The Effect of Hydrogen on the Variation of Properties at the Surface Layers of 590 MPa DP Steels Charged with Hydrogen

(1)

한국표면공학회지 J. Kor. Inst. Surf. Eng.

Vol. 46, No. 3, 2013.

http://dx.doi.org/10.5695/JKISE.2013.46.3.126

<연구논문>

수소장입시킨 590 MPa DP강의 표면층 물성변화에 관한 수소의 영향

최종운^a, 박재우^b, 강계명^a*

a서울과학기술대학교 신소재공학과, ^b서울과학기술대학교 에너지환경대학원 신에너지공학과

The Effect of Hydrogen on the Variation of Properties at the Surface Layers of 590 MPa DP Steels Charged with Hydrogen

Jong-Un Choi^a, Jae-Woo Park^b, Kae-Myung Kang^a*

aDepartment of Materials Science & Engineering, Seoul National University of Science and Technology, Seoul 139-743, Korea

bDepartment of New Energy Engineering, Graduate School of Energy & Environment, Seoul National University of Science & Technology, Seoul 130-650, Korea (Received May 15, 2013, 2013 ; revised May 30, 2013 ; accepted June 10, 2013)

Abstract

It was investigated that the effects of hydrogen charging on the properties of 590 MPa Dual Phase(DP) steels at the surface layers. The hydrogen-charging time was changed from 5 to 50 hours and current densities from 100, 150, and 200 mA/cm², respectively. It was found that the hydrogen content in the specimen was increased with as the charging time and the current density. The microvickers hardness of the subsurface zone was increased from 215.3 HV to 239.5 HV due to the increase in current density and charging time.

The comparison of the absorbed energies tested by a small-punch (SP) test showed that the absorbed energy of the specimen was greatly reduced from 436 to 283 kgf-mm² because of hydrogen embrittlement. It was confirmed that bulb aspects of fracture surface became more brittle with increasing hydrogen content.

Keywords: Hydrogen content, Charging time and current density, Microvickers hardness, Subsurface zone, Small punch test, Bulb aspects of fracture surface

1. 서 론

DP(Dual Phase)강은 페라이트와 마르텐사이트 조 직이 혼합된 복합조직강으로서, 연속항복거동 및 균 일한 연신율을 갖고 가공특성이 우수한 특징이 있 다^1,2). 이러한 특성 때문에 DP강을 고강도와 고성형 성이 요구되는 자동차 판넬용 박강판재로 적용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 그러나 강재가 고강도 화될수록 강재의 수소취성 현상에 기인한 재료물성 의 저하와 파괴현상이 강재 적용과 개발에 문제점으 로 제기되고 있다³⁾.

수소취성 현상은, 제조과정과 열처리 공정에서 잔 류수소의 영향 또는 사용중 노출된 표면에서 내부로

침투된 수소에 의하여 발생되는 것으로 보고되고 있 다^4,5). 전자의 잔류수소에 의한 수소취성은 제조공정 에서 제어가 가능하지만, 후자의 수소취성 현상은 침 투수소의 경로의 다변성과 재료 내 침투수소의 거동 현상의 불확실성 등으로 인하여 개발 소재와 그 기 능에 따라 각각 그 수소의 영향을 지속적으로 조사, 연구를 수행하여야만 한다. 이는 재료 내 수소가 결 정상의 침입형 자리, 입계 또는 비금속개재물 및 전 위코어 등에 확산포집되는, 외적 요인에 의하여 그 거동이 변화하는 것으로 알려져 있다⁶⁾. 한 예로서 재 료의 소성변형은 침투된 수소의 확산을 촉진시켜 국 부적으로 수소의 과포화상태를 만들어, 결국에는 균 열로 성장되고, 이들이 파괴로 진전되는 것으로 수 소 취성파괴를 설명하고 있다⁷⁾.

저자들은 앞선 고강도 복합조직강의 수소취성 연

*

Corresponding author. E-mail : [email protected]

(2)

구에서 수소장입조건에 따른 구성조직의 영향과 수 소침투에 따른 표면층 변화 및 수소침투깊이와 수소 장입조건과의 관계 등에 관하여 보고한 바 있다^8-10). 이들 연구에서 수소장입량과 수소취성거동 관계는 선 형적 관계임을 확인하였고, 이에 수소장입조건의 변 화의 폭을 확장함에 따른 수소취성현상의 변화를 확 인하는 후속연구가 중요한 연구과제로 남아있다. 즉, 선행연구의 기반자료를 활용한 보다 폭넓은 수소장 입조건의 변화폭에 따른 수소취화거동에 관한 연구 가 지속적으로 수행되어야 한다.

따라서 수소장입조건은 100 mA/cm², 150 mA/cm², 200 mA/cm²의 전류밀도에서 장입시간을 5 hrs, 10 hrs, 25 hrs, 50 hrs로 각기 달리하여 수소장입량과 표면하 표면층(이하 subsurface zone)의 수소침투깊이를 평가 하여 수소장입조건에 따른 취성거동현상을 확인하고 자 하였다. 이를 위하여 각각의 수소장입된 시험편 의 subsurface zone의 미소경도분포를 측정하였고, 압 축응력하 파단거동시험인 SP(small punch) 시험에 따 른 각 시험편의 SP 흡수에너지를 측정하여 수소취성 현상을 고찰하였다. 또한 SP 시험 후, 각 시험편의 파괴흔적인 bulb의 표면과 bulb 파단면을 관찰하여 취성거동을 밝히고자 하였다.

2. 실험 방법

앞선 연구에서 사용된 가공, 열처리공정을 거친 5종의 590 MPa급 DP강 시험편을 수소장입용 시험편 으로 선정하였고, 이들의 화학 조성과 기계적 성질 및 잔류오스테나이트량(800^oC)을 표 1에 나타내었다¹⁰⁾. DP강 시험편의 화학조성을 각기 달리하여 잔류오스 테나이트 부피분율을 변화시켰다. 고온 안정상인 잔 류오스테나이트상의 부피분율을 측정하기 위하여 선 팽창곡선 분석법을 통하여 800^oC에서의 잔류오스테 나이트 부피분율을 측정하였다. DP강 시험편의 수 소장입시험을 위하여 수압절단기(Waterjet Cutting Machine, OMAX 2652)를 이용하여 10 × 10 mm의 크기로 절단하여, 절단면과 시험편의 표면을 연마 후, 시험편의 최종 두께를 0.5 mm로 수소장입용 시험편 을 제작하였다.

수소장입은 전기화학적 방법인 음극전기분해법 (Cathodic Electrolytic Method)을 이용하여 DP강 시 험편에 수소를 강제 장입시켰다^9,11). 이때 장입조건은 cell kit와 Potentiostat/Galvanostat(263A, EG&G) 를 연결하여 전류밀도를 100 mA/cm², 150 mA/cm², 200 mA/cm²의 일정 전류밀도 조건에서 5 hrs, 10 hrs, 25 hrs, 50 hrs로 장입시간을 달리하여 수소장입시켰다.

이와 같이 수소장입시킨 각 시험편은 수소분석기 (ONH836, LECO)를 이용하여 장입된 수소량을 정량 적으로 분석하였다. 표면층의 수소장입조건에 따른 물성변화의 조사는 subsurface zone의 미소경도 분포 측정과 함께 SP 시험을 실시하여 수소장입에 따른 수소취성현상을 해석하고자 하였다. 수소장입시킨 DP 강 시험편의 subsurface zone의 미소경도 측정은 시 험편의 수직방향인 두께방향으로 시험편을 세워서 마 운팅을 한 후, 마이크로 비커스 경도계(Micro Vickers Hardness tester, FM700, Future-tech)를 사용하여 25 gf 하중, 15 sec 조건 하에서 미소경도를 측정하였다. 이 때 미소경도 측정은 시험편 표면의 산화피막을 고려 하여 표면으로부터 40 µm에서 초기 경도를 측정하였 고, subsurface zone의 미소경도는 두께방향으로 70 µm 간격을 두고 전체 두께층을 대상으로 미소경도를 측 정하여 미소경도변화를 확인하고자 하였다.

SP 시험은 ASTM E 643 규격에 준하여, 만능인장 시험기(Universal testing machine, Instron 8516)에 자 체 제작한 다이(die)를 부착하여 시험하였다¹²⁾. 이때 사용된 압입용 볼의 직경은 2.4 mm의 강구체이고, 펀 치의 압입속도는 0.5 mm/min의 시험조건으로 SP시 험하였다. SP시험 후, 10 × 10(mm) 표면의 압흔인 bulb의 파괴형태와 bulb의 균열된 파단면을 FE-SEM (JSM-6700F, JEOL Ltd.)을 사용하여 파단면의 취성 화를 비교, 평가하고자 하였다.

3. 결과 및 고찰

표 2는 전류밀도 100 mA/cm², 150 mA/cm², 200 mA/cm²의 일정전류 조건하에서 장입시간을 달리하 여 수소장입시킨 DP강 시험편의 수소장입량을 측정 한 결과이다. 수소장입량은 전류밀도가 증가할수록 Table 1. Chemical compositions, mechanical properties and austenite volume fractions of 590 DP specimen steels

Specimens

Chemical compositions (wt.%) Mechanical properties Austenite volume fractions (vol.%) (at 800^oC)

C Si Mn P Al Cr Mo B

(ppm) T.S (MPa)

Y.S (MPa)

EL.

(%)

DP1 0.06 0.03 2.0 0.01 0.03 - - - 475 329 30.9 35

DP2 0.06 0.03 2.0 0.01 0.03 - 0.2 - 563 323 30 48

DP3 0.06 0.03 2.0 0.01 0.03 0.3 0.2 - 603 376 26.9 46

DP4 0.06 0.03 2.0 0.01 0.03 - 0.2 10 624 405 27.1 49

DP5 0.06 0.03 2.0 0.01 0.3 - 0.2 - 681 405 23.3 50

(3)

증가하는 것으로 조사되어, 전류밀도가 수소침투확산 에 주요 인자임을 재차 확인할 수 있었다⁸⁾. 즉, 100 mA/cm²의 저전류밀도 장입조건에서 수소장입량 은 전류밀도 150 mA/cm², 200 mA/cm²의 수소장입 량보다 적은 량으로 나타났고, 전류밀도 150 mA/cm² 와 200 mA/cm²를 비교하였을 때 수소장입량의 차이 는 적은 것으로 조사되었다. 또한 일정 전류밀도 하 에서의 수소장입량은 장입시간의 증가와 함께 수소 장입량이 증가하는 것으로 나타났다. 본 실험결과로 부터 수소장입량과 전류밀도와의 상관관계 및 장입 시간과 조직구성과의 상관관계에 따른 수소장입 포 화값의 형성이 가능한 것으로 판단된다. 이는 앞서 저자들이 발표한 논문에서도 언급한 바 있는 수소장 입조건과 구성조직 간의 포화 장입시간은 검증할 수 있었으나, 포화전류밀도의 관계는 추후 보완적 실험 이 요구되어야할 것으로 생각된다.

또한 표 1에 나타낸 바와 같이 각각의 시험편의 조 직구성에 따른 오스테나이트 부피분율이 수소장입량 에 주요인자임을 확인할 수 있었다. 오스테나이트 부

피분율이 가장 큰 DP5 시험편에서 수소장입량은 장 입시간에 따라 전류밀도 100 mA/cm²에서 16~48 ppm, 전류밀도 150 mA/cm²에서 33~75 ppm과 전류밀도 200 mA/cm²에서 30~74 ppm으로 조사되어, 다른 시 험편에 비하여 수소장입량이 증가하는 것으로 조사 되었다. 이는 강의 조직특성 중 마르텐사이트 상분 율에 기인한 결과로서, 저자들은 앞선 연구보고에서 이를 밝힌 바 있다¹⁰⁾. 수소장입량에 미치는 장입조건 의 실험결과는 전류밀도 조건과는 상관없이 모든 시 험편에서 수소장입시간이 5 hrs에서 25 hrs로 증가함 에 따라 수소량이 급격히 증가하는 것으로 나타났지 만, 50 hrs의 장입시간 조건에서는 수소장입량의 변 화가 적은 것으로 조사되었다. 일정시간 이후 재료 내 수소농도 증가율이 일정하게 평형을 이루는 포화 상태로 판단되었고, 이는 AISI 4135 강의 전류밀도 와 장입시간에 따른 수소장입량에 관한 Wang 등의 연구에서 장입시간의 증가에 따라 수소장입량의 증 가 경향이 일정 장입시간까지는 지수적으로 증가하 지만, 그 이후에는 steady하게 나타난 연구결과와도 Table 2. Hydrogen charging amounts of 590 DP steel specimens with the variation of charging time and charging

current densities unit : ppm

Charging Conditions Specimens

100 mA/cm² 150 mA/cm² 200 mA/cm²

5 hrs 10 hrs 25 hrs 50 hrs 5 hrs 10 hrs 25 hrs 50 hrs 5 hrs 10 hrs 25 hrs 50 hrs

DP1 10 17 39 41 20 21 56 58 19 25 60 62

DP2 11 15 42 42 23 25 62 63 22 27 62 65

DP3 11 20 43 45 24 24 63 73 26 29 70 70

DP4 12 21 45 48 25 29 70 73 27 38 70 69

DP5 16 19 50 48 33 41 74 75 30 39 71 74

Table 3. The distribution of microvickers hardnesses with depths from the surface hydrogen-charged at current density

of 100 mA/cm²for each charging time unit : HV

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

µm

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

µm DP1 164.3 162.3 161.8 161.7 162.3 162.8 163.5 DP1 170.3 169.3 165.7 165.5 166.2 168.5 168.4 DP2 180.1 178.9 178.8 176.6 177.4 178.5 179.3 DP2 180.5 175.7 177.2 175.3 177.7 176.5 178.6 DP3 189.4 188.8 187.1 187.2 188.6 187.9 188.5 DP3 193.5 188.2 188.4 189 189.5 190.6 192.5 DP4 209.3 208.3 204.6 203.9 205.6 204.8 206.8 DP4 213.1 213.5 208.2 203.5 203.8 205.6 210.4 DP5 212.1 210.8 211.3 212.3 211.5 212.5 211.8 DP5 214.5 211.1 210.6 207.5 208.5 210.6 211.8

(a) 5 hrs (b) 10 hrs

Depth Specimens

40 µm 110

µm 180 µm 250

µm 320 µm 390

µm 460 µm

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

µm DP1 176.0 175.3 172.7 172.1 172.4 176.3 178.6 DP1 178.7 178.8 178.4 171.2 172.5 177.6 178.5 DP2 180.4 181.7 175.1 179.2 178.8 180.6 182.6 DP2 183.8 186.5 185.7 182.9 187.0 186.6 188.6 DP3 196.8 195.7 191 189.8 190.5 194.3 195.5 DP3 195.3 194.3 190.7 187.3 193.5 194.2 194.5 DP4 215.8 214.5 205.5 203.7 204.1 212.5 212.8 DP4 217.4 217.4 210.3 205.7 208.2 213.5 213.5 DP5 215.5 215.2 211.7 208.3 208.5 210.6 213.2 DP5 218.5 216.4 212.8 210 212.2 215 218.8

(c) 25 hrs (d) 50 hrs

(4)

일치하는 것으로 나타났다¹³⁾.

전류밀도와 장입시간을 달리하여 수소장입시킨 각 각의 DP강 시험편에 대한 subsurface zone의 미소경 도 측정 결과를 표 3에서 표 5에 각각 나타내었다.

표에서 볼 수 있듯이, 최초 미소경도로 측정한 표면 직하 40 µm 지점에서부터 수직방향으로 미소경도를 측정한 결과, 표면직하층의 미소경도가 전 시험편에 걸쳐 모두 높게 조사되었고, subsurface zone에서 미 소경도의 감소가 나타나는 것을 볼 수 있었다. 이는 수소장입에 따른 수소 trapping 농도의 영향으로 생 각되며, 수소가 재료의 취화에 직접적 인자임을 알 수 있게 한다.

표 3은 전류밀도 100 mA/cm²에서 조사된 미소경도 값 분포로서, 장입시간 5 hrs에서 164.3 HV~212.1 HV 로, 10 hrs에서 170.3 HV~214.5 HV, 25 hrs에서 176.0 HV~215.5 HV, 50 hrs에서 178.7 HV~218.5 HV 로 조사되었다. 표면직하 미소경도값이 가장 높게 조사 되었고, 시험편 두께 중심으로 판단한 250 µm에서 가장 낮은 미소경도값으로 나타났다. 이는 앞서 장 입조건에 따른 포화 장입량의 관계와도 유사한 경향 으로 조사되어, subsurface zone의 미소경도분포로부 터 시험재료의 경화층, 즉 수소취화깊이의 평가가 가 능할 것으로 생각된다.

표 4는 전류밀도 150 mA/cm²에서 측정된 미소경 도 분포값이다. 표에서 볼 수 있듯이, 5 hrs에서 165.2 HV~215.3 HV, 10 hrs에서 171.9 HV~220.4 HV 로, 25 hrs에서 184.0 HV~220.5 HV, 50 hrs에서는 189.6 HV~220.2 HV로 조사되었고, 표 3의 미소경도 분포 경향과 유사한 결과로 조사되었다. 표 4의 (d) 에서 나타낸 바와 같이, 장입시간 50 hrs에서는 상대

적으로 표면층 미소경도값의 변화에 따른 미소경도 차이가 다소 적은 것으로 조사되었다. 이는 DP강 subsurface zone에서부터 수소가 트랩되고 내부로 확 산됨에 따라 일정 장입시간 이후에는 수소농도의 증 가가 더 이상 진행되지 않는 것으로 생각할 수 있다.

외부 침투수소는 재료 내 표면으로부터 침투확산되 므로, DP강의 경우 복합조직강 조직구성에 기인한 결과이다. 본 연구의 DP강 조직구성상 수소는 페라 이트 조직보다 마르텐사이트 조직에 우선적으로 침 투확산되고, 나아가서는 페라이트와 마르텐사이트 상 경계에 trapping 됨으로서 나타난 결과로, 이는 표 1 의 오스테나이트 부피분율의 결과와도 합치되는 것 으로 생각된다. 또한 표 3의 전류밀도 100 mA/cm² 조건에 비하여 상대적으로 미소경도값의 차이가 적 은 것으로 조사되었다.

표 5는 200 mA/cm² 전류밀도 조건에서의 미소경 도분포 결과로서, 수소장입량의 증가가 전 시험편에 걸쳐 공히 미소경도 값의 증가로 나타났다. 그러나 미소경도 변화의 폭은 앞서 표 4의 결과와 그 차이 가 적은 것으로 조사되었다. 이에 본 연구에서 200 mA/cm²의 전류밀도 조건이 포화전류밀도로 판단 되었다.

Subsurface zone의 미소경도 측정은 시험편의 두께 방향과 동일한 수직방향으로 미소경도 측정방법으로 측정한 결과이므로, subsurface zone의 측정깊이의 폭 이 70 µm일 때의 미소경도값이다. 따라서 경도분포 도의 결과에서도 나타났듯이, 그 변화의 폭이 다소 거친 것을 볼 수 있다. 그러나 subsurface zone의 미 소경도 분포로부터 수소침투깊이, 즉 수소 취성화 정 도를 정량적으로 평가할 있는 지표가 됨을 알 수 있 Table 4. The distribution of microvickers hardnesses with depths from the surface hydrogen-charged at current density

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

µm

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

µm DP1 165.2 164.4 161.9 161.2 162.5 165.2 163.5 DP1 171.9 165.3 163.9 164.5 165.5 165.7 168.3 DP2 178.2 176.9 176.8 174.6 175.4 175.4 176.5 DP2 184.6 177.7 177.2 175.8 175.5 179.2 180.5 DP3 189.4 187.5 187.5 187.2 188.3 187.8 188.5 DP3 192.5 188.9 188.4 187.6 188.5 187.8 190.5 DP4 217.3 213.3 210.6 209.3 210.5 212.2 211.7 DP4 213.8 213.9 212.8 211.1 212.5 212.8 212.8 DP5 215.3 214.8 212.3 213.3 212.2 214.6 214.6 DP5 220.4 216.0 215.3 215.5 215.5 216.4 218.5

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

µm

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

µm DP1 184.0 181.3 170.9 171.3 175.4 185.2 184.8 DP1 189.6 181.2 175.2 170.9 177.7 185.6 188.5 DP2 189.8 187.7 184.1 183.6 185.5 189.6 191.2 DP2 193.8 193.8 185.5 182.3 187.5 194.4 194.9 DP3 196.8 195.7 191.0 190.8 192.5 196.2 197.5 DP3 198.2 197.9 192.6 190.8 192.4 198.9 200.5 DP4 216.9 216.0 210.7 209.1 212.5 217.5 217.7 DP4 219.7 221.4 211.3 208.7 212.5 220.8 220.5 DP5 220.5 217.1 214 212.3 215.3 217.8 220.5 DP5 220.2 219.8 215.1 209.8 213.5 214.5 220.4

(c) 25 hrs (d) 50 hrs

(5)

었다. 이에 DP5 시험편, 50 hrs의 수소장입시간에서 의 subsurface zone의 미소경도 분포도를 그림 1에 나타내었다. 그림에서 볼 수 있듯이, 표면직하의 경 도는 217~221 HV 값으로부터 시험편 중심인 250µm 깊이에서는 209~216 HV로 그 미소경도값이 감소된 원소재의 미소경도값으로 환원됨을 확인할 수 있었 다. 이는 앞서 연구보고한 저자들의 결과에서도 언 급하였지만^10,14), 수소장입량과 장입깊이 및 수소침투 농도와의 상관관계가 존재하며, 이로부터 수소장입조 건에 대한 수소취화정도를 정량적으로 수식화가 가 능할 것으로 사료된다. 또한 이들 수소 취성화에 대 한 파괴흡수에너지와의 관계를 검토하고자 SP시험을 하여 수소취성파괴와 수소장입조건과의 관계를 조사,

검토하였다.

표 6은 수소장입조건에 따른 5종 DP 강 시험편의 SP 시험결과로 부터 얻은 SP 흡수에너지를 나타낸 도표이다. 전류밀도 변화에 따른 SP 에너지 변화는 전류밀도 100 mA/cm²에서 가장 큰 값을 가지는 것 으로 조사되었다. 동일 전류밀도에서는 수소장입시간 이 적은 5 hrs 장입시험편의 SP 에너지가 가장 큰 값 을 가지는 것을 볼 수 있다. 또한 5종 DP 강에서 수 소장입시간에 무관하게 DP5 시험편의 SP 에너지가 높은 것으로 나타났다. 이는 수소침투에 의한 영향 보다는 표 2에 나타낸 바와 같이 기존의 강의 인장 강도와 상관관계가 높은 것으로 생각되었다. 수소장 입에 따른 취성화 정도는 전류밀도의 증가에 의한 수소장입량 증가 경향과는 부합되고, 수소장입시간의 증가와도 부합되는 결과로 부터, SP 에너지 평가가 수소장입에 따른 재료의 수소취성평가에 주요 평가 기구임을 확인할 수 있었다.

그림 2와 그림 3은 5종의 DP 강 시험편에서 수소 장입량이 가장 많은 DP5 시험편의 SP 시험 후 균열 과 함께 부분적 파단이 일어난 SP 파단면을 SEM으 로 관찰한 bulb 표면사진과 파단된 파단면 사진이다.

그림 2의 bulb 파단사진에서 볼 수 있듯이, 전류밀도 와 장입시간에 증가에 따라, 즉 사진 (a)에서 사진 (f) 로 갈수록 SP 시험에 따른 균열 갯수와 크기가 증가 함을 볼 수 있다. 사진 (d)에서부터 전체적 bulb의 원 형상 균열이 확인되었다. 사진 (e)와 사진 (f)에서는 균열의 성장으로 전체적 파단형태를 띄는 것을 볼 수 있다. 이들 사진 (d), (e), (f)의 파단면을 관찰한 SEM 사진을 그림 3에 나타내었다.

Table 5. The distribution of microvickers hardnesses with depths from the surface hydrogen-charged at current density

Depth Specimens

40 µm 110

µm 180 µm 250

µm 320 µm 390

µm 460 µm

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

µm

Depth Specimens

µm40 110 µm 180

µm 250 µm 320

µm 390 µm 460

(c) 25 hrs (d) 50 hrs

Fig. 1. The distributions of microvickers hardness of DP5 specimen with depths from the free surface at 50 hours charging condition.

(6)

전류밀도가 100 mA/cm²에서 200 mA/cm²으로 증가 함에 따라 bulb 표면의 터짐(bulging) 현상이 뚜렷이 관찰되었고, Zhang 등의 연구결과에서와 같이 cleavage 파단면을 관찰할 수 있어 수소농도 증가에 따른 DP 강 시험편의 취성파괴를 확인할 수 있었다^15,16). 이는

수소장입량의 증가로 조직 내 국부적 수소밀도의 증 가에 기인한 미소 void의 생성과 합체에 따른 파단 형태로 판단되었다. 또한 앞서 미소경도시험 결과의 높은 미소경도분포와 SP 에너지의 값의 저하가 재료 의 취성화를 야기시킨 것으로 생각된다.

Table 6. SP energy of 590DP steel specimen with hydrogen charging conditions

unit : kgf-mm² Charging

Conditions Specimens

100 mA/cm² 150 mA/cm² 200 mA/cm²

5 hrs 10 hrs 25 hrs 50 hrs 5 hrs 10 hrs 25 hrs 50 hrs 5 hrs 10 hrs 25 hrs 50 hrs

DP1 310 256 213 202 297 213 110 106 280 206 103 102

DP2 356 333 280 246 338 253 210 196 336 263 210 196

DP3 381 369 355 330 378 351 328 233 361 309 295 230

DP4 450 421 410 363 429 413 314 298 432 406 317 276

DP5 456 430 419 376 436 431 328 298 436 421 319 283

Fig. 2. SEM photographs of bulb surface after SP test of DP5 specimen at (a) 100 mA/cm²- 5 hrs, (b) 150 mA/cm² - 5 hrs, (c) 200 mA/cm² - 5 hrs, (d) 100 mA/cm² - 50 hrs, (e) 150 mA/cm² - 50 hrs, (f) 200 mA/cm² - 50 hrs charging conditions.

Fig. 3. SEM fractography of bulged area of bulb surface of DP5 specimens at (a) 100 mA/cm² - 50 hrs, (b) 150 mA/

cm² - 50 hrs, (c) 200 mA/cm² - 50 hrs charging condition.

(7)

4. 결 론

고강도 590 MPa급 DP강의 수소장입조건에 따른 subsurface zone 내 수소 취성거동 연구에서 다음과 같은 결론을 얻었다. 조직구성이 각기 다른 5종의 DP 강 시험편 중 오스테나이트 부피분율이 가장 큰 DP5 시험편에서 수소장입량이 많았으며, 수소에 기인한 취성화 거동 현상을 뚜렷이 나타냄을 관찰할 수 있 었다. 일정 전류밀도 조건 하에서는 장입시간 증가 에 비례하여 subsurface zone의 경도값은 DP1~DP5 시험편에서 각각 증가하는 것을 알 수 있었으며, 수 소 장입조건에서 전류밀도와 수소 장입시간의 영향 에 따라 수소장입량이 DP1 시험편에서 DP5 시험편 으로 갈수록 증가하였으며, 전류밀도 변화와 수소 장 입시간 변화의 영향이 수소장입량의 변화로 나타나 지만, 임계 수소장입량이 존재한다는 것을 표면층 미 소경도 시험결과로 부터 확인할 수 있었다. 이는 수 소 장입량이 증가함에 따라 subsurface zone이 취성 화되면서, 이에 따라 SP 파괴흡수에너지에 영향을 주 는 것으로 조사되었다.

후 기

이 연구는 서울과학기술대학교 교내학술연구비 지 원으로 수행되었습니다.

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