126…NICE, 제26권 제2호, 2008
Graphene sheet는 여러 개의 탄소층으로 된 graphite에서 하나의 탄소층에 원자들이 철망처럼 얽 혀 있는 얇은 막 형태의 나노 소재이다. 이 graphene sheet는 전기적, 열적, 기계적 성질이 탁월하여 nanoelectronics, 센서, 배터리, supercapacitor, 수소 저장 등 다양한 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된 다. 탄소 나노튜브와 같은 다른 나노 물질의 합성처럼 벌크 수준의 graphene sheet 합성은 지금까지 화학적 전환(chemical conversion) 기술과 열적인 팽창 혹은 환원 기술이 사용되었다. 그러나 다량의 graphene sheet를 생산하는데 있어서 해결해야 할 과제중의 하 나는 개개의 sheet가 가진 고유의 성질을 유지할 수 있도록 집합체 형성을 예방하는 것이다. Sheet 위에 다른 분자들과 고분자와 같은 외부 안정제를 부착함으 로써 집합체 형성이 줄여질 수 있으나 현재 사용되는 외부 안정제는 다양한 분야의 응용에 적합하지 않다.
다른 연구에 의하면 물속에서 초음파를 가하여 화 학적으로 산화된 친수성 산화그라펜(graphene oxide, GO)을 낱개의 GO sheet로 분리하는데 성공 함이 알려져 있다[그림 1]. 전기적 절연체인 GO는 hydrazine을 이용한 화학적 환원 반응으로 전도성 graphene으로 전환될 수 있지만 고분자를 안정제로
사용한 경우에는 친수성으로 인한 비가역적인 덩어리 가 만들어지게 된다. 이처럼 화학적으로 개조된 graphene(chemically converted graphene, CCG) 덩 어리는 물과 유기용매에 녹지 않으며 다른 작업을 수 행하기 어렵다[그림 2].
분리된 GO가 분산된 수용액 콜로이드 형태로 존재 한다는 것은 잘 알려진 사실이다. 이에 호주 Wollongong 대학교의 Li 등은 GO sheet의 표면 전 하(zeta potential)를 연구하여 GO sheet가 음의 전 하로 매우 강하게 대전하여 분산되어 있다는 사실을 알아냈다[그림 3(A)]. 이러한 결과는 안정한 GO 콜 로이드의 형성이 GO의 친수성보다 콜로이드 입자 사 이의 정전기적 반발력에 기인함을 알려준다. 또한 이 러한 GO 콜로이드는 hydrazine의 환원으로 탈산소화 되어 전도성 GO 콜로이드로 바뀌게 된다. 한편, carboxylic acid group은 hydrazine 의 반응 하에서도 줄어 들지 않음을 FT-IR 분석에서 확인 할 수 있는 데, 이러한 작용기의 존재는 수용액 상의 graphene sheet 표면이 환원
Processable Aqueous Dispersions of Graphene Nanosheets
(1) (2) (3)
그림 1. 수용액상에서 graphene 분산 합성에 대한 화학적 전환과정의 개념도.
그림 2. CCG의 AFM 사진.
NEWS & INFORMATION FOR CHEMICAL ENGINEERS, Vol. 26, No. 2, 2008…127
격자창 간섭계를 이용한 Hard-X ray dark-field 영상
반응 후에도 전하를 가질 수 있게 한다[그림 3(B)] . 위 방법으로 만들어진 graphene sheet는 전도성 고 분자와 화학적 합성으로 만들어진 일반 graphene sheet보다 열적, 화학적 안정성, 기계적 강도가 우수 하며, 탄소 나노튜브보다 경제적으로 제조할 수 있다.
CCG의 액상 가공성(solution-phase processability) 은 nanoelectronics 뿐만 아니라 저가의 전도성 나노
구조물을 만들 수 있으며, 강한 결합구조를 가졌지만 유연한 성질도 있어 휘거나 접을 수 있으므로 다양한 응용분야를 가질 것이다. 또한 전기전도성도 조절할 수 있기 때문에 전도체, 반도체, 절연체로 쓰일 수 있다.
이 연구는 graphene 물질을 현실 세계에 적용할 수 있는 중대한 방법을 제공해 주었다[Nature Nano- technology, Vol. 3, p. 101(2008)].
(A) (B)
pH Wavenumber (cm-1)
GO
GO
CCG
CCG
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 4,000 3,000 2,000 1,000 100
90
80 10
0 -10 -20 -30 -40 -50
Zeta potential (mV) Transmittance (%)
그림 3. GO와 CCG의 (A) zeta potential과 (B) FT-IR 분광도.
1960년대부터 X-선 간섭계를 이용한 영상화 (imaging)에 관한 연구가 진행되었음에도 불구하고, 고분해능 상(high resolution imaging)과 암시야 상 (dark-field imaging)에 관한 방법의 대부분은 1990 년대 후반에 이르러서야 소개되었다. 이러한 진보된 영상화 기술 실현을 위한 개발은 수-keV의 에너지 범위를 가지는 hard X-ray의 경우 더욱 어려운데 이 는 효율적인 X-ray optics의 부재 때문이다. 현재 사 용되는 hard X-ray dark-field 영상화는 매우 좁은 에너지 대역폭(약 0.01%)과 angular divergence(약 1 arcsec)만 수용하는 crystal optics에 의존하고 있다.
이러한 점은 highly brilliant synchrotron X- ray 광 원의 사용과 표준 X-ray tube를 적용할 수 있는 다양 한 분야의 응용을 제한한다. 이에 스위스 Paul
Sherrer Institute의 Pfeiffer 등은 물체에 의해 유도되 는 진동의 국부적인 변화를 계산하는 방법에서 착안 하여 기존의 X-ray tube source를 사용하면서 고화질 의 X-ray dark-field 영상을 보여줄 수 있는 방안을 제시하였다.
[그림 1(A)]는 X-ray 격자창 간섭계의 개념도이 다. 이를 이용하여 phase 격자인 G1격자 뒤에 Talbot 효과에 의해 생성된 선형의 주기를 갖는 줄무늬가 분 석 흡수 격자인 G2격자 평면에 생성됨을 알 수 있다 [그림 1(B)]. 형성된 줄무늬의 세기 변화는 detector pixel에 의해 탐지되어 그래프로 그려진다[그림 1(C)].
[그림 2]는 Teflon과 천연고무의 실험 결과이다. 전 통적인 투과영상[그림 2(A)]와 위상대조(phase
contrast)영상[그림 2(C)]에서는 각각의 샘플 내부가 비슷하게 보이지만 dark-field 영상[그림 2(B)]에서 는 내부에 분명한 차이가 있음을 보여 준다. 또한 Teflon의 두꺼운 벽이 사실은 큰 직경의 얇은 tube 층
으로 이루어졌음도 확인 할 수 있다.
같은 방법으로 생물학적인 표본인 닭 날개를 관찰 한 결과, X-ray dark-field 영상에서 기존의 X-ray 이미지보다 뚜렷한 경계를 볼 수 있으며 날개 뼈가 마 이크로 단위의 다공성 구조로 이루어져 있다는 사실 도 육안으로 확인할 수 있다[그림 3].
이 연구는 기존의 표준 X-ray tube를 적용할 수 있 는 잇점을 가지므로 분자수준의 영상화, 의료분야의 영상 뿐 아니라 security screening, 공업용 비파괴검 사, 음식물 검사, 작은 동물의 관찰 등 광범위 분야에 응용할 수 있을 것으로 기대된다[Nature Materials, Vol. 7, p. 134(2008)].
128…NICE, 제26권 제2호, 2008
(A) (B)
(C) (D)
1.0
0.8
0.6
0.2 0.1 0 -0.1 -0.2
1.0
0.8
0.6
1.6
1.2
0.8
1 2 3 4 5 6 7 8 Image number
X-ray counts (x10
4 )
Air Teflon Rubber Rubber Teflon 5mm
그림 2. Teflon과 천연고무의 (A)전통적인 X-ray 투과영상과 (B)dark-field 영상, (C)위상 대조 영상, (D)각 샘플의 X-ray intensity.
X-ray source (A)
(B)
(C) G0
G1
G1
Sample G2
G2 Detector
Detector
y z
d x
xg
xg l(xg)
φ1 a1 a0
그림 1. (A)X-ray 격자창 간섭계의 개념도, (B)Talbot 효과 에 의한 linear periodic fringe pattern, (C)Intensity 의 변조 모양.
(A) (B)
그림 3. 닭 날개의 (A)전형적인 투과 영상과 (B)dark-field 영상.
