STEAM R&E 연구결과보고서
(Springtail의 초소수성 표면을 이용한 나노 섬유 마스크 제작)
2016. 11. 30.
용화여자고등학교
< 연구 결과요약 >
과 제 명 Springtail의 초소수성 표면을 이용한 나노 섬유 마스크 제작
연구목표
Springtail 껍질 위 나노섬유의 초소수성 성질을 이용하여 공기 중에 있는 미세세 균과 미세먼지의 접근을 막을 수 있는 Filter를 제작하여 마스크에 이용하는 것이 연구의 목적이다.
연구내용
∘생체 모방 기술의 현황 및 초소수성 물질에 대한 사전 연구 조사
∘현재 사용하는 마스크의 효능조사
- 시판되는 마스크 중 대표 3종을 선발하여 토너 입자를 투과시키는 실험 진행 - SEM 사진을 통해 마스크의 투과면에 붙어있는 토너 입자들의 형태와 개수 비교 분석
∘Springtail 사전 조사 및 표면 나노섬유 관찰 - Springtail 포획 후 건조하여 생체 시료 제작
- Springtail 표면 SEM 촬영을 통해 초소수성 표면 성장을 위한 패터닝 진행
∘세균방지 마스크 제작 및 제작 마스크 대상 토너 투과 실험 진행 - 산화아연 Nanorod를 반도체 기판과 Membrane Filter에 성장시켜 Springtail 표면의 나노돌기를 모사
- 완성된 Filter에 Hydrophobic test와 Filtering test를 진행하여 Filter의 초소 수성과 공기 투과정도를 확인
연구성과
○ 기존 Reference 논문에서 Springtail의 표면이 hexagonal 형태를 가지고 있는 것을 환경주사현미경(FE-SEM)을 통해 직접 확인하였음.
○ 산화아연 Nanorod 성장의 적합한 조건(농도 및 시간)을 찾을 수 있었음.
○ 조건에 따라 산화아연 Nanorod의 성장 변화율을 조절할 수 있음을 확인할 수 있었고, 산화아연 Nanorod가 일반 Mask Filter 및 Membrane Filter의 섬유 위에 골고루 성장할 수 있다는 것을 입증할 수 있었음.
○ 산화아연 Nanorod가 떨어져 발생하는 위험성을 Seed Layer를 먼저 성장 시킴으로써 위험성을 방지할 수 있음을 확인할 수 있었음.
○ 산화아연 Nanorod를 성장 시킨 후, Hydrophobic Test를 실시한 결과 접촉각이 증가하는 것을 확인하였음.
○ 산화아연 Nanorod를 성장 시킨 후, Flux(유속) test를 실시하였을 때, Flux가 높은 효율로 줄어드는 것을 확인할 수 있었음.
○ 산화아연 Nanorod를 성장 시킨 후, Turbidity test를 실시하였을 때, 탁도 가 확연히 낮아지는 것을 확인할 수 있었음.
주요어 (Key words)
Springtail, Super Hydrophobic, 산화아연 Nanorod, PTEF Membrane filter, Mask filter, Seed layer, Filtering test, Turbidity test, contact angle test
< 연구 결과보고서 >
1. 개요
□ 연구목적
○ Springtail 껍질의 초소수성을 이용하여 미세세균의 접근을 막을 수 있는 표면을 개발하여 그 표면의 나노섬유를 마스크에 응용한다. 그 과정에서 Springtail의 등껍질에 있는 초 소수성 표면의 나노섬유가 Mask Filter에 모사될 수 있도록 나노 섬유에 대한 연구를 진행한다.
기존 마스크는 대부분 일회용인데, 스스로 자정효과를 가진 초소수성 표면 마스크를 개발함으 로써, 여러 번 사용할 수 있으며 별도의 소독작용이 없어도 안전한 마스크 개발이 필요하다.
○ 기존 마스크는 대부분 일회용인데, 초소수성 표면 마스크를 개발함으로써, 반복 사용이 가능하며, 별도의 소독이 필요하지 않은 안전한 마스크 개발이 필요하다.
□ 연구범위
○ 연구 분야 및 범위
연구 분야 진행단계
Springtail의 표면 구조
환경주사현미경(FE-SEM)을 통해 Springtail의 표 면이 육각구조를 이루고 있는 것이 입증되었으며, 이는 Springtail의 표면이 접촉각을 증가시켜, 소수 성 표면을 가진다는 것을 입증하였다.
마스크의 구조
기존의 마스크는 3중막 마스크로, 정전기의 인력을 통해서 미세 먼지를 흡착하는 정전필터가 존재한 다. 이 정전필터에 물이 새어 들어가면 정전기 대 전의 효과가 없어져서 재사용이 불가능 해진다. 또 한, Mask Filter의 부직포에 물이 새어 들어가면 섬유 사이의 틈이 벌어져 이물질이 더 잘 투과하게 된다.
FE-SEM 사진 촬영
가속된 전자빔을 시료에 조사할 때 표면에서 발생 되어 나오는 2차 전자, 후방산란 전자를 수집하여 그 신호들을 영상화시켜 미시영역 관찰이 가능하게 한 대표적인 표면 분석 장비. 뿐만 아니라, 시료는 특정 X선을 방출하게 되는데, 이 특정 X선의 에너 지 값을 분류하여 시료의 화학조성에 대한 정성 및 정량분석 가능하다.
산화아연 Nanorod
산화아연은 wurzite구조의 Direct Band gap을 갖 는 물질로서, 상온에서 3.37eV의 큰 Band gap 에 너지와 60meV의 Exciton binding 에너지를 갖고
있다. 산화아연은 우수한 압전성, 투명전도성, 광 방출특성, 화학적 안전성 등 전자소자 또는 광소자 로 응용할 수 있는 여러 특성을 가지고 있어 관심 이 집중되고 있다.
PTFE Membrane
PTFE는 타 고분자 재료에 비해 열적, 화학적, 기 계적 안정성이 뛰어나서 일반적인 고분자막이 사용 되기 힘든 분야에서 기존의 무기막을 대체할 수 있 는 고부가가치의 막이라 할 수 있다. PTFE 막은 고체/액체 분리 및 정화를 위해 액체 정밀여과 시 스템에 다양하게 적용된다.
hydrophobic surface
Super hydrophobicity는 표면을 wetting시키기 매 우 어렵다. 물방울의 contact angle은 150℃를 넘 어가며, roll-off angle은 10℃ 미만이다.
contact angle test
접촉각 이란 액체와 기체가 고체 표면 위에서 열역 학적으로 평형을 이룰 때 이루는 각을 말한다. 접 촉각(θ)은 고체표면의 젖음성(wettability)을 나타 내는 척도로서, 대부분 고착된 (sessile) 물방울에 의해 측정이 가능하다. 평평한 고체표면에 접촉한 액체의 접촉각은 액체 접합점에서 물방울 곡선의 끝점과 고체 표면의 접촉점에서 측정 가능하다. 접 촉각의 종류는 정접촉각(Static Contact angle method)과 동접촉각(Dynamic Contact angle method)이 있으며, 본 실험에서는 정접촉각만을 측 정한다.
Filter의 여과 작동 속도
단위시간당, 막의 단위면적당 여과되는 수량 (LMH, ㎥/㎡.hr), 막 종류, 재질, 공경, 수온, 수질, 전처리정도에 따라 다름.
Turbidity test
일반적으로 수질지표의 탁도는 빛을 입사시킨 후 부유물질에 의해 산란되는 빛의 정도를 측정하여 나타낼 수 있으며 단위는 NTU를 사용한다. 수질환 경기준을 보면 심미적 영향물질 항목에서 먹는 물 의 탁도는 0.5 NTU 이하, 먹는 샘물의 경우는 1NTU 이하여야 한다.
2. 연구 수행 내용
□ 이론적 배경 및 선행 연구 ○ 톡토기
- 톡토기과(Collembola)에 속하는 Springtail은 부패된 환경에서 서식하는 곤충으로, 표면에 분포하는 나노 섬유에 의한 초소수성 표면을 가지고 있다. 이로 인해 미세 세균이 껍질 속으로 침입하지 못하여 부패된 환경에서 생존이 가능한 것으로 연구되었다.
- Springtail의 표면은 3 가지의 독특한 특성을 가지고 있다.
· 첫째, 작은 섬모로 구성이 되어있는데 섬모들의 간격은 대략 1μm 이며, 섬모의 크기는 수백나노미터이다.
· 둘째, 섬모 끝단이 이른바 “Overhanging” 구조로 되어 있다. 이 구조는 끝단의 각도가 90˚ 이하인 구조를 말한다.
· 셋째, 섬모의 배열이 육각으로 배열되어 있다. 결과적으로, 이 세 가지를 효과적으로 모사해야 초소수성을 갖는 표면을 제작할 수 있다.
그림 1. Springtail 표면 SEM/TEM 사진
(Helbig, R., Nickerl, J., Neinhuis, C. & Werner, C. Smart skin patterns protect Springtails. PLoS ONE 6, e25105 (2011))
그림 2. 9Springtail 모사표면의 특성을 분석하기 위한 물방울과의 Hysteresis 측정
(Helbig, R., Nickerl, J., Neinhuis, C. & Werner, C.Smart skin patterns protect Springtails. PLoS ONE 6, e25105 (2011)) ○ 마스크의 구조
그림 3. 마스크의 구조
(http://www.safetynetwork.co.kr/home/data/file/goods_review/237042469)
- 보통 사용하는 3중막 마스크에는 정전기의 인력을 통해서 미세 먼지를 흡착하는 정전필터가 있는데, 이 정전필터에 물이 새어 들어가면 정전기 대전의 효과가 없어져서 재사용이 불가능해진다.
- Mask Filter의 부직포에 물이 새어 들어가면 섬유 사이의 틈이 벌어져 이물질이 더 잘 투과하게 된다.
○ 초소수성
- 초소수성은 물과 친하지 않는 성질을 일컫는 말이다.
- 일반적으로 초소수성은 계면 접촉각(contact angle(CA))이 150도 이상일 때 구현된다.
그림 4. Hydrophobic Test
(http://www.hk-phy.org/atomic_world/lotus/images/fig04.gif)
-액체와 기체가 고체 표면 위에서 열역학적으로 평형을 이룰 때 이루는 각 -고체표면의 젖음성(wettability)을 나타내는 척도
① 낮은 contact angle: 높은 젖음성(친수성, hydrophilic)과 높은 표면에너지를 나타낸다.
② 높은 contact angle: 낮은 젖음성(소수성, hydrophobic)과 낮은 표면에너지를 나타낸다.
○ 초소수성 성질의 구현
- 산화아연 Nanorod: 성장한 산화아연 Nanorod 위에 떨어진 물의 contact angle은 161.2 ± 1.3°를 가진다.
(Ref.Xinjian Feng, Lin Feng, Meihua Jin, Jin Zhai, Lei Jiang,* and Daoben Zhu(2003). Center for Molecular Sciences, Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100080.)
□ 연구주제의 선정
○ 평소 생체 모방 기술에 관심이 많았다. 그 중 Springtail이 껍질에 초소수성 나노 섬유가 있어서 세균의 침입을 방지할 수 있기 때문에 부패한 환경에서도 서식이 가능하다는 것을 알게 되었다. 따라서 이를 적용한 세균 방지 제품을 개발해 보고자 한다.
- 정전필터의 앞과 뒤에 Super Hydrophobic Filter를 부착하면 세균 번식이 일어나지 않고 정전 필터의 기능이 유지되어 재사용이 가능한 마스크를 제작할 수 있다.
□ 연구 방법
○ Springtail에 대한 논문 조사 및 연구
- Springtail의 표면에 관한 논문 조사 및 연구를 진행한다.
- Springtail의 표면 구조를 분석하기 위한 표본을 제작한다.
- Springtail에 관련된 SEM 사진 촬영 및 분석을 진행한다.
○ 산화아연 Nanorod 표면 구현에 관한 연구
- 산화아연 Nanorod의 소수성에 관련된 문헌 조사를 실시한다.
- 산화아연 Nanorod의 성장법에 관한 선행연구를 조사 한다.
Ÿ Hydrothermal Synthesis solution
① Nitride hexahydrate 0.01M과 Methenemine solution 0.01M을 준비한다.
② 두 용액을 1:1 비율로 혼합한다.
③ Si/SiO2기판을 용액에 넣는다.
④ furnace에서 95℃까지 가열한 후 1~2h 유지시킨다.
(Ref. Seung Eon Ahn, Jong Soo Lee, Hyunsuk Kim, Sangsig Kim, Byung Hyun Kang, Kang Hyun Kim, and Gyu Tae Kim(2004) Department of Electrical Engineering, Korea University, Anam-dong 5, Sungbuk-Gu, Seoul 136-701, Korea)
- 온도, 가열시간을 변인으로 설정하여 산화아연 Nanorod가 가장 잘 성장하는 조건을 찾아본다.
Ÿ Seed layer dipping
① Zinc acetate dihydrite를 에탄올 용매에 0.04M만큼 녹여 Seed layer 용액을 만든다.
② 표면에 dipping한 후 100℃의 온도에서 5분간 가열하는 과정을 3회 반복한다.
③ layer가 깔린 표면에 Hydrothermal Synthesis solution을 통한 실험을 진행한다.
- Seed layer 위에 성장시킨 산화아연 Nanorod와 기존 Filter의 부착 능력 정도를 확인하여 산화아연 Nanorod가 떨어지지 않도록 처리한다.
○ Super Hydrophobic 표면 구현 확인에 관한 연구 - Static Contact Angle Test
Ÿ Contact Angle Test
① 접촉각 측정기 sample stage 위에 sample을 올린다.
② Needle로 물을 떨어 뜨려 사진을 측정한다.
③ 표면 위의 물방울을 원으로 근사하여 테더링한 후, Matlab을 이용하여 표면과의 접촉각을 계산한다.
○ 마스크 Filtering에 관한 연구 - Liquid Filtering
Ÿ 하수 슬래그 투과 실험을 통해 공극률 변화 확인
○ 전문가 자문
- 고려대학교 나노소자 연구실 김규태 교수님
*연구 초기에는 DWES 전기방사 기술을 이용하여 Springtail의 표면을 모방하려고 하 였으나 기술적인 난관에 봉착하여, 새롭게 자문을 구하게 되었다. 지도 교수님의 자 문을 통해, 산화아연 Nanorod를 통해 표면을 모방하여 Super Hydrophobic Filter 를 만들기로 결정하였다. 산화아연 Nanorod를 성장시키기 위해서 고려대학교 신소재
공학부 연구실의 연구 장비를 사용하여 실험을 진행하였고, 완성된 Filter의 Hydrophobic test는 고려대학교 화공생명공학과의 접촉각 측정기를 사용하여 진행하
였다.
* Filter를 제작하는데 드는 비용이 대량 생산을 통해 절감될 수 있는지와 Filter 개발 시에 얻을 수 있는 경제적 이익에 대한 고려를 해봐야 한다는 자문과, Filter뿐만 아니라 다른 분야에서 적용될 수 있는 가능성에 대한 고려가 필요하다는 자문을 얻을 수 있었다.
□ 연구 활동 및 과정
역할 분담 김현진 팀장, 최종 보고서 작성, 최종 발표 변혜인 총무, 실험 기기 및 시설 조사, 자문 청취 김준영 선행 연구 논문 조사, 중간 보고서 작성 지승빈 연구록 작성, 중간 발표
※ 연구 과정에서 고려대학교 전기전자공학부 김규태 교수와 이국진 조교의 자문을 받았고, 고려대학교 내의 기기와 시설을 이용하여 연구를 진행하였다.
□ 연구 내용
○ Springtail의 표면 분석을 통한 Super Hydrophobic 구조 연구
□ 연구방법 및 절차
○ Springtail 표본 제작 (6/19 ~ 6/25)
: SEM사진을 찍기 위한 표본 제작을 위해 포집 및 건조 과정을 진행한다.
Springtail을 포획하기 위한 방법을 결정한다.
이름 역할 및 실험 진행사항
김현진 ❶ Springtail 우리 속에 넣어 유인한 후 핀셋으로 집어 포획
❷ 에테르를 사용하여 Springtail을 기절시켜 핀셋을 이용하여 추출 변혜인 ❸ Springtail을 방치 후, 흙에서 핀셋으로 Springtail을 추출
김준영 ❹ Springtail이 서식하는 흙을 수조에 넣은 후, 물 위에 떠다니는 Springtail을 추출
지승빈 ❺ Springtail이 흰색이니 검은 도화지 위에 올리고 핀셋을 이용하여 Springtail을 추출
그림 5. Springtail 포획 그림 6. Springtail 포획 그림 7. Springtail 포획
그림 8. Springtail 포획 그림 9. Springtail 포획 그림 10. Springtail(노란색 원 안)
그림 11. Springtail 포획 그림 12. Springtail(노란색 원)
이름 역할 및 실험 진행사항
김현진
❶ 100% Ethanol(C2H5OH)이 들어있는 비커에 Springtail을 집어 넣고 탈수
* 태양빛에 의한 건조에 의해 생길 수 있는 등껍질의 파손을 막기 위해 검은 도화지를 씌어 태양빛을 차단
변혜인 ❷ 갈색 세구시약병에 Springtail을 넣고 건조 김준영 ❸ 태양빛에 자연 건조 시킨다.
지승빈
❹ 실리카겔이 들어있는 갈색 세구 시약병에 Springtail을 넣고 탈 수시킨다.
* 태양빛에 의한 건조에 의해 생길 수 있는 등껍질의 파손을 막기 위해 검은 도화지를 씌어 태양빛을 차단한다.
그림 13.
Ethanol(C2H5OH) 건조
그림 14. 세구 시약병 건조
그림 15. 태양빛 자연 건조
그림 16. 실리카겔 건조
○ SEM 사진 촬영 및 분석 (7/19)
: Springtail의 표면 구조 분석을 위해 SEM사진을 촬영한다.
- 연구방법
기기판 위에 Carbon tape를 붙이고 탈수시킨 Springtail 표본을 Carbon tape위에 핀 셋을 이용하여 고정한다.
* 이때 Springtail 표본이 기기 내에서 Carbon tape와 분리돼 고장을 일으킬 수 있기 때문에 작업한 표 본에 질소를 분사하여 표본이 잘 고정되어있는지 확인한다.
‚ Carbon tape위에 고정된 Springtail 표본을 90초 동안 8~9nm 두께로 백금 코팅한다.
ƒ 기기 내에 표본을 집어넣고 촬영한다.
그림 17. FE-SEM 촬영 기기 그림 18. FE-SEM 촬영 기기 ○ 산화아연 Nanorod 성장 (8/27 ~ 9/22)
: Springtail의 Super Hydrophobic 표면을 모사한 산화아연 Nanorod를 Membrane Filter 위에 성장시킨다.
* 7/29일에 교수님의 자문을 받아 산화 아연을 이용하여 100nm 이하 크기의 나노 돌기를 제작할 수 있다는 지식을 얻게 되었다. 동일한 날 진행된 팀원회의에서 산화 아연의 나노 돌기를 이용하여 Super Hydrophobic 표면을 제작하는 방법에 대해 논의하였고, 이후 진행 계획을 결정했다.
- 연구 결과 분석 방법 Ÿ 1차 실험
① Hydrothermal Synthesis solution
1) 반도체 기판, Mask Filter, Membrane Filter와 여과지를 Acetone-IPA cleaning을 통해 세척한 후 실험에 사용할 표면으로 준비한다.
그림 19.
2) 산화아연과 Ethanolamine(), Ethylenediamine()을 0.01M, 1:1의 비율로 배합한다.
그림 20.
3) Furnace에 기반용액과 반도체 기판, Membrane Filter를 넣고 90℃에서 1시간 동안 산화아연 Nanorod를 성장시킨다.
그림 21.
Ÿ 2차 실험
* Ethanolamine()과 Ethylenediamine() 대신 Methenamine ()으로 실험을 진행하였다.
* 1차 실험과 동일한 방법으로 실험을 진행하되, Furnace의 온도와 가열 시간을 다르게 설정한다.
* 산화아연 Nanorod와 Filter의 접착성을 증가시키기 위해, Seed layer를 먼저 형성시켰다.
① Seed layer growth
1) Zinc acetate nitride를 Ethanol 용매에 0.04M만큼 녹여 Seed layer용액을 만든다.
2) 표면에 dipping한 후 100℃의 온도에서 5분간 가열하는 과정을 3번 반복한다.
3) layer가 깔린 표면에 Hydrothermal Synthesis solution을 통한 실험을 진행한다.
그림 22. 그림 23.
② Hydrothermal Synthesis solution 1) 실험 방법은 1차 실험과 동일하다
2) 변인 설정
농도 설정 furnace 온도
설정 furnace 시간 설정 Zinc acetate nitride Methanamine
0.01M 0.01M 90℃
1h 2h 3h 5h
0.02M 0.02M 95℃
2h 30m 3h 3h
0.04M 0.04M 90℃
2h 30m 3h 5h
0.04M 0.04M 120℃
2h 30m 3h 5h
○ 산화아연 Nanorod 성장 (8/27 ~ 9/22)
- Springtail의 Super Hydrophobic 표면을 모사한 산화아연 Nanorod를 Membrane Filter 위에 성장시킨다.
○ Hydrophobic Test와 Filtering Test(10/22 ~ 11/17 )
: 완성된 Membrane Filter에 Hydrophobic Test와 Air Permeability Test를 진행하여 마스크의 실효성을 검증한다.
- 연구방법
Ÿ Hydrophobic Test
그림 24. 접촉각 측정기 그림 25. Membrane Filter위에 맺힌 물방울
그림 26. 물방울 사진
① 접촉각 측정기로 촬영을 한다.
② 촬영한 사진의 접촉각을 측정하기 위해 코딩을 한다.
③ 코딩한 프로그램에 사진을 넣어 Detecting을 진행한다.
④ 3point를 지정한 후 양 끝의 포인트를 원의 중심에 대해 미분하여 접선을 구한다.
⑤ 표면과 미분계수 사이의 기울기 차이를 계산하여, tan 를 통해서 계면 접촉각을 계산한 다.
그림 27. 계면 접촉각 측정 과정
Ÿ Filtering Test
- Membrane Filter Filtering Test
① 같은 면적의 Membrane Filter와 산화아연 Nanorod가 성장한 Membrane Filter을 준비 한다.
② Filtering장치에 필터를 넣고, 100ml의 하수를 넣는다.
③ Filtering장치와 N2 Gas Bombay를 연결하여 2~4bar으로 하수를 눌러 여과시킨다.
④ 시간당 일정한 면적 안에서 물이 얼마나 나왔는지를 측정한다.
⑤ 측정한 값을 기반으로 시간 당 물의 평균 여과 속력을 그래프로 그린다.
- 일반 Mask Filter Filtering Test
※ 일반 Mask Filter은 Membrane Filter보다 세기가 약하므로 낮은 기압에서 실험을 진행하였다.
① 같은 면적의 마스크 삼중 막과 산화아연 Nanorod가 성장한 마스크 삼중 막을 준비한다.
② Filtering 장치 안에 필터를 넣은 후 진공 펌프와 연결한다.
③ 100ml의 하수를 Filtering 장치에 넣고 걸러지는 시간을 측정한다.
④ 측정값을 표로 정리한다.
Ÿ Turbidity Test
① 대조군으로 하수의 Turbidity를 측정한다.
② Filtering test에서 Membrane Filter로 여과시킨 하수, Filtering test에서 일반 Mask Filter로 여과시킨 하수의 Turbidity를 측정한다.
③ Filtering test에서 산화아연을 성장시킨 Membrane Filter로 여과시킨 하수, Filtering test에서 산화아연을 성장시킨 일반 Mask Filter로 여과시킨 하수의 Turbidity를 측정한 다.
④ 위 실험결과로 산화아연 Nanorod의 형성 여부에 따라 Filtering을 했을 때의 개선사항을 확인할 수 있다.
그림 28. Membrane Filtering tester 그림 29. Filtering test Program
그림 30. Turbidity 측정기 그림 31. 일반 Mask Filtering tester
그림 32. Test 후의 Mask Filter 그림 33. Test 후의 Membrane Filter
3. 연구 결과 및 시사점
□ 연구 결과
○ Springtail 표본 제작 (6/19 ~ 6/25)
: SEM사진을 찍기 위한 표본 제작을 위해 포집 및 건조 과정을 진행한다.
그림 34. 진드기 그림 35. Springtail
- 실험 후, Springtail의 형체를 확인하기 위해 현미경으로 관찰한 결과 Springtail 이외의 진드기와 같은 곤충이 있었다.
- SEM사진을 찍기 위해서는 Springtail 체내에 수분이 존재하지 않아야 하는데 건조 후 완 전히 탈수가 되었는지는 확인하지 못했다.
○ SEM 사진 촬영 및 분석 (7/19)
: Springtail의 표면 구조 분석을 위해 SEM사진을 촬영한다.
그림 36. Springtail의 표면 그림 37. 표면의 육각구조
- Springtail 표면의 돌기를 모사하여 Membrane Filter 위에 초소수성을 구현하기로 하였 다.
○ 산화아연 Nanorod 성장 (8/27 ~ 9/22)
: Springtail의 Super Hydrophobic 표면을 모사한 산화아연 Nanorod를 Membrane Filter 위에 성장시킨다.
Ÿ 1차 실험
그림 38. 반도체 기판에 성장시킨 산화아연 Nanorod
그림 39. Membrane에 성장시킨 산화아연 Nanorod
- 반도체의 경우 쌀알무늬, Membrane Filter의 경우 곰팡이 형태로 왼쪽과 오른쪽 모두 불규칙한 구조물이 생성되었다.
- 문제점 고찰
① 표면의 고찰
반도체 기판과 Membrane Filter의 표면을 모두 Acetone & IPA cleaning 을 통해 세척한 후 실험을 진행하였는데, 이 과정 이후 이물질이 증착되어 성장을 방해하였을 확률이 높다.
② 재료의 고찰
기존의 Reference 논문에서 사용한 Methanamine을 사용하지 않고, 동일한 작용기를 가진 Ethanolamine과 Ethylenediamine를 사용하여 성장이 불규칙할 가능성이 높다.
③ 합성 시간의 고찰
합성 시간을 1시간 동안 진행하여, 산화아연 Nanorod가 성장할 시간이 충분하지 않았 을 가능성이 높다.
Ÿ 2차 실험
- 산화아연 Nanorod가 성장하기에 적합한 조건(농도 및 시간)을 찾기 위해 Calibration을 진행하였다.
- Membrane Filter나 일반 mask Filter의 경우 기본적으로 소수성을 가지고 있으며, 수열합성을 진행하는데 사용하는 용액의 농도가 높기 때문에 합성을 하기 위해 Filter를 용액 안에 넣는 과정이 쉽지 않았는데 Seed layer를 성장시키는 과정에서 ethanol을 사용하여 개선할 수 있었다.
그림 40. 산화아연 Nanorod가 성장된 반도체 기판
그림 41. Membrane Filter의 일부분에만 산화아연 Nanorod 성장
그림 42. Membrane Filter위에 육각구조로 성장한 산화아연 Nanorod
그림 43. Membrane에 산화아연 Nanorod 성장
그림 44. 산화아연 Nanorod
○ 산화아연 Nanorod 성장 (8/27 ~ 9/22)
: Springtail의 Super Hydrophobic 표면을 모사한 산화아연 Nanorod를 Membrane Filter 위에 성장시킨다.
Ÿ Hydrophobic Test
성장 전 접촉 각 성장 후 접촉 각 변화량
일반 기판 86° 136°
+50°
Membrane Filter 81° 127°
+46°
Mask Filter 85° 105°
+20°
그림 45. 기판 위의 접촉각 변화 그림 46. 일반 Mask Filter의 접촉각 변화
그림 47. Membrane Filter의 접촉각 변화
Ÿ Membrane Filtering Test
성장 전 Average Flux 성장 후 Average Flux 변화율 DI Water 3514(LMH) 3124(LMH)
-11.09%
하수 Slush 151(LMH) 75(LMH)
-50.33%
Ÿ Turbidity Test
성장 전 Turbidity 성장 후 Turbidity 변화율
하수 Slush 비교군 350(NTU)
-
Membrane Filter 214(NTU) 152(NTU)
-28.97%
Mask Filter 245(NTU) 186(NTU)
-24.08%
그림 48. 기존 Membrane Filter의 DI Water Flux
그림 49. 산화아연 Nanorod를 성장시킨 Membrane Filter의 DI Water Flux
그림 50. 기존 Membrane Filter의 하수 Slush Flux
그림 51. 산화아연 Nanorod를 성장시킨 Membrane Filter의 하수 Slush Flux
그림 52. Filtering에 의한 Turbidity 육안 비교
□ 시사점
○ 기존 Reference 논문에서 Springtail의 표면이 hexagonal 형태를 가지고 있는 것을 환경주사 현미경(FE-SEM)을 통해, 눈으로 직접 확인할 수 있었고, 접촉각이 150℃이상으로 커지는 것을 알 수 있었다.
○ 산화아연 Nanorod 성장의 적합한 조건(농도 및 시간)을 찾을 수 있었고, 조건에 따라 산화아연 Nanorod의 성장 변화율을 조절할 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 산화아연 Nanorod가 일반 Mask Filter 및 Membrane Filter의 섬유 위에 골고루 성장할 수 있다는 것을 입증할 수 있었으며, 산화아연 Nanorod가 떨어져 발생하는 위험성을 Seed Layer를 먼저 성장시킴으 로써 위험성을 방지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
○ 산화아연 Nanorod를 성장 시킨 후, Hydrophobic Test를 실시하였는데 일반 기판의 경우 접촉각의 변화량이 50℃ 이상 증가하는 것을 확인할 수 있었고, Membrane Filter의 경우 접촉각의 변화량이 46℃ 이상 증가하였고 마지막으로 일반 Mask Filter의 경우 접촉각은 20℃ 이상 증가하는 것을 확인하였다. 이를 통해, 처리 후 Filter를 Mask로 사용하여 Super hydrophobic한 표면을 만들 수 있고, 세균 성장을 저해하는 Mask를 만들 수 있을 것으로 기대된다.
○ 산화아연 Nanorod를 성장 시킨 후, Flux(유속) test를 실시하였을 때, DI Water의 경우에는 3514(LMH)에서 3124(LMH)로 Flux가 11.09%로 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 또한 하수 Slush의 경우에는 151(LMH)에서 75(LMH)로 Flux가 50.33%로 높은 효율로 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 높은 효율로 부유물 혹은 미세먼지 등을 거를 수 있는 Mask를 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
○ 산화아연 Nanorod를 성장 시킨 후, Turbidity test를 실시하였을 때, Membrane Filter의 경우에는 214(NTU)에서 152(NTU)로 탁도가 28.97%로 낮아지는 것을 확인할 수 있었으며, 일반 Mask Filter의 경우에는 245(NTU)에서 186(NTU)로 탁도가 24.08%로 확연히 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 위와 마찬가지로 높은 효율로 부유물 혹은 미세먼지 등을 거를 수 있는 Mask를 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
4. 홍보 및 사후 활용
□ 홍보
○ Super Hydrophobic Filter 라는 새로운 제품에 대한 연구를 진행하였으므로 연구 제품을 특허 출원할 수 있을 것으로 기대되며, 후속적으로 고효율 저비용인 Membrane filter를 활용한 Mask를 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
□ 사후 활용
○ Hydrophobic Surface를 Filter뿐만이 아닌 다른 제품에도 적용할 수 있다. 본 제품의 경우 하수 Slush test가 가능하다.
○ Air Filtering test 부분이 중요한 역할을 차지했지만, 여건 상 test를 진행하기 힘들어, Flux test 및 Turbidity test를 진행하였는데, 이를 통해 하수 Slush filtering 혹은 담수 처리에 고효율을 보일 것으로 기대되며, 정수기 Filter에도 사용 가능할 것으로 기대된다.
○ 하수 Slush와 DI Water flux의 변화를 보았을 때, Air Filtering에도 높은 효율을 보일 것으로 기대된다.
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