4-7 다결정 회절에 응용 Powder method

(1)

à Calculate Intensities

1. 구조 인자 (structure factor) 4-6

2. 다중도 인자 (multiplicity factor) 4-8

3. Lorentz-편광 인자 (Lorentz-polarization factor) 4-9 4. 흡수 인자 (Absorption factor) 4-10

5. 온도 인자 (temperature factor) 4-11

(2)

4-8 다중도 인자 (multiplicity factor)

다중도 인자 (p) : 같은 반사에 기여하는 hkl 면의 상대적 비율

For Cubic

{100} planes {111} planes

à p = 6 à p = 8

1 2

3

4

5 6

2 1

3 4

5 6

7 8

(3)

4-9. Lorentz-편광 인자 (Lorentz-polarization factor)

* Bragg 법칙 만족하는 각 q_B에서 최대

*Bragg 각을 약간 벗어난 각에서 여전히 감지 à 결정이 회전하는 동안 산란 I

2q_B

(4)

q

q q

q q q

D

‘

d_1’2’: 인접한 원자에서 산란한 선 1’와 2’의 경로길이 a : 원자 간격

Na : 면의 전체 길이

(산란한 선의 회절 강 도 영) à Dq ~ I_max ~ 1/sinq_B

(sinDq à Dq)

(5)

삼각함수의 공식과 방정식 덧셈정리

a = b

(14)

합을 곱으로

(6)

Dq ~ I_max ~ 1/sinq_B

I_max is large at small q_B and small at high scattering angle.

B ~ 1/cosq_B

B : 반가폭 (half-maxmum breadth) à 5-2

Integrated Intensity

I _max B ~ (1/sinq_B)(1/cosq_B) = 1/sin2q_B 1

(7)

I ~ 1/sin2q_B

DN: 결정의 수 N : 결정들의 총수

선의 단위 길이 마다 상대 강도 2

3 I ~ cosq_B

3 2

1 결합

Lorentz 인자

편광인자 ½(1+cos²2q) 결합 Lorentz –편광인자

(8)

5-2 미결정 크기

: 위상이 달라지는 양과 결정의 크기 사이의 관계 à 아주 작은 결정들은 회절빔의 폭 확장 발생

à Bragg각에서 약간 벗어난 각들에서 회절(산란)이 발생

q q q

q

‘

‘ ‘

‘

‘ ‘

=

(9)

t : 측정한 결정두께 B: 반가폭 (FWHM) m : m번째 면

q q q q

Scherrer 공식

(10)

4-10 흡수인자 회절기

평판모양 à 흡수인자는 2q에 독립적이다.

Absorption decreases intensity of all reflections by the same factor.

à Neglect absorption for relative intensities.

q q

(11)

4-11 온도인자

d d

(12)

Increased thermal vibration of the atoms, as the result of an increase in temperature, has three main effects.

1. The intensities of diffraction lines decrease.

2. The intensity of the background scattering between lines increase.

3. Unit cell expands or contracts, causing changes in d spacings.

I_obs = I_cale^-2M

M : 열진동의 진폭과 산란각에 의존

(13)

Intensities of powder pattern line

구조인자 다중도인자

Lorentz-편광인자

온도인자