Evaluation of Mechanical Properties and Microstructure of Thermally Aged 308 and 316L Stainless Steel Welds

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(1)ISSN 1738-8333 http://dx.doi.org/10.20466/KPVP.2017.13.1.092. 한국압력기기공학회 논문집 제13권 제1호 2017년 6월 pp. 92󰡈100. 가속 열시효에 따른 308 및 316L 스테인리스강 용접부의 기계적 물성 및 미세구조 평가 공병서*･홍성훈**･장창희†･김만원**. Evaluation of Mechanical Properties and Microstructure of Thermally Aged 308 and 316L Stainless Steel Welds Byeong Seo Kong*, Sunghoon Hong**, Changheui Jang† and Maan-Won Kim** (Received 30 May 2017, Revised 22 June 2017, Accepted 23 June 2017). ABSTRACT Due to the presence of ferrite phase in the finished welds, austenitic stainless steel welds (ASSWs) are considered susceptible to the thermal aging embrittlement during long-term service in light water reactor environment. In this study, the thermal aging embrittlement of typical ASSWs, E308 and ER316L welds, were evaluated after the long-term exposure up to 20,000 h at 400 ℃, which is considered as an accelerated thermal aging condition. After thermal aging, the decrease of tensile ductility and fracture toughness was observed. The microstructure observation with high resolution transmission electron microscopy revealed that spinodal decomposition in ferrite phase of both E308 and ER316L welds would be the main cause of the degradation of mechanical properties. Also, it was shown that the difference of thermal ageing embrittlement between ER316L and E308 welds was significant, such that the reduction of fracture resistance for ER316L weld was much larger than that of E308 weld. Key Words : Austenitic Stainless Steel Welds (오스테나이트계 스테인리스강 용접부), Thermal Aging (열시효), J-R curve (파괴 저항 곡선). 1. 서 론 오스테나이트계 스테인리스강은 뛰어난 부식 저 항성, 기계적 특성 및 용접성을 바탕으로 가동 원전 의 1차 계통 배관으로 널리 사용되고 있다. 실제 가 동 원전에서 사용되는 오스테나이트계 스테인리스 강 용접부에서 용접시 고온 균열 (hot cracking)을 피 하기 위하여 약 5 % 이상의 델타-페라이트 (δ-ferrite) 가 요구된다. 이 때 오스테나이트 기지에 존재하는 소량의 델타-페라이트는 강도를 향상시키고, 용접성 † 책임저자, 회원, KAIST 원자력 및 양자공학과 [email protected] TEL: (042)350-3864 FAX: (042)350-3810 * KAIST 원자력 및 양자공학과 ** 한수원(주) 중앙연구원. 및 부식저항성을 향상시킨다.(1) 이러한 이점에도 불 구하고 용접 융해부 (weld fusion zone)에서의 델타페라이트는 경수로형 원전의 가동 온도 (약 300 ℃) 에서 오랜 시간 열시효 후 취화된다는 연구결과가 있다.(2) 그러므로 원전 수명의 연장 및 새로운 원전 설계를 하는 데 있어서 오스테나이트계 스테인리스 강 용접부의 열시효 후 기계적 물성을 평가하는 것 은 매우 중요하다. 오스테나이트계 스테인리스강에서 500 ℃ 이하 열 시효는 페라이트 내부에서 스피노달 분해 (spinodal decomposition)로 인한 Cr-rich (α') 상, 페라이트와 오 스테나이트의 상 경계를 따라 석출되는 M23C6 형태 의 탄화물, G상 (Ni- 및 Si-rich)의 석출을 야기한다고 알려져 있다.(3,4) 따라서 열시효는 페라이트 상에서의.

(2) 가속 열시효에 따른 308 및 316L 스테인리스강 용접부의 기계적 물성 및 미세구조 평가. 93. 벽개 파괴 (cleavage fracture) 혹은 페라이트 및 오스 테나이트 상 경계 분리와 같은 취성 파괴 (brittle fracture)를 야기한다고 보고되어 왔다.(5) 특히, 400 ℃ 이하에서는 스피노달 분해가 열취화의 주된 원인으 로 알려져 있고, 스피노달 분해로 형성된 Cr-rich 상 (α')은 페라이트 상 내에서 변형 경화를 발생시키고, 이로 인한 인장강도의 상승 및 연신율의 저하로 인 해 균열이 진전하기 쉬운 조건이 된다. 본 연구에서는 오스트나이트계 스테인리스강 용접 부의 미세구조 분석 및 인장 물성 (tensile properties) 과 파괴 인성 (fracture toughness)과 같은 기계적 물 성을 통해 장기간 열시효의 효과가 평가되었다. 본 연구에서 평가된 두 가지 용접부 (E308 및 ER316L) 는 가동 원전 환경을 모사하기 위해 400 ℃ 대기 중 에서 20,000 시간까지 가열로에서 가속 열시효되었 다. 열시효 후 용접부에서 채취된 시편을 통해 기계적 물성 시험이 수행되었으며, 고 분해능 투과 전자 현미 경 (HR-TEM, high resolution transmission electron microscopy)를 통해 스피노달 분해 현상이 관측되었 다. 또한 열시효에 따른 두 가지 용접부의 기계적 물 성 저하의 거동이 비교 분석되었다.. 2. 재료 및 실험 방법 2.1 실험 재료 본 연구에서 사용된 용접부는 오스테나이트계 스 테인리스강을 모사하기 위하여 Fig. 1과 같이 316L 스테인리스강 판재 위에 스테인리스강 용접봉 (E308 및 ER316L)을 덧살 올림 용접 (build-up welding) 방 법으로 제작되었다. 실제 원전 용접부에 적용되는 용접 사양 절차서 (welding procedure specification)를 토대로 용접이 수행되었다. E308 용접부는 수동 피 복 아크 용접 (SMAW, shielded metal arc welding) 방 식, ER316L의 경우는 수동 가스 텅스텐 아크 용접 (GTAW, gas tungsten arc welding) 방식으로 제작되 었으며, 용접 후 추가적인 후열처리는 수행되지 않았 다. 위와 같이 제작된 용접부의 화학 조성 (chemical composition)은 고주파 유도 결합 플라즈마 (ICP, inductively coupled plasma) 방법으로 분석되었으며, 그 결과는 Table 1과 같다. 두 용접부의 델타-페라이 트 함량은 성분 분석 결과를 기반으로 Schaeffler diagram을 통해 계산되었다. E308 및 ER316L 용접 부의 페라이트 함량은 약 각각 10 vol.%, 11 vol.%로. Fig. 1 The schematic of the austenitic stainless steel welds by build-up welding method(6) Table 1. chemical composition and δ-ferrite contents of the E308 and ER316L welds (in wt.%) Weld. Fe. Cr. Ni. C. Si. Mn. 9.7. Ferrite Mo contents (vol.%). E 308. Bal. 19.0. 0.04. 0.8. 0.96 0.19. 10. ER 316L. Bal. 18.4 11.0 0.008. 0.4. 1.74 2.56. 11. Fig. 2 Microstructure of E308 and ER316L weld. 확인되었다. Fig 2는 제작된 E308 및 ER316L 용접부 의 미세구조를 나타낸다.. 2.2 가속 열시효 제작된 오스테나이트계 스테인리스강 용접부는 400 ℃에서 약 20,000 시간까지 열시효되었다. 실제 경수로형 가동 원전의 경우, 원자로 냉각재 출구측 (hot-leg)의 온도는 약 320 ℃이며, 1차 계통 (primary system)에서 가장 높은 온도는 가압기 (pressurizer) surge-line으로 약 343 ℃이다. 위와 같이 400 ℃ 이하의 온도에서는 스피노달 분해로 생성된 Cr-rich 상 (α') 및 Fe-rich 상 (α)이 열취화의 주요 원인으로 알려져 있다(7).. 한국압력기기공학회 논문집 제13권 제1호 2017년 6월.

(3) 94. 공병서･홍성훈･장창희･김만원. 가동 원전에서 장기간 열취화 현상을 합리적으로 짧 은 시간 내에 모사하기 위하여, 가동 원전 온도와 같 은 열취화 메커니즘을 갖는 400 ℃에서 열시효를 실 시하였다.. 2.3 열시효에 따른 미세구조 평가 경수로형 가동 원전 환경에서 오스테나이트계 스 테인리스강 용접부는 오랜 시간 열시효 후 델타-페 라이트 상 내부에서 Cr-rich 상 (α')과 Fe-rich 상 (α) 으로 분리되는 스피노달 분해 현상이 일어난다고 알 려져 있다.(3) 본연구에서는 미세구조 변화를 관찰하기 위해 고 분해능 투과 전자 현미경 (HR-TEM, Titan cubed G2 60-300)과 에너지 분광 분석법 (EDS, energy dispersive spectroscopy)이 사용되었다. 미세구조 분석을 위하여 E308 스테인리스강 용접 부에서 채취된 얇은 시편은 SiC 연마지를 이용하여 두께가 약 100 μm 까지 기계적으로 연마되었고, 10 % perchloric acid와 90 % methanol 용액을 이용하여 약 - 20 ℃에서 jet polishing 되었다. ER316L 스테인리 스강 용접부 시편의 경우 집속 이온 빔 (FIB, focused ion beam)을 통하여 미세구조 분석 시편이 준비되었다.. Fig. 3 TEM/EDS mapping result of E308 stainless steel weld (a) as-welded condition (b) thermally aged at 400 ℃ for 20,000 h. 400 ℃에서 약 20,000 시간 열시효 후 as-welded 조건 과 비교했을 때 Fe, Cr 및 Ni 등 주요 원소들의 분포 의 차이를 관찰 할 수 있다. 열시효 이후 Fe와 Cr 원 소의 경우 밀집된 (enriched) 지역과 고갈된 (depleted) 지역이 확연히 구별된다. 이는 열시효에 의해 일어 난 스피노달 분해가 델타-페라이트 상 내부에서 원. 2.4 열시효에 따른 기계적 물성 평가 E308 및 ER316L 스테인리스강 용접부의 열시효 에 의한 기계적 물성 변화를 평가하기 위하여 상온 및 320 ℃에서 인장 및 파괴 인성 (J-R) 시험을 수행 하였다. 인장 시험은 ASTM E8/E8M – 13a에 따라 직경 4 mm의 봉상 시편을 용접부에서 채취하여 이 용하였으며, 연신율은 5×10-4 /s로 시험되었다. 파괴 인성은 ASTM E1820 – 13을 따라 1/2t-C(T) 시편을 이용하여 계산되었다. 파괴 시험편은 a0/W (초기 균 열 길이와 시편 폭의 비)가 0.57이 되도록 피로 예비 균열을 삽입하였으며, ASTM 1820 – 13에 따라 side groove 가공 후 cross-head speed는 1 mm/min 으로 실험되었다. 시편의 파단 이후 최종 균열길이를 확 인하였고, 정규화법 (normalization method)를 이용하 여 J-R curve를 도출하였다.. 테인리스강 용접부는 400 ℃에서 10,000 시간까지 열시효 후 델타-페라이트 내부에서 요동의 진폭이 급격히 증가하는 경향을 보이며, 20,000 시간까지 열. 3. 결과 및 고찰. ER316L 및 ER347 용접부의 Cr 원소의 요동이 크다 고 보고한 바 있다.(8) 이러한 결과는 ER316L 용접부가 스피노달 분해 현상에 더욱 민감한 것으로 생각된다.. 3.1 열시효로 인한 미세구조 변화 Fig. 3는 E308 스테인리스강 용접부의 델타-페라 이트 내부에서 수행한 TEM/EDS mapping 이미지이다.. 또한 Fig. 4 및 Fig. 5에서 Fe 및 Cr의 요동이 약 5 ~ 13 nm의 파장을 갖는 것을 확인할 수 있다. E308 용접 부의 경우 약 5 ~ 10 nm의 파장이 관측되었으며,. Transaction of the KPVP, Vol. 13, No. 1. 소의 요동 (fluctuation)을 야기했다고 판단된다. E308와 ER316L 용접부의 주요 원소들의 요동이 각각 Fig. 4 및 Fig. 5와 같이 정량화 되었다. E308 및 ER316L 스. 시효 후에는 10,000 시간 결과와 비슷한 경향을 보인 다. Fig. 4에 도시되어 있는 E308 용접부의 10,000 시 간 열시효 후 Cr 원소 요동 그래프에서 표준편차는 약 2.3 wt.%였다. 이에 반해 같은 조건에서 ER316L 용접부의 경우 약 3.33 wt.%로 다소 높았다. 다른 연 구에서도 동일한 열시효 조건에서 E308 용접부보다.

(4) 가속 열시효에 따른 308 및 316L 스테인리스강 용접부의 기계적 물성 및 미세구조 평가. 95. Fig. 4 TEM/EDS line scan profile of Fe, Cr and Ni in the ferrite phase of E308 stainless steel welds for thermally aged up to 20,000 h at 400 ℃. Fig. 5 TEM/EDS line scan profile of Fe, Cr and Ni in the ferrite phase of ER316L stainless steel welds for thermally aged up to 20,000 h at 400 ℃. ER316L 용접부에서는 관측된 약 8 ~ 13nm보다 다 소 적었다. 하지만 스피노달 분해로 야기된 조성의 파장과 기계적 물성의 상관관계에 대한 뚜렷한 연구. 전자현미경 이미지 (a)와 고속 푸리에 변환 (b)을 나 타낸다 (FFT, fast fourier transform). FFT 패턴 분석. 결과가 없으며 그에 대한 추가적인 연구가 필요하 다고 생각된다. Fig. 6은 400 ℃에서 20,000 시간 열 시효된 E308과 ER316L 용접부의 고 분해능 투과. 결과, 20,000 시간 열시효된 E308 용접부의 경우 델타 -페라이트 내부에서 별다른 변화가 관측되지 않았다. 하지만 Fig. 6 (d)에서 보이는 바와 같이, ER316L의 경 우 델타-페라이트 기지 (matrix) 내부에서 G-phase가. 한국압력기기공학회 논문집 제13권 제1호 2017년 6월.

(5) 96. 공병서･홍성훈･장창희･김만원. (a). Fig. 6 HR-TEM lattice image of ferrite matrix : (a) E308 welds and (b) ER316L thermally aged at 400 ℃ for 20,000 h. The corresponding FFT of solid square region are (c) and (d).. 확인되었다. 이는 ER316L 용접부가 G-phase 형성 원 소인 Mo을 포함하기 때문이라고 생각된다. 다른 연 구자들의 문헌에 따르면, 스테인리스강에서 Mo 원 소 포함 유무가 G-phase 형성에 영향을 미칠 수 있다 고 보고된 바 있으며 Mo를 포함한 스테인리스강에 서 G-phase 형성 강도 (intensity) 및 스피노달 분해의. (b). 정도가 Mo를 포함하지 않은 스테인리스강보다 높다 고 보고되었다.(9) 이는 본 연구결과와 어느 정도 일 치하는 경향을 보인다. 하지만, 400 ℃에서 10,000 시간 열시효된 304L 스테인리스강 용접부에서 G-phase가 관측되었다는 연구 결과도 있다.(10). 3.2 열시효로 인한 기계적 물성 변화 열시효 후 취화 (embrittlement) 현상을 알아보기 위하여 인장 및 파괴 인성 (J-R) 시험이 수행되었다. Fig. 7 및 Fig. 8은 각각 열시효에 따른 E308 및 ER316L 스테인리스강 용접부의 인장 시험결과이다. 두 용접부 모두 대체적으로 열시효 시간이 증가함에 따라서 항복 및 인장 강도가 증가하며, 연신율이 감 소하는 경향을 보인다. E308 용접부의 경우 20,000 시간 열시효 이후 연신율이 소폭 회복되며, ER316L 의 경우 20,000 시간 열시효 이후 항복강도 및 인장 강도가 소폭 하락하였다. 이는 채취된 용접부마다 페라이트 함량 및 형태 (morphology)가 다름으로 인해. Transaction of the KPVP, Vol. 13, No. 1. (c). Fig. 7 Tensile test results of as-welded and thermally aged E308 stainless steel welds specimen at room temperature and 320 ℃ : (a) yield strength, (b) tensile strength and (c) elongation. 발생하는 편차차로 생각된다. 열시효 후 인장물성의 저하는 페라이트 상 내부에서 스피노달 분해로 생성 된 Cr-rich 상이 탄성 변형 장 (elastic strain field)을.

(6) 가속 열시효에 따른 308 및 316L 스테인리스강 용접부의 기계적 물성 및 미세구조 평가. (a). (a). (b). (b). 97. (c). (c). Fig. 8 Tensile test results of as-welded and thermally aged ER316L stainless steel welds specimen at room temperature and 320 ℃ : (a) yield strength, (b) tensile strength and (c) elongation. Fig. 9 The result of J-R tests of as-welded and thermally aged E308 stainless steel welds specimen : (a) room temperature, (b) 320 ℃ and (c) change of JIC value depending on aging time. 형성하여 전위의 움직임을 제한하기 때문일 것으로 생각된다. 두 용접부의 인장 물성을 비교한 결과,. 증가 및 연신율 감소가 다소 적었다.. E308 용접부의 경우 ER316L 용접부보다 인장 강도. Fig. 9 및 Fig. 10은 각각 열시효에 따른 E308 및 E316L 스테인리스강 용접부의 파괴인성 (J-R) 시험. 한국압력기기공학회 논문집 제13권 제1호 2017년 6월.

(7) 98. 공병서･홍성훈･장창희･김만원. 사이에서 많은 차이를 나타내었다. Fig. 9 (c) 및 10 Fig. (c)에서 보여지는 것처럼 as-welded 조건에서 ER316L 용접부의 JIC 값은 상온에서 약 453 kJ/m2, 320 ℃에서 약 275 kJ/m2으로 각각 확인되 었으며 E308 용접부의 JIC 값보다 월등히 높았다. 하지만, 10,000 시간까지 열시효 후 ER316L 용접 부의 경우 약 50 %의 JIC 값이 저하되었으며, E308 용접부의 JIC 값 저하 (약 30 %)보다 높은 것으로 확인되었다. 이는 TEM/EDS 분석결과와 일치하는 경향을 보였다. (a). 다른 연구자들의 문헌에 의하면 Mo, Ti 및 Nb 등 의 원소가 페라이트 내부에서 스피노달 분해를 가 속화시킬 수 있다고 보고된 바 있다.(11) ER316L 용 접부에 존재하는 Mo 원소가 초기 10,000 시간까지 열취화에 영향을 미친 것으로 생각된다. 이후 20,000 시간 열시효 후 파괴인성치의 저하는 Fig. 9 (c)에서 보이는 바와 같이 두 용접부에서 비슷한 거 동을 보였다.. 3.3 열시효에 따른 파면 분석 파괴인성 시험 후 주사전자현미경 (SEM, scanning electron microscope)을 통해 파면 분석이 수행되었 (b). 다. Fig. 11과 Fig. 12은 각각 E308 및 ER316L 용접 부의 열시효 시간에 따른 파면 이미지이다. 두 용접 부 모두 as-welded 조건에서는 작은 딤플 (dimple)이 파면 전반적으로 존재하는 것을 관찰할 수 있으며, 연성 파괴 (ductile fracture)양상을 확인할 수 있다. 10,000 시간 열시효 이후 두 용접부의 파면에서 딤플 크기의 증가와 벽개 파괴의 증거가 확인되었고, 연 성파괴와 취성파괴가 공존하는 양상을 보였다. 특히, ER316L 용접부의 경우, 딤플 크기가 눈에 띄게 증가 하였고, 취성파괴의 흔적 또한 발견되었다. 다른 연 구자들의 문헌에 따르면 열시효 후 델타-페라이트 내부에서 생성된 Cr-rich 상 (α')이 전위의 움직임을. (c). Fig. 10 The result of J-R tests of as-welded and thermally aged ER316L stainless steel welds specimen : (a) room temperature, (b) 320 ℃ and (c) change of JIC value depending on aging time. 방해하고 경화를 유발함으로써 벽개파괴에 이르게 한다고 보고한 바 있다.(10) 20,000 시간 열시효 후에 는 두 용접부에서 모두 딤플 크기가 증가하며 취성 파괴에 가까워지는 것으로 확인되었다. As-welded 조건에서는 ER316L의 경우가 연성파괴에 가까운 양. 결과이다. 두 용접부 모두 열시효 시간이 증가함에 따라 J-R 곡선이 as-welded 조건보다 점차 내려가는 경향을 보인다. 하지만, JIC 값의 감소폭은 두 용접부. Transaction of the KPVP, Vol. 13, No. 1. 상을 보이지만, 열시효 후에는 ER316L 용접부가 E308 용접부보다 취성파괴에 가까운 양상을 보이는 것으로 생각된다..

(8) 가속 열시효에 따른 308 및 316L 스테인리스강 용접부의 기계적 물성 및 미세구조 평가. 99. Fig. 11 Fracture surface after J-R test for as-welded and thermally aged E308 welds. Fig. 12 Fracture surface after J-R test for as-welded and thermally aged ER316L welds. 4. 결 론. 미세구조 분석결과에서도 10,000시간 열시효 후 ER316L 용접부의 Fe, Cr 원소의 요동 정도가 E308. 본 연구에서는 오스테나이트계 스테인리스강 용 접부의 열시효에 따른 영향을 알아보기 위해 미세구. 용접부보다 다소 높은 것으로 확인하였다. 이와 같 은 열시효에 따른 ER316L 및 E308 용접부의 기계적 거동 및 미세구조 변화의 차이는 ER316L에 포함된. 조 분석, 인장 및 파괴인성 (J-R) 시험이 수행되었다. TEM/EDS 미세구조 분석 결과 페라이트 내부에서 주요 원소들의 요동을 확인하였다. 열시효 후 스피. Mo 원소가 스피노달 분해 현상을 가속화시키기 때 문인 것으로 판단된다.. 노달 분해로 생성된 Cr-rich 상 (α') 및 Fe-rich 상 (α) 이 격자의 불일치를 야기하여 탄성 변형 장을 형성 한 것으로 생각된다. 이로 인해 탄성 변형 장이 전위. 후 기. 의 움직임을 제한하여 인장 물성 및 파괴인성치의 저하를 야기한 것으로 판단된다. E308 및 ER316L 용접부에서 모두 가속 열시효에. 본 연구는 한수원(주)의 원전 압력용기/배관 경년 열화 평가 및 완화 기술 개발 과제와 원자력기술개 발 사업의 경수로형 원전 장기운전을 위한 열취화. 따른 취화 현상을 확인하였다. E308 용접부의 경우 10,000 시간 열시효 후 약 30 %의 파괴인성치가 감 소하였다. 파괴인성 시험 후 파면분석 결과를 통해,. 평가 과제 (I-neri)의 지원으로 수행되었습니다.. 열시효 시간이 증가함에 따른 딤플 크기의 증가와 Cr-rich 상 (α')에 의한 변형 경화로 야기된 국부적인 벽개파괴의 흔적을 확인하였다. ER316L 용접부는 10,000 시간 열시효 후 약 50 %의 파괴인성치가 감 소하였으며, 같은 조건에서 E308 용접부의 파괴인성 치 저하보다 다소 높은 경향을 보였다. 또한, 10,000 시간 열시효 후 딤플 크기가 빠르게 증가하였으며, E308 용접부보다 취성파괴에 가까운 양상을 보였다.. 참고문헌 (1) Chopra, O. K. and Sather, A., 2006, “Initial assessment of the mechanisms and significance of low-temperature embrittlement of cast stainless steels in LWR systems,” NUREG/CR-5385 (2) Chung, H. M. and Leax T. R., 1990, “Embrittlement of laboratory and reactor aged CF3, CF8, and CF8M duplex stainless steels,” Mater. Sci. & Tech., Vol. 6, pp. 249-262.. 한국압력기기공학회 논문집 제13권 제1호 2017년 6월.

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