Bragg 반사 : 단결정의 X-선 회절

Bragg 반사 : 단결정의 X-선 회절

1. 실험 목적

- Molybdenum의 X-선을 이용하여 NaCl 단결정의 Bragg 반사 조사.

- Molybdenum의 X-선인 Kα와 Kβ의 파장 결정.

- Bragg 법칙 확인.

- X선의 특징 확인.

2. 실험 이론

회절은 본질적으로 2개 이상의 파동상이에 어떤 위상관계가 존재하기 때문에 생기는 파동 현상이다. (회절실험은 이중슬릿을 이 용한 간섭실험 비슷하다.)

독일의 물리학자 Von Laue 결정이 규칙적 으로 배열한 원자로 되어 있으며, X선이 결 정내의 원자 간의 거리와 비슷한 파장을 가 지고 있다면, 결정을 이용하여 X선을 회절 시킬 수 있다고 추정하였고, 황산동 결정을 이용하여 X선 회절을 증명하였다.

그 이후, W. H. Bragg와 W. L. Bragg는 Laue의 실험, X-선 회절을 해석할 수 있는 더 간단한 형태로 표현하였다.

회절 현상은 각 각의 격자 면에서 반사된 X선의 보강 간섭 현상이다. Fig. 1에서 결정내의 평행한 격자 면에 입사된 X선과 반사된 X선은 ∆만큼의 경로차이기 발생하는데, 회절현상은 경로차이가 X선 파장에 n배 일 때 발생한다.

   ·  with      

(1)

격자 면 과의 면간 거리가 d일 때, 입사 X선과 반사 X선 각 각의 경로차는 ∆1과 ∆2이며,

∆1과 ∆2는 (2)식과 같다.

_  _   · sin

(2)

식 (1)과 (2)로부터 총 경로차를 계산하면,

 ·     _  _   · sin

(3)

이다. 여기서 입사각 θ를 스침각(glancing angle)이라고도 한다.

이번 실험에서는 NaCl 단결정에 X선을 입사시켜 X선 회절을 관측함으로써, Bragg 법칙을 확인하는 것이다. NaCl 단결정은 FCC구조의 결정으로서, NaCl 단결정은 한 변의 길이가 a0=564.02pm=5.6402Å으로 관측하기 쉬운 면은 격자 상수 a0의 절반이 되는 면으로 면간 거리는

  _  pm   Å,   Å (4)

X선 회절 측정은 X선 goniometer를 이용하며, 반사된 X선은 GM counter tube를 이용하 여 측정하게 되는데, GM counter tube의 위치는 Fig. 2처럼 X선의 진행방향에 대해 입사 각의 두 배가 되는 곳에 항시 위치하게 된다.

X선은 가속된 전자가 Mo을 때려서 발생시키는데, X선의 형태는 가속된 전자가 Mo과의 충돌에 의한 속도변화(에너지 변화)에 의한 연속스펙트럼(bremsstrahlung continuum)과 가 속된 전자가 Mo의 전자를 때려서 발생하는 특성스펙트럼으로 나타난다. 연속스펙트럼은 전 자의 속도 변화에 해당하는 모든 영역의 X선이 발생하는 것으로 다파장 X선을 말하며, 특 성 스펙트럼은 가속된 전자가 Mo K-shell의 전자를 때려서, 전자가 L-shell 혹은 M-shell 로 전이(transition)되고, 전이된 전자가 K-shell로 내려오면서 발생하는 X선을 말한다. 전 자가 L-shell에서 K-shell로 떨어지면서 발생하는 X선이 K_α, M-shell에서 K-shell로 떨어 지면서 발생하는 X선이 K_β로 단파장 X선이다. Bragg 법칙을 확인하기 위해서는 특성 스펙 트럼 X선을 사용한다. 표 1은 Mo에 의한 특성 스펙트럼, K_α와 K_β를 정리한 것이며, 표 2는 Mo의 K_α를 이용하여, 면간 거리 d=2.8201인 NaCl 단결정의 Bragg 법칙에 해당하는 각도 를 정리한 것으로, n=3까지 정리한 것이다.

그림 1. 단결정의 격자면에서의 X선 반사를 나타내는 diagram.

_  _ : path differences







  





1 7.24° 6.42°

2 14.60° 12.93°

3 22.21° 19.61°

 : glancing angle

 : spacing of lattice planes

Table 1. Mo에 의한 X선의 에너지 E, 주파수 ν, 파장 λ

keV  ^ eV  EHz  ^ Hz pm  ^{ } m

Table 2. Mo의 의한 X선(Kα)를 NaCl 단결정에 입사했을 때, 회절현상이 발생하는 입사각

Fig. 2 Bragg 법칙에 해당하는 X선의 입사각, 시료와 counter-tube(detector)의 위치를 나타내는 diagram. (1 collimator, 2 monocrystal, 3 counter tube)

- General remarks -

측정 방식은 manual scan과 auto scan 두 가지로 할 수 있으며(지침서 활용), chart recorder 혹은 컴퓨터를 이용하여 측정된 값을 쓰고 읽을 수 있다. 빠르고, 일반적인 측정 은 auto scan으로 측정과 측정치를 동시에 볼 수 있다(지침서 활용). X선 기기와 컴퓨터 통

주의 사항

a. X선 기기는 독일 X선에 관한 규정을 준수하며, 독일 내 학교에서 사용하도록 인증 된 모델이다. X선 기기 밖으로 나오는 방사광의 양은 1μSv/h 미만으로, 1μSv/h는 자연 적으로 발생하는 방사광의 양이다.

- X선 기기를 작동하기 전, 기기 문을 열기 전에 High Voltage가 꺼져 있는지를 확인 - 아무나 함부로 만지지 말 것

b. Mo에 과부화가 걸 리가 않도록 주의 하라

- X선 기기를 켤 때, tube chamber내의 Ventilator가 돌아가는지를 확인하라.

c. Goniometer는 electric stepper motor에 붙어있다.

- Goniometer의 sensor와 target(시료를 올려놓는 곳)의 위치에 주의하며, 강제적으로 움직이게 하지 말 것

신은 RS-232 포트를 이용하며, “X-ray apparatus"라는 프로그램을 이용하여 측정된 결과 를 볼 수 있다.

3. 설치

1) Bragg configuration :

- Fig. 3은 실험 setting을 보여주며, 아래의 순서에 따라서 실험 setting 을 한다.

a. Collimator를 위치 (a)에 놓는다.

b. Collimator와 target간의 간격이 5cm 정도 되게 Goniometer를 위치 (d)-guide rod 위에 설치하고, goniometer를 조절하기 위해 전선을 연결하라.

c. Detector(end-window counter)의 뚜껑을 열고, detector 위치(e)에 놓는다. 또한 GM-tube라고 표시된 소켓에 detector를 연결한다.

d. Target과 detector의 slit의 간격이 6cm되게 sensor seat(b)를 조절한다.

e. Target stage에 target를 올려놓는다.

f. Knurled screw(g)를 풀고, target stage 위의 NaCl을 놓는다.

g. Goniometer의 zero position을 조절하라. (기기 지침서 활용)

주의 :

- NaCl은 충격과 물에 약하기 때문에 건조한 곳에 보관하여야 한다.

- Detector에 측정되는 반사된(회절된) X선이 약할 경우, target과 detector의 간격을 줄여라. Target과 detector의 간격이 너무 짧으며, K_α와 K_β를 분리를 못할 수 있으 니 조심하라.

Fig. 3 Experiment setup in Bragg configuration.

2) PC Setup

a. RS-232 포트를 이용하여 컴퓨터와 X선 기기를 연결한다.

b. “X-ray Apparatur" 프로그램을 설치한다.

4. 측정

1) 실험 순서

a. “X-ray Apparatus" 프로그램을 시작하라. X선 기기와의 연결이 잘 되었는지 확인하고, F4 혹은 데이터를 지울 수 있는 버튼을 눌러서 측정된 데이터를 지워라.

b. X-ray high voltage U=35.0kV, 전류 I=1mA, step size(angular step) ∆β=0.1°, step 당 측정시간 ∆t=10초로 셋팅하라.

c. Target의 최저각을 2°, 최고각을 25°로 셋팅하고, target과 detector가 일정한 비율로 움직이게 하는 COUPLE 키를 눌러라.

d. 측정과 측정된 데이터를 컴퓨터에 전송하는 SCAN 키를 눌러라.

e. 측정이 끝나면, F2 혹은 데이터를 저장 할 수 있는 버튼을 눌러서 데이터를 저장하라.

2) 측정 예시

Fig. 4(a)

Fig. 4(b)

Fig. 4 Diffraction spectrum of x-ray radiation for Bragg reflection to the third order at an NaCl monocrystal

(a) : linear representation of counting rate  (b) : logarithmic representation of counting rate  Parameters of x-ray tube :    kV and    mA

3) Evaluation

a. 마우스 오른쪽 버튼을 클릭하고, “Calculate Peak Center"를 선택해서, "X-ray Appartur" 프로그램의 evaluation function에 접속하라

Bragg's 회절.hwp 7

  





1 2 3

  





1 2 3







Literature value

b. 마우스 왼쪽 버튼을 사용하여, peak의 전체 폭을 표시하라. peak의 중심각 β와 peak의 중심 폭을 찾고, Table 3, 4에 나타난 각도와 비교하라

c. 측정 결과를 F2 버튼 혹은 저장 버튼을 이용하여 저장하라.

d. 입사각 θ와 면간 거리 d=2.8201Å를 이용하여, 실험에 사용된 X선의 파장을 구하라.

e. 측정된 파장의 회절 차수의 평균값을 찾아라.

5. Data 분석

Table 3. Mo K_α의 측정된 입사각(glancing angle)과 각 각의 peak에서 계산된 파장 값

Table 4. Mo K_β의 측정된 입사각(glancing angle)과 각 각의 peak에서 계산된 파장 값

Table 5. Mo에 의한 X선의 이론값과 측정값 비교.

6. 결론

[참고 문헌]

[1] Handbook of Chemistry and Physics, 52nd Edition (1971-1972), The Chemicla Rubber Company, Cleveland, Ohio, USA

[2] C. M. Lederer and V. S. Shirley, Table of Isotopes, 7th Edition, 1978, John Wiley & Sons, Inc., New York, USA