Assessment of Static Crack Resistance Behavior on Particulate Reinforced Composite for Solid Propellant

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Research Paper DOI: http://dx.doi.org/10.6108/KSPE.2014.18.5.029

고체 추진용 입자강화 복합재의 정적 균열 저항 거동 평가

서보휘 ^a․ 최훈석 ^a ․ 김재훈 ^{b, *}

Bohwi Seo ^a․ Hoonseok Choi ^a ․ Jaehoon Kim ^{b, *}

a Department of Mechanical Design Engineering, Graduate School, Chungnam National University, Korea

b Department of Mechanical Design Engineering, Chungnam National University, Korea

* Corresponding author. E-mail: [email protected]

ABSTRACT

Particulate reinforced composite is composed of hard particles and polymer matrix. This material has been widely applied for engineering industry such as automobile, construction and aerospace. For the safe application, it is important to assess crack resistance behavior. Especially in aerospace industry, crack could cause significant problem when the material is used for solid rocket fuel. Therefore, it is inevitable to estimate the characteristics of the crack propagation. In this study, crack propagation tests were conducted using particulate reinforced composite under crosshead rate 2.54 mm/min in the range of temperature -60℃to 60℃. The strain contour of surface for specimen was generated using digital image correlation method.

초 록

입자강화 복합재는 단단한 입자들과 고분자 매트릭스로 구성되어 있다. 현재 이 재료는 자동차, 건설 및 항공우주 산업까지 다양한 분야에서 사용되고 있다. 이 재료의 안전한 사용을 위해서 균열 저항 거 동을 평가하는 것은 중요한 일이다. 특히 항공우주 산업에서 이 재료가 고체 로켓 연료로 사용될 때 균열은 심각한 문제를 야기할 수도 있다. 그렇기 때문에 균열 전파의 특성을 평가하는 것은 불가피한 일이다. 본 연구에서는 입자강화 복합재를 사용하여 균열 전파 시험을 수행하였다. 또한 디지털 이미지 상관법을 사용하여 시편 표면의 변형률 분포도를 나타내었다.

Key Words: Particulate Reinforced Composite(입자 강화 복합재), Viscoelasticity(점탄성), Stress Intenstiy Factor(응력확대계수), Digital Image Correlation(디지털 이미지 상관법)

[이 논문은 한국추진공학회 2014년도 춘계학술대회(2014. 5. 29-30, 서울대학교) 발표논문을 심사하여 수정^・보완한 것임.]

1. 서 론

입자 강화 복합재는 강화재로 사용되는 입자

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들과 결합재(binder)로 사용되는 기지(matrix)로 구성되어 있다. 첨가되는 강화재와 기지의 종류 에 따라 다양한 기계적 성질을 갖는다. 최근 이 재료는 자동차, 항공우주, 건설 등 다양한 공학 분야에서 사용되고 있다. 항공우주 산업에서 입 자 강화 복합재가 고체 로켓 모터의 연료로 사 용되는 경우에 다양한 상황에서 응력을 받는 상 황에 노출될 수 있다. 이러한 응력에 의해서 입 자 강화 복합재가 손상을 받아 균열이 생기게 되면 실제 사용 시에 연소면적이 넓어지게 되고 결국엔 과도한 연소가 발생하여 위험한 상황이 발생할 수도 있다. 그러므로 고체 로켓 모터의 연료로 사용되는 입자강화 복합재의 균열 거동 에 대한 연구는 중요한 문제이다.

이에 관련된 연구 동향을 살펴보면, Kwon 등 은 높은 변형 속도에서 노치를 가지고 있는 고 무와 유사한 성질의 입자 강화 복합재의 손상과 균열 성장 등을 연구하였고 수치 시뮬레이션을 통해서 변형률 속도의 영향을 분석하였다[1].

Kakavas는 Ammonium Perchlorate(AP) 입자 강 화 복합재의 응력완화 및 크리프 시험을 통해 기계적 특성들을 평가하였다[2]. Liu는 복합 고 체 추진제에 대해서 선형 탄성과 선형 점탄성 파괴역학을 기초로 예비균열을 가진 고체추진제 의 균열 성장 거동을 다양한 온도 및 시험 속도 에 대해 평가하였다[3].

본 논문에서는 고체 연료로 사용되는 Hydroxyl Terminated Polybutadiene(HTPB) 기반의 입자 강화 복합재를 사용하여 균열 성장 시험을 수행 하였다. 시편은 얇은 형태의 Single Edge Notched Tension(SENT)로 제작하여 다양한 온 도와 변형속도 조건 하에서 진행하였다. 시험을 통해 얻은 데이터(하중, 시간, 균열길이)로부터 응력확대계수와 균열성장속도 등을 계산하여 균 열 성장에 대한 저항성 및 특성들을 분석하였다.

2. 시 험 방 법

2.1 시험 시편

본 연구에 사용된 재료는 고체 로켓 모터에

사용되는 입자 강화 복합재로, HTPB 고분자 결 합재 23.84 vol%, AP산화제 및 알루미늄 연료 입자 76.16 vol%로 구성되어 있다. 입자들의 크 기는 AP 산화제 6~200  이고 알루미늄 연료 는 5  이다. 시편은 한쪽 끝에 예비균열을 가 진 SENT 형상이고 반대편은 균열 열림시에 재 료의 밀림 현상을 줄이고 균열 선단에서 중심부 위로 균열 전파를 유도하기 위해 반원 형태 노 치를 포함한다. 균열 진전에 미치는 시편 크기의 영향을 최대한 줄이기 위해 시편은 예비 균열 길이에 비해 충분히 긴 너비와 얇은 두께를 가 진 형태로 제작이 되었고 시편 치수는 각각 길 이 203 mm, 폭 51 mm, 두께 3 mm이고 예비균 열은 23 mm이다. 본 재료의 무른 성질 때문에 시험기에 직접적으로 물릴 수 없기 때문에 Fig.

1과 같이 시편의 위아래에 에폭시 접착제를 사 용해서 시험장치와 직접적인 접촉을 피했다[3,4].

2.2 시험 조건

본 입자 강화 복합재는 점탄성의 성질 때문에 온도와 시간에 큰 영향을 받는 재료이다[5]. 또 한 -60℃ 부근에서 유리 전이 거동을 보이기 때 문에 다양한 온도와 시험 속도의 영향을 고려해 야한다. 따라서 다양한 시험 온도 -60, -40, -20, 20, 60℃에서 시험이 수행되었고, 응력완화의 영 향을 고려하기 위해서 시험 속도는 2.54, 12.7 mm/min으로 수행되었다. 균열 진전 시험은 INSTRON 5567과 환경챔버를 사용하였고 균열 길이 측정을 위해 고속 카메라로 촬영하였다. 모 든 시험은 환경챔버에서 약 3시간 정도 시험 온 도를 유지한 후에 수행하였다.

Fig. 1 Specimen of particulate reinforced composite.

(3)

2.3 디지털 이미지 상관법

디지털 이미지 상관법은 측정하고자 하는 물 체의 표면에서 얻어낸 이미지를 전 영역에서 평 가할 수 있는 광학적 처리기법 중 하나로 물체 의 변형 전과 후의 이미지 정보로부터 스페클 패턴(speckle pattern)의 움직임을 추적하여 변위 장을 얻는다. Fig. 2에 나타난 것과 같이 측정 영역의 기준 서브 이미지의 서브셋 픽셀과 변형 후의 픽셀을 이미지의 상관관계의 최적 매치로 매핑하여 측정 영역의 변형 상태를 결정하게 된 다. Fig. 2에 측정 영역의 P, Q 두 지점은 변형 후에 P', Q'로 이동변형 되게 되어 다음 Eq. 1과 2와 같은 상관관계로 위치가 표현될 수 있다. 여 기서 p와 q는 변형 전의 P점과 Q점의 좌표를 이고 p'과 q'은 변형 후 P'과 Q'의 좌표를 의미 한다.

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여기서 ∆ _ _ ∆_ _ _이고, , 는 x, y 방향으로 서브 이미지 중심의 이동을 의미 한다. 이미지 상관 기법에서는 이러한 측정 위치 의 이동에 따른 두 관계 이미지의 디지털 픽셀 의 선명화를 극대화하고 관계된 이미지의 매핑 관계를 결정하면 된다. 상관계수는 변위벡터로 행렬식 Eq. 3과 같이 주어지고, 이는 비선형 최 적화 알고리즘에 의하여 연산 반복으로 결정되 어 진다[6].

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디지털 이미지 상관법을 입자 강화 복합재에 적용시키기 위해서는 변형 전과 후의 이미지에 차이가 있어야 하기 때문에 표면에 불규칙한 스 페클 패턴을 입혀야 한다. 스페클 패턴은 백색 티타늄파우더를 그리스와 섞어서 시편 표면에

고르게 바른 후 검은색 안료를 30 cm정도 떨어 진 거리에서 분사하여 Fig. 3과 같이 만들었다.

2.4 데이터 정리

시험을 통해 얻은 데이터를 사용하여 응력확 대계수와 균열 성장 속도를 구할 수 있다. 균열 성장 속도는 secant method를 이용해서 계산하 고, 응력확대계수는 파괴역학에서 널리 사용되는 식인 Eq. 4과 형상보정계수 Eq. 5를 적용하였다 [7]. 여기서 P는 하중, B는 시편의 두께, W는 시 편의 폭, a는 균열 길이, ^^

^{는 형상보정계수}

이다.

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 ^

(5)

Fig. 2 Diagram for correlating the images between a reference and deformed sub images[6].

Fig. 3 Speckle pattern image for particulate reinforced composite.

(4)

3. 결과 및 고찰

3.1 시간에 따른 균열 길이

Fig. 4에 다양한 온도조건에 대한 시간()에 따 른 균열길이(∆) 선도를 나타내었다. 시험온도 가 60℃에서 -40℃로 온도가 내려감에 따라 균열 이 진전되는 속도가 느려지지만 -60℃의 경우에 는 균열 진전에 필요한 시간이 급격하게 감소한 것을 확인할 수 있다. 온도 감소에 따라서 재료 의 강도가 증가하여 균열 진전에 소요되는 시간 이 점차 길어지지만 -60℃에서는 균열 진전이 빠 르게 발생하였다. 이는 재료가 유리 전이 거동을 보이는 온도 -60℃에 가까워짐에 따라 재료가 취 성 거동을 보이기 때문이라고 판단된다[8].

3.2 균열 저항 선도

입자 강화 복합재의 온도 변화에 따른 균열 저항성을 분석하기 위해 균열 저항 선도 (R-curve)를 Fig. 5와 같이 나타내었다. Fig. 6의 X축은 측정된 균열 길이()에서 초기 균열 길이 ()를 뺀 균열 변위(∆)이고 Y축은 Mode I 응 력확대계수(_)이다. Fig. 5를 보면 균열이 진전 되지 않는 초기에는 응력확대계수가 급격히 상 승하다가 균열 진전이 시작될 때는 상대적으로 일정한 응력확대계수와 함께 균열 성장이 나타 난다. 또한 온도가 감소함에 따라서 응력확대계 수가 증가하는 것을 확인할 수 있고 특히 -60℃

에서 응력확대계수는 -40℃에 비해 급격하게 증

Fig. 4 Crack length according to time passes under various temperatures.

가했다. 이는 균열 진전에 필요한 하중이 -60℃

부근에서 크게 증가하여 발생했다고 판단된다.

3.3 이미지 상관법을 통한 변형률 측정

균열이 존재할 때 입자 강화 복합재의 균열 선단에서 변형률을 측정하기 위해 디지털 이미 지 상관법을 사용하여 분석하였다. 상온에서 하 중방향인 y축 변형률 contour는 Fig. 6에 나타나 있고 스케일 단위는 마이크로 스트레인이다. (a) 는 시편에 하중이 가해지기 시작하는 시점, (b) 는 균열이 열리기 시작하는 시점, (c)는 균열이 진전되기 시작하는 시점, (d)는 균열이 미세하게 진전된 시점이고 (e)는 균열이 약 1.5 mm 정도 진전된 시점이다. 시험 초기에 균열 선단을 보면 다른 영역과 큰 차이가 없지만 하중이 점점 증 가할수록 균열 선단의 변형률이 커지는 것을 확 인할 수 있다. 균열이 진전될 때 균열 선단의 상 부와 하부에 임계 변형률 이상의 변형률이 가해 지게 되면 극심한 손상이 발생하여 균열이 진전 되는데, 이러한 임계 변형률은 (d)와 (e)에서 볼 수 있듯이 균열 선단뿐만 아니라 균열 선단 내 부에도 발생하게 된다. 이렇게 임계 변형률이 나 타나는 부분을 파손 과정 영역(Failure Process Zone)으로 볼 수 있다. 심한 데미지를 받은 파손 과정 영역이 넓을수록 균열 진전이 더 많이 된 다고 판단된다.

3.4 시간 경과에 따른 균열 진전 속도

Fig. 5 Crack resistance curves according to variation of temperatures.

(5)

(a) (b)

(c) (d)

(e)

Fig. 6 Strain contour for particulate reinforced composite under RT and 2.54 mm/min.

Fig. 7은 상온에서 두 가지 변형률 속도조건 (12.7 mm/min, 2.54 mm/min)에서 시간의 경과 에 따른 균열진전속도에 대한 그래프이다. Fig.

8을 보면 균열 진전 속도는 일정한 경향성을 보 이지 않고 증가와 감소를 반복하는 세레이션 (serration) 현상을 보인다. 시험 속도가 증가할 경우 균열 진전 속도는 눈에 띄게 빨라지지만 세레이션 현상은 동일하게 발생한다. 이러현 현 상을 규명하기 위해 각각의 시간에서 시편의 표 면에 대한 사진을 Fig. 8에 나타내었다. Fig. 8을 보면 초기에 하중을 받아서 균열 열림(crack opening)이 발생한 뒤에 균열은 바로 진전되지 않고 균열 선단이 블런팅(blunting) 해진다. 블런 팅이 한계에 다다르면 균열 선단은 날카로워지 면서 진전된다. 균열 진전 이후 균열선단은 다시 블런팅 해지고 다시 날카로워지는 현상을 반복 한다.

Fig. 7 Crack growth rates as time passes.

(a) Crack opening (b) Crack blunting

(c) Crack sharpening (d) Crack blunting Fig. 8 Crack growth behavior as time passes.

본 연구에 사용된 입자 강화 복합재는 점탄성 의 성질을 가지고 있다. 3.3절에서 언급했듯이 임계 변형률은 균열 선단뿐만 아니라 근방까지 퍼져있기 때문에 손상이 발생한 영역 내부에 발 생한 미세 결함 및 균열들이 합쳐질 때 균열이 진전된다고 판단할 수 있다.

4. 결 론

본 논문에서는 고체 추진제의 연료로 사용되

(6)

는 입자 강화 복합재의 균열 저항 거동을 평가 하기 위해 시험 속도와 온도의 변화를 주어서 시험을 수행하였다.

(1) 시험 온도가 낮아지면 강도가 증가하게 되 어 균열 진전에 필요한 시간이 길어지지만 -60℃에서는 취성 거동을 보이기 때문에 짧은 시간에도 균열이 진전된다.

(2) 응력확대계수는 온도가 낮아짐에 따라 증 가하는데 -40℃에서 -60℃로 변할 때 급격 하게 증가한다. 이는 유리전이 거동에 의 해 강도가 증가했기 때문이다.

(3) 균열은 임계 변형률 상태에서 받은 손상에 의해 미세균열 및 기공들이 결합될 때 진 전된다.

(4) 균열은 균열 열림 이후 블런팅-진전-블런팅 현상이 반복적으로 발생한다. 결과적으로 균열 진전 속도는 일정하지 않고 증가와 감소가 반복되는 세레이션 현상이 나타난다.

후 기

본 연구는 국방과학연구소의 연구비 지원으로 수행되었으며, 이에 진심으로 감사를 드립니다.

(계약번호:TE130544ID호)

References

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2. Kakavas, P.A., "Mechanical Properties of Propellant Composite Materials Reinforced with Ammonium Perchlorate Particles,"

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