Particle and Aerosol Research
Par. Aerosol. Res. Vol. 8, No. 4: December 2012 pp. 125-132 http://dx.doi.org/10.11629/jpaar.2012.8.4.125
가스조성에 따른 선택적 환원촉매의 수은 산화 특성
이상섭1)*⋅김광렬1)⋅오광중2)⋅전준민3)⋅김도증4)⋅김주영1)
1)충북대학교 환경공학과, 2)부산대학교 환경공학과, 3)순천제일대학 그린환경종합센터, 4)한모기술 (2012년 9월 7일 투고, 2012년 11월 27일 수정, 2012년 12월 7일 게재확정)
Characteristics of Mercury Oxidation by an SCR Catalyst with Gas Composition
Sang-Sup Lee1)*, Kwang-Yul Kim1), Kwang-Joong Oh2), Jun-Min Jeon3), Do-Jeung Kim4). Ju-Yeong Kim1)
1)Department of Environmental Engineering, Chungbuk National University
2)Department of Environmental Engineering, Pusan National University
3)Green Environmental Center, Suncheon First College, 4)Hanmo corporation (Received 9 September 2012; Revised 27 November 2012; Accepted 7 December 2012)
Abstract
Mercury oxidation in an SCR(selective catalytic reduction) catalyst was tested in this study with the conditions simulating the SCR system in full-scale coal-fired flue gas. A commercially available SCR catalyst was located in a temperature-controlled reactor system, and simulated gas was injected into the reactor. Mercury oxidation efficiency was determined from the difference between inlet and outlet elemental mercury concentrations. A control experiment was carried out with the gas composition of 12% CO2, 5% H2O, 5% O2, 500 ppm SO2, 400 ppm NO, 400 ppm NH3, 5 ppm HCl, and 20 µg/㎥ Hg. Additional tests were conducted with different gas composition from the control condition to investigate the effect of gas composition on mercury oxidation in the SCR catalyst.
Keywords：SCR catalyst, Mercury, Oxidation, Gas composition
* Corresponding author.
Tel：+82-43-261-2468, E-mail：[email protected]
1. 서 론
인위적인 배출원에서 대기로 배출되는 수은은 우 리의 환경과 인체에 큰 위협이 될 수 있다. 미국 환 경보호국의 보고서에 따르면, 석탄 화력발전소를 비 롯한 도시폐기물 소각로, 유해폐기물 소각로, 병원 폐기물 소각로 등의 연소설비에서 미국 전체 연간 수은 배출량의 약 87%에 해당하는 양이 배출되는 것으로 보고되고 있다 (Kilgroe et al., 2001). 전 세계 적으로 배출되는 수은 통계를 살펴보아도 2000년을 기준으로 전 세계에서 배출된 수은 중 약 30%가 석 탄의 연소에 의해 배출되었다 (Pacyna et al., 2006).
석탄 연소가스 내 존재하는 수은(Hg)의 형태는 원소 수은(Hg0), 산화수은(Hg2+), 입자수은(Hgp)이다 (Gal- breath et al., 2000). 입자수은(Hgp)의 대부분은 전기 집진장치와 여과집진장치에 의해 쉽게 제거될 수 있다. 산화수은(Hg2+)은 수용성으로 습식탈황공정에 서 비교적 쉽게 제거될 수 있다. 그러나 원소수은 (Hg0)은 물에 녹지 않고 안정성을 가지므로, 기존에 설치된 대기오염 제어설비로 제거하는 것이 어렵다 (Senior et al., 2004). 그러므로 원소수은에 대한 제거 효율이 석탄 연소가스 내 전체수은의 제거효율을 결정하는데 중요한 역할을 할 수 있다. 이러한 특성 으로 인해 가스상 원소수은을 산화시키거나 제거하 기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 석탄 연소가 스에 존재하는 수은을 저감하기 위한 방법으로 활 성탄을 이용한 흡착법이 국외에서 적용되고 있으나, 석탄의 종에 따라 배기가스 중 원소수은의 농도가 상대적으로 높을 경우 많은 양의 활성탄 사용에 따 른 비용이 요구된다. 또한 습식 탈황공정(flue gas desulfurization, FGD)은 수용성인 산화수은은 포집할 수 있으나, 원소수은은 거의 포집하지 못한다. 따라 서 질소산화물 선택적 환원촉매(selective catalytic reduction, SCR)에서 발생하는 원소수은의 산화과정 을 이해한다면 효율적인 수은전략을 수립하는데 도 움이 될 것이다.
Li et al.(2011)은 탈질촉매(SCR)의 주원료인 이산 화규소(SiO2), 이산화타이타늄(TiO2), 오산화바나듐 (V2O5)을 합성하여 만든 촉매를 이용하여 원소수은 의 산화도를 분석하였다. 질소를 바탕가스로 하여 산소의 농도를 0%, 4%, 20%로 변화시켜 수은 산화 도를 분석한 결과, 질소 바탕가스에서 수은의 산화
효율은 5% 정도로 매우 낮은 효율을 보였으며, 산소 농도를 증가시키면 수은 산화효율이 10% 정도로 증 가하는 것으로 나타났다. 반면에 10 ppm 염화수소 (HCl) 가스 농도에서는 산소가 존재하지 않을 때 5% 이하의 산화효율을 나타내지만, 산소가 4% 존재 하였을 때 90% 이상의 산화효율을 나타내었다. 연 소배기가스에서는 일정량의 산소가 존재함을 고려 할 때, 환원촉매에서의 수은산화에 있어 HCl 가스가 중요한 인자가 됨을 알 수 있다. HCl 가스 영향에 대한 실험결과는 다른 문헌들(Zhuang et al., 2007;
Lee and Lee, 2010; Hong et al., 2010)에서도 보고되 었는데, 공통적으로 HCl 가스가 수은 산화에 큰 영 향을 미치는 것으로 나타났다. 그러나 문헌들에 따 라서 수은 산화율의 정도는 서로 다르게 나타났는 데, Li et al.(2011)과 Hong et al.(2010)의 문헌에서는 10 ppm HCl에서 90% 이상의 산화효율이 보고된 반 면, Zhung et al.(2007)의 문헌에서는 50 ppm HCl에 서 45 ~ 70%의 산화효율이 나타났고, Lee and Lee(2010)의 문헌에서는 10 ppm HCl에서 20%의 수 은 산화효율이 나타났다. 이는 문헌들 간에 서로 다 른 실험조건에 기인하는 것으로, 실공정의 배기가스 에서 탈질촉매의 수은 산화효율을 예측하기 위해서 는 실공정 배기가스 조건과 일치하는 조건에서 실 험실 규모 실험을 진행하는 것이 중요할 것으로 판 단된다. Rallo et al.(2012)은 20 kW급 석탄연소설비 에 탈질촉매 반응기를 연결하여 수은의 산화도를 조사하였다. 그 결과 320 °C 이상에서는 탈질촉매 반응기의 온도가 증가함에 따라 수은의 산화효율이 감소하여, 420 °C에서는 수은의 산화가 전혀 이루어 지지 않는 것으로 나타났다. 그리고 이산화황(SO2) 가스의 농도가 증가함에 따라서는 수은 산화효율이 조금씩 증가하는 것으로 나타났다. SO2 가스의 영향 은 Zhuang et al.(2007)의 실험결과에서도 확인할 수 있는데, 2000 ppm SO2 가스를 주입하였을 때 수은 산화효율이 약 5% 정도 증가하는 것으로 나타났다.
따라서 SO2 가스는 원소수은의 산화를 촉진하는 역 할을 할 수 있으나, HCl 가스와 비슷하였을 때 상대 적으로 매우 낮은 영향력을 나타내었다. 그리고 질 소산화물 환원을 위하여 주입되는 암모니아(NH3)는 NH3/NO의 비 1을 기준으로 이보다 작으면 원소수은 의 산화가 증가하는 것으로 나타났는데, 이는 NH3
가 질소산화물을 환원하는 역할뿐만 아니라, 수은의
Fig. 1. Schematic diagram of the experimental reactor system.
산화를 억제하는 역할도 함을 보여준다 (Rallo et al., 2012; Hong et al., 2010).
여러 문헌들에 보고된 바와 같이 질소산화물 환원 촉매에서 수은의 산화도는 가스의 조성과 운전조건 에 영향을 받는다. 따라서 탈질촉매에서의 수은 산 화도를 예측하기 위해서는 탈질촉매가 적용되는 공 정의 조건에서 실험을 수행하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 석탄 연소 배기가스에 탈질촉매를 적용 하였을 때 수은의 산화효율을 예측하고자 하였다.
이전의 연구들에서는 수은의 농도가 50 µg/m3 이상 의 고농도에서 실험이 수행되었고, 석탄의 조성 및 연소조건에 따라 변화할 수 있는 가스의 조성 범위 에서 종합적인 실험이 이루어지지 못한 점을 본 연 구에서 고려하였다. 따라서 석탄 연소 배기가스의 수은 농도 범위에 해당하는 20 µg/m3에서 실험을 진 행하였고, 상용화되어있는 물결모양(corrugate type) 의 탈질촉매를 원형 그대로 이용하여 실공정에 적 용되는 공간속도의 범위에서 공간속도를 변화시키 면서 수은의 산화도를 평가하였다. 탈질촉매의 수은 산화에 영향을 미칠 수 있는 조건들 중에서 예비실 험을 수행한 결과 SO2는 Zhuang et al.(2007)의 실험 결과에서와 같이 SO2 농도 증가에 따른 수은 산화
효율 증가가 매우 적은 것으로 나타났고, 탈질온도 는 Rallo et al.(2012)의 실험결과에서와 같이 320 °C 이상에서 탈질온도가 증가함에 따라 수은의 산화효 율이 감소하는 것으로 나타났다. 따라서 탈질촉매의 수은산화에 대한 영향인자들 가운데 SO2와 탈질온 도는 기존 문헌들에서의 결과와 매우 유사하여 본 연구에서는 석탄 연소 배기가스의 조성 범위에서 HCl, NH3, 수증기(H2O), O2 의 농도를 변화시켜 가 스조성의 영향을 살펴보았다.
2. 실험장치 및 방법
가스조성에 따른 탈질촉매의 수은 산화효율을 조 사하기 위하여 그림 1과 같은 실험실 규모 장치를 준비하였다. 상용화되어 있는 물결모양(corrugate type)의 탈질촉매를 반응기 내 고정층에 위치시킨 후, 일정한 조성을 가진 가스를 연속적으로 주입하 였다. 각 가스실린더로부터 나온 모사가스들은 질량 유량조절기(mass flow controller, MFC)를 이용하여 각 유량을 일정하게 조절하였다. 원소수은은 VICI Metronics Inc.사의 mercury permeation device를 항온
Simulated flue gas Unit Control condition Condition
Concentration
N2
CO2
H2O O2
SO2
NO NH3
HCl Hg
%
%
% ppm ppm ppm ppm ug/m3
Balance 12
5 5 500 400 400 5 20
Balance
10 10
0, 200, 480 0, 10, 20
Total flow rate L/min 3 2
Space velocity hr-1 9500 6300
Inside diameter of the reactor mm 43
Temperature °C 350
Table 1. Summary of experimental conditions.
순환수조에 설치한 후 수조의 온도를 조절해주어 수은의 농도가 20 µg/m3으로 일정하게 유지되도록 공급하였다. 수증기는 온도변화에 따른 물의 수증기 압 차이를 이용하여 수증기 공급 장치에 질소가스 를 흘려주어 가스 내에 수분을 주입하였고, 열테이 프 (heat tape)를 이용하여 일정온도 이상을 유지하 여 온도저하에 따른 수분 응축을 방지하였다.
유리재질의 반응기를 전기로에 넣은 후, 전기로의 상부와 하부는 열전대와 온도조절기를 연결하여 전 기로 내부의 온도를 일정하게 유지하였다. 전기로 내부의 온도는 탈질촉매에 적용되는 일반적인 온도 인 350 °C로 유지하였다. 전기로의 전체길이는 80 cm이나 탈질촉매는 전기로 하단에서 높이 20 cm 지 점에 위치시켜 모사가스가 충분히 혼합되고 예열될 수 있도록 하였다. 실험에 사용된 탈질촉매는 반응 기의 규격에 맞도록 미리 절단하여 지름 43 mm, 높 이 30 mm인 원형으로 사용하였다. CO2, H2O, O2, SO2, NO, NH3, HCl 가스의 농도는 표 1에 나타난 바 와 같이 조절하였다. 12% CO2, 5% H2O, 5% O2, 500 ppm SO2, 400 ppm NO, 400 ppm NH3, 5 ppm HCl, 20 µg/m3 Hg, 공간속도 9500 hr-1의 조건을 기준으로 하여, H2O, O2, NH3, HCl, 공간속도 조건을 표 1에 나타난 조건으로 각각 변화시켜 실험을 수행하였다.
모사가스를 반응기에 주입하기 이전에 수은의 주 입농도를 확인하기 위하여 모사가스를 우회시켜 1 N KCl 용액과 1 N NaOH 용액을 거친 후 기체수은
분석기(VM-3000, Mercury Instruments Analytical Technologies, Germany)에 주입하였다. 수은의 농도 가 약 20 µg/m3에서 일정하게 유지되는 것을 기체수 은분석기를 통하여 확인한 후, 모사가스를 반응기 내부로 주입하였다. 반응기 내부에 위치한 탈질촉매 와 반응한 후 배출되는 가스 중의 일부는 그림 1에 서처럼 수은 분석부를 통과하게 된다. 첫 번째 임핀 져에는 1 N KCl 용액을 흡수액으로 사용하여 산화 수은을 포집하였고, 두 번째 임핀져에는 SO2 가스가 기체수은분석기에 영향을 주는 것을 막기 위해 1 N NaOH를 사용하였다. 세 번째 임핀져는 비어두어 기 체수은분석기에 흡수액이 유입되는 것을 방지하였 다. 기체수은분석기를 이용하여 원소수은의 변화를 실시간으로 모니터링하였으며 네 번째와 다섯 번째 임핀져에는 4% KMnO4/10% H2SO4 흡수액을 두어 원소수은을 포집하였다. 실험이 종료된 후 각각의 임핀져의 흡수액에 포집된 수은의 양은 액상수은분 석기(RA-3060, NIC, Japan)를 이용하여 분석하였다.
그림 2는 실험의 기준 조건인 12% CO2, 5% H2O, 5% O2, 500 ppm SO2, 400 ppm NO, 400 ppm NH3, 5 ppm HCl, 20 µg/m3 Hg, 공간속도 9500 hr-1에서 실험 한 결과이고, 그림 3은 NH3 농도를 200 ppm으로 변 화시켜 얻은 결과이다. 두 결과 모두 10분 간격으로 흡수액을 교체하면서 얻은 결과인데, 그림 2의 결과 에서는 10분 이후 비교적 일정한 원소수은 배출농 도를 보이는 반면, 그림 3의 결과에서는 20분 이후
Fig. 2. Outlet elemental mercury concentration with time from the test at the control condition.
Fig. 3. Outlet elemental mercury concentration with time from the test at 12% CO2, 5% H2O, 5% O2, 500 ppm SO2, 400 ppm NO, 200 ppm NH3, 5 ppm HCl, 20 µg/m3 Hg, and a space velocity of 9500 hr-1.
에 일정한 원소수은 배출농도를 보여주고 있다. 따 라서 각 실험에 따라 원소수은 배출농도가 일정해 지는 시점에서 10분 동안의 결과로부터 수은의 산 화효율을 결정하였다. 또한 흡수액을 교체하면서 기 체수은분석기의 결과가 변하므로, 배출 원소수은농 도(Hg2+out)는 4% KMnO4/10% H2SO4 흡수액에 포집 된 수은의 양을 기준으로 계산하였다. 본 연구에서 수은 산화효율을 계산한 식은 아래와 같다.
수은산화효율
× (1)
3. 실험결과 및 고찰
3.1 HCl의 영향
기존의 연구결과에서 HCl이 수은의 산화에 미치 는 영향이 가장 큰 것으로 나타났으므로, 여기서는 HCl의 농도를 0, 5, 10, 20 ppm으로 세분화하여 실험 을 수행하였다. 그 결과는 그림 4에 나타난 바와 같 이, 각 HCl의 농도에 대하여 33.7%, 35.4%, 36.5%, 47.5%의 수은 산화효율을 나타내어, 이 농도 범위에 서는 HCl의 농도에 비례하여 수은의 산화효율이 증 가하는 것으로 나타났다. 기존의 연구결과에서도 HCl 농도에 따른 수은의 산화도는 서로 다르게 나 타났는데, 본 결과와 종합하여 볼 때, 탈질촉매에서 의 수은 산화는 배기가스 내 각 가스의 영향을 받으 므로, 질소 및 산소를 바탕가스로 할 경우에는 HCl 농도의 영향이 매우 커서 10 ppm HCl에서도 90%
이상의 산화효율을 나타내는 반면 (Li et al.(2011);
Hong et al.(2010)), 실공정 배기가스 조성을 모사한 가스를 이용한 실험에서는 10 ppm HCl에서 수은 산 화효율의 향상은 매우 적으나, HCl 농도에 비례하여 수은의 산화효율이 증가하는 경향을 보여주고 있다.
3.2 NH3/NO비의 영향
NH3/NO의 비가 원소수은의 산화에 미치는 영향 을 알아보기 위해 NH3/NO의 비가 0, 0.5, 1, 1.2가 되 도록 NH3 농도를 0 ppm, 200 ppm, 400 ppm, 480 ppm에서 각각 실험하였다. 그림 5에 나타난 결과에 서 보는 것과 같이 NH3/NO의 비가 0일 때는 매우 높은 수은 산화효율을 나타내었고, 0.5~1.2 범위에서 는 산화효율이 조금씩 감소함을 보여주고 있다. 이 는 문헌의 결과에서처럼 질소산화물의 환원가스로 사용되는 NH3가 수은의 산화를 억제하는 역할을 하 고 있음을 보여준다. NH3/NO의 비가 1 부근에서 운 전되는 실공정에서는 다른 영향인자들에 비하여 NH3/NO비의 영향이 상대적으로 적을 것으로 예상 되지만, NH3의 주입량이 증가함에 따라 수은 산화 효율은 일부 감소할 것으로 예상된다.
3.3 H2O의 영향
그림 6은 H2O 농도가 5%, 10%일 때 수은 산화효 율을 각각 나타내고 있다. H2O 농도가 10%일 때의 수은 산화율은 31.8%로 H2O 농도가 5%일 때보다 수은 산화율이 약 4% 감소하였다. 이는 탈질촉매에
Fig. 4. Effect of HCl concentration on mercury oxidation in the SCR catalyst.
Fig. 5. Effect of NH3:NO ratio on mercury oxidation in the SCR catalyst.
Fig. 6. Effect of H2O concentration on mercury oxidation in the SCR catalyst.
Fig. 7. Effect of O2 concentration on mercury oxidation in the SCR catalyst.
수분이 흡착되어 원소수은의 산화반응이 상대적으 로 저하되었기 때문으로 판단된다. H2O 농도 증가 에 따른 수은 산화효율 감소정도는 다른 가스들에 비하여 적었으나, 갈탄 연소 배기가스에서처럼 H2O 의 농도가 높은 조건에서는 탈질촉매의 수은 산화 효율에 수분이 미치는 영향이 클 것으로 예상된다.
3.4 O2의 영향
기준 실험조건인 5% O2 농도에서의 결과와 비교 하기 위해 모사가스의 O2 농도를 10%로 한 후 실험 을 하고 그 결과를 그림 7에 나타내었다. 10% O2 농 도에서는 44.2%의 산화효율을 보여 기준 조건의 결 과와 비교하였을 때 약 10% 증가치를 나타내었다.
이는 O2 농도가 탈질촉매의 수은 산화력을 향상시 키는 결과이지만, 실공정에서 O2의 농도는 5% 부근 에서 큰 차이를 보이지는 않으므로, 실공정에서 O2
의 영향은 상대적으로 적을 것으로 판단된다.
3.5 공간속도의 영향
공간속도의 영향을 살펴보기 위하여 가스의 조성 은 기준 실험조건으로 동일하게 하고, 총 유량을 3 L/min에서 2 L/min으로 감소시켜 실험을 수행하였 다. 각 유량 조건에서 공간속도는 9500 hr-1과 6300 hr-1에 해당된다. 그림 8에 나타난 바와 같이 공간속 도가 줄어듦으로 인해 산화효율이 8% 정도 증가하 는 것으로 나타났다. 그러나 이는 체류시간을 50%
증가시켜도 산화효율이 8% 정도만 증가함을 뜻하므 로, 체류시간 증가에 따른 수은 산화효율 증가가 크 지 않음을 뜻한다. 특히 공간속도 9500 hr-1일 때의 체류시간이 0.38초임을 고려할 때, 탈질촉매에서 원 소수은의 산화반응이 매우 빠르게 일어남을 보여주 는 결과이기도 하다
Fig. 8. Effect of space velocity on mercury oxidation in the SCR catalyst.
4. 결 론
본 연구에서는 실공정 배기가스와 동일한 조건에 서 탈질촉매의 수은 산화효율을 조사하고자 하였다.
상용화되어있는 탈질촉매를 원형 그대로 반응기에 고정시킨 후, 일반적인 운전온도인 350 °C에서 수은 및 가스조성을 실공정 배기가스의 농도범위와 동일 하게 하여 실험을 수행하였다. 기존의 연구에서 탈 질촉매의 산화도에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 조사되었던 HCl 가스는 본 실험에서도 유사한 결과 가 나왔으나, 10 ppm의 저농도 HCl 가스에서는 산 화효율이 크게 향상되지 않았다. 이는 본 연구가 실 공정 배기가스 조성과 일치하는 모사가스를 사용하 여 다른 가스들의 영향이 함께 작용하였기 때문인 것으로 판단되었다. NH3/NO의 비와 O2 농도의 경우 에는 각 조건이 탈질촉매 산화효율에 미치는 영향 이 큰 편이었으나, 실공정의 상황에서는 이 조건들 의 영향이 상대적으로 매우 적을 것으로 평가되었 다. 그리고 H2O 농도의 영향은 본 실험결과에서 적 은 편이었으나, 갈탄 연소 배기가스와 같이 고농도 의 수분이 존재할 경우 H2O에 의한 수은 산화 억제 효과가 증가할 것으로 판단되었다. 또한 공간속도를 기준 실험조건의 66%로 감소시켰음에도 수은 산화 효율이 8% 증가에 그친 것으로 미루어 탈질촉매에 서 원소수은의 산화반응이 매우 빠르게 일어남을 알 수 있었다. 기존의 연구결과에서처럼 본 연구에 서도 탈질촉매에서 원소수은의 산화효율이 각 가스 의 농도에 영향을 받아 증가하거나 감소하였으나,
실공정 배기가스의 조건에서는 각 가스의 상대적인 영향력이 서로 다르게 나타남을 알 수 있었다.
감사의 글
본 연구는 환경부 ‘차세대 에코이노베이션 기술개 발사업’으로 지원받은 과제임.
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