The Effect of Pd addition on Mechanical Properties at High Temperature of Mg-4Al-2Sn Alloy

Mg-4Al-2Sn 합금의 고온 기계적 특성에 미치는 Pd첨가의 영향

임시온^†·강병수·조대현 *·박익민 * 국방기술품질원 함정1팀, *부산대학교 재료공학부

The Effect of Pd addition on Mechanical Properties at High Temperature of Mg-4Al-2Sn Alloy

Si-On Yim^†, Byoung-Soo Kang, Dae-Hyun Cho* and Ik-Min Park*

1st Naval Sea Systems Team, Defense Agency for Technology and Quality, Busan 48250, Korea

*Department of Materials Science and Engineering, Pusan National University, Busan 46241, Korea

Abstract

This study investigated the effect of Pd on the microstructure, tensile and creep properties of Mg-4Al-2Sn (AT42) alloy at a high temperature for transportation-related industrial applications. AT42-xPd (x = 0, 1 and 2 wt. %) alloys were prepared using a per- manent mould casting method. The microstructures of the as-cast alloys were characterized by the presence of the intermetallic phases Mg₁₇Al₁₂, Mg₂Sn and Al₄Pd. The addition of Pd was found to improve the tensile properties of AT42 at room and at ele- vated temperatures, and to increase the creep resistance at elevated temperatures. A small amount of Pd could markedly improve the tensile properties of AT42 by means of grain-refinement and the dispersion of secondary phase strengthening. Moreover, the ther- mally stable phase Al₄Pd effectively improves the creep resistance of AT42 due to the strengthened grain boundaries and the sup- pressed formation of Mg₁₇Al₁₂.

Key words: Magnesium alloys, Casting, Creep test, Tensile test, Palladium

1. 서 론

최근 자동차, 선박, 항공 등 운송산업(Transportation Indus- try) 분야에서는 성능 향상, 배기가스 감소, 에너지 절약 등의 이유로 운송수단의 경량화를 위한 마그네슘(Mg) 및 합금 적 용 연구가 활발히 이루어지고 있다[1-3]. 또한 유도탄고속함 (PKG) 및 항만경비정(YUB)과 같이 작전 중 고속주행이 요 구되는 해군 함정의 경량화를 위한 방법으로 마그네슘 합금 적용이 기대된다. 대표적인 마그네슘 상용 합금으로는 AZ91D(Mg-Al-Zn)와 AM60B(Mg-Al-Mn) 등 알루미늄(Al) 을 첨가한 Mg-Al계 합금이 있으며, 우수한 주조성과 상온에 서의 높은 기계적 특성을 가지고 있다. 그러나 고온에서 내 열 특성이 감소하는 문제로 자동차 파워트레인용 부품 등과

같이 150^oC ~ 200^oC의 고온 분위기에서 작동하는 제품의 적 용에는 아직 많은 제약이 있다[4,5]. 이는 Al 첨가로 생성된 금속간 화합물 Mg17Al₁₂상이 열적으로 불안정하기 때문이다 [6,7]. Mg₁₇Al₁₂은 고온에서 쉽게 열화되어 크리프의 주된 변 형거동인 grain boundary sliding을 억제하지 못한다[8,9].

따라서 grain boundary sliding을 효과적으로 억제할 수 있 도록 고온에서 안정한 화합물을 입계에 적절하게 분산 형성 하고, Mg17Al₁₂ 형성을 제어하여야 한다[8-11]. 최근에는 Mg-Al계 마그네슘 합금에 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 실리콘 (Si), 주석(Sn) 및 희토류 금속(RE)을 첨가하여 고온에서 안 정한 화합물을 형성시키려는 연구가 시도 되었다[12-14]. 희 토류 금속은 주로 금속간화합물 Al11RE₃를 형성함으로써 크 리프 저항성을 향상시키는 것으로 알려져 있으나, 150^oC 이

Received: Mar. 24, 2017 ; Revised: Jun. 21, 2017 ; Accepted: Jun. 27, 2017

†

Corresponding author: Si-On Yim (Defense Agency for Technology and Quality) Tel: +82-51-750-2512, Fax: +82-51-758-3992

E-mail: [email protected]

Journal of Korea Foundry Society 2017. Vol. 37 No. 4, pp. 101~107 http://dx.doi.org/10.7777/jkfs.2017.37.4.101 pISSN 1598-706X / eISSN 2288-8381

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original work is properly cited.

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상의 고온에서는 Al11RE₃가 분해되어 특성이 저하되는 현상 이 보고되기도 하였다[15].

미세조직의 제어, 특히 결정립계 주변의 조직 안정화는 Mg 합금의 내열성을 향상시키기 위해 무엇보다 중요하게 고 려되어야 할 요소이다. 또한 새로운 Mg 합금 설계를 위한 많은 연구들이 고온 및 상온의 기계적 특성을 동시에 향상시 킬 수 있는 미세조직 제어방안에 중점을 두고 있다.

Mg-Al계 합금에 소량(1~3 wt. %)의 Sn이나 Pd의 첨가는 강도 및 크리프 저항성을 향상시키는 것으로 알려져 있다 [16-19]. 최근 Pd의 첨가는 결정립계에 잔류된 Al과 Pd이 결합함으로써 Mg17Al₁₂형성을 억제하는 것으로 보고되었다 [19]. 이와 같이 Sn이나 Pd의 첨가는 열적으로 안정한 금속 간 화합물을 형성하고 결정립 미세화를 위한 첨가 원소로 고 려될 수 있으나, Mg-Al-Sn계 합금의 Pd 첨가에 따른 미세 조직과 기계적 특성 변화에 대한 연구는 전무한 실정이다.

따라서 본 연구에서는 AT42-xPd 합금의 미세조직과 인장특 성, 크리프 특성에 대한 세부적인 조사를 수행하였다.

2. 실험 방법

합금제조를 위해 99.9% 고순도의 Mg과 Al, Sn, Pd 금 속을 사용하였으며, 본 연구에서 설계된 합금 조성은 Table 1과 같다. 750 ± 5^oC의 CO2+SF₆혼합가스 분위기에서 약 100 mm× 60 mm × 15 mm 크기의 Mg ingot을 용융한 후 Al, Sn, Pd를 2차 장입하여 graphite 봉을 활용하여 용탕교 반을 실시하여 용해하였으며, 200 ± 5^oC로 예열된 금형에 주 물을 주입하여 제조하였다.

제조된 마그네슘 합금은 X선 회절(X-Ray Diffraction, XRD)분석을 이용하여 40 kV, 30 mA의 조건으로 회절각 20^o~90^o범위에서 상분석을 실시하였다. 미세조직 관찰을 위 해 3% Nital 용액(97 ml ethyl alcohol + 3 ml nitric acid) 을 사용하여 부식시켰고, 주사 전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)으로 관찰하였다. 또한 SEM과 함께 에너 지분산형 분광분석법(Energy Dispersive Spectrometry, EDS) 으로 미세조직을 분석하였으며, 영상분석기(Image analyzer) 를 통해 합금원소 첨가에 따라 생성된 금속간 화합물의 분율 을 측정하였다.

인장시험을 위해 시편은 2 mm × 2 mm × 13.2 mm 크기의

판상으로 가공하였으며, 인장시험은 3.33 × 10⁻²s⁻¹의 공칭변형 속도로 상온 및 고온에서 수행하였다. 최대인장강도와 변형율 (ε)은 10개의 측정치를 평균하여 값을 정하였다. 인장시험이 끝난 시편은 SEM을 통해 파면을 관찰하였다. 또한 대표적인 고온 특성 중 하나인 크리프 특성을 평가하기 위해 6 mm × 3 mm× 30 mm 크기의 판상 시편을 가공하였으며, 온도제어가 가능한 450 mm × 250 mm × 250 mm 크기의 Box Chamber 가 장착된 lever arm 타입 크리프 시험기를 사용하였다. 이때 크리프 시험은 디젤엔진용 cylinder block 및 heads, bearing 에 사용하기 위한 환경조건을 고려하여 온도와 하중을 각각 150^oC와 200^oC, 40MPa와 70MPa로 조합하여 수행하였다.

3. 결과 및 고찰 3.1 미세조직

Fig. 1은 AT42-xPd 합금의 XRD 분석을 수행한 결과로 AT42 합금은 α-Mg와 Mg17Al₁₂, Mg₂Sn으로 이루어져 있으 며, Pd 첨가에 따라 Al4Pd peak가 관찰되었다. Fig. 2는 AT42-xPd 합금의 SEM 미세조직 사진과 각각의 상에 대한 EDS 스펙트럼을 나타내었다. α-Mg 입계에 비평형 2차상인 금속간 화합물 Mg17Al₁₂, Mg₂Sn, Al₄Pd이 형성되었다. 응고 시 Al, Sn, Pd 원자는 조성적 과냉에 의해 수지상으로 성장 하는 고/액 계면에 농축되게 되고, Mg17Al₁₂, Mg₂Sn, Al₄Pd 등으로 정출된다. ‘Calculated heat of mixing for binary liquid systems [20]’에 따르면, A, B 두 원자 ΔH{AB}mix

(enthalpy of mixing, [kJ·(mole of atoms)]⁻¹)의 절대값이 높 을수록 금속간 화합물을 형성할 확률이 높아지는데, Mg-Al과 Al-Pd의 ΔH^mix는 각각 −2 kJ/mol과 −46 kJ/mol으로 Mg-Al 금속간 화합물 형성보다 Al-Pd 금속간 화합물의 형성이 더 유리하다. 따라서 Pd이 첨가된 합금의 경우, 응고 과정에서

Fig. 1.

Table 1.

Metallurgy

Designation Alloy Al Sn Pd Mg

AT42 Mg-4Al-2Sn 3.8 1.8 - Bal.

AT42-1Pd Mg-4Al-2Sn-1Pd 3.9 1.9 1.1 Bal.

AT42-2Pd Mg-4Al-2Sn-2Pd 4.1 1.8 2.2 Bal.

Fig. 2.

Fig. 3.

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Al₄Pd이 우선적으로 형성된 것으로 판단된다.

Fig. 2(b-c)는 Pd 함량이 증가할수록 Al4Pd의 분율이 증가 하고, 층상구조(lamella) 형태를 띄었으며, Mg17Al₁₂의 분율은 감소하여 AT42-2Pd에서는 거의 관찰되지 않았다. 한편, Mg- Pd 간의 화합물은 미세조직에서 관찰되지 않았다. Fig. 3은 AT42-2Pd 합금의 SEM-EDS mapping한 결과를 나타내었다.

이 결과를 통해 각 원소의 위치를 분석하여 Mg17Al₁₂, Mg₂Sn, Al₄Pd 각각의 상들을 구분하고 형상을 판단 할 수 있는데 각 상의 위치는 서로 인접해 있는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 Pd의 분포는 Al과 동일한 위치에 존재 하는 것 과 XRD 회절 패턴 분석을 고려하였을 때, 마그네슘 합금 내 의 Pd은 대부분 Al4Pd 상으로 존재하는 것을 알 수 있다.

Fig. 2 미세조직을 통해 Pd 함량이 증가함에 따라 Al4Pd 의 분율이 증가하였지만 Mg17Al₁₂ 분율은 상대적으로 감소하 고, Mg2Sn 분율의 변화는 없는 것으로 관찰되었다. 이는 Table 2에서도 2차상의 부피 분율을 통해 확인할 수 있다.

그러나 Pd 함량이 높은(> 1 wt. %) 경우, Fig. 2(c)와 같이 Al₄Pd 상이 조대해지고, 층상구조(lamella) 형태를 띄는 것을 알 수 있는데, 이는 이후 소개될 상온에서의 인장 특성 저하 에 영향을 끼치는 것으로 확인 되었다.

3.2 인장 특성

Fig. 4는 Pd 함량에 따른 AT42-xPd 합금의 상온 및 고 온 인장강도와 연신율을 나타내었다. 상온에서 최대인장강도는 AT42-1Pd 합금에서 가장 컸으며, AT42-2Pd에서는 AT42 합 금 보다 높은 값임에 불구하고 AT42-1Pd 합금 보다 증가 되는 경향을 보이지 않았다. Pd을 첨가할 경우, 결정립계에 금속간 화합물인 2차상이 분산 분포함으로써 정출상으로 인 한 강화 효과를 가져 오지만, 함량이 클수록 주 2차상인 Al₄Pd 형태가 층상구조로 조대해지면서 더 이상 인장 특성에 좋은 영향을 미치지는 않는 것으로 판단되며, 이는 2차상의 형상과 크기가 인장특성에 중요한 요소라는 것을 의미한다.

반면, 고온에서의 인장강도는 Pd 함량이 증가함에 따라 향상 되는 경향을 보였다. 고온에서는 최대 인장강도에 도달하기 전 용융점이 낮은 Mg17Al₁₂ (melting point 427^oC)이 쉽게 열화 되어 인장 특성에 악영향을 미치는 것이 주요 원인으로 고려 될 수 있다. 따라서 열적으로 안정한 Al4Pd (melting point 616^oC)[21] 상이 고온에서도 강화상의 효과를 이루어 분율이 가장 큰 AT42-2Pd의 최대인장강도가 가장 큰 결과

를 나타내는 것으로 판단된다. 이는 상온에서 2차상의 형상 및 크기에 의한 인장특성과는 다르게 열적으로 안정한 2차상 의 분율이 인장특성의 상승 요인인 것을 의미한다.

Fig. 5는 SEM을 통해 AT42-xPd 합금의 상온 및 고온 (200^oC)에서 인장시험 후 파면을 관찰한 사진이다. 마그네슘 합금에서 주로 발생되는 파괴는 벽개파괴, 의벽개파괴, 입계 파괴로 알려져 있으며, 이차균열과 함께 cleavage-type facet 이 나타난다. 취성적인 파괴의 경우, cleavage steps, river

Fig. 4.

Table 2.

Alloy Mg₁₇Al₁₂ (%) Mg₂Sn (%) Al₄Pd (%)

AT42 3.3±1.2 2.3±1.0 0

AT42-1Pd 1.8±0.9 2.1±1.0 2.2±1.2 AT42-2Pd 0.6±0.4 2.2±1.0 4.8±1.5

Table 3.

Alloy U.T.S. (MPa) El. (%)

RT 150^oC RT 150^oC

AE42 [22] 194 141 7.3 15

ACM522 [23] 200 175 4.0 7.0

AM-HP2 [24] 163 152 2.6 4.0

AT42-1Pd 242 170 13 18

patterns과 함께 많은 cleavage-type facet이 존재하는데 Pd이 첨가됨에 따라서 더 많은 cleavage-type facet이 Fig. 5(b-c) 를 통해 관찰되었다. 따라서 Pd이 첨가됨에 따라 연신율이 감소한 것을 알 수 있다. 반면 Fig. 5(d-f)에 나타낸 200^oC

인장 시험 후 파면에서는 딤플과 tear ridge가 존재하는 의 벽개파괴 형태로 관찰되었으며, 이에 따라 고온에서의 연신율 이 상온보다 증가한 것으로 판단된다. Fig. 6은 상온에서의 인장파면 옆면부를 SEM으로 관찰한 사진으로 2차상에서 균

Fig. 5.

Fig. 6.

−

₋

열이 우선적으로 발생하였다. Fig. 6(a)를 보면 Mg17Al₁₂이 부분적으로 떨어져 나가면서 큰 균열이 발생한 반면, Fig.

6(b)에서는 미세하게 분산된 Al4Pd에 우선적으로 미세균열이 발생하지만 더 이상 전파되지 않았다. 이로 인해 AT42-1Pd 의 인장강도가 AT-42보다 증가한 것이라 판단된다. 반면, Fig. 6(c)를 보면 앞서 미세조직에서 언급한 것처럼 Al4Pd상 이 조대해지고, 층상구조(lamella) 형태를 띄는 것을 다시 한 번 확인할 수 있는데 이러한 미세구조는 많은 미세균열이 발 생하고, crack bridging을 통해 전파되는 것으로 판단된다.

따라서 Pd 함량이 높은(> 1 wt. %) 경우, Al4Pd는 조대해지 고, 초기 균열양이 많아지며, 상온에서의 인장 특성이 감소하 게 된다.

Table 3는 파워트레인 부품으로 적용될 수 있는 여러가지 Mg 합금들의 상온 및 고온 인장특성을 나타내었다[22-24].

AE42, ACM522, AM-HP2 합금과 비교할 때, AT42-1Pd의 인장 특성이 매우 우수한 것을 알 수 있다.

3.3 크리프 특성

Fig. 7는 AT42-xPd 합금의 크리프 변형시험 결과를 나타 내고 있으며, Pd 첨가에 따라 크리프 저항성이 매우 향상되 는 경향을 보였다. Fig. 8은 온도 200^oC, 하중 70 Mpa에 서 AT42와 AT42-2Pd의 크리프 파단면 옆면부를 SEM으로 관찰한 사진이다. Fig. 8(a) AT42 합금의 경우, cavity가 입 계와 금속간 화합물과 α-Mg상 계면에 형성되었으며, 이 cavity는 대부분 결정립계를 따라서 쉽게 전파되었다. 반면, AT42-2Pd 합금의 경우, AT42 합금보다 상대적으로 작은 cavity와 미세균열이 관찰되었다. 이는 Mg17Al₁₂상 주변에서 대부분 형성된 균열과 cavity들이 결정립계를 따라 전파되는 반면, Al4Pd상은 균열의 전파를 효과적으로 방해하는 것으로 나타났다.

Mg-Al계 합금의 Mg17Al₁₂상은 낮은 융점으로 인해 고온에 서 쉽게 조대해지고, 더 이상 grain boundary sliding과 전 위(dislocation) 이동을 억제하는 역할을 하지 못한다. 결정립 계에 분포해 있는 Mg17Al₁₂은 열적으로 불안정하기 때문에 고온에서 재분해가 발생하며, 이 부근의 Al 농도가 상승하여 마그네슘 합금의 homologous temperature에 대응하는 고상 선 온도가 감소하게 되어 크리프 특성은 감소하게 된다 [25,26].

반면, Pd의 첨가로 열적으로 안정한 Al4Pd가 형성되고, 특 히 결정립계 주변의 잔류 Al과 결합하여 형성되는 Mg17Al₁₂ 이 억제되었기 때문에 크리프 특성이 향상되며, 이에 따라 Al₄Pd 분율이 가장 큰 AT42-2Pd 합금의 크리프 특성이 가 장 우수하게 나타났다.

4. 결 론

본 연구에서는 Mg-4Al-2Sn (AT42) 합금의 Pd 첨가(0,

1, 2 wt.%)에 따른 미세조직과 인장, 크리프 특성을 조사하여 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다.

1) AT42 합금은 α-Mg과 Mg17Al₁₂, Mg₂Sn상으로 구성되 어 있으며, Pd이 첨가됨에 따라 Mg17Al₁₂이 감소되고, Al4Pd 상이 관찰되었지만, Mg2Sn 분율의 변화는 없었다. 또한 Pd

Fig. 7.

Fig. 8.

함량이 증가함에 따라 결정립 크기는 감소하였지만, Al4Pd상 이 층상구조(lamella) 형태로 조대하게 형성되었다.

2) AT42-1Pd 합금의 최대인장강도 및 연신율은 각각 242MPa과 13%이었으며, 상온에서 강도와 연성의 균형이 가 장 좋은 것으로 나타났지만, Pd 첨가량이 2 wt.%인 AT42- 2Pd 합금은 Al4Pd상의 조대화로 AT42-1Pd 합금보다 인장 특성이 감소하였다. 고온의 경우, Pd 함량이 증가함에 따라 인장 특성이 향상되는 결과를 보였으며, Pd이 2 wt.% 첨가 된 AT42-2Pd 합금의 고온 인장 특성이 가장 좋은 것으로 나타났다.

3) 열적으로 안정한 금속간 화합물인 Al4Pd는 입계강화와 Mg₁₇Al₁₂ 형성의 억제 효과로 AT42-xPd 합금의 크리프 특성 이 향상되는 결과를 보였으며, Pd이 2 wt.% 첨가된 AT42- 2Pd 합금의 크리프 특성이 가장 좋은 것으로 나타났다.

4) Pd가 첨가된 AT-42 합금의 인장 및 크리프 특성의 향 상은 우수한 기계적 특성을 요구하는 구조 재료로의 적용에 있어 새로운 가능성을 확인 할 수 있었다.

감사의 글

이 논문은 국방기술품질원의 지원을 받아 수행된 연구임.

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