The Defect Characterization of Luminescence Thin Film by the Positron Annihilation Spectroscopy

양전자 소멸 측정을 이용한 발광 박막 구조 결함 특성

이권희

^a

ㆍ배석환

^b

ㆍ이종용

^a

*

a

한남대학교 물리학과, 대전 306-791

b

건양대학교 방사선학과, 대전 302-718

(2013년 6월 25일 받음, 2013년 7월 10일 수정, 2013년 7월 15일 확정)

양전자 소멸 분광법으로 발광 박막 시료에 3.0 MeV 에너지를 가진 양성자 빔을 0.0∼20.0×10

¹³

protons/cm

²

의 조사에 의해 생성된 결함을 측정하여 박막구조 특성에 대하여 실험하였다. 동시 계수 도플러 넓어짐 양전자 소멸법 스펙트럼의 수리적 해 석 방법인 S-변수를 사용하고, 양전자 수명 측정 방법에 의한 양전자 수명 τ

1

과 τ

2

, 이에 따른 세기 I

1

과 I

2

를 사용하여, 박막 구조에 대한 결함 특성 변화를 측정하였다. 측정된 S-변수는 박막에 조사된 양성자의 빔 조사량에 따라 양성자가 빈자리에 포 획되어 감소하는 값을 보였다. 양전자 수명 τ

1

은 증가하고, τ

2

은 일정한 값을 나타내었으나, 반면에 세기 I

1

과 I

2

는 큰 변화가 없었다. 그 이유는 양성자 조사 빔의 변화에 따라서 단일 빈자리의 크기는 증가하고, 다 결정체 알갱이 빈자리 때문에 양성자 에 의한 다수의 빈자리 결함의 양은 큰 차이가 없기 때문이다. 그리고 Bragg 피크로 인하여 박막 시료의 특정 깊이에 결함을 형성하여 박막 전체의 결함으로 잘 나타나지 않기 때문으로 판단된다.

주제어 : 양성자 조사, 양전자 수명 측정, 동시 계수 양전자 소멸 측정, 이미지 플레이트, 발광 박막

I. 서 론

의료 산업 분야에서는 기존의 스크린과 필름을 이용하는 대신 광 자극 발광체를 도포한 영상판(image plate) [1]을 이용하여 X-선 영상을 획득하는 CR (Computed Radiog- raphy)장치를 많이 사용하고 있다. 그러므로 고분자 재료 의 지지체 위에 형광물질인 다결정체 층의 영상판을 사용 하여 신속한 영상 데이터를 얻고 있다. 영상판은 X선 흡수 율이 증감지 보다 더 작아서 사용 횟수가 많아질 수 있으며 X선이 조사되면 조사 결함의 방법에 의하여 X선 조사에 대 한 정보를 저장할 수 있고, 영상판의 X선 저장 형광 물질은 X선의 이미지를 발생할 수 있게 된다. 저장된 정보 복원을 위하여 영상판에 레이저를 주사하면 Photostimulable Luminescence (PSL)를 이용한 영상 [2]을 X-선량에 비례 하는 광신호로 인하여 컴퓨터로 직접 얻을 수 있는 장점이 있다. 그러나 이 다결정체층 물질의 발광효율은 사용 빈도 에 따라 저하되는데 아직 그 원인이 명확히 규명되어 있지 않으며, 병원에서는 영상판의 수명을 눈으로 측정하여 정 해진 해상도 값에 따라 임의로 교체하고 있다. 그러므로 오 늘날에는 의료산업의 증감 지 효율 저하에 관한 연구 [3-5]

보다 영상판 수명에 관한 연구 [6,7]가 더욱 중요시 되고 있다.

시료들의 결함을 측정하는 방법으로써 고체의 결함이나 고체의 비파괴 검사에 이용하는 양전자 소멸 분광 방법 [8-10]은 양전자가 국소 상태의 중성 전하와 음전하의 빈 자리(vacancy)에 의한 포획이 쉽게 일어나기 때문에 물질 의 원자 구조의 결함 측정, 전자의 밀도분포 및 운동량 분 포 등 핵과 고체 물리에서 사용되는 방법이다. 방사성 동위 원소인 핵에서 큰 에너지를 갖고 있는 양성자가 불안정한 상태에서 안정한 상태로 전이할 때 방출되거나, 충분한 에 너지를 지닌 감마선이 핵에 입사하여 붕괴될 때 전자와 양 전자가 발생되는 경우가 있다. 이러한 양전자는 고체 내에 입사하는 경우에 고체내의 전자와 반응에 의하여 소멸하여 감마선을 방출하며, 이 감마선의 에너지를 측정하는 방법 을 이용하여 고체 내부에 생성된 미세 결함에 대한 구조를 쉽게 연구 할 수 있다.

양전자가 전자와 소멸을 할 때는 2개의 감마선이 180

^o

각도를 이루면서 방출된다. 동시 계수 도플러 넓어짐 양전 자 소멸 측정법(Coincidence Doppler Broadening Posi- tron Annihilation Spectroscopy: CDBPAS) [11]은 양방

Figure 1. Schematic Diagram of (a) the layer structure of an image plate and (b) The proton de- grader path chamber.

향에 설치된 두 개의 검출기로 전자의 운동량을 이용한 양 전자 소멸 측정의 한 방법이다. 이 측정 방법으로 분해능이 현저하게 증가되어 기존 방법보다 약 1,000배 이상 상당히 많은 잡음을 줄임으로서, 이론적 계산과 비교 할 수 있게 되었다. 이 측정법은 운동량을 가진 전자와 양전자의 쌍 소 멸에 의하여 발생하는 것을 이용한 것으로써 양전자가 전 자와 소멸 할 때 총에너지가 2 mc

²

- E

b

인 두 개의 감마선 이 서로 반대 방향으로 방출하는 것이다. 이때 각각 mc

²

와 E

b

는 전자의 정지 에너지와 결합에너지이다. 운동량과 에 너지의 보존법칙에 따라서, 이 에너지는 두 광자로 똑같이 나누어지지 않고, 전자의 운동방향에 따라 한 광자 에너지 는 p

L

c/2가 늘어나고, 반면에 다른 광자의 에너지는 같은 양만큼의 에너지가 줄어든다. 이 경우 운동량 p

L

은 전자와 양전자 소멸 시 광자 방사가 일어나는 세로 방향의 성분이 다. 두 검출기는 광자들이 임의의 방향으로 방사하는 경우 에도 청색 편이와 적색 편이로 이동된 광자의 측정을 할 수 있다. 이때 에너지에 관한 식 ∆  

_

에 따라 측정되 는 소멸광자는 봉우리의 넓어짐이 유도된다. 일반적으로 이 광자를 검출하기 위하여 게르마늄 검출기를 사용하는데 그 이유는 고 에너지 광자에 대하여 충분히 좋은 분해능과 상대적인 효율이 높기 때문이다.

양전자 소멸 수명 측정법 [12]은 양전자가 영상판에 존 재하는 열린 공간으로 인한 결함들에 민감하게 포획되며, 완전한 결정 구조 보다는 빈자리 안에서 혹은 빈자리의 경 계에서 포지트로늄(p-Ps, o-Ps)을 형성하기 때문에 결함 에 대한 중요한 것을 연구할 수 있게 한다. 결정 구조에서 는 대부분 짧은 수명을 가지는 파라 포지트로니움(p-Ps)을 형성하게 된다. 결함 같은 빈자리에서는 포획된 양전자 수 명이 빈자리의 표면에 대한 조건과 전자 밀도의 감소에 의 하여 길어지는데 이것은 열린 부피에 의존하는 결함에 기 인하는 것이다. 그러므로 양전자 수명 τ

V

은 빈자리나 열린 부피 영역에서 증가하게 된다.

본 연구에서는 다결정체 층 영상판 내부의 형광물질인 BaSrFBr:Eu 박막의 결함을 측정하여 의료용 영상판의 사 용 수명에 대한 연관성을 조사하는 것이다. 우주 개발의 관 심에 따라서 입사되는 우주 방사선의 90% 정도인 양성자의 조사량에 따라서 BaSrFBr:Eu 박막의 효율을 저하시키므 로 양전자 소멸 분광 방법에 의한 결함에 대한 분석을 사용 하였다. 양성자 빔 조사 에너지 세기는 고정하고 조사량의 변화에 따른 BaSrFBr:Eu의 형광물질 결함의 특성을 분석

함으로서 형광 물질 제조 및 정량적 수명 연구를 위해 실험 을 수행하였다.

II. 실 험

영상판의 다결정체 층으로 AGFA사의 ADCC MD 4.0인 BaSrFBr:Eu 형광 시료를 사용하였으며 각각 200×150×

0.8 mm

³

를 실험 편의상 15×15×0.8 mm

³

의 크기로 제작 하였다. 비닐로 코팅된 보호막의 두께는 10 μm이고, Ba SrFBr:Eu 형광 물질은 두께가 250 μm인 것을 사용하였 다. 임상에서 사용된 BaSrFBr:Eu 박막 시료는 대학병원에 서 진단용 영상판으로 사용하는 것으로 실험 하였으며, 그 구조는 Fig. 1(a)과 같다.

양성자 빔의 조사를 위하여 원자력의학원의 싸이클로트 론 MC 50 가속기를 이용하였다. 빔의 세기는 초기 값을 20 MeV, 5 μA로 사용하였고, 에너지 감손을 위하여 두께 1.4±0.58 mm, 진공 거리는 180 cm로 놓았다. 뒷부분의 산란 에너지를 무시하고자 시료 뒤에 알루미늄의 얇은 막 을 사용하였으며, 본 실험에서는 3% 이하로 맞추었다. 조

(a)

(b)

(a)

(b)

Figure 2. (a) Schematic Diagram of lifetime Positron Annihilation Measurement setup and (b) of Coincidence Doppler Broadening Positron Annihilation Measurement System.

사하는 빔의 반치 폭은 12 mm이고, 시료에 조사되는 양성 자 빔의 에너지는 3.8 MeV, 21 nA이며, 빔의 크기는 지름 이 약 20 mm의 크기로 조절하였다. 시료에 양성자 조사량 을 변화시켰으며, 각각 0, 1.0, 10.0, 20.0×10

¹³

/cm

²

로 하 였다. Fig. 1(b)는 에너지 감쇄용 양성자 조사 실험 장치를 보여 주고 있으며, 영상판 시료는 빔 에너지의 양성자 조사 량의 변화에 따른 결함 정도를 알아보고자 하였다.

동시 계수 양전자 소멸 측정과 양전자 수명 측정을 하기 위하여 양전자 소스는 활성화 면적의 직경이 9.53 mm이 고, 5 μm 두께의 니켈 foil로 양면을 감싸고 있는 25 μCi

22

Na 소스를 사용하였다. Fig. 2(a)는 양전자 수명 측정 실 험 방법이며 Fast-Fast Coincidence 방법 [13]을 사용하 였고, 상온에서 가우시안 해상도는 FWHM이 170 ps이고, 감마선은 Hamamatsu 3,378 PMT로 측정하였다. Ortec사

의 TAC와 CFDD를 사용하였다. 양전자의 열적 투과는 시 료 내부에 들어가서 100 μm 보다 깊게 투과하므로 본 실 험에서 측정하려는 시료는 두께가 250 μm 이상이므로 양 전자 투과에 의한 간섭효과는 무시할 수 있다. Fig. 2(b)는 동시 계수 양전자 소멸 분광 실험 장치를 보여 주고 있으 며, 양전자 소스는 시료 한 쌍의 가운데에 샌드위치 형태로 배치하였다. 측정에 의한 511 keV 감마선 에너지 검출을 위하여 Ortec사 Gem 20180-P 검출기 그리고 내부 및 외 부 증폭기를 사용하여 측정하였다. 또한 동시 계수 측정을 위하여 Labo-eq사의 NT24-DUAL을 사용하였다.

III. 결과 및 고찰

싸이클로트론 가속기로부터 시료에 조사된 양성자는 얇 은 알루미늄 창의 박막을 통과한 후 수소 빔 라인에 의해 발생되며, 빔을 사각형 모양으로 만들 수 있고, 빔은 거리 를 조절하면 크기와 에너지를 변화시킬 수 있다. 양성자 빔 의 조사에 의한 결함에서 실리콘 시료는 100 MeV 이상 큰 에너지의 양성자 빔 조사하는 경우에 다발 형 결함이 증가 하는데, 이는 고립된 음전하 형태의 단일 빈자리들의 결함 의 모임이나 두 빈자리들의 결함의 모임 때문이다 [14]. 양 전자가 빈자리 결함근처에서 주변의 최외각 전자와 소멸할 경우 S-변수 값은 현저히 증가할 것이다. 그러나 시료가 다 결정 입자(poly crystal grains)형태로서 3.0 MeV의 저 에너지 양성자 조사의 경우는 점 결합 형태로 나타나기 때 문에 앞에서 나타나는 결함처럼 에너지의 크기에 따라서 현저히 다르게 구별되지는 않는다. J. H. Kim et al. [15]

의 결과에 따르면 BaSrFBr:Eu 박막은 조사된 3∼5 MeV 세기의 변화로 인한 S 변수 값이 크기에 비례하여 거의 변 화가 없었다.

Fig. 3(a)는 조사된 양성자 빔의 에너지를 3.0 MeV로 고정시키고 BaSrFBr:Eu 시료에 빔을 0, 1.0, 10.0, 20.0

×10

¹³

protons/cm

²

으로 증가시키면서 측정한 S 변수의 값 이다. 3.0 MeV로 고정시킨 이유는 양성자의 Bragg 피크가 117 μm에서 나타나며 양전자의 침투 깊이가 표면으로부 터 약 100 μm 이상에서 가장 많이 소멸되기 때문이다. 에 너지를 3, 5, 7 MeV로 변화시켜 측정한 실험 [15]에 의하 면 에너지의 세기를 변화시키면서, 조사량을 고정 시켰을 때는 3, 5 MeV 에너지에서는 조사에너지에 따른 S 변수 값

(a)

(b)

Figure 3. (a) S parameters with CDBPAS vs. various proton irradiation beam in BaSrFBr:Eu and (b) Microstructure of BaSrFBr:Eu.

에서의 변화가 거의 없음을 보였으며, 7 MeV에서는 BaSrFBr:Eu 박막 두께를 투과하여 Bragg 피크가 나타나 기 때문이다. 하지만 3 MeV와 5 MeV 에너지는 조사량의 변화에 따라서 S 변수의 차이가 나타나는 것을 알 수 있었다.

본 실험에서 S-변수의 각 표준 편차는 약간 차이가 있지만 일반적으로 측정한 값이 ∼10

^-4

이다. S-변수 값이 조사량 에 따라서 감소하는 것으로 나타난다. 실리콘은 Johnson et al. [16]의 결과에 따르면 양성자 빔을 조사 할 때 Si-H 의 결합의 깊이가 상대적으로 많이 증가하며, 미세 틈새 결 함과 단일 빈자리 결함이 많이 나타나게 되고 중성이나 음 의 값을 갖는 퍼텐셜로써 주변의 전자와 소멸하는 빈도수 는 증가한다. 그리고 Gupta et al. [17], 결함 모델 이론에 의하면, 운동량이 낮은 전자 입자는 결정 경계표면에 음 전 하를 띤 층이 생길 것이다. 결함 경계면 근처에는 전자선에 의한 음 전하를 띤 입자가 많이 형성 될 것이고, 양전자는 속도가 낮은 전자와 소멸하면서 S-변수 값이 증가 할 것이 다. 이것은 단일 빈자리나 결함 다발(두개 혹은 그 이상의

빈자리 결함)들을 모두 포함하여 S-변수의 크기로 나타나 게 된다. 하지만 BaSrFBr:Eu 시료는 다결정 시료로써 5∼

10 μm 알갱이 형태의 형광물질로서 구성되어 있으며 Fig 3(b)에서 보이는 것과 같이 SEM 사진은 알갱이의 경계면 사이에 빈자리가 많이 존재하므로 3 MeV 양성자 조사량 변화에 따른 S-변수는 크게 변하지 않았다. 양성자 빔의 조사에 의한 결함이 단결정 실리콘 [18]의 경우에는 8 MeV 양성자 빔 조사 시에 고립된 음전하 형태의 단일 빈자리들 의 결함이나 두 개의 빈자리들 결함으로 나타난다고 알려 져 있으므로 양전자가 빈자리 결함근처에서 주변의 최외각 전자와 소멸할 경우 S-변수 값이 현저히 증가할 것이다.

그러나 조사량의 증가에 따라서 감소한 이유는 다결정의 빈자리에 조사된 양성자는 포획되어 양이온 격자 형태를 만들어 양전자의 국소 포획과 소멸을 어렵게 하며, 이에 따 라서 S-변수 값은 감소하게 된다. 일반적으로 다 결정 입 자형태로서 저에너지 양성자 조사의 경우에는 단결정 실리 콘에서 나타나는 결함은 양전자 소멸 측정으로 구별이 된 다. 그러므로 동시 계수 양전자 소멸 측정으로 점 결함 형 태의 빈자리, 갈라짐에 따른 틈새의 결함과의 작용을 알 수 있다.

Fig. 4는 양전자 수명 측정에 의한 결과를 나타내고 있 다. 양성자 빔의 조사에 의하여 발생할 수 있는 결함에 연 관된 양전자 수명은 τ

2

이다. 조사량의 변화에 따라서 BaSrFBr:Eu의 양전자 수명 τ

2

가 398∼400 ps로써, 조사 량의 증가로 인한 τ

2

는 거의 변화가 없다. 그리고 세기 I

2

도 조사량에 따라 큰 변화를 보이지 않는다. 이것은 양전자 수 명 τ

2

가 두 개의 빈자리 혹은 그 이상의 다발 결함과 연관 이 있기 때문에 BaSrFBr:Eu 시료는 Fig 3(b)에서 보이는 것과 같이 다 결정 알갱이에 의하여 빈자리와 열림 부피 결 함이 많이 존재하므로 3 MeV 에너지에서는 큰 변화를 보 이지 않는 것이다. 오히려 단일 빈자리와 연관이 있는 양전 자 수명 τ

1

는 양성자 빔의 증가에 따라서 약간 증가하는 경 향을 보이고 있으며 이것은 양성자 빔에 의하여 단일 빈자 리에서 포획된 양전자의 수명 τ

1

이 변화하였음을 나타내는 것이다. τ

1

은 148∼153 ps이며 조사량에 따라서 증가하지 만 I

1

은 조사량에 따라 큰 차이를 보이지 않는다. 그 이유는 양전자 수명 τ

1

에서 크기의 증가는 양전자가 포획되어 소멸 시간이 길어지는 것이므로 단일 빈자리결함 혹은 파라 포지 트로늄이 증가하게 되었음을 말하게 된다. τ

1

는 ∼153 ps 로써 단 결정 금속이나 실리콘에서의 양전자 수명과 같기

0 5 10 15 20 35

40 45 50 55 60

( x 10

¹³

) protons/cm ²

(% ) in te n s it ie s

i

₁

i

₂

0 5 10 15 20

0.130 0.140 0.150 0.160

(n s )

( x 10

¹³

) protons/cm ²

L ife ti m e

t1

0 5 10 15 20

0.380 0.390 0.400 0.410

(n s )

( x 10

¹³

) protons/cm ²

L if e ti m e

t2

Figure 4. Lifetime and intensities components in BaSrFBr:Eu film vs. various proton irradiation beam intensities.

Figure 5. SRIM simulations in BaSrFBr:Eu film by 3.0 MeV proton irradiation.

때문으로 단결정 입자 Ba, Sr, Br 성분으로부터 소멸된 수 명으로서 여겨진다. 양전자 수명 측정 방법은 S-변수에서 는 나타나지 않는 빈자리의 크기에 따르는 변화에 대한 결

과를 보여주고 있다.

Fig. 5는 발광영역 박막 두께가 250 μm인 시료에 빔 에 너지 3 MeV의 양성자의 분포를 보여주는 SRIM 시뮬레이 션 결과이다. 에너지 변화에 따른 S-변수의 영향이 거의 없어서 [15] 본 실험에서는 측정 박막의 두께를 고려하여 3 MeV로 고정하였다. 이때 양성자 조사 시뮬레이션의 경우 에는 Bragg 피크가 나타나므로 X-선 조사 [19]와 달리 특 정 에너지에 대한 투과 깊이의 결과를 보여주고 있다. 최근 의료용 연구는 고 에너지 양성자 빔의 Bragg 피크가 15 mm 정도 나타나고 주변조직의 후유증을 최소화 하며 깊이 가 깊은 종양의 치료를 하기 위한 빔을 이용하는 양성자 빔 의 연구를 하고 있다 [20].

IV. 결 론

본 실험에서는 동시 계수 양전자 소멸 측정과 양전자 수 명 측정을 이용한 양성자 조사 빔의 변화에 따른 결함의 크 기를 연구하였다. 3 MeV 양성자 빔을 BaSrFBr:Eu 박막에

조사시켰을 때 S-변수 값은 약간 감소하였다. 이것은 양성 자가 빔의 조사량이 증가할수록 단일 빈자리 결함에 국소 되고 포획되어 양전하를 띤 퍼텐셜로 되기 때문으로 생각 된다. 수명측정 실험으로부터 양성자 빔 조사량의 크기를 변화 시키면 두 개의 빈자리나 열린 부피 결함은 증가하므 로 결함 형태의 크기가 변화하게 된다. 그러나 양성자 빔 조사량의 증가는 두 개의 빈자리 결함의 양을 증가시키기 보다는 단일 빈자리 결함의 크기를 증가시키는 것으로 나 타났다. 그러므로 다 결정 박막에서 τ

2

의 수명 크기는 변화 가 거의 없었으며 세기 I

2

는 일정하게 나타났다. 반면에 빔 의 증가에 따라서 박막에서 세기 I

1

의 변화는 없지만 τ

1

의 증가로 나타났다. 이것은 다 결정 박막의 빈자리 결함의 양 이 상당히 커서 저에너지 양성자 빔으로 큰 영향을 주지 않 음을 보여준다. 또한 BaSrFBr:Eu 박막은 X-선 조사의 경 우 [19]와 다르게 에너지의 변화 [15]에 따른 결함의 증가도 보이지 않는다.

본 연구에서 영상판 BaSrFBr:Eu 박막의 측정된 SRIM 시뮬레이션 결과, S-변수와 양전자 수명은 시료에 조사된 양성자의 빔 에너지의 크기 변화 보다는, 양성자 조사량의 변화에 따라서 결함에 대한 영향이 있음을 보여주고 있다.

감사의 글

이 논문은 2013년도 한남대학교 학술 연구조성비 지원에 의해 연구하였습니다. 또한 원자력 의학원 가속기 이용 기술 개발팀의 사이클로트론 사용의 도움 주심을 감사드립니다.

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Yoso, Nucl. Instru. and Methods in Phys. Res. Sec.

A 603, 301 (2009).

The Defect Characterization of Luminescence Thin Film by the Positron Annihilation Spectroscopy

Kwon Hee Lee

^a

, Suk Hwan Bae

^b

, and Chong Yong Lee

^a

*

a Department of Physics, Hannam University, Daejon 306-791

b Department of Radiological Science, Konyang University, Daejon 302-718

(Received June 25, 2013, Revised July 10, 2013, Accepted July 15, 2013)

It is described that the proton beam induces micro-size defects and electronic deep levels in luminescence Thin Film. Coincidence Doppler Broadening Positron Annihilation Spec- troscopy (CDBPAS) and Positron lifetime Spectroscopy were applied to study of characte- ristics of a poly crystal samples. In this investigation the numerical analysis of the Doppler spectra was employed to the determination of the shape parameter, S-parameter value. The samples were exposed by 3.0 MeV proton beams with the intensities ranging between 0 to ∼10

¹⁴

particles. The S-parameter values decreased as increased the proton beam, that indicates the protons trapped in vacancies. Lifetime τ

1

shows that positrons are trapped in mono vacancies. Lifetime τ

2

is not changed according to proton irradiation that indicate the cluster vacancies of the grain structure.

Keywords : Proton beam, Positron lifetime, CDBPAS, Image plate, Luminescence thin film

* [E-mail] [email protected]