Development of the automatic calibration system for industrial resistance thermometers at low temperatures

산업용 저항 온도계의 저온 자동 비교 교정 시스템 개발

양인석

^†

Development of the automatic calibration system for industrial resistance thermometers at low temperatures

Inseok Yang ^† , Chang Ho Song, Kee Hoon Kang

and Yong-Gyoo Kim

Abstract

A system is designed and fabricated for the automatic low temperature calibration by comparison of industrial resistance thermometers. The cryostat is suitable for the calibration of four capsule type thermometers and four long stem thermometers. By the automatic temperature control of the cryostat, we could calibrate thermometers from − 200

C to 0

C for ~ 15 hours by one fill of liquid nitrogen in the test run of the system. The uncertainty of the calibration for industrial platinum resistance thermometers using the automatic system is about 30 mK with a 95 % confidence interval.

Key Words : low temperature thermometry, calibration by comparison, automatic calibration, temperature control

1. 서 론

저항 온도계 , ^열전대 , ^{서미스터 등 과학과 산업에서}

많이 사용되는 온도계를 교정하는 방법에는 고정점 교 정과 비교 교정 방법이 있다 . 이 중 고정점 교정은

1 mK ~ ^수 mK ^{에 해당하는 최상의 불확도를} 요구하는

표준 백금 저항 온도계에 대하여 주로 적용된다 ^[1,2] . 반

면에 수십 mK 혹은 그 보다 낮은 수준의 불확도를 요 구하는 산업용 온도계의 경우 고정점 교정 방법으로 교정된 온도계를 기준기로 하여 기준기와 동일한 온도 환경에서 비교하는 비교 교정 방법을 이용한다 . ^따라서

온도계의 비교 교정을 위해서는 안정도와 균질도가 뛰 어난 등온 환경을 만드는 것이 필수적이다 . 이러한 등

온 환경의 구성을 위하여 600 ^o C ^이하의 온도에서는

온도 범위에 따라 알코올 , 물 , 실리콘 오일 , 초석 등의

다양한 항온액을 이용한 액체 항온조를 사용하며 ,

600 ^o C ^{이상에서는 전기로가 사용된다} . ^{저온 액체 항온}

조의 경우 그 하한 온도가 기종과 사용 항온액에 따라

서 − 50 ^o C ~ − 80 ^o C 정도이다 .

최근에 액화천연가스의 수송과 저장 , 기상관측과 항 공과 관련된 높은 고도에서의 기온 측정 , ^{생명공학 응}

용 연구의 필요 등에 의하여 이보다 더 낮은 온도 영역 에서 정밀한 온도 측정의 중요성이 증대되고 있다 . 이 러한 온도 범위 ( ⁻ 200 ^o C ~ ⁻ 80 ^o C) ^{에서 온도계를} 비교 교정하기 위해서는 액체 질소를 이용하여 시스템의 온 도를 낮춘 후 열선을 이용하여 그 온도를 원하는 온도 로 제어할 수 있는 별도의 저온 항온 장치를 설계 , ^제

작해야 한다 . 현재는 이러한 기능을 가진 상업적인 제 품이 존재하지 않으며 , ^{다만 별도의 열선 장치 없이 액}

체 질소 온도의 끓는점 ( − 195.8 ^o C) 에서만 온도계를 비 교 교정 할 수 있는 시스템이 제품의 형태로 제작되어 있을 뿐이다 .

이러한 저온 비교 교정 장치에서는 제작하고자 하는 장비의 높이가 교정 대상 온도계의 길이에 의해 한정 된다 . ^{일반적으로 많이 사용되는 산업용 온도계의 경우}

온도계 스템의 길이가 약 450 mm 정도로서 , 센서부는

액체 질소 온도 부근에 , 온도계 손잡이는 상온에 놓이 게 되므로 400 mm ~ 500 mm ^{정도의 길이에} 200 K 이 넘는 온도 차이가 생기게 된다 . 따라서 온도계가 장착 된 교정 장치에 액체 질소를 채울 때 액체 질소의 액위

는 최대 400 mm 를 넘지 못하며 액체 질소의 자연적인

한국표준과학연구원 기반표준본부(Division of Physical Metrology, Korea Research Institute of Standards and Science)

*한국표준과학연구원 정책연구실(Office of Policy Research, Korea Research Institute of Standards and Science)

†Corresponding author: [email protected]

(Received : August 8, 2008, Accepted : October 28, 2008)

양인석·송창호·강기훈·김용규

증발 때문에 지속적으로 이를 보충하여야 한다 . 그러므 로 긴 시간이 소요되는 비교 교정 과정을 자동화하기 위해서는 액체 질소의 액위를 수시로 측정하고 , 그 액 위가 일정 수준보다 낮을 경우 자동으로 액체 질소를 보충하는 장치를 제작하는 것이 필요하다 . 하지만 이러 한 제작은 많은 비용이 소모되고 지속적으로 안전하게 사용하기에 어려운 경우가 많다 .

본 연구에서는 자동 액체 질소 보충 장비를 구성하 지 않고 , 자동으로 − 200 ^o C 에서 상온 영역에 이르기까 지 온도계를 비교 교정할 수 있는 시스템과 알고리즘 을 개발하였다 . 본 시스템에서는 액체 질소를 충분히 채운 상태에서 저온 항온조의 온도가 액체 질소와 평 형을 이룬 후 , ^{자연적으로 온도가 상승하기 전까지 비}

교 교정을 끝내도록 알고리즘을 설계하였다 . 따라서 모

든 과정을 자동화하여 가동 도중에 액체 질소를 채울 필요 없이 온도계의 비교 교정을 하는 것이 가능하도 록 하였다 . 본 시스템의 시험을 위하여 5 개의 백금 저 항 온도계를 교정하여 그 유효성을 평가하였다 .

2. 실험 장비

그림 1 에 본 연구에서 사용된 저온 항온조의 설계도 를 나타내었다 . 이 항온조는 캐나다의 표준기관인

National Research Council of Canada ^{의 비교 교정 항}

온조 ^[3] 를 참고하여 설계 , 제작하였으며 구리 블록을 이 용하여 4 개의 캡슐형 백금 저항 온도계와 4 개의 롱스 템형 온도계를 동시에 장착할 수 있도록 하였다 . ^구리

블록의 온도 균질성을 높이고 복사에 의한 열전달을 34

그림 1. (a) ^{저온 비교 교정 시스템 중 저온 항온조 설계도} (b) ^{제작된 저온 항온조의 사진}

Fig. 1. (a) Schematic diagram of the cryostat used for the low temperature calibration by comparison (b) Photograph of

the cryostat.

줄이기 위하여 구리 블록은 두 개의 구리 캔에 둘러싸 이게 되며 , 바깥의 구리 캔 (radiation shield can 2) 에는

열선 (heater 3) ^{을 감아 온도를 조절할 수 있도록 하였}

다 . 내부의 구리 블록도 마찬가지로 열선 (heater 2) 을 감아 온도를 제어할 수 있도록 하였다 . 구리 블록은 원 하는 교정 온도로 설정하여 제어하며 , ^{외부의 구리 캔}

은 그 온도보다 약간 낮게 제어하도록 설정하였다 . 또 한 압력 챔버의 윗부분에도 열선 (heater 4, heater 5) 을

감았고 , ^{구리 블록의 안쪽에도 보조 열선} (heater 1) ^을

감았으나 본 실험에서는 사용하지 않았다 .

그림 2 는 본 연구에서 구성한 자동 교정을 위한 측 정 장비의 개념도이다 . ^{온도 교정에 사용한 표준기는}

Tinsley 사에서 제작한 캡슐형 표준 백금 저항 온도계

를 산소 , 아르곤 , 수은 , 물의 삼중점에서 교정한 것이다

[4,5] . 같은 방법으로 교정된 Hart 사의 비슷한 형태의 온

도계를 장착하여 DUT0 (device under test 0) 으로 명명 하고 본 연구의 알고리즘을 검증하는데 이용하였다 . 두

캡슐형 백금 저항 온도계의 교정 불확도는 2 mK 이내

이다 . ^{또한 산업현장에서 실제로 많이 사용하는} , 0 ^o C

에서 명칭 저항값이 100 Ω인 롱스템형 백금 저항 온도

계 4 ^{개를 교정 대상 온도계로 지정하여} DUT1 ~

DUT4 로 명명하였다 . 표준 온도계와 검증용 온도계 , 4

개의 교정 대상 온도계는 ASL 사의 스위치 박스

SB148/158 ^{에 연결하여 자동으로 번갈아가며} 4 ^{선식 저}

항 측정법으로 측정할 수 있도록 하였다 . 저항 측정은

100 Ω의 표준 저항과 저항 온도계의 저항 사이의 비를

측정하는 ASL ^{사의 저항 브리지} F700 ^{을 이용하여 이}

루어졌다 .

추가로 1 개의 명칭 저항값 100 Ω의 온도계 (control

sensor 3) ^{를 구리 블록에 설치하여 온도 감시용으로 사}

용하였다 . 또 , 구리 블록 표면에 온도계를 설치하여

heater 2 를 통해서 블록의 온도 제어에 이용하였다 . 이

를 위해서 분해능 1 mK 으로 온도 제어가 가능한

Lakeshore 사의 온도 제어기 모델 LSC 340 을 이용하

였다 . 외부 구리 캔의 온도는 제어용 온도계 (control

sensor 2) 를 통하여 분해능 10 mK 으로 온도 제어가 가 그림 2. 자동 비교 교정 시스템의 전체 구성도

Fig. 2. Configuration of the automatic calibration system by comparison.

양인석·송창호·강기훈·김용규

능한 Lakeshore DRC-91CA 를 이용하여 제어하였다 .

온도 제어기의 성능이 교정에 소요되는 시간과 교정의 불확도를 결정하며 , 구리 블록의 정확한 온도는 기준 온도계로 측정하여 그 안정도를 불확도 평가에 반영하 였다 .

3. 자동 비교 교정 알고리즘

그림 3 은 액체 질소를 이용하여 이 실험에서 사용된 저온 항온조를 냉각시킬 수 있는 가장 낮은 온도까지 낮춘 후 액체 질소 공급을 중단한 상태에서 자연적으 로 일어나는 온도 변화를 보여주고 있다 . − 190 ^o C 정도 의 저온에서 0 ^o C ^{까지 온도가 상승하는데 대략} 40 ^시간

이 소요되므로 이 시간 안에 열선을 이용하여 빠르게 온도를 상승시킨 후 안정시켜서 다수의 교정점에서 교 정을 마친다면 추가적인 액체 질소의 공급이 이루어지 지 않더라도 저온 영역의 산업용 온도계 교정을 마칠 수 있다 . 또한 , 이 과정이 최소한 10 시간 이상 소요되 므로 전체 과정을 자동화하는 것이 필요하다 .

그림 4 는 이번 실험을 위해 제작된 자동 교정 프로 그램의 알고리즘을 나타낸다 . 먼저 , 사용자가 교정점의 개수 , 교정 온도 등 교정과 온도 제어 방법에 대한 각 종 환경 변수를 입력한 후 첫 번째 교정 온도에 맞도록

radiation shield can 2 ^{를 교정 온도보다} 30 K ^낮게 , ^구

리 블록을 교정 온도로 설정하도록 하였다 . 그 후 수초

에 한 번씩 현재 온도가 교정 온도에 충분히 가까운지 ,

온도의 안정도가 충분히 좋은지를 판단하여 두 조건이 모두 만족되면 교정을 위한 데이터 수집을 시작하도록

하였다 . 데이터 수집은 기준 온도계 , 교정 대상 온도계 ,

그리고 기준 온도계의 순서로 진행된다 . ^{이 과정이 끝}

나면 현재의 교정점이 마지막 교정점인지의 여부를 판

단하여 아닐 경우에는 다음 교정 온도에 맞도록 온도 제어 단계로 되돌아가고 마지막 교정점일 경우에는 교 정을 종료하도록 하였다 .

그림 5 는 본 연구에서 개발한 자동 측정 프로그램 주화면의 교정 완료 직후 모습을 나타낸다 . 주 화면은 크게 나누어 , 1) ^{프로그램 시작 전에 교정점} , ^측정 , ^제

어에 관한 사용자의 입력이 이루어지는 부분 , 2) 프로 그램 가동 중에 현재 수행중인 작업의 상황을 보여주 는 부분 , ^그리고 3) ^{교정이 종료된 후 교정 결과를 보}

여주는 부분의 세 가지로 이루어져 있다 . 사용자 입력 부분에서는 1)- ① 교정에 사용되는 자동화 장비의

GPIB ^{통신 정보} , 1)- ^{② 기준 온도계의 저항} - ^{온도값 환}

산에 이용되는 정보 , 1)- ③ 교정 온도에 접근할 때 얼

마나 충분히 접근해야 하는가와 얼마나 온도가 안정되 어야 하는가를 판단하는데 필요한 환경 설정 변수 , 1)-

④ 교정 온도지정 , 그리고 1)- ⑤ 교정 대상 온도계의 개수와 일련 번호에 대한 정보를 사용자로부터 받아들 인다 . 현재 수행 중인 작업 상황을 보여주는 부분은 36

그림 3. 액체 질소가 자연 증발하는 과정에서 본 실험에 사용한 저온 항온조의 온도 상승

Fig. 3. Temperature rise of the cryostat used in this work as liquid nitrogen evaporates naturally.

그림 4. 자동 비교 교정 프로그램의 알고리즘 순서도 Fig. 4. Flowchart of algorithm of the automatic calibration

program by comparison.

2)- ① 현재 교정점의 일련 번호 , 2)- ② 제어하고자 하는

두 온도 센서의 현재 온도와 온도 안정도 , 2)- ^{③ 본격}

적인 교정이 시작되었을 경우의 현재 측정 채널과 측 정 일련 번호 등의 정보가 포함된다 . 마지막으로 교정 이 종료된 후에 3)- ^{① 각 교정 온도에서의 기준기의 온}

도와 교정 대상 온도계의 온도 혹은 저항의 평균값 , 그 리고 3)- ② 그 값들의 표준편차가 2 차원 배열의 형태로 표시되도록 하였다 .

4. 측정 결과

표 1 에 자동 비교 교정 시스템을 이용하여 교정한 결과를 나타내었다 . 교정 결과 , 각각의 온도 교정점에 서 기준 온도계를 이용하여 측정한 교정 전후의 온도 와 DUT0 로 측정한 온도 , DUT1 ~ DUT4 의 저항값을 나타내었다 . − 180 ^o C 에서 0 ^o C 사이에서 30 ^o C 간격으 로 7 개의 교정점에서 교정하는데 걸린 시간은 약 15 시

간이었다 . 표 1 에서 알 수 있듯이 이번 교정에서 각 교 정점에서의 교정 전과 교정 후의 기준 온도계로 측정 한 온도는 최대 22 mK 차이 나는 것으로 나타났다 . 이 는 저온 항온조의 온도 변화에 기인하는 것으로서 충 분히 오랜 시간을 두고 항온조의 온도를 제어하면 그 안정도를 높여서 이 온도 변화를 줄일 수 있다 . 하지만 이런 경우에 교정에 소요되는 시간이 길어지므로 원하 는 불확도에 맞추어 제어되는 환경 변수를 조절하는 것이 필요하다 . 이 연구에서 개발한 자동 교정 프로그 램에서는 사용자의 요구에 맞추어 교정을 위한 목표 안정도 조건을 설정하도록 하여 교정의 효율을 높였다 .

또한 교정에 사용한 기준 온도계와 비슷한 불확도로

교정된 DUT0 의 온도가 기준 온도계의 온도와 최대

8 mK 차이나는 것으로 나타났다 . 이는 대체로 구리 블

록의 온도 불균질성과 온도계와 블록의 열접촉의 차이 로 인한 것으로 , 교정이 이루어지는 순간에 이러한 요 인으로 인한 온도차이가 10 mK 이내에서 존재한다고 그림 5. 저온 자동 교정 프로그램의 주 화면의 시험 후 실행 결과

Fig. 5. Snapshot of the main page of the low temperature automatic calibration program after the test run.

양인석·송창호·강기훈·김용규

가정하고 불확도를 평가하였다 .

산업용 백금 저항 온도계의 경우 0 ^o C 이하의 온도 t ^o C 에서 저항 온도계의 저항 R ( t ) 를 다음의 Callendar-

van Dusen(CVD) ^{식에 의해서 맞춤할 수 있다} :

.

여기서 R (0 ^o C) 는 0 ^o C 에서의 산업용 백금 저항 온도 계의 저항이고 , A , B , C는 맞춤 상수이다 . 표 2 는

CVD ^{식을 이용하여 표} 1 ^의 DUT1 ~ DUT4 ^{의 각} 교정

점에서의 저항값 측정 결과를 맞춤하여 맞춤 상수 A ,

B , C를 얻어낸 결과이다 . 이렇게 얻어낸 맞춤 상수를 이용하여 다시 CVD 식에 대입함으로써 − 200 ^o C 에서

0 ^o C ^{의 범위에서 백금 저항 온도계의 온도} - ^{저항 관계}

를 얻어낼 수 있다 . 그림 6 은 이렇게 얻은 CVD 식으 로 맞춤하여 계산한 온도와 실제 측정된 온도의 차이 를 나타내는 것으로서 이 교정의 유효성의 한 척도를 나타낸다 . 그림 6 에서 나타낸 두 온도 차이의 표준편

차는 교정 대상 온도계에 따라 최소 4 mK ^{에서 최대}

R t() R = ( 0 C

) [ 1 + + + At Bt

C t ( – 100 )t

] 38

표 1. 자동 교정 시스템을 이용하여 기준 온도계에 대하여 교정 대상 온도계 5 개를 교정한 결과

Table 1. The Results of the Calibration of Five Devices Under Test Against the Reference Thermometer by the Automatic Calibration System.

reference thermometer

(

C)

DUT0 (

C) DUT1

( Ω ) DUT2

( Ω ) DUT3

( Ω ) DUT4

( Ω )

reference thermometer

(

C)

− 179.3420 ⁻ 179.3361 27.2646 27.2943 27.2921 27.3536 ⁻ 179.3449

− 149.2450 ⁻ 149.2470 39.9817 39.9621 39.9602 40.0299 ⁻ 149.2595

− 118.8650 − 118.8612 52.5239 52.5123 52.5123 52.5919 − 118.8640

− 88.3744 − 88.3671 64.9022 64.8907 64.8913 64.9784 − 88.3965

− 57.9320 − 57.9239 77.1062 77.0989 77.1002 77.1995 − 57.9459

− 27.6107 ⁻ 27.6180 89.1203 89.1153 89.1206 89.2331 ⁻ 27.6212

2.9609 2.9528 101.1237 101.1218 101.1323 101.2533 2.9569

표 2. 각 교정 대상 온도계의 빙점 저항 및 CVD ^{방정식의 계수}

Table 2. The Ice-point Resistances and Coefficients of CVD Equation of Each Device Under Test.

DUT1 DUT2 DUT3 DUT4

R (0

C) ( ^Ω ) 99.968 99.963 99.974 100.094

A 0.003 916 0.003 913 0.003 915 0.003 914

B − 4.974 × 10

− 5.640 × 10

− 5.503 × 10

− 5.521 × 10

C − 5.545 × 10

− 4.361 × 10

− 4.464 × 10

− 4.392 × 10

그림 6. 4 ^{개의 교정 대상 온도계를 교정한 후} CVD ^방정식

으로 맞춤한 온도와 실제 측정 온도의 차이 Fig. 6. Difference of the CVD fitting results and the

measurement results of the calibration by com- parison of four DUTs.

표 3. 포함 확률 95 % 로 산정한 DUT3 의 교정 불확도 Table 3. Uncertainty Budget of the Calibration of DUT3

with a 95 % Confidence Interval.

Uncertainty components uncertainties Calibration of the reference thermometer (mK) 2 Scattering of the reference thermometer

readings 5

Inhomogeneity of the copper block 12 Temperature change during calibration 13 Scattering of the DUT readings 1

Self-heating of the DUT 2

Hysteresis 12

CVD equation fitting 15

Expanded uncertainty U

27

13 mK 정도로 나타났다 .

표 3 ^{은 본 연구에서 교정한} 4 ^개의 DUT ^{중에서 가장}

안정도가 좋고 CVD 식에서 벗어나는 정도가 적은

DUT3 의 불확도를 포함 확률 95 % 로 분석한 결과를

나타낸다 . 불확도 요소는 크게 기준 온도계 측정에 관 한 불확도와 교정 대상 온도계 측정에 관한 불확도로 나눌 수 있다 . 기준 온도계의 온도 측정과 관련한 불확

도는 기준 온도계의 교정 성적서 상의 불확도 2 mK,

기준 온도계의 측정값의 산란을 교정 도중의 기준 온 도계 측정값의 평균의 표준편차를 이용해서 산정한

5 mK, 구리 블록 내의 온도 불균질성을 폭 ± 10 mK 의

직사각형 분포로 산출한 12 mK, 교정 중 구리 블록의

온도 변화를 최대 온도 변화 폭인 ± 11 mK ^의 직사각형

분포로 산출한 13 mK 이 있다 . DUT 의 온도 측정과 관

련한 불확도로는 교정 대상 온도계의 측정값의 산란을 교정 도중의 교정 대상 온도계의 측정값의 평균의 표

준편차를 이용해서 산정한 1 mK, 교정 대상 온도계의

자기 가열효과로 인한 불확도 2 mK, 교정 대상 온도계 의 히스테리시스를 폭 ± 10 mK ^{의 직사각형 분포로 산}

출한 12 mK, 마지막으로 CVD 식 맞춤의 표준편차에

자유도 ν = 3 ^{을 고려한} 15 mK ^{이 있다} . ^이러한 불확도 요소를 모두 결합하면 본 자동 교정 시스템을 이용한

DUT3 의 교정은 포함 확률 95 % 에서 27 mK 이내로 이루어진 것으로 계산할 수 있다 .

5. 결 론

이 연구에서는 제작된 저온 항온조를 액체 질소 온 도 부근에서 온도가 상승하는데 걸리는 시간을 이용하 여 이 시간보다 빠르게 다수의 교정점에서 온도를 안 정시키고 온도계를 교정하는 알고리즘을 개발하고 이 를 실제 교정에 적용하였다 . 이 알고리즘을 이용하면 도중에 액체 질소를 보충하지 않고 자동으로 − 200 ^o C

에서 상온까지 산업용 온도계를 교정하는 것이 가능해

졌으며 15 시간 정도의 시간 안에 30 mK 정도의 불확

도로 다수의 저항 온도계를 교정하는 것이 가능하다 .

이 온도 영역에서 사용하는 A 급의 산업용 백금 저항

온도계의 허용 오차가 470 mK 인 것 ^[6] 을 감안하면 충

분히 좋은 수준의 불확도로 편리하게 비교 교정을 할 수 있는 방법이 확보된 것이다 . 또한 비교 교정의 불확 도는 저온 항온조의 안정도에 크게 의존하며 항온조의 안정도는 온도 안정에 소요하는 시간에 따라 향상될 수 있다 . 따라서 더 오랜 시간을 온도 제어에 소요하면 더 좋은 온도 안정도를 실현할 수 있으므로 더 정밀한 교정을 할 수 있다 .

이 실험에서 제작한 자동 비교 교정 시스템을 이용 하면 백금 저항 온도계 뿐만 아니라 측정을 자동화할 수 있는 다른 일반적인 저항 온도계 , 서미스터와 열전 대도 자동으로 비교 교정 할 수 있다 . 또한 온도계의 교정뿐만 아니라 저온 영역에서 열물성 측정을 온도의 함수로 측정하는 실험을 자동화하는 데에도 이용할 수 있을 것이다 .

참고 문헌

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[4] 강기훈 , 김용규 , 감기술 , “ 캡슐형 백금저항온도계 국 제비교를 위한 네온 , 산소 , 아르곤 , 수은 및 물의 삼 중점 실현 ”, 센서학회지 , 제 9 권 , 제 3 호 , pp. 153-162, 2000.

[5] 양인석 , 송창호 , 강기훈 , 김용규 , “ 초정밀 온도센서의 저온 영역 교정 장치 개발 ”, 센서학회지 , 제 17 권 , 제 3

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mometers”, ASTM International, West Consho-

hocken, PA, www.astm.org, 2004.

양인석·송창호·강기훈·김용규

양 인 석

• [센서학회지 제15권 제4호, p. 262 참조]

• 현재 한국표준과학연구원 기반표준본부 선임연구원

송 창 호

• [센서학회지 제13권 제6호, p. 416 참조]

• 현재 한국표준과학연구원 기반표준본부 책임연구기원

강 기 훈

• [센서학회지 제13권 제6호, p. 416 참조]

• 현재 한국표준과학연구원 정책연구실 책임연구원

김 용 규

• [센서학회지 제13권 제6호, p. 416 참조]

• 현재 한국표준과학연구원 기반표준본부 책임연구원

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