Fabrication of Ni-free Fe-based Alloy Nano Powder by Pulsed Wire Evaporation in Liquid: Part 2. Effect of Solvent and Comparison of Fabricated Powder owing to Fabrication Method

(1)

Vol. 18, No. 2, 2011

DOI: 10.4150/KPMI.2011.18.2.112

액중 전기선 폭발법에 의한

Ni-free Fe

계 나노 합금분말의 제조

: 2.

용매의 영향 및 제조 방법에 따른 분말입자의 비교

류호진·이용희·손광욱·공영민

*

·김진천·김병기·윤중열^a 울산대학교공과대학 첨단소재공학부

,

^a한국기계연구원 부설재료연구소

Fabrication of Ni-free Fe-based Alloy Nano Powder by Pulsed Wire Evaporation in Liquid: Part 2. Effect of Solvent and Comparison

of Fabricated Powder owing to Fabrication Method

Ho-Jin Ryu, Yong-Heui Lee, Kwang-Ug Son, Young-Min Kong

*

, Jin-Chun Kim, Byoung-Kee Kim, and Jung-Yeul Yun^a

School of Materials Science and Engineering, University of Ulsan, Ulsan 680-749, Korea

a

Korea Institute of Materials Science, Changwon, Kyungsangnam-do 641-010, Korea (Received February 24, 2011; Revised March 8, 2011; Accepted March 14, 2011)

Abstract This study investigated the effect of solvent on the fabrication of Ni-free Fe-based alloy nano powders by employing the PWE (pulsed wire evaporation) in liquid and compared the alloy particles fabricated by three different methods (PWE in liquid, PWE in Ar, plasma arc discharge), for high temperature oxidation-resis- tant metallic porous body for high temperature soot filter system. Three different solvents (ethanol, acetone, distilled water) of liquid were adapted in PWE in liquid process, while X-ray diffraction (XRD), field emission scanning microscope (FE-SEM), and transmission electron microscope (TEM) were used to investigate the char- acteristics of the Fe-Cr-Al nano powders. The alloy powder synthesized by PWE in ethanol has good particle size and no surface oxidation compared to that of distilled water. Since the Fe-based alloy powders, which were fabricated by PWE in Ar and PAD process, showed surface oxidation by TEM analysis, the PWE in ethanol is the best way to fabricate Fe-based alloy nano powder.

Keywords: Fe-based alloy nano powder, Pulsed wire evaporation (PWE), Soot filter, Ethanol, Plasma arc deposition (PAD)

1. 서 론

인류의 물질적풍요를 가져온여러산업의 성장은 화석연료의사용을수반하고 있으며

,

이러한 화석연 료의 사용은 지구온난화의 주범으로 알려진 온실가 스의생성에큰원인으로 작용하고있다

.

전 세계는 이러한온실가스의 배출에 대한 각종 기후변화협약 과자동차의 배출가스와관련된

Euro VI

등의환경 규제를통하여 온실가스와 오염물질의 저감에 사활 을걸고있다

[1].

내연기관

(internal engine)

을 사용하는자동차분야 에서

,

디젤 엔진

(diesel engine)

은 온실가스의 저감 측면에서보면친환경그린카로서주목을받고있다

.

왜냐하면

,

연료를 직분사

(direct injection)

하는 디젤 엔진은연료사용효율이우수하고출력이좋으며온

실가스의 배출량이 가솔린엔진보다

30%

이상 적기

때문이다

[2].

이런특성을벤치마킹하여휘발유엔진에

서도연료를직분사하는

GDI(gasoline direct injection)

엔진이개발되어현재시판되는 신모델은거의

GDI

기술을적용하고있다

.

*Corresponding Author : [Tel : +82-52-259-2240; E-mail : [email protected]]

(2)

그러나

,

디젤엔진과최근개발된휘발유

GDI

엔 진의 경우는 미연소된 고체상 입자 물질

(

주로 탄소

입자 덩어리

, soot)

이 필연적으로 발생하므로

,

이

soot

를 포집할 수 있도록 만든

DPF(diesel particulate filter,

디젤분진필터

)

또는

soot filter

를 장착해야만

Euro VI

등의환경규제를만족할수 있다

[2].

또한

,

소각로

,

복합발전등과같이고온의배기가스와함께 입자상 물질이 배출될 수 있는 산업에서도 이러한

soot filter

의 의무사용이강제될것이예상된다

.

이러한

soot filter

는 입자상 물질의 포획을 위한

필터내부의 기공크기및 기공형상등의기본적인 다공질 특성이 중요할 뿐더러

,

고온의 연소가스 및

포집된 고체상 입자들의 재생

(regeneration,

필터에

포집된탄소입자를태워버리는공정

)

과정에서고열 이 발생하므로필터 재료의수명과 깊은연관을 가 지는고온의내산화특성이요구된다

.

아직까지는

,

금

속에비해열적안정성이우수한세라믹소재

(silicon

carbide, mullite, aluminum titanate, silicon nitride)

가

regeneration

과정에서 발생하는

1000

^o

C

이상의

고온에서견딜수있어

soot filter

^의^필터^소재로 ^사

용되고있으나

[3],

높은 생산 단가와낮은 열충격성

등의한계가 있어새로운 재질의필터 수요가높아 지고있다

.

한편

,

^기공률이 ^약

90%

^인 ^폼

(foam)

^필터 ^형태의

금속다공성 소재의경우는스폰지 형태의

3

차원망 목구조를 가짐으로써 내부 포집이 가능하고 배압이

적은장점이있는반면

,

^약

50%

^이상의

Ni

^을^함유하

고있어

regeneration process

^에서의^고온^산화^저항성

이떨어지고수명이짧은치명적인단점이있다

[4].

따라서 최적의

soot filter

^는 ^세라믹 ^재질 ^필터의

낮은 내열충격성과 높은 생산단가를 해결하고 기존

Ni

^계^합금^필터의^고온^산화^저항성을^{증진시켜야만}

한다

.

^즉

,

^고온 ^내산화 ^특성이 ^우수한

Ni-free Fe

^계

합금재질의 기공특성이 우수한다공성금속 필터 가이러한

soot filter

^의 ^유력한 ^대안이며

,

^그 ^기반으

로고온 내산화특성이우수한

Ni-free Fe

^계 ^합금분

말을 경제적인 방법으로 극미세화하는 제조 공정이

요구된다

.

^이러한

Ni-free Fe

^계 ^합금 ^분말을 ^기존의

atomizing

^법으로 ^제조하면

,

^제조된 ^분말의 ^입경은

평균수십 µ

m

^가 ^된다

.

^이러한^조대^분말을^이용하여

금속분말다공체를제조할경우

,

^다공체의^기공^크기

가 불균일하게 되며 기공 막힘 현상이 발생하므로

,

고효율필터로서의역할을수행하는데 제약이따르 게된다

.

그러므로

,

초고온

/

내산화특성을갖는

Ni-free

Fe

계합금분말을설계하고

100 nm

급으로극미세화

하여분말다공체를만들어야기공크기의정밀제어 가가능하며기공막힘현상을억제할수있다

.

이러한

Ni-free Fe

계극미세합금분말을제조하기

위하여

,

본 연구팀에서는 액체 내에서 금속

wire

를 폭발시키는 방법

(

액중 전기선 폭발법

, pulsed wire evaporation in liquid)

을 사용하였다

.

금속

wire

에

고전류를 가하면 매우 짧은 시간

(1~50

µ

s)

동안에

금속

wire

를 극히 높은 온도로 올릴 수 있어 금속

wire

전체가동시에기화가되고

,

액체 내에서는 기

체내에서보다금속증기를급속하게냉각을시킬 수 있으므로원재료의조성을갖는고순도의균일한 나 노크기의금속입자를제조할수있는장점이있다

.

또한

,

액중전기선폭발법은금속

wire

주위가액체이

므로기체내에서의전기선폭발법에 비하여

wire

^가

기화를일으키기까지저장된 에너지가크므로보다

미세한입자를얻을수 있고

,

금속

wire

에 인가되는

에너지를제어함으로써평균입자크기의조절이 용 이하고부산물의 생성이 없는 친환경적인 방법이라

할수 있다

[5].

현재까지

,

전기선폭발법은 주로

Cu,

Al, Ni

^등의 ^다양한^순금속 ^나노 ^분말과^산화물 ^분

말의 제조에 널리 사용되고 있으며

, Fe-Al, Sn-Pb,

Al-Cu

등의합금분말에대해서도제한적인연구가보

고되고있는실정이다

[6-11].

본 연구에서는

,

^고온 ^내산화 ^특성이 ^있는

Ni-free Fe

^계^나노^{합금분말을}^액중^전기선^{폭발법으로}^제조

함에있어 사용 용액의종류에따른 나노 합금분말 의특성을비교하고

,

^기체상^전기선^폭발법과^플라즈

마 아크방전법

(plasma arc discharge, PAD)

^으로 ^제

조한분말과특성을비교하였다

. 2. 실험방법

본연구에서는액중 전기선폭발법을사용하여

Ni-

free Fe

^계 ^나노 ^{합금분말을} ^{제조하였으며}

,

^그 ^공정

모식도를그림

1a)

^에 ^{나타내었다}

[12].

^실험에^사용된

wire

^는 ^직경

0.3 mm

^의

Fe-Cr-Al

^합금 ^금속선

(Cr 22-Al 5.8 wt%, FCH-WA1,

^쌍희금속

)

^이다

.

^본 ^연구

에사용된나노입자제조장치는주

)

^{솔고어드밴스에서}

제조한

PNC(plasma nano colloid system)

^장비이며

,

(3)

4L

부피의용기를사용하며실험에사용된액체는에 탄올

(ethanol),

증류수

(distilled water),

아세톤

(acetone)

이었다

. 2.5 kV

의 전압을 인가하여

,

합금

wire

의 폭

발이에탄올이담긴

cylinder

내의한 가운데부분이

되도록액면에서

100~150 mm

사이에서 폭발 실험

을 진행하였다

. 1

회 폭발 시 제공되는 합금

wire

의

총길이는

70 mm

이며

,

폭발에너지를인가하는전극

사이의 폭은

45 mm

로 평균

25 mm

의 잔여 합금

wire

가에탄올이담긴

cylinder

내에남게된다

.

폭발

이후다음폭발을위하여 다시

70 mm

의 합금

wire

가제공되고이모든공정은 자동으로되풀이되면서 진행된다

.

액중전기선폭발법으로 제조한

Fe

계나노합금분 말과의비교를위하여

,

건식전기선폭발법과플라즈 마 아크방전법

(plasma arc discharge, PAD)

으로 나 노합금분말을제조하였다

.

건식전기선폭발법은불 활성 기체인

Ar

을 사용하여

1.3

×

10

⁵

Pa

의 압력을 유지하면서 실험을 진행하였다

.

그림

1b)

에 나타낸

것은플라즈마 아크 방전법

(PAD)

의 개념도로서

,

양

극으로는

Fe-Cr-Al

합금

wire

를

,

음극으로는텅스텐

봉

(2%,

토륨 함유

)

을

,

아르곤과 수소의 혼합가스를

냉각및운반가스로사용하였다

.

대기불순물의오염 을방지하기위하여

chamber

내압력을

3.0

×

10

⁻¹

Pa

까지진공배기를하였고

,

플라즈마생성과입자수송 두가지역할을하도록 아르곤

(Ar)

과 수소의혼합가 스

(

혼합비율

, 100:0, 80:20, 60:40)

를

chamber

에 주 입시켜아크를 발생시킨후분말을 제조하였다

.

포집된 나노 합금분말의 상분석 및 조성 분석을

위해서는유도플라즈마분석법

(Inductively Coupled

Plasma, ICP), X

선 회절분석

(X-ray Diffraction, XRD)

및

TEM EDS(energy dispersive spectroscopy)

분석 을시행하였고

,

제조된나노합금분말의형상은

FE- SEM(field-emission scanning electron microscope)

과

TEM(transmission electron microscope)

으로 관 찰을하였다

.

3. 실험결과 및 고찰

본 연구에서 사용된

wire

는

72.2Fe-22Cr-5.8Al

의

조성을가지도록설계된합금으로그직경은

0.3 mm

이다

.

^실험에^사용된^합금

wire

^의^조성은

ICP

^분석으

로

72.5Fe-22.4Cr-5.0Al

임을확인하였다

.

설계치와는

Fe, Cr, Al

의 함량에 약간의 차이가 있었으며

,

미량

의 검출된

Ni

^은

Fe

^계 ^합금

wire

^제조시 ^소량 ^혼입

된것으로여겨진다

.

합금선재의 직경

,

전기선 폭발법의 인가 전압

,

그 리고형성된나노합금분말의 입도변화를알아본선 행실험에서도출한결과를바탕으로액중전기선폭

발법의 공정 인자로 잡았다

[13].

^액중 ^전기 ^폭발시

증류수

,

^아세톤

,

^에탄올 ^세 ^종류의 ^용매를 ^사용하여

Fe-Cr-Al

^나노^{합금분말을}^제조하고^{분산안정성을}^관

찰하였다

.

^전기선^폭발법^{실험에서는}^{폭발횟수를} ^제

어하여나노 분말의수득률을 제어할수 있는 장점

이 있으나

,

^액중 ^전기선 ^폭발법은

cylinder

^에 ^넣은

용매의증발등의문제로

wire

^의 ^성분^금속의^증발

/

응축되는분위기가달라지게되므로제조된 나노분 말의형상 및입도상태가달라질 수있는것이다

.

그림

2a)

^에서^볼^수^있듯이

,

^증류수를^사용하여^전

기선 폭발법으로 제조한 분말보다 에탄올을 사용하 여 전기선 폭발법으로 제조한 분말의분산안정성이

Fig. 1. Schematic diagram of (a) experimental setup for

the pulsed wire evaporation (PWE) in liquid process and

(b) plasma arc discharge (PAD) process.

(4)

더 우수한것으로 나타났다

.

또한

,

과도하게 전기폭 발을시킬경우그림

2b)

의경우처럼작은일차입자 들이소결되어

10

µ

m

정도의거대입자를 형성하기 도 하므로

,

금속 다공성 소재로의 응용을 위해서는 전기폭발 횟수를 제어할 필요가있는 것으로판단 된다

.

한편

,

아세톤의경우는전기선 폭발실험도중 발생한잦은 화재로필요한데이터를 얻는 것이 여 의치않았다

.

그림

3

은폭발 횟수를

300

회로 제한하여액중 전 기선폭발법으로합성한

Fe

계 나노합금분말의

FE- SEM

미세조직이다

.

분말의형상및크기관찰을위 하여

,

액중전기선폭발법으로얻어진합금분말슬러

리를 동일 비율로 희석하여

Si wafer

에 떨어뜨리고

건조시킨 후

Au

코팅을 하였다

.

에탄올

(

그림

3a)

과 증류수

(

그림

3b)

를 사용한 두 실험조건에서 합성된

Fe

계 나노 합금분말들은 모두

100 nm

미만의작은

구형의일차입자들과

200 nm

정도의일차입자들

이 응집이 되어 있는 상태이나

,

증류수를 사용하여 제조한합금분말입자들에는그림

3b)

에화살표로지 시한부위처럼 산화층이일부형성된것으로보였다

.

하지만

, FE-SEM

만으로는사용용매에 따른일차입

자크기의직접적인비교가어렵고

,

추정되는산화층 의여부를판별하기위하여

,

액중전기선폭발법으로 제조된나노합금분말슬러리희석액을

TEM

분석용

Cu grid

에 떨어뜨린 후램프로건조하여

TEM

분석

을시행하여그결과를그림

4

에나타내었다

.

그림

4a)

에서보듯이에탄올을용매로사용한경우

에는

50 nm

수준의 구형 입자들과

10 nm

미만의

작은입자들이모두관찰되었다

.

증류수를사용한경 우

(

그림

4b)

에도

100 nm

수준의 구형입자들과

10 Fig. 2. (a) Dispersion stability of Fe-based alloy nano pow-

der fabricated by PWE in liquid and (b) giant particle due

to excessive explosion (700 times). Fig. 3. SEM images of Fe-based alloy nano powders by

PWE in different liquid system; (a) ethanol and (b) dis-

tilled water.

(5)

nm

이하의작은 입자들이 동시에관찰되었고

,

아세

톤을사용한 경우

(

그림

4c) 120 nm

대의구형입자

와

50 nm

대의 입자

, 10 nm

대의 입자가 혼재하는

비슷한양상을보였다

.

그러나

, TEM EDS

분석결과

는 유기 용매와 증류수의 결과가 다르게나타났다

.

그림

4d)

는에탄올을사용하여제조한합금분말의성 분 원소

Fe, Cr, Al

을

EDS

분석으로

mapping

한 이 미지로

,

구형일차입자는

Fe-Cr-Al

합금분말의성분 외에는없음을보여주고있다

.

아세톤을사용하여제

조한 분말의원소

mapping image

도 에탄올의 그것

과비슷한결과를보여그림으로나타내지는않았다

.

증류수를 사용하여 제조한 나노 합금분말의 경우

,

일차입자에서산소가검출되어미약하나마그림

3b)

에서의산화층을입증할수있었다

.

이렇게증류수를 매개로전기폭발을하는경우

, Fe

계나노합금분말의 표면일부가 산화가되며 이후금속 다공성소재에 적용을위해서는환원공정이 부가되는문제가발생 하게된다

.

따라서

,

액중전기선 폭발법으로

Fe

계나 노합금분말을제조할경우에는증류수 보다는유기 용매가적합하며

,

아세톤과같은고휘발성유기용매 는 실험도중 안전사고의 위험이 높아 에탄올이 최 적의용매로 판단이되었다

.

또한

,

선행실험에서 전 기선폭발의인가전압이 감소하면생성되는금속입 자의결정크기가커짐을 관찰하였는데

,

증류수를 사

Fig. 4. TEM images of Fe-based alloy nano powders by PWE in different liquid system; (a) ethanol, (b) distilled water, (c)

acetone, and (d, e) elemental mapping of PWE in ethanol and distilled water, respectively.

(6)

용하는경우다른두경우

(

에탄올과아세톤을사용한 경우

)

에비하여큰일차입자가나타나는 것은증류수

가

wire

에 가해지는 실효인가 전압을 낮출 것으로

생각이된다

[13].

액중 전기선 폭발실험에서 사용된 금속선재인

Fe

계 합금

wire

와 에탄올을 사용하여 액중전기선 폭

발로 얻은 나노 합금분말의

X

선 회절 패턴을 그림

5

에 도시하였다

[13]. Fe-Cr-Al

금속선재의

sharp

한 주 피크들을

2

θ

=44.1, 64.2, 81.8

^o에서 관찰할 수 있으며

,

액중 전기선 폭발로 얻은 나노 합금분말의

XRD

패턴은금속선재의주 피크들외에 소량의다

른물질이포함되어있음을보여준다

. JCPDS

데이터

(JCPDS34-0396)

와의 비교 분석을 한 결과

, Fe-Cr- 434L stainless steel

의 주 피크가 그림

5b)

의

main peak

임을 확인하였으며

Miller

지수는 각각

(110), (200), (211)

이었다

.

그러나

,

나머지 작은 피크들의

정보는

wire

^조성에^없는^원소들로^된 ^재질

(

^예를^들

면

, Co

2

Zr, TiNiH, CrSi

등

)

의 피크 정보들과 혼동 이되었으나

,

일부피크는

Fe

5

C

2와

Al

2

O

3의 주피크 들과겹침을확인하였다

.

^이는

Fe

^계의^다성분^합금이

고전압

/

^고전류의

pulse

^에너지를 ^받아^증발

/

^응축하는

과정에서극도로짧은시간에 최소의공간에서유기 용매의

C

^와^만나^결합을^한 ^것으로^추측이^된다

.

이상의 실험결과들로부터

,

^액중 ^전기선^폭발법으

로

Fe

계 나노 합금분말을제조할경우 유기 용매인 에탄올이 최적의 선택임을 확인하였고

,

^{다음으로는}

액중전기선 폭발법외에

Ar

^를^사용하는^건식^전기선

폭발법과

Ar/H

2의혼합기체를사용하는플라즈마아

크방전법

(PAD)

으로

Fe

계나노합금분말을제조하고

,

그생성된분말입자들을비교하였다

.

전기선 폭발법과 마찬가지로 금속의 나노 입자를 물리적으로 형성시키는 방법에는 플라즈마 아크 방 전법

(plasma arc deposition, PAD)

이 있다

. PAD

공 정은그림

1b)

에서 나타낸것과 같이두 전극 사이 에전기적

arc

를발생시켜 금속고체를용융증발시킨 후

,

냉각된가스내에서응축시킴과동시에삽입된운 반가스의강제적유동으로금속고체원료증기의 농 도를 감소시키고 성장시간을 낮추어 입자크기가 작

은나노분말의제조가가능하며

, 100 nm

이하의입

자크기를 가진무응집

,

고순도 금속 및 합금

/

금속간 화합물의제조가용이하다고알려져있다

[14-16].

따 라서

,

본 실험에 사용되는

Fe-Cr-Al

의

3

성분계금속

선재를

PAD

공정으로나노합금분말화가가능할 것

으로판단되어

,

^냉각

/

^{운반가스로}

Ar

^과

H

2혼합가스의 비율을조절하면서합금분말을제조하여액중전기 선폭발법과비교하였다

.

그림

6

^은

Fe

^계 ^합금 ^분말을 ^액중 ^전기선 ^폭발법

(

^그림

6a), Ar

^을 ^사용한^전기선 ^폭발법

(

^그림

6b),

^그

리고

PAD

공정

(

그림

6c)

으로제조하여

X-

선으로 상 분석을한결과로

, 3

^가지^제조법^공히^{금속선재의}^주

피크들과 잘 일치하는 모습을 보여주고 있다

.

^이들

제조법에 따른 합성된 나노 합금분말들의

TEM bright field image

^를 ^그림

7

^에 ^{나타내었다}

.

^액중 ^전

기선 폭발법으로 합성한 합금분말 입자들

(

^그림

7a,

Fig. 5. XRD patterns of (a) Fe-based alloy wire (diameter=

0.3 mm) and (b) Fe-based alloy nano powder fabricated by PWE in liquid with Fe-based alloy wire (diameter=0.3 mm).

Fig. 6. XRD patterns of Fe-based alloy nano powder fab-

ricated by (a) PWE in liquid, (b) PWE in Ar, and (c) PAD

method.

(7)

b)

은

50 nm

의 구형 입자와 더 작은 입자들이 혼재 하는것으로관찰되었으며

, PAD

공정으로합성한합

금분말입자들

(

그림

7e, f)

은서로비슷한크기의입

자들로주로 구성이 되어있으며

, Ar

을 사용한 건식 전기선폭발법으로 합성된 분말

(

그림

7c, d)

의 경우 에는다른방법들에비해상대적으로큰입자들이많 이발견되었다

.

EDS

원소 분석 결과

, Ar

을 사용한 건식 전기선

폭발법으로합성된나노분말입자들에서는 그림

8c)

에나타낸 것처럼산소가검출이되었으며

,

이는합 성과정에서나노합금분말의산화가일어난 것으로 추정하였다

.

건식 전기선폭발법으로합성된 입자들 의 크기

(

그림

7c

와

7d)

와 함께 고려할 경우

, soot

filter

용 금속다공성소재 제조를위해서는

Fe

계 합

금분말을액중전기선폭발법으로합성하는편이유 리하다고판단하였다

.

한편

, PAD

공정으로합성된

Fe

계합금분말의 결

과를 그림

9

와

10

에 나타내었다

.

그림

9

는

PAD

공정에사용된 아르곤과수소의 혼합비율을 조절하 면서합성한분말의 형상및 크기의 변화를보여주 고 있다

.

혼합 기체 중 수소의비율이 증가함에따 라 합성되는 분말입자의 크기가 커지면서 각진 형 태

(

그림

9c)

로 바뀌게 된다

.

이것은

Park

들이

Fe

나노분말합성 연구에서 밝힌 바와 같이

,

수소가스 가 상대적으로 많은 경우 수소의 용해

-

방출현상이 더욱가속화되어금속 증기의생성비율이높아지고

,

금속증기들 간의평균자유행로가감소하여 충돌

-

합

체에 의한 융합성장

(coalescence growth)

이 주도적

으로 일어난 결과로 해석된다

[14, 16].

또한

, TEM

EDS

분석 결과

PAD

공정으로 합성한 나노분말 입

자들에서도 그림

10c)

에 나타낸 것처럼 산화의 흔 적이발견되었다

.

Fig. 7. TEM images of Fe-based alloy powders by (a, b) PWE in liquid, (c, d) PWE in Ar, and (e, f) PAD process.

(8)

Fig. 8. TEM image of Fe-based alloy nano powder fabricated by PWE in Ar: (a) bright field image and (b, c) elemental mapping of as-received powder.

Fig. 9. SEM images of Fe-based alloy powders by PAD under Ar/H

2

mixture atmosphere; a) Ar/H

2

=100/0, b) Ar/H

2

=80/20,

and c) Ar/H

2

=60/40.

(9)

4. 결 론

고온 내산화 특성이 우수한

soot filter

로의 적용

가능성이 높은

Ni-free Fe

계 나노 합금분말을

,

액중

전기선폭발법

(pulsed wire evaporation in liquid)

을 사용하여제조하였다

.

합금

wire

의직경과인가전압 을고정하고

,

사용용매

(

에탄올

,

아세톤

,

증류수

)

에따 라합성되는나노합금분말의형상

,

크기

,

성분분석 을하였다

.

증류수를사용하는경우생성되는분말들 의 분산안정성이 에탄올을 사용한 경우보다 떨어지 고

,

분말 입자들의 산화 현상이 발견되었다

.

아세톤 의경우는 안전성의문제가야기되었다

.

최적의 용매로판정된 에탄올을사용하여액중전 기선폭발법으로만든

Fe-Cr-Al

합금분말과

Ar

을사

용한 전기선폭발법

,

플라즈마 아크 방전법

(PAD)

으

로제조한분말입자를 비교하였다

. Ar

을사용한전기 선 폭발법으로합성한 분말은입자 크기가다소 크 며분말입자의산화 현상을발견하였으며

, PAD

법으 로제조한분말의 경우는혼합기체중수소의분율 이 증가함에 따라입자의 크기가커지면서 각진 형

상을보였으며 산화의흔적이 발견되었다

. 감사의 글

본 연구는 지식경제부 소재원천기술개발사업

(M-

2009-01-0020)

의 일환으로 진행되었으며 이에 감사

드립니다

.

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Fig. 10. Fe-based alloy powder by PAD under Ar/H

2

mixture atmosphere; a) bright field image and (b, c) elemental map-

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