Effect of Cu Addition on Thermal Properties of Mg-6Zn-xCu alloys

Mg-6Zn-xCu 합금의 열적 특성에 미치는 Cu 첨가의 영향

예대희·김현식·강민철 *·정해용^† 부경대학교 재료공학과, *한국마그네슘기술연구조합

Effect of Cu Addition on Thermal Properties of Mg-6Zn-xCu alloys

Dea-Hee Ye, Hyun-Sik Kim, Min-Cheol Kang* and Hae-Yong Jeong^† Pukyong National University, Busan 48547, Korea

*Korea Magnesium Technology Research Association, Changwon 51395, Korea

Abstract

In this study, Mg-Zn alloys are investigated in terms of their thermal properties after an addition of Cu. Al element is added to improve the mechanical properties and castability in general case. However, it was excluded here because it significantly decreases the thermal conductivity. On the other hand, Zn was added as a major element, which had less influence on reducing the con- ductivity and can complement the mechanical properties as well. Cu was also added, and it improved the heat transfer char- acteristics as the amount was increased. The composition ranges of Zn and Cu are 6 wt.% and 0~1.5 wt.%, respectively. Mg-6Zn- xCu alloy was prepared by a gravity casting method using a steel mold and then the thermal conductivity and the microstructure of the as-cast material were investigated. By measuring the density_(ρ), specific heat_(Cp) and thermal diffusivity_(α), the thermal conductivity_(λ) was calculated by the equation λ = ρ·Cp·α. As the amount of Cu increased in the Mg-6Zn-xCu alloy, the heat transfer characteristics were improved, resulting in a synergistic effect which is slow when the added Cu exceeds 1 wt.%. In order to investigate the relative thermal conductivity/emission of the Mg-6Zn-xCu alloy, AZ91 and AZ31 were experimentally evaluated and compared using a separate test equipment. As a result, the Mg-6Zn-1.5Cu alloy when compared to AZ91 showed improvements in the thermal conductivity ranging from 30 to 60% with a nearly 20% improvement in the thermal emission.

Key words: Mg-6Zn-xCu alloys, Thermal diffusivity, Thermal conductivity, Thermal emission, Effect of Cu addition

1. 서 론

마그네슘 합금은 비중이 철강의 약 1/5, 알루미늄의 약 2/

3에 불과한 1.8 g/cm³로 상용 금속재료 중 가장 경량금속이 다. 특히 우수한 주조성, 비강성, 기계가공성, 전자파차폐성, 진동흡수성, 재활용성 등의 다양한 장점을 가지고 있다. 이에 따라 전세계적으로 대두되고 있는 환경문제, 에너지저감에 대 한 최적의 소재로써 전기전자, 자동차, 우주항공 등의 산업 전반에 걸쳐 마그네슘 합금 적용이 크게 증가하고 있다[1-4].

특히 경량성 및 전자파차폐 특성을 바탕으로 전기전자부품 의 케이스 및 브라켓 부품으로 널리 사용하고 있다. 이러한

전기전자제품들은 고사양화 및 회로 부품의 고집적화로 인해 내부에 발생하는 열을 효과적으로 방출시킬 수 있는 방열 특 성이 요구되고 있으며[5,6], 방열성이 확보되지 않을 경우 내 부부품의 열화가 급속히 진행되거나 작동오류, 내구성 저하 등의 문제가 발생하게 된다. 방열 특성은 재료 내부의 열에 너지가 효율적으로 전달되어 외부로 방출시킬 수 있는 특성 으로 열전도 특성이 중요한 인자로서 역할을 한다. 기존에 개발되어 있는 QE22, EQ21, EZ33 등의 고열전도도 합금 [7]과 M. Yamasaki 등[8,9]의 연구에 따르면 마그네슘 합금 은 희토류원소(Rare Earth)나 은(Ag)을 첨가하여 열전도도를 향상시킴으로써 방열성이 우수한 것으로 보고되어 있다. 그러

Received: Oct. 29, 2014 ; Revised: Feb. 23, 2015 ; Accepted: May. 26, 2015

†Corresponding author: Hae-Yong Jeong (Pukyong National Univ.) Tel: +82-51-629-6359, Fax: +82-51-629-6353

E-mail: [email protected]

Journal of Korea Foundry Society 2015. Vol. 35 No. 4, pp. 067~074 http://dx.doi.org/10.7777/jkfs.2015.35.4.067 pISSN 1598-706X / eISSN 2288-8381

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나 이들 희토류나 은 등은 고가의 첨가원소로 상업적으로 적 용하는데 한계가 있어 소재비 상승에 대한 저항이 적은 우주 항공, 군수방위 등의 제품에 제한적으로 적용되고 있다 [10,11].

대부분의 금속은 순금속일 때 열전도도가 가장 우수하고 합금원소의 첨가량이 증가할수록 특성이 저하되는 성질을 가 지고 있다. 마그네슘 소재도 순마그네슘이 가장 우수한 열전 도도(156 W/m·K) 특성을 나타내고, 합금중 상대적으로 열전 도도가 높은 QE22, EQ21, EZ33 등의 합금의 경우 다소 낮은 약 100~120 W/m·K의 특성을 가진다. 반면 보편적으로 사용되는 상용 마그네슘 합금인 AZ31B, AM50A, AZ91D 의 경우 약 50~80 W/m·K에 불과한 열전도 특성을 가진다.

상용 마그네슘 합금에서 대표적 합금 원소인 Al은 기계적 특성과 유동성 등을 향상시키나 열전도 특성을 크게 저하시 키는 원소로 알려져 있다. 그러나 Zn의 경우 첨가에 따른 특성 감소 영향이 적으며 Cu의 경우 오히려 약간 증가하는 것으로 보고되어 있다[12,13].

따라서 본 연구에서는 Al을 배제하고 기계적 특성과 유동 성 등을 보안할 수 있는 Zn를 주요 합금원소로 6 wt.% 첨 가하고 Cu를 각각 0, 0.5, 1.0, 1.5 wt.% 첨가한 Mg-6Zn- xCu 합금의 열적 특성을 조사하였으며, 상용 마그네슘 합금

과의 상대적인 열전도 및 열방출 특성을 비교하였다.

2. 실험 방법

Mg-Zn-Cu로 이루어진 3원계 합금은 99.9%의 순도를 가 진 Mg, Zn, Cu를 전기저항식 로에서 용해 제조하였다. 합 금제조는 먼저 Mg을 장입하여 700^oC에서 용해한 후 Zn, Cu를 추가하였으며, Cu는 2 mm 이하의 과립 성상을 가진 것을 사용하여 균일하게 용해되도록 하여 제조하였다. 투입소 재가 완전히 용해한 후 교반(10분), 슬러지/드로스 제거, 진 정(15분)의 과정을 거쳐 금형 주조하였다. 이때 산화방지는 SF₆+CO₂혼합가스를 사용하는 플럭스리스법을 적용하였다.

상용 마그네슘 합금과의 상대적인 열전도 및 열방출 특성 평 가는 300 × 20 × 3 mm 스틱형 시료와 ∅60 × 55 mm의 원통 형 시료로 별도로 준비하여 실시하였다.

열전도도(λ) 측정은 각 합금의 비중(ρ, g/cm³), 비열(Cp, kJ/kg·K), 열확산계수(α, mm²/s) 값을 측정하여 산출하는 간접 측정법인 Laser flash method (NETZCH社 LFA457 Micro- flash)을 사용하였으며, 그 산출식[14]은 다음과 같다.

열전도도(λ) = 비중(ρ) × 비열(Cp) × 열확산계수(α)

Fig. 1. Schematization and specimen shape for relative evaluation of thermal conductivity.

Fig. 2. Schematization and specimen shape for relative evaluation of thermal emission.

Fig. 1과 Fig. 2는 상용 마그네슘 합금과의 상대적인 열전 도와 열방출 특성을 평가하기 위해 별도로 제작한 시험 장치 의 개략도와 시료형상을 나타낸 것이다. 열전도 특성은 시료 의 한쪽 끝부분에 열원을 인가하여 일정한 열원온도를 유지 하면서 반대쪽 끝부분에서의 경과시간에 따른 상승온도를 측 정하여 상대비교 평가하였다. 이때 시료 표면에서 대기로 방 출되는 열을 최소화하기 위해 시료 표면에 단열처리를 하였 다. 열방출 특성은 시료를 열원에 장입하여 열원과 동일한 온도에 도달 후 5분간 유지한 상태에서 대기에 노출시켜 자연 냉각시 하강온도를 측정하는 방법으로 상대비교 평가하였다.

열전도 및 열방출특성에 사용된 열원으로는 끓는 물을 사용 하여 시험시 열원온도차를 최소화하였으며 기준온도를 동일하 게 설정하였다.

Cu의 첨가량에 따른 상분석 및 미세조직관찰은 X-선 회 절분석(XRD, X'pert MDP 3040)과 광학현미경(LEICA社 DMILM) 및 에너지분산분석(EDS) 장치가 장착된 주사식전 자현미경(SEM, JEOL 5200)을 이용하였다.

3. 실험 결과 및 고찰

Table 1은 중력주조에 의해 제조된 Mg-6Zn-xCu 합금의 정확한 화학조성 확인을 위해 습식분석을 실시한 결과이다.

Zn와 Cu의 함량은 각각 5.6 wt.%에서 6.1 wt.%, 0.007 wt.%

에서 1.4 wt.%로 목적조성으로 설정한 Zn(6 wt.%), Cu(0, 0.5, 1.0, 1.5 wt.%)에 근접하는 양호한 조성으로 확인되었다.

Fig. 3과 Fig. 4는 Mg-6Zn 합금의 Cu 첨가량에 따른 주 방상태의 미세조직을 광학현미경과 전자현미경 관찰 결과이 다. Cu 첨가량이 증가할수록 결정립이 미세해지며, 전형적인 주방조직인 수지상의 증가를 확인할 수 있었다. Fig. 3(d)의 1.5 wt.%Cu를 첨가한 경우 수지상의 급격한 증가로 인해 결 정립계가 명확히 구분되지 않아 다소 조대해지는 것으로 보 이지만, Fig. 4의 전자현미경 관찰 결과 1 wt.%Cu 첨가 조 건의 결정립크기와 유사한 것으로 확인되었다. 이는 1 wt.%

이하의 조성범위에서는 Cu의 함량 증가에 따라 고상선 온도 를 높여 과냉도가 커지게 되어 핵생성효과가 향상되지만 그 이상의 함량에서는 고상선 온도의 증가가 둔화되어 새로운 Table 1. Chemical composition of Mg-6Zn-xCu alloys. (wt.%)

Zn Cu Mg

Mg-6Zn 5.61 0.007 balance

Mg-6Zn-0.5Cu 6.06 0.55 balance

Mg-6Zn-1.0Cu 6.02 1.01 balance

Mg-6Zn-1.5Cu 5.73 1.40 balance

Fig. 3. The optical microstructure of as-cast Mg-6Zn-xCu. (a) 0 wt.%Cu (b) 0.5 wt.%Cu (c) 1.0 wt.%Cu (d) 1.5 wt.%Cu.

핵의 생성보다는 결정립의 성장이 이루어지기 때문인 것으로 사료된다. 이는 J. H. Hwang 등의 연구 결과[15,16]와 유 사한 결과이며, 이들 연구에 따르면 결정립미세화 포화도는 2 wt.%로 그 이상의 Cu 첨가시 결정립 미세화 향상 효과는 없어지는 것으로 보고하고 있다.

Fig. 5는 X-선 회절분석 결과로써 Mg-6Zn 합금의 경우 α-Mg 이외의 피크는 검출되지 않았으나 Mg7Zn₃, Mg₂Zn, MgZn 등의 2원계 화합물이 형성될 것으로 예상되며 양이 적어 X-선 회절분석에서는 나타나지 않은 것으로 에너지분산

분석을 통해 이러한 상을 확인할 수 있었다. Cu가 첨가된 3 원계 합금에서는 Mg-Zn 2원계 2차상은 나타나지 않고 Mg- Zn-Cu 3원계 2차상이 나타나는 것으로 확인되었다. 이는 Cu 의 고용도[17] 0.035 wt.%에 불과하여 응고시 기지에 고용되 지 않고 결정립계로 집중되지만 Zn는 기지에 고용되고 일부 결정립계로 확산된다. 이때 Mg2Cu상이 Mg-Zn 2원계 상보 다 융점이 높기 때문에 응고시 우선 생성되고 Zn가 고용된 형태의 MgZnCu상이 형성되는 것으로 판단된다.

Fig. 6은 에너지분산분석장치가 장착된 전자현미경을 이용 하여 Mg-6Zn와 Mg-6Zn-1.5Cu 합금의 제2상의 형태와 성 분을 분석한 결과이다. Cu가 첨가되지 않은 경우 주로 결정 립계에서 구형 또는 블록형태의 MgZn, Mg2Zn상 등이 관찰 되었으며 결정립내에서도 일부 관찰되었다. 그러나 Cu의 첨 가에 따라 결정립내에서는 제2상이 거의 관찰되지 않았으며 결정립계 및 수지상간에서 선형 및 라멜라(lamella) 형태의 MgZnCu상이 관찰되었으며, 선행연구[18]와 동일한 결과를 나타내었다.

특히 Fig. 7에 나타낸 바와 같이 기지의 성분분석 결과 α-Mg에 고용된 Zn의 양이 Cu의 함량이 증가할수록 감소하 는 것을 알 수 있으며, Cu는 거의 검출되지 않았다. 이는 Mg-6Zn-xCu 합금에서 Zn첨가량은 동일하더라도 Cu의 함량 의 증가에 따라 결정립계에 형성되는 MgZnCu상이 양이 증 Fig. 4. The SEM microstructure of as-cast Mg-6Zn-xCu. (a) 0 wt.%Cu (b) 0.5 wt.%Cu (c) 1.0 wt.%Cu (d) 1.5 wt.%Cu.

Fig. 5. X-ray diffraction patterns of as-cast Mg-Zn-xCu alloys. (a) Mg-6Zn (b) Mg-6Zn-0.5Cu (c) Mg-6Zn-1.0Cu (d) Mg-6Zn- 1.5Cu.

가하여 소모되는 Zn가 많아지기 때문이라 판단된다.

Fig. 8은 Mg-6Zn-xCu 합금의 열전도도 산출을 위해 측정 한 비중, 비열, 열확산계수 측정 결과이다. Fig. 3(a)에 Table 1의 조성을 기준으로 하여 계산한 비중의 이론치와 실 험에 의해 도출된 값을 비교하였으며, 실험값이 다소 낮게 나타났다. 이는 시료의 준비시 중력주조 공정에 의해 제조함 에 따라 불가피하게 존재하는 내부 기공으로 인한 것으로 판 단된다. 기존의 ASM metal handbook 등의 문헌[7,11]에 보고되어 있는 마그네슘 합금의 비중이 이론비중에 비해 2~5 wt.% 낮게 제시되어 있는 것과 비교해보면 본 연구의

시료는 적절히 제조된 것으로 판단된다. 비열의 경우 Cu의 첨가에 따라 큰 차이가 없는 것을 알 수 있다. 이는 Jinwei Yuan 등[8,19]의 연구에서 보고된 Mg-Zn 합금에 Mn, Y 등의 원소를 첨가시 첨가량에 따라 큰 차이가 없는 것과 유 사한 결과이다. 열확산계수는 Cu가 증가할수록 향상되는 특 성을 보였으나 증가폭이 둔화되는 경향을 나타내었다.

Fig. 9는 비중, 비열, 열확산계수를 이용하여 산출된 열전 도도 결과를 그래프로 나타낸 것이다. AM계, AZ계 상용마 그네슘 합금의 열전도도가 50~80 W/m·K에 불과하나 Mg- 6Zn-xCu 합금의 경우 90~120 W/m·K 특성을 나타내었다.

Fig. 6. EDS analysis of as-cast Mg-6Zn and Mg-6Zn-1.5Cu.

특히 Cu를 미량 첨가하더라도 크게 향상되어 0.5 wt.% 첨가 시 약 110 W/m·K에 근접하는 열전도도를 나타내었다. 이는 Mg의 자유전자가 표면이나 격자사이로 이동함으로써 열을 전 달시키는데 기지내에 존재하는 Zn원소가 마그네슘 결정격자 에 영향을 미쳐 전자의 이동을 방해하여 열전도도가 감소하

는 것으로 유추할 수 있다. Mg-6Zn-xCu 합금에서 Cu의 첨 가량이 증가할수록 열전도도가 증가하는 이유는 결정립계에 생성되는 MgZnCu상이 증가함에 따라 Zn의 소모량이 증가 하여 α-Mg 기지내에 고용되는 Zn가 감소하기 때문이라 판 단된다. 따라서 기지내에 고용되어 있는 용질 원자를 제2상 으로의 고용이나 석출시키는 등의 방법으로 기지의 순도를 높여 열전도도 특성을 개선시킬 수 있는 것으로 판단된다.

Fig. 10과 Table 2는 Mg-6Zn-xCu 합금과 AZ31, AZ91 합금의 열전도 특성을 상대비교한 결과 그래프와 승온속도 가 완만해지는 경과시간 300초를 기준으로 하여 분당 온도 상승속도를 계산한 결과이다. 기존의 상용 마그네슘 합금인 AZ91과 AZ31 합금의 경우 온도 상승속도가 1.16^oC/min, 1.24^oC/min에 불과하였으나, Mg-6Zn-1.5Cu 합금은 1.85^oC/

min로 약 60%의 특성 향상효과를 얻었다. Mg-6Zn-1.0Cu 합금에 비해 Mg-6Zn-1.5Cu 합금의 증가폭이 크지 않음을 알 수 있으며 이는 앞서 설명한 바와 같이 α-Mg 기지에 고용되어 있는 Zn 함량 차이에 기인하는 것으로 판단된다.

Fig. 11과 Table 3은 Mg-6Zn-1.5Cu 합금과 AZ91 및 AZ31 합금의 방열성을 상대평가 한 결과로 각 시료가 60^oC에 도 달하였을 때의 경과시간 및 온도하강 속도를 나타낸 것이다.

Mg-6Zn-1.5Cu 합금이 1557초 경과후 60^oC에 도달하여 약 Fig. 7. Zn contents at α-Mg matrix of as-cast Mg-6Zn-xCu alloys.

Fig. 9. The effects of Cu addition on the thermal conductivity of as- cast Mg-6Zn-xCu alloys.

Fig. 8. Density (a), specific heat (b) and thermal diffusivity (c) of Mg-6Zn-xCu alloys according to Cu addition.

Fig. 10. Relative comparison between Mg-6Zn-xCu alloys and AZ- series alloys of thermal conductivity.

0.694^oC/min의 온도하강 속도를 나타내는 반면 AZ91과 AZ31 합금의 경우 각각 0.572^oC/min, 0.587^oC/min로 열방 출성이 떨어지는 것으로 나타났으며, 약 20% 이상의 열방출 특성 향상 효과가 있다. 이는 AZ91, AZ31 합금에 비해 Mg-6Zn-1.5Cu 합금이 열전도도가 높아 내부의 열이 표면으 로 빠르게 전달되고 표면에서 방출되는 열이 많기 때문이라 판단된다.

4. 결 론

1) 비중, 비열, 열확산계수 값의 측정을 통해 열전도도 특 성을 살펴본 결과 Mg-6Zn 합금에 Cu를 첨가하지 않았을 경 우 약 90 W/m·K 이었으나 0.5 wt.% 이상 첨가시 110~120 W/m·K으로 향상되었으며 미량의 Cu를 첨가하더라도 열전도

도는 크게 향상됨을 알 수 있다.

2) Mg-6Zn-xCu 합금에 Cu의 첨가량이 증가할수록 MgZnCu상의 형성으로 α-Mg 기지내에 고용되는 Zn가 감소 함에 따라 열전도도가 증가하였다. 이는 기지내의 Zn의 원소 가 마그네슘의 결정격자에 영향을 미쳐 전자의 이동을 방해 하기 때문에 열전도도를 떨어뜨리는 역할을 하는 것으로 판 단된다.

3) AZ계 상용 마그네슘 합금과 Mg-6Zn-xCu 합금의 열 전도 및 열방출 상대 특성을 비교해 본 결과 AZ91 합금에 비해 약 60%이상의 열전도특성과 약 20%이상의 열방출특성 을 가지는 것으로 나타났으며 1 wt.%이상의 Cu 첨가시 상대 적인 열적 특성 향상 효과가 둔화되었다.

감사의 글

본 연구는 부경대학교 2015년도 자율창의학술연구비 지원 에 의하여 수행되었으며, 이에 감사드립니다.

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series alloys of thermal emission.

Table 2. Relative comparison between Mg-6Zn-xCu alloys and AZ-series alloys of thermal conductivity.

Mg-6Zn-1.5wt%Cu Mg-6Zn-1.0wt%Cu Mg-6Zn-0.5wt%Cu Mg-6Zn AZ31 AZ91 Temperature after

300sec elapsed (^oC) 48.5 47.9 46.2 45.0 42.4 41.6

Rate of Temperature

increase (^oC/min) 1.85 1.79 1.62 1.50 1.24 1.16

Table 3. Relative comparison between Mg-6Zn-xCu alloys and AZ- series alloys of thermal emission.

Mg-6Zn-1.5Cu AZ31 AZ91

Elapsed time for

60degrees reach (sec) 1557 1780 1858 Rate of Temperature

decrease (^oC/min) 0.572 0.587 0.694

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