ETCHING TIME ON THE SHEAR BOND STRENGTH BETWEEN LITHIUM DISILICATE CERAMIC AND RESIN CEMENT

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Ⅰ. 서 론

최근, 환자나 임상가들의 심미성에 대한 요구 증가 및 생체친화성의 중요성 때문에 전부도재관은 임상 에서 널리 적용되고 있으며, 강도의 증진으로 인하 여 전치부 뿐만 아니라, 구치부 인레이, 온레이, 전장 관으로까지 확대되고 있다.^1,2

현재 많이 사용하고 있는 도재 제작 방법 중, 1990 년 Ivoclar사에 의해 소개된 IPS Empress system은 백류석 강화형 도재의 한 종류로, 백류성 결정이 유 리 기질을 강화시키고 미세균열이 전파되는 것을 막 는 역할을 수행한다.^3,4IPS Empress system은 결정 화된 Ingot를 열가압하여 수복물을 제작하므로 제작 이 용이하고 색조가 우수하며 안정된 파절강도를 보 인다는 장점이 있지만, 굽힘강도가 120MPa정도로 그 적응증이 inlay, onlay, veneer, 단일관으로 제한 된다.^5,6계속가공의치를 제작할 목적으로 1998년 소 개된 IPS Empress 2 system은 기존의 IPS Empress system의 단순한 변형이 아닌 lithium disilicate glass-ceramic으로 결정의 용적비율이 60% 이상되어 강도와 파괴인성이 증가되고, 굽힘강도가 350±

50MPa에 달한다.^7,8결정의 용적비율이 높은데도 불 구하고 lithium disilicate 결정의 빛 굴절률이 유리기 질과 유사하여 우수한 빛투과성을 보여 심미적이다.

또한 layering 재료도 개선되었는데, 비늘모양의 fluorapatite 결정을 포함하고 있으며, 이 결정의 모양 과 조성이 자연치의 법랑질에서 나타나는 불화석 결

정과 유사하여 물리적, 광학적 특성이 자연치와 상 당히 유사하다는 장점을 가지고 있다.^7,9,10

성공적인 전부도재관 수복에 영향을 주는 요소로 는 도재의 물성, 접착제의 종류와 접착방법, 지대치 상태가 중요하다. 이중 접착제에 대한 연구에서는 레진시멘트를 사용하여 전부도재관을 접착시 종래 의 인산아연 시멘트나 글래스아이오노머 시멘트를 사용한 경우에 비해 도재의 결합강도 및 파절저항성 이 증가한다고 하였다.^11-13

도재와 레진시멘트의 결합력은 도재의 표면처리를 통해 향상되는데, 표면처리는 알루미나 분사, 불산 식각 등을 이용한 기계적인 방법과 실란적용 등의 화학적인 방법이 있다.^14,15하지만, 그 중에서도 불산 식각이 도재와 레진시멘트의 결합강도에 중요하다 고 하였다.^15-17

IPS Empress 도재의 식각농도와 식각시간에 대해 제조사는 5% 불산으로 60초간 식각할 것을 추천하 며, IPS Empress 2 도재의 경우 5% 불산으로 20초 간 식각할 것을 추천하고 있다.¹⁸Hofmann 등¹⁹은 도 재의 표면처리에 관한 연구에서 IPS Empress 도재 의 경우, 5% 불산으로 120초간 식각처리해야만 최 적의 결합 강도를 얻을 수 있다고 하였으며, Spohr 등²⁰은 IPS Empress 2 도재의 경우, 10% 불산으로 20초 이상 식각해야만 최적의 결합강도를 얻을 수 있다고 하였다. 그러나 아직까지 IPS Empress 2 도 재의 불산 식각에 관한 연구는 미비한 상황이다.

본 연구에서는 불산 식각 농도 및 시간에 따른 IPS 대한치과보철학회지:Vol. 45, No. 4, 2007

불산 식각 농도 및 시간이 lithium disilicate 도재와 레진시멘트의 전단결합강도에 미치는 영향

전북대학교 치과대학 치과보철학교실 서재민ㆍ박찬운ㆍ안승근

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Empress 2 도재와 레진시멘트와의 전단결합강도를 비교하고, 이를 통해 IPS Empress 2 도재의 적절한 불산 식각 농도 및 시간을 알아보고자 하였다.

Ⅱ. 연구 재료 및 방법 1. 연구 재료

도재로는 IPS Empress 2의 core용 ingot(Ivoclar, Liechtenstein)를 이용하여 도재 시편을 제작하였고, 식각재료로는 4% 불산(Bisco, USA)과 9% 불산 (Ultradent, USA)을 사용하였다. 레진시멘트는 실란 과 접착제가 필요 없고, 정량적 auto-mix가 가능하 며, 이원 중합형인 Rely X Unicem(3M ESPE, USA)을 사용하였다(Table I, Fig. 1).

2. 연구 방법

1) 시편 제작

도재 시편을 제작하기 위해 20×12×5mm 크기의 패턴레진 블록을 제작하였고, 이를 제조사의 추천대 로 매몰, 소환, 열가압하여 총 33개의 도재시편을

제작하였다. 매몰재를 제거하고 diamond disk로 주 입선을 제거한 후, 여분의 매몰재를 제거하기 위해 제 조 사 의 추 천 대 로 Invex liquid(Ivoclar, Liechtenstein)에 10분간 침적한 후, 10분간 초음파 세척을 시행하였다. 각각의 시편을 #180-#1000 grit SiC 연마지를 이용하여 표면 연마를 시행하고, 50μm aluminum oxide를 이용하여 1bar의 압력으로 sandblasting하였다. 그 후 10분간 초음파 세척하였 다(Fig. 2).

2) 표면 처리

대조군 3개의 시편을 제외한 나머지 30개의 시편 을 불산의 농도(4%, 9%)와 식각 시간(30s, 60s, 90s, 120s, 180s)에 따라 10개의 실험군으로 분류하 고 3개의 시편을 한 군으로 하였다(Table Ⅱ).

각 군을 설정된 조건에 따라 식각 후, 60초간 세척 하고 30초간 건조하였다.

3) 레진시멘트 접착

표면 처리가 완료된 도재 시편에 레진시멘트(Rely X Unicem, 3M ESPE, USA)를 합착하기 위해 내면 직경 3mm, 높이 4mm의 acrylic glass tube를 사용

Fig. 1. Experimental materials.

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하여, 한 도재 시편당 2-3개의 레진시멘트 실린더를 도재 시편 표면에 수직이 되도록 부착하고, LED 광 중합기(Eliper, 3M ESPE, USA)로 40초간 광중합 하였다. 부착 2시간 후 acrylic glass tube를 제거하였 으며, 37도 항온 수조에 24시간동안 보관하였다 (Fig. 3).

4) 전단결합강도 측정

전단결합강도 실험 전에 합착된 레진시멘트 실린 더를 광학 현미경(×30)하에서 검사하여 결함이 있 는 시편은 제외하였다. 합착된 총 88개의 레진시멘 트 실린더 중 결함이 있는 시편 32개를 제외하였고, 나머지 56개의 레진시멘트 실린더의 전단결합강도 를 측정하였다. 결합강도는 인스트론 만능기(Model Table I. Experimental materials used in this study

Material Product name Composition Manufacturer

Ceramic system IPS-Empress 2 Lithium disilicate Ivoclar,

core용 ingot galss-ceramic Liechtenstein

Surface treatment Porcelain etchant 4% hydrofluoric acid Bisco, USA 9% hydrofluoric acid Ultradent, USA Resin cement Rely X Unicem Dual cure composite resin 3M ESPE, USA

Fig. 2. Pattern resin and completed ceramic specimen.

Table II. Experimental groups

Etchant concentration Etching time

0s 30s 60s 90s 120s 180s

4% Hydrofluoric acid

control F1 F2 F3 F4 F5

9% Hydrofluoric acid N1 N2 N3 N4 N5

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4021, Instron Co., USA)에 시편을 장착 후, crosshead speed 0.5mm/min의 조건하에서 접착면 에 하중을 가하여 레진시멘트 실린더가 도재시편에 서 분리될 때까지의 최대하중을 측정하였다(Fig.

4).

5) 주사전자현미경 관찰

불산 식각 농도(4%, 9%) 및 불산 식각 시간(0s, 30s, 60s, 90s, 120s, 180s)에 따른 도재 표면의 미 세구조를 관찰하기 위하여, 대조군 1개와 각각의 실 험군 1개의 도재시편을 동일한 방법으로 식각처리한 후, 백금-팔라디움으로 코팅하고, 주사전자현미경 (JSM-5900, JEOL Ltd., Japan)을 이용하여 관찰 하였다.

6) 통계 처리

실험에서 측정된 최대 전단 하중 값을 전단결합강 도 산출 공식(τ=4P/πd²)에 대입하여 전단결합강도

를 산출하였다. 각 군의 결합강도의 유의성을 검증 하기 위해 SPSS 통계 프로그램을 이용하여 one- way ANOVA를 시행하였고, 사후 검증법으로 Duncan 다중 검증법을 이용하여 군간 유의성을 검 증하였다(P<.05).

Ⅲ. 결 과 1. 전단결합강도의 측정

각 군의 전단결합강도의 평균과 표준편차를 구하 고 각 군간의 결합강도의 차이를 검증하기 위해 one-way ANOVA와 Duncan 다중 검증법을 시행하 여 정리하였다.

대조군과 실험군을 비교해보면, 불산 식각하지 않은 대조군의 전단결합강도에 비하여 불산 식각한 모든 10개 실험군의 전단결합강도가 유의성 있게 높 았다.

Fig. 3. Cementation of resin cement using acrylic glass tube.

Fig. 4. Schematic diagram and photo of shear bond testing.

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4% 불산으로 식각한 실험군(F)에서는 불산 식각 시간이 길어질수록 전단결합강도가 유의성 있게 증 가하여 60초 식각군에서 최대값(68.01±11.78 MPa)을 보이나, 식각 시간이 60초보다 더 길어질수 록 결합강도가 유의성 있게 감소하는 양상을 보 였다.

9% 불산으로 식각한 실험군(N)에서는 모든 군에 서 비슷한 결합강도를 보였으며 불산 식각 시간에 따른 유의성 있는 차이가 나타나지 않았다(Fig. 5, TableⅢ).

2. 주사전자현미경 소견

불산 식각하지 않은 대조군은 매끈한 표면을 보 였다.

4% 불산으로 식각한 군(F)은 30초 식각시 유리기 질이 부분적으로 용해되면서 도재 표면이 거칠어지 고, 작은 기공들이 부분적으로 관찰되었다. 60초 식 각시 유리기질이 더 확실히 용해되면서, lithium disilicate 결정이 좀더 명확하게 나타나고, 작은 기공 의 개수 및 표면 거칠기도 증가하였다. 90초, 120초 식각시 유리기질이 완전히 없어지고, 기공의 크기도 더욱 증가하였다. 180초 식각시 유리기질 뿐 아니 라, 결정마저도 용해되어 빠져나가는 양상을 보이 며, 엉성한 결합구조와 큰 기공이 관찰되었다. 또한, 식각시간을 증가시킴에 따라 식각 깊이가 깊어지는 것도 관찰할 수 있었다.

9% 불산으로 식각한 군(N)은 30초 식각시부터 완전한 유리기질 용해와 함께 일부 결정들도 빠져나 가 큰 기공 및 결함이 보이고, 이로 인해 부유되어 엉성한 결합구조를 보이는 lithium disilicate 결정이 관찰되었다. 9% 불산으로 식각한 군에서는 식각시 간이 증가됨에 따라 변화된 양상이 관찰되지 않았다 (Fig. 6-16).

Fig. 5. Mean and SD of shear bond strength.

Table III. Results of one-way ANOVA & Duncan’s grouping

Group Mean(Mpa) SD F P(<.05) Duncan’s

Grouping

C 9.53 2.29 A

30s 56.38 4.09 8.34 0.001 C

60s 68.01 11.67 D

4% HF 90s 56.49 9.14 C

120s 44.83 2.10 B

180s 42.06 4.40 B

30s 37.75 3.55 0.99 0.445 B

60s 42.31 11.75 B

9% HF 90s 35.10 3.63 B

120s 34.94 4.57 B

180s 35.89 2.41 B

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Fig. 6. Ceramic specimen of control group.

Fig. 7. Ceramic specimen etched with 4% HF for 30s.

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Ⅳ. 고 찰

이 연구에서는 불산 식각 농도 및 시간에 따른 IPS Empress 2 도재와 레진시멘트와의 전단결합강도를 비교하고, 이를 통해 IPS Empress 2 도재의 적절한 불산 식각 농도 및 시간을 알아보고자 하였다.

도재와 치아간의 접착에서 레진시멘트를 사용시 결합강도 및 파절강도가 향상된다는 것을 많은 연구

에서 보고하였다.^11,12또한, 레진시멘트는 기계적 성 질, 피막 두께, 변연 적합성, 치질과의 화학적 결합력 에 있어서 만족스러운 결과를 보인다.²¹

도재와 레진시멘트간 결합력은 도재의 표면 처리 에 의해 향상되는데, 도재의 표면처리는 도재 표면 의 피착면적을 증가시켜 유지력을 얻는 기계적인 방 법과 화학적 처리에 의해 유지력을 얻는 화학적인 방법으로 나눌 수 있다. 기계적인 방법에는 삭제기 Fig. 14. Ceramic specimen etched with 9% HF for 90s.

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구 및 알루미나 분사를 이용하여 표면거칠기를 증가 시키는 방법과 도재 표면의 불산 식각을 통한 방법 이 있다. 화학적인 방법은 실란을 이용하여 도재와 레진시멘트간의 결합력을 증대시키는 방법이다. 그 러나 이중 도재 표면의 불산 식각이 도재와 레진시 멘트와의 결합력에 있어 가장 중요한 요소이다.^14,15,22 Stangel과 Nathanson 등²³은 도재의 표면처리에 따른 장석계 도재와 복합레진간의 결합력 실험에서 산 식각, 레진시멘트, 실란 중 산 식각이 결합력을 높이는 가장 중요한 요소라고 하였다. 또한 Kern과 Thompson²⁴은 sandblasting에 의한 마모도의 경 우, 장석계 도재가 In-Ceram 도재보다 36배 높으므 로, 장석계 도재에서는 부피 및 형태 변화를 일으킬 수 있는 sandblasting을 해서는 안 된다고 하였다. 따 라서 장석계 도재의 기계적 결합력을 증가시키는 가 장 좋은 방법은 산 시각을 통한 방법이다.

Lacy 등²⁵은 장석계 도재의 식각재로 여러 산들이 사용될 수 있으나, 불산을 사용하였을 때 가장 좋은 결과를 얻을 수 있었다고 하였으며, Calamia 등²⁶은 도재 종류에 따라 다른 식각 농도와 식각 시간을 적 용하는 것이 최대 결합강도를 얻는데 중요하다고 하 였다.

도재의 불산식각 농도 및 시간에 따른 레진시멘트 와의 결합 강도에 관한 연구에서 Simonsen 등²²은 장 석계 도재에 대한 불산 시각 시간이 길어질수록 인 장결합강도가 향상된다고 하였고, Sorenson 등²⁷도 대부분의 장석계 도재에서 20% 불산으로 3분간 식 각하여 결합강도가 유의성 있게 증가하였다고 보고 하였다. Calamia 등²⁶은 4종의 도재를 5%, 7.5%, 10% 불산으로 2.5분과 20분간 식각한 실험에서 20 분 식각시보다 2.5분간 식각시 더 나은 레진과의 결 합강도를 보였다.

Chen 등²⁸은 Cerec 2 도재를 5% 불산으로 식각시 간을 다르게 하여 식각한 결과 120초 식각시 최대결 합강도를 보였으며, 통계적으로 유의하지 않지만, 180초에서는 오히려 감소하는 양상을 보였다고 하 였다. Hofmann 등¹⁹은 IPS Empress 도재의 경우 5% 불산으로 120초 이상 식각해야만 최적의 결합강 도를 얻을 수 있다고 하였다. 제조사에서는 IPS Empress 도재의 경우 5% 불산으로 60초 식각을 추 천하고, IPS Empress 2 도재의 경우 5% 불산으로

20초 식각을 추천하고 있는데, 이는 lithium disilicate 도재의 화학적 내구성이 떨어지는 것을 고려한 것으 로 사료된다.

이번 연구에서는 실란과 접착제가 필요 없는 auto- mix 레진시멘트를 사용하였다. 이것은 실험과정을 단순화시키고, 실란 및 접착제 적용과정과 레진시멘 트 혼합과정에서의 실험적 오차를 감소시켰을 것이 라 사료된다.

불산 식각하지 않은 대조군의 경우 불산으로 식각 한 모든 실험군들에 비해 유의성 있게 매우 낮은 전 단결합강도를 보였다. 이는 매끈한 표면에 의한 상 대적 피착면 감소로 인한 결과로 풀이된다. 또한 본 연구의 대조군과 실험군의 결합강도의 차이는 다른 연구들의 결과보다 더 큰 차이를 보이는데, 그 이유 는 본 연구에서는 실란과 접착제를 사용하지 않아, 이로 인해 대조군이 실란과 접착제에서 얻어지는 부 가적인 결합을 얻을 수 없었기 때문이라고 생각 한다.

4% 불산으로 식각한 실험군들에서의 도재 표면의 변화는 30초 식각군에서 유리기질이 부분적으로 용 해되기 시작하였고, 60초 식각군에서는 유리기질이 더 확실히 용해되면서 명확한 lithium disilicate 결정 및 작은 기공들이 관찰되었다. 180초 식각군에서는 결정마저도 용해되어 빠져나가는 양상을 보이며, 엉 성한 결합구조와 큰 기공 및 깊어진 식각 깊이도 관 찰할 수 있었다. 전단 결합 강도도 불산 식각 시간이 길어질수록 유의성 있게 점점 증가하여 60초 식각군 에서 최대 결합강도를 보이나, 식각 시간이 60초보 다 더 길어질수록 결합강도가 다시 유의성 있게 감 소하는 양상을 보였다. 이는 불산 식각 초기에는 유 리기질 용해에 따른 미세 유지 구조 형성 및 피착면 증가로 인하여 결합 강도가 증가하다가 식각 시간이 증가함에 따라 결정의 교차연결을 매개하는 유리기 질의 과용해 및 결정의 부분용해로 구조가 약화되어 결합강도 저하가 발생하는 것으로 사료된다.

9% 불산으로 식각한 실험군들에서의 도재 표면의 변화는 30초 식각군부터 완전한 유리기질 용해와 함 께 일부 결정들도 빠져나가 큰 기공 및 결함이 보였 고, 이로 인해 부유되어 엉성한 결합구조를 보이는 lithium disilicate 결정이 관찰되었으며, 식각시간에 따른 변화된 양상도 관찰되지 않았다. 전단결합강도

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도 모든 군에서 비슷한 결합강도를 보였으며, 불산 식각 시간에 따른 유의성 있는 차이가 나타나지 않 았다. 이는 완전한 유리기질 용해 및 결정의 부분 용 해와 증가된 부식심도로 인한 구조 약화 때문에, 4%

불산으로 30초, 60초, 90초 식각한 군보다 유의성 있 게 낮은 결합강도를 보였을 것이라 사료된다.

본 연구는, 불산 식각 농도 및 시간에 따른 IPS Empress 2 도재와 레진시멘트와의 전단결합강도 및 도재의 표면 변화를 알아보고자 하였는데, 그 결 과 적절한 불산 식각 방법이 IPS Empress 2 도재 수 복물의 성공에 중요한 요소라는 것을 확인하였다.

하지만, 열순환이나 수중침적에 대한 고려 및 파절 양상에 대한 추가적인 연구가 필요하리라 생각한다.

Ⅴ. 결 론

불산 식각 농도 및 시간에 따른 IPS Empress 2 도 재와 레진시멘트와의 전단결합강도 및 도재의 표면 변화를 알아보고, 다음과 같은 결론을 얻었다.

1. IPS-Empress 2 도재의 표면을 불산으로 식각하 는 것은 레진시멘트와의 결합강도를 증가시키 는 효과적인 방법이다.

2. IPS-Empress 2 도재의 적절한 불산 식각 방법 은 4% 불산으로 60초간 식각하는 것이다.

3. IPS-Empress 2 도재의 경우, 과도한 농도와 시 간으로 불산 식각하는 것은 레진시멘트와의 결 합강도를 감소시킬 것이다.

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Reprint request to:

Seung-Geun Ahn, D.D.S., M.S.D., Ph.D.

Department of Prosthodontics, School of Dentistry, Chonbuk National University 664-14 Dukjin-Dong, Dukjin-Gu, Jeonju, Chonbuk, 561-756, Korea

[email protected]

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Purpose: The objective of this study was to evaluate the effects of hydrofluoric acid concentration & etching time on the shear bond strength between IPS Empress 2 ceramic and resin cement.

Material and methods: Thirty three rectangular shape ceramic specimens(20×12×

5mm size, IPS Empress 2 core materials) were used for this study. The ceramic specimens divided into ten experimental groups with three specimens in each group and were etched with hydrofluoric acid(4%, 9%) according to different etching times(30s, 60s, 90s, 120s, 180s). Etched surfaces of ceramic specimens were bonded with resin cement(Rely X Unicem) using acrylic glass tube. All cemented specimens were tested under shear loading until fracture on universal testing machine at a crosshead speed of 0.5mm/min and the maximum load at fracture(kg) was recorded. Collected shear bond strength data were analyzed with one way ANOVA and Duncan tests. All etched ceramic surfaces were examined mor- phologically using SEM(scanning electron microscopy).

Results: Shear bond strength of etching group(35.89~68.01 MPa) had four to seven times greater than no-etching group(9.53±2.29 MPa). The ceramic specimen etched with 4% hydrofluoric acid for 60s showed the maximum shear bond strength(68.01±11.78 MPa).

Ceramic surface etched with 4% hydrofluoric acid for 60s showed most retentive surface tex- ture.

Conclusion: It is considered that 60s etching with 4% hydrofluoric acid is optimal etching methods for IPS Empress 2 ceramic bonding.

EFFECTS OF HYDROFLUORIC ACID CONCENTRATION &

ETCHING TIME ON THE SHEAR BOND STRENGTH BETWEEN LITHIUM DISILICATE CERAMIC AND RESIN CEMENT

Jae-Min Seo, D.D.S., Charn-Woon Park, D.D.S., M.S.D., Ph.D., Seung-Geun Ahn, D.D.S., M.S.D., Ph.D.

Department of Prosthodontics, School of Dentistry, Chonbuk National University ABSTRACT

Key words : Hydrofluoric acid, Shear bond strength, Lithium disilicate ceramic, Resin cement