Densification and Microstructure of Ultrafine-sized AlN Powder Prepared by a High Energy Ball Milling Process

고에너지 볼밀링 방법에 의해 얻어진 초미립 AlN 분말의 치밀화 및 미세구조

박해룡

^a,b

^b

^a,

a

^b

Densification and Microstructure of Ultrafine-sized AlN Powder Prepared by a High Energy Ball Milling Process

Hae-Ryong Park ^a,b , Young Do Kim ^b and Sung-Soo Ryu ^a,

a

b

(Received January 6, 2012; Revised January 26, 2012; Accepted February 3, 2012)

···

Abstract

Keywords:

···

1. 서 론

질화알루미늄 (Aluminum nitride) ^{은 우수한 열전도특성}

으로 인해 LED ^{패키지용 방열기판} , ^정전척 , ^{고집적반도체}

기판 등의 적용에 주목을 받고 있다 [1-6]. ^특히 , ^{최근 고출}

력 LED ^{조명 모듈에는} AlN ^{소재가 열전도특성 이외에 낮}

은 열팽창계수 및 유전손실 등의 물성으로 방열 패키지 및 기판으로 사용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있 다 [7, 8].

하지만 AlN ^{은 강한 공유 결합의 특성으로 소결성이 떨}

어지기 때문에 완전히 치밀화된 소결체를 얻기 위해서는

1900

C ^{이상의 고온과} , ^{가압소결이나 방전 플라즈마소결}

같은 특수한 소결방법이 요구된다 . ^또한 , AlN ^{의 치밀화를}

위해서 희토류 (rare earth) ^{나 알카리토류} (alkaline earth) ^산

화물을 첨가제로 사용하게 된다 [9, 10]. ^{일반적으로 완전히}

치밀화된 AlN ^{소결체를 얻기 위해서 사용되는 여러 가지}

첨가제 중에서 Y

O

가 가장 효과적인 것으로 보고되었다

[11]. Y

O

는 AlN ^표면의 Al

O

층과의 반응으로 이차상 형태의 yttrium aluminates ^{액상을 형성하여 액상소결에 의}

해 소결성을 향상시킬 뿐 아니라 , ^{소결 온도를 낮춤으로써}

AlN ^{결정격자 내로 산소 원자의 용해를 줄이고} , AlN ^입

자 내에 산소를 제거하여 열전도도를 향상시키는 것으로 알려져 있다 [11, 12].

또한 , AlN ^{의 소결성은 출발분말의 입자크기에 크게 의}

존한다 [13]. Hashimoto ^등 [14] ^과 Panchula ^등 [15] ^{에 따르면} ,

나노크기의 분말을 사용하여 1700

C ^{에서 무가압소결에}

*Corresponding Author : S. S. Ryu,

+82-31-645-1447,

+82-31-645-1491,

[email protected]

26 박해룡·김영도·류성수

의해 이론밀도에 가까운 소결밀도를 얻을 수 있었다 . ^이러

한 나노분말의 사용이외에도 Qiu ^등 [13] ^{은 기계적 밀링방}

법에 의해 조대 분말의 입자미립화로 소결성을 향상시킬 수 있다는 결과를 보고하였다 . ^그러나 , ^{대부분 제조방법이}

어렵고 제조비용이 큰 열탄소환원질화법 [16] ^{이나 기상합}

성법 [17] ^{으로 제조된} AlN ^{분말과 관련된 연구로 제한되어}

있다 . ^{최근 박해룡 등} [18] ^{은 상대적으로 소결성이 떨어지}

지만 , ^{생산 단가적인 면에서 큰 장점이 있는 직접질화법} AlN ^{분말에 대해 고에너지밀링 공정을 적용하였을 때} , ^밀

링시간을 조절함으로써 높은 소결밀도 및 열전도도를 얻 을 수 있었다 . ^그러나 , ^{초미립입자를 갖는} AlN ^밀링분말

의 소결거동에 대한 연구가 충분히 이루어지지 않았다 .

따라서 , ^{본 연구에서는 고에너지 볼밀링 방법에 의해 제}

조된 초미립크기의 AlN ^{분말에 대한 소결특성을 조사하}

고자 하였으며 , ^{이를 위해 소결체에 대한 상분석 및 미세}

구조적 관점에서의 분석 , ^특히 , ^{이차상에 대해 분석을 중}

점적으로 진행하였다 .

2. 실험방법

본 연구에서는 평균입도 3.2 ^µ m ^{를 가지는 직접질화법} AlN ^분말 (B grade, Fujian Huaqing Electonic Materials Technology Co., ^중국 ) ^{을 사용하였고} , AlN ^{분말의 물성은}

표 1 ^{에 나타내었다} . ^{소결 조제로는 평균입도} 200 nm ^{를 가}

지는 Y

O

분말 (99.99%, ^{고순도화학} , ^일본 ) ^{을 사용하였다} . AlN ^분말에 5 wt% ^의 Y

O

분말을 칭량한 후 , 250

의 날 젠병에 혼합물 200 g ^{과 이소프로필알콜} (Isopropyl alcohol)

용매 600 g ^{을 섞고} , phosphate ester ^{분산제를 분말대비} 0.5 wt% ^{로 첨가하였다} . ^{터뷸러믹서} (Turbular mixer) ^{를 사}

용하여 50 rpm ^으로 2 ^{시간동안 혼합하여 슬러리를 제조하}

였다 . ^{제조된 슬러리는 수직타입의 비즈밀} (beads mill, UAM-015, KOTOBUKI, ^일본 ) ^{을 사용하여 고에너지 볼밀}

링을 진행하였다 . ^{이를 직경} 0.2 mm ^의 ZrO

비드 (bead)

400 g ^{을 사용하여 수직타입의 고에너지밀링을 통해} 4550

rpm ^{의 회전수와} 120 ml/min ^{의 토출량으로} 10 ^{분 및} 50 ^분

동안 진행하여 밀링분말을 제조하였다 . ^{비즈밀은 기존의}

볼밀 (ball mill), ^{어트리션밀} (attrition mill), ^유성밀 (planetary

mill) ^{등과 같은 기계적 밀링장비에 비해 작은 크기의 밀링}

미디어를 사용하기 때문에 미세하고 분산된 최종분말을 얻을 수 있다고 알려져 있다 [19]. ^{밀링된 슬러리는} AlN ^분

말표면의 산화를 막기 위해 80

C ^{의 진공오븐에서} 10 ^시간

동안 건조시켜 , 17 mm ^몰드로 22 MPa ^{의 압력으로 예비}

성형 후 , ^다시 200 MPa ^{의 냉간등압성형을 하여 최종 성}

형체를 제조하였다 . ^{밀링분말의 성형체는} BN ^{도가니에 넣}

고 1700

C, 1750

C, 1800

C ^{의 온도에서} 4 ^{시간동안 질소가}

스 (1000 ml/min

를 흘려주며 소결하였다 .

밀링분말의 특성은 전계방사 - ^{주사전자현미경} (FE-SEM, JSM-9701, JEOL, ^일본 ) ^{을 통해 미세조직을 관찰하였고} ,

레이저회절 파티클 사이즈 분석기 (LA950-V2, HORIBA,

일본 ) ^{을 사용하여 혼합된 입자크기 및 입자크기 분포를 측}

정하였으며 , X- ^{선 회절분석기} (D/max-2500, RIGAKU, ^일

본 ) ^{를 사용하여 밀링에 따른 상변화를 관찰하였다} . ^소결체

의 특성은 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였고 , X- ^선

회절분석기 (D/max-2500, RIGAKU, ^일본 ) ^{를 통해 결정상}

을 분석하였다 . ^{소결체의 미세조직은 전계방사} - ^주사전자

현미경 (FE-SEM, JSM-9701, JEOL, ^일본 ) ^{을 사용하여 관찰하}

였고 , FE-SEM ^{에 부착된} X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS, 7421, Oxford Instruments, Bucks, England) ^{를 사용하}

여 이차상을 분석하였으며 , ^{소프트웨어를 이용하여 단면}

미세조직으로부터 이차상이 차지하는 분율을 측정하였다 .

그림 1 ^은 AlN, Y

O

원료분말 및 AlN-5wt%Y

O

혼합 분말의 10 ^분과 50 ^{분 밀링 후의 분말을} FE-SEM ^{으로 관찰}

한 결과이다 . ^{그림에서 보여주는 바와 같이 그림} 1(a) ^는

AlN ^{원료분말로써} 1 ^µ m ^에서 6 ^µ m ^{사이의 균일하지 못한}

입도와 불규칙한 다각형태를 나타낸다 . ^{이는 직접질화법}

으로 제조된 AlN ^{분말의 전형적인 모습이다} . ^그림 1(b) ^의

첨가제인 Y

O

분말은 구형으로 200 nm ^{의 미세한 입자크기}

를 가지는 것을 알 수 있다 . 10 ^{분 동안 밀링한 분말} ( ^그림 1(c)) ^{은 출발분말의 큰 입자들이 관찰되었지만} , ^그림 1(d)

의 50 ^{분 밀링 후에는} 1 ^µ m ^{이하 크기로 미립화 되면서 균}

일한 입도분포를 보이는 것을 알 수 있다 . ^{그림의 밝은 분}

말이 200 nm ^의 Y

O

이며 , ^{습식밀링을 통해} AlN ^분말에

전체적으로 균일하게 혼합되어있는 것을 확인할 수 있다 .

이러한 밀링전후 AlN-5wt%Y

O

혼합분말의 특성을 표 1

에 정리하여 나타내었다 . ^{표에서 알 수 있듯이} 10 ^{분 밀링}

후에는 평균입도는 2.15 ^µ m ^{로 원료분말과 비슷한 값을 보}

였으나 , 50 ^{분 밀링 후에} 600 nm ^{로 크게 감소하는 값을}

가졌다 . ^{입자미세화로 인해 비표면적은} 50 ^{분 밀링 후} , ^밀

링전 1.54 m

/g ^{에 비해} 9.54 m

/g ^{으로 크게 증가하였다} .

산소함량은 10 ^{분 밀링 후 밀링 전에 비해} 0.34 wt% ^증가

Sample Mean

particle size (

µ

Oxygen content

(wt.%)

Specific surface area

(m²/g) Before milling 3.24 2.16 1.54

10 min-milled 2.15 2.50 2.78

50 min-milled 0.61 4.40 9.53

한 것에 비해 50 ^{분 밀링후에는} 4.4 wt% ^{로 크게 증가하였}

다 . AlN ^{은 습기} (humidity) ^{와 쉽게 반응하여} AlN ^입자표면

에 주로 AlOOH ^나 Al

O

형태의 비정질 산화물층을 형성

하는데 [15], ^{밀링시간이 증가함에 따라 입자가 미세화 될}

수록 노출되는 비표면적도 그 만큼 증가하고 , ^{그와 비례하}

여 표면에 형성되는 알루미늄 산화물층의 양도 많아져 , ^결

과적으로 산소함량의 큰 증가로 이어진다 . ^{이와 더불어 밀}

링용기와 볼에서 마모되어 혼입되는 ZrO

도 증가한 것으 로 판단된다 .

그림 2 ^{는 밀링전과} 10 ^{분 및} 50 ^{분 밀링한} AlN-5 wt%Y

O

분말 성형체의 온도에 따른 소결밀도를 나타낸 것이다 . ^이

때 , ^{승온속도는} 5

C/min ^{으로 하고} , ^{각 온도에서} 4 ^{시간 동}

안 유지하였다 . ^{그림에서 보여주는 바와 같이 밀링전 분말}

은 모든 온도 구간에서 낮은 소결밀도를 보이며 , 1800

C

이후에도 완전히 치밀화가 이루어지지 않았다 . ^반면 , 10 ^분

밀링한 분말은 1700

C ^와 1750

C ^{에서는 치밀화가 이루어}

지지 않았지만 , 1800

C ^{에서는 완전하게 치밀화가 이루어}

졌다 . ^또한 , 50 ^{분 밀링한 초미립} AlN ^분말은 1700

C ^{의 비}

교적 낮은 온도에서도 완전 치밀화된 소결체를 얻을 수 있었다 . ^{이는 기존에 보고된 소결온도에 비해 약} 200

C ^낮

은 온도이다 . ^{일반적으로} AlN ^{표면에 존재하는 비정질의}

산화층이 1200

C ^{근처에서 α} -Al

O

로 전이하고 이것이

AlN ^{과 반응하여 생성된} spinel ^{형태의 질산화물에 의해 치}

밀화가 촉진된다고 한다 [20]. ^{온도가 더 상승하게 되면 소}

결조제로 들어간 Y

O

와 반응하여 1760

C ^{부근의 고온에}

서 Y-Al-O ^{화합물의 이차상을 형성하고 소결온도가 이들}

의 공융액상 형성온도에 도달함에 따라 액상소결기구에 의해 소결이 진행된다고 알려져 있다 [21]. ^{본 연구에서의} AlN ^{밀링분말의 소결성 증가는 밀링공정에 따른 입자미} Fig. 1. FE-SEM morphologies of (a) AlN raw powder, (b) Y

O

raw powder and AlN-5 wt.%Y

O

powder mixtures milled for (c) 10 min and (d) 50 min.

Fig. 2. Sintered density as a function of sintering temperatures

of AlN-5 wt.%Y

O

powder before and after milling.

28 박해룡·김영도·류성수

세화에 의해 표면에너지의 증가로 소결의 구동력을 향상 시키는 입자미세화 효과 [22] ^{와 산소함량의 증가에 기인된}

다 . AlN ^{분말에서 산소함량이 많을수록 소결성은 증가하}

게 되는데 [23], ^{입자미세화에 따른 비표면의 증가로} AlN

입자표면에 AlOOH ^나 Al

O

형태 알루미늄 화합물 양이 증가하게 되면 형성되는 액상양이 많아지는 동시에 액상 형성온도도 낮아져 AlN ^{입자의 소결성을 향상시킬 수 있}

다 . ^{입자미세화와 산소함량증가 영향 외에도 첨가제의 크}

기와 혼합효과에 따라서도 소결성이 다르게 나타날 수 있 다 [15, 24]. Panchula ^등은 [15] ^{나노결정의} AlN ^{에 응집된}

나노결정의 Y

O

를 사용함으로써 1550

C ^에서 95% ^이상의

높은 소결밀도를 얻을 수 있었고 , ^{응집된 입자를 잘 분산}

시킬 수 있다면 소결성은 더욱더 향상될 것으로 보고하였 다 . ^또한 , Kim ^등은 [24] ^첨가제를 AlN ^{표면에 코팅하는}

방법을 통하여 혼합성을 극대화함으로써 소결성이 향상되 었다는 보고를 하였다 . ^{본 연구에서는} 200 nm ^{의 초미립} AlN ^{분말을 사용함과 동시에 고에너지밀링을 통하여 첨가}

제의 균질성을 높임으로써 소결성의 향상이 가능하였다 .

그림 3 ^은 AlN-5 wt%Y

O

의 50 ^{분 밀링분말의 소결체에}

대해 소결온도에 따른 X- ^{선 회절 패턴을 나타낸 것이다} .

비교를 위해 10 ^{분 밀링분말을} 1800

C ^{에서 소결한 시편의} X- ^{선 회절패턴도 함께 나타내었다} . ^{소결온도에 따라 관찰}

되는 상들은 모두 유사하였고 , ^{소결온도가 증가함에 따라} AlN ^{피크의 세기} (intensity) ^{가 변화하였다} . 1700

C ^{의 소결}

온도에서는 상대적으로 AlN ^{피크의 세기가 낮고 소결온}

도가 증가할수록 그 세기는 증가하는 것을 알 수 있다 . ^이

는 소결온도가 높아지면서 AlN ^{입자의 결정화도가 증가}

하였음을 의미한다 . AlN ^{피크 이외에 이차상인} Y-Al-O ^화 Fig. 3. XRD patterns for AlN sintered specimens with different milling times and sintering temperatures.

Fig. 4. (a) FE-SEM image and EDS mapping of (b) Al, (c) Y and (d) Zr elements for the surface of AlN specimen sintered at

1800

C for 4 h. AlN powder was milled for 50 min.

도에서 동일하게 관찰되었다 . ^반면 , 10 ^{분 밀링한 경우에는} Y

Al

O

(YAM) ^상과 YAlO

(YAP) ^{상이 이차상으로 관찰}

되었다 . ^{일반적으로} Al

O

와 Y

O

가 서로 반응하여 형성 되는 Y-Al-O ^화합물 (yittrium aluminate) ^은 YAG, YAM, YAP ^{상들이 각각 아래 식} (1)-(3) ^{의 반응식에 의해 세 종류}

의 이차상이 형성되게 되는데 , ^이는 Al

O

와 Y

O

의 함량 비율에 따라 결정된다 . ^{고정된 양의} Y

O

분말에서 밀링

후 AlN ^{분말의 산소함유량이 증가한다면} , ^{상대적으로} 2:1

비율의 YAM ^{상에서 산소함유량이 많은} 3:5 ^비율의 YAG

상이 지배적으로 형성된다 .

3Y

O

+ 5Al

O

→ 2Y

Al

O

(YAG) (1) 2Y

O

+ Al

O

→ Y

Al

O

(YAM) (2) Y

O

+ Al

O

→ 2YAlO

(YAP) (3)

한편 , 50 ^{분 밀링분말의 경우} YAG ^상이외의 ZrN ^{의 새로}

운 이차상이 관찰되었다 . ^{이는 밀링공정 중 밀링미디어와}

용기 등의 마모로부터 유입된 ZrO

가 아래 반응식 (3) ^에

서와 같이 AlN ^{과 반응하여 고온에서} ZrN ^{으로 바뀌었기}

때문이다 [25].

6ZrO

+ 8AlN ^→ 6ZrN + 4Al

O

+ N

(3)

그림 4 ^는 50 ^{분 밀링분말의 초미립} AlN-5wt%Y

O

의

1800

C ^{에서 소결한 시편단면에 대한} SEM-EDS ^{맵핑 결과}

를 나타낸 것이다 . ^{그림에서 보여주는 바와 같이 그림} 7(a)

는 소결체 단면의 SEM ^{미세구조 사진이고} , ^그림 4(b)-(d)

는 각각 Al, Y, Zr ^{원소에 해당하는 것이다} . Al ^{은 미세구}

조 사진에서 어두운 부분인 AlN ^{과 입계를 따라 생성된 이}

차상 모두에 포함되어 있기 때문에 가장 많은 부분을 차 지하고 있다 . ^{단면 미세구조 사진에서 가장 밝게 나타난}

하얀 영역에는 Al ^{이 전혀 검출되지 않았다} . Y-Al ^화합물

이차상의 주성분인 Y ^{는 미세구조 사진에서와 같이} AlN ^의

입계를 타고 형성되어 있으며 , Zr ^{원소가 검출되는 가장}

밝게 나타난 부분은 ZrN ^{이차상으로 액상인} Y-Al ^화합물

이차상 내에 유입되었기 때문으로 판단된다 .

그림 5 ^는 50 ^{분 동안 밀링 후 초미립} AlN-5wt%Y

O

분 말을 1700

C, 1750

C, 1800

C ^에서 4 ^{시간 동안 소결하여}

얻어진 시편의 단면에 대한 FE-SEM ^{관찰 결과이다} . ^그림

5(a) ^의 1700

C ^{소결체에서 보여주는 바와 같이} , AlN ^입자

의 조대화가 크게 일어나지 않았으며 , ^이차상 ( ^{밝은 영역} )

은 액상으로 입계를 따라 생성되지 못하였으며 , AlN ^입자

를 주위로 분포되어 있다 . ^{완전 치밀화가 이루어진 것으로}

확인되었던 그림 4 ^{의 소결밀도와 같이 외부의 기공은 없}

었지만 , ^{소결체 내부에는 채워지지 못한 미세한 폐기공이}

관찰되었다 . ^그림 5(b) ^는 1750

C ^{소결체의 미세구조로써}

이차상의 일부분은 입계를 따라 생성 되었고 , AlN ^입자의

삼중점에 크게 응집이 되어 고립되어 있는 구조를 나타내

고 있다 . ^이는 AlN ^{입자들이 조대화 됨에 따라서 모세관}

압력이 기공 쪽으로의 액상유동을 촉진시키기 때문이다

[26]. ^그림 5(c) ^는 1800

C ^{소결체의 미세구조 결과이다} .

Fig. 5. FE-SEM microstructure for the surface of AlN specimens

sintered with different sintering temperatures for 4h; (a)

1700

C, (b) 1750

C and (c) 1800

C.

30 박해룡·김영도·류성수

그림 5(b) ^{에서 국부적으로 응집되어있던 이차상이} AlN ^의

입계를 따라 생성되었다 . ^또한 AlN ^{입자들이 조대화가 크}

게 나타났으며 , ^{불규칙하지만 구형의 상을 나타낸다} . ^이는

상대적으로 높은 소결온도로 인한 효과로 판단된다 . ^소결

체 단면사진으로부터 이차상이 차지하는 분율을 측정한 결과 1700

C, 1750

C, 1800

C ^{의 소결온도에서 각각} 11.5 vol%, 11.9 vol%, 12.7 vol% ^{로 온도가 증가함에 따라 약}

간 증가하는 경향을 나타내었다 . ^{이는 반응하지 않고 남아}

있던 Al

O

와 Y

O

액상반응이 고온에서 충분이 일어나고 , AlN ^{과 불순물인} ZrO

가 반응하여 생성되는 ZrN ^{양이 소}

결온도가 올라감에 따라 증가하였기 때문으로 생각된다 .

그림 6 ^은 10 ^분과 50 ^{분 밀링한 분말을} 1800

C ^에서 4 ^시간

동안 소결하여 얻어진 시편의 단면에 비교를 위해 FE-

SEM ^{관찰 결과이다} . ^{그림에서 보여주는 바와 같이} AlN ^의

입자크기는 10 ^µ m ^{내외로 밀링시간과 관계없이 유사한}

크기를 가졌으나 , ^{이차상이 차지하는 분율은} 50 ^{분 밀링한}

경우가 12.7 vol% ^로 10 ^{분 밀링의} 8.6 vol% ^{에 비해 크게}

증가하는 값을 나타내었다 . ZrN ^{이차상 함량 역시} 50 ^분

밀링 후에 크게 증가하는 것을 관찰할 수 있다 . ^{이는 앞에}

서 언급한 바와 같이 밀링시간이 길어질수록 입자미세화

에 따른 비표면의 증가로 AlN ^{입자표면에 형성되는}

AlOOH ^나 Al

O

형태 알루미늄 화합물 양이 증가하게 되 면 소결 중 형성되는 액상양 ( ^이차상 ) ^{이 많아지게 된다} . ^이

와 더불어 , ^{밀링 중 도입되는} ZrO

불순물의 함량이 많아

짐에 따라 ZrN ^{이차상도 함께 증가하게 된다} .

4. 결 론

본 연구에서는 소결성이 다른 제조방법에 비해 상대적 으로 떨어지는 직접질화법 AlN ^{분말의 소결성을 향상시}

키기 위해 비드밀에서의 습식 고에너지볼밀링 공정을 적 용하고 , ^{밀링분말의 소결거동과 소결체 상분석 및 미세구}

조를 조사하였다 . ^{입자미세화효과 및 산소함량의 증가로}

인해 밀링 후 소결밀도는 향상되었으며 , 50 ^{분 밀링한 초}

미립 AlN ^{분말의 경우에는} 1700

C ^{의 낮은 온도에서도 무}

가압소결에 의해 완전 치밀화된 소결체를 얻을 수 있었다 .

소결체에 대한 XRD ^{상분석 및 미세조직 관찰결과} , ^밀링

시간에 따라 형성되는 Y-Al ^{화합물 이차상이} YAM, YAP

상에서 YAG ^{상으로 변하였다} . ^{이차상의 분율은 밀링시간}

과 소결온도가 증가함에 따라 증가하였고 , ^{밀링중에 유입}

된 ZrO

로 인해 새로운 이차상인 ZrN ^{이 형성되었다} .

본 연구는 2011 ^{년 지식경제부} 산학연공동연구기반구축

사업 및 2011 ^{년 광역경제권 연계협력사업의 결과입니다} .

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[18] H. R. Park, H. T. Kim, S. M. Lee, Y. D. Kim and S. S.

Ryu: J. Kor. Ceram. Soc.,

48

[19] J. Y. Qiu, Y. Hotta, K. Sato and K. Watari: J. Am. Ceram.

Soc.,

88

[20] T. Sakai, et al: Yogyo-Kyokai-Shi,

86

[21] K. Komeya, H. Inoue and A. Tsuge: Yogyo-Kyokai-Shi,

89

(1981) 330.

[22] R. M. German: Powder Metallurgy and Particlate Materi- als Procseeing, Metal Powder Industries Federation, New Jersey (2005) 72.

[23] T. Sakai and M. Iwata: J. Mater. Sci.,

12

[24] W. J. Kim: Ph. D. Dissertation, Effect of Dopant Distribu- tion on the Densification and Thermal Conductivity of Aluminum Nitride, Korea Advanced Institute of Science and Technology, Taejon (1994) 101.

[25] J. Y. Qiu, Y. Hotta, K. Watari, K. Mitsuishi and M. Yamazaki:

J. Eur. Ceram. Soc.,

26

[26] S. J. L. Kang, K. H. Kim and D. N. Yoon: J. Am. Ceram.

Soc.,

74

이 논문을 지난 30여 년간 한국분말야금학회 발전 및

기술개발에 큰 업적을 남기신 울산대학교 권영순 교수님의

정년을 기념하여 헌정합니다.