 형성되었기 때문이다. 실제 마이크로 구리 구슬의 표면은 측정의 어려움이 있어 측정하지 못했으나, 석영 구멍 부분에서 관측된 박막의 두께는 7.2 µm로 측정 되었다. 따라서 마이크로 구리 구슬 표면에서는 3.6 µm/h 이하의 성장율로 Al, Ga, C와 Mg이 함유된 비정질 혹은 다결정 구조를 이루며 박막층이 성장되었다.
IV. 결 론
혼합 소스 수소화물 기상 성장법으로 단결정 마이크로 구리 구슬을 성장하였다. 소스 영역과 성장 영역을 분리 없이 직렬로 연결한 간결화된 보트를 고안하였으며, 탄소 85 wt%인 모체에 Cu가 15 wt%가 삽입된 금속 화합물 흑연 기판을 이용하여 마이크로 구리 구슬을 성장시켰다. 1차로 성장된 마이크로 구리 구슬들은 SEM 사진을 통해 수십 µm 에서 1 mm 이상 크기의 속이 찬 구리 구슬임을 확인하였다.
또한 일반적인 구리의 특성과 같이 매우 매끈하고 부드러운 표면을 형성하고 있었다. 모든 시료는 100%의 구리로 구성 되어 있는 속이 찬 마이크로 구리 구슬로 측정되었다. 결정
구조는 고분해능 X선 회절 장치의 분석으로부터 면심 입방 구조의 단결정 구리 마이크로 구슬로 나타났다. 2차 성장은 석영 기판 위에 장치한 마이크로 구리 구슬 표면에 혼합 소스 수소화물 기상 성장법으로 Mg이 도핑 된 Al 계열의 결정을 성장시켰다. 그 결과 Al 계열의 Mg도핑 가능성을 확인하였다. Al 계열의 AlN는 넓은 에너지 밴드갭을 가진 반도체 재료로서 p형 도핑 물질로 Mg을 주로 사용한다.
Mg은 AlN 내에서 전자 받개 물질로 활성화 에너지가 0.5 eV로 매우 높으므로 마이크로 구리 구슬의 표면에 Mg함유 된 Al계열의 박막 성장은 새로운 분야에의 응용 가능성이 매우 클 것으로 판단되며, 이러한 결과를 통하여 혼합-소스 수소화물 기상법은 열 산화법과 마찬가지로 마이크로 구리 구슬의 제작을 위한 새로운 방법임을 기대한다.
감사의 글
본 연구는 산업통상자원부 수송기기 특화 조명 핵심기 술개발 전문인력양성사업 (과제 번호 : N0001363, 조선· 해양플랜트· 해양환경 LED 융합조명 핵심기술개발 전문 인력 양성) 으로 지원된 연구입니다.
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