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년 월 2 0 1 0 2 석 사 학 위 논 문

계 합금 압출 및 압연재의 Mg-Zn-Sn

미세 조직과 기계적 특성 평가

조 선 대 학 교 대 학 원

산업기술공학과

박 슬 기

계 합금 압출 및 압연재의 Mg-Zn-Sn

미세 조직과 기계적 특성 평가

Microstructure and Mechanical properties of as-extruded and rolled Mg-Zn-Sn based alloys

년 월 일

2010 2 25

조 선 대 학 교 대 학 원

산업기술공학과

박 슬 기

계 합금 압출 및 압연재의 Mg-Zn-Sn

미세 조직과 기계적 특성 평가

지도교수 차 용 훈

이 논문을 공학석사학위신청 논문으로 제출함.

년 월

2009 10

조 선 대 학 교 대 학 원

산업기술공학과

박 슬 기

목 차

LIST OF FIGURE · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · Ⅰ ABSTRACT · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · Ⅳ

제 1 장 서 론 서 론

1.1 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 1

제 2 장 이론적 배경 합금의 선정

2.1 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 3 마그네슘 합금의 압출가공

2.2 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 5 마그네슘 합금의 압연가공

2.3 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 9 관계식

2.4 Hall-Petch · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 12

제 3 장 실험 방법 합금의 제조

3.1 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 14 압출재 제조

3.2 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 17 압연재 제조

3.3 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 18

미세조직 관찰

3.4 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 19

기계적 특성 평가 3.5 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 21

제 4 장 실험 결과 주조재의 미세조직 4.1 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 24

압출재의 미세조직 4.2 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 32

압출재의 기계적 특성 평가 4.3 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 36

압연재의 미세조직 4.4 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 39

압연재의 기계적 특성 평가 4.5 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 50

제 5 장 결 론 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 56

REFERENCES · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 58

감사의 글 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 60

LIST OF FIGURES

Fig. 2. 1 Phase diagram of Mg-Zn binary alloy···4

Fig. 2. 2 Phase diagram of Mg-Zn-Sn ternary alloy···5

Fig. 2. 3 Schematic diagram of three- types extrusion ; ···8

(a) direct extrusion, (b) indirect extrusion, (c) hydrostatic extrusion Fig. 2. 4 Plate of rolling process··· 10

Fig. 2. 5 Schemaic diagram of rolling process··· 11

Fig. 2. 6 Hall-petch relation··· 13

Fig. 3. 1 Melting furnace··· 15

Fig. 3. 2 (a) As- cast, (b) Extrusion billet, (c) rolling specimen··· 16

Fig. 3. 3 Extruding machine··· 17

Fig. 3. 4 Specimen of as-extruded alloy··· 18

Fig. 3. 5 Rolling machine··· 19

Fig. 3. 6 Optical Microscope··· 20

Fig. 3. 7 Scanning Electron Microscope··· 20

Fig. 3. 8 Shape of rectangular tensile specimen··· 22

Fig. 3. 9 Universal Test Machine··· 23

Fig. 4. 1 Optical micro graphs of as-cast alloys ; ··· 26

(a) Mg-3Zn-2Sn, (b) Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn, (c) Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn, (d) Mg-3Zn-2Sn-0.6Mn Fig. 4. 2 SEM microgragh of as-cast Mg-3Zn-2Sn ··· 27

Fig. 4. 3 SEM micrographs and SEM-EDS analysis of as-cast Mg-3Zn-2Sn (A-type phase ; (a) and (b), B-type phase, (c) and (d), C-type phase ; (e) and (f), D-type phase ; (g) and (h)) ···28

Fig. 4. 4 Optical micrographs of as-cast alloys ; (a) Mg-3Zn-2Sn, ·· 29 (b) Mg-6Zn-2Sn, (c) Mg-10Zn-2Sn, (d) Mg-15Zn-2Sn

Fig. 4. 5 SEM micrograghs of as-cast alloys ; (a) Mg-3Zn-2Sn, ··· 30 (b) Mg-6Zn-2Sn, (c) Mg-10Zn-2Sn, (d) Mg-15Zn-2Sn

Fig. 4. 6 Optical micrographs of as-cast alloys ; ··· 31 (a) Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn, (b) Mg-6Zn-2Sn-0.4Mn,

(c) Mg-10Zn-2Sn-0.4Mn, (d) Mg-15Zn-2Sn-0.4Mn

Fig. 4. 7 Optical micrographs of extruded Mg-3Zn-2Sn ; ··· 33 (a) 250 extrusion, (b) 350 extrusion℃ ℃

Fig. 4. 8 SEM image and EDAX analysis of 250℃ extruded Mg-3Zn-2Sn alloy··· 34 Fig. 4. 9 Optical micrographs of extruded Mg-3Zn-2Sn-xMn ; ··· 35

(a) 0.2 wt%, (b) 0.4 wt%, (c) 0.6 wt%

Fig. 4. 10 Tensile test of extruded Mg-3Zn-2Sn alloys at room

temperature ··· 37 Fig. 4. 11 Tensile test of extruded Mg-3Zn-2Sn-xMn alloys at room

temperature ; (1) 0.2 wt%, (2) 0.4 wt%, (3) 0.6 wt%··· 38 Fig. 4. 12 Edge crack development of Mg-xZn-2Sn alloys by rolling

temperature ; (a),(b) hot rolled at 200 , (c),(d) hot rolled at 300℃ ℃ (e),(f) hot rolled at 400℃ ··· 41 Fig. 4. 13 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn at 200℃ ;

(a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%··· 42 Fig. 4. 14 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn at 300 ;℃

(a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%··· 43

Fig. 4. 15 Optical micrographs of hot rolled Mg-10Zn-2Sn by rolling temperature ; (a) hot rolled at 200 , (b℃ ) hot rolled at 300℃···· 44 Fig. 4. 16 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn at 300℃ after

annealing ; (a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%··· 45 Fig. 4. 17 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn at 300℃

; (a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%··· 46 Fig. 4. 18 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn at 300℃

after annealing ; (a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%·· 47 Fig. 4. 19 Optical micrographs of hot rolled at 300℃ after annealing ;

(a) Mg-10Zn-2Sn, (b) Mg-10Zn-2Sn-0.4Mn··· 48 Fig. 4. 20 The XRD patterns of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn alloys ;

(a) 3 wt% before annealing, (b) 3 wt% after annealing

(c) 10 wt% before annealing, (d) 10 wt% after annealing··· 49 Fig. 4. 21 Tensile test of hot rolled Mg-xZn-2Sn alloys ;

(a) hot rolled at 200 , (b) hot rolled at 300℃ ℃··· 52 Fig. 4. 22 Tensile test of hot rolled Mg-xZn-2Sn alloys at 300℃ ;

(a) before annealing, (b) after annealing··· 53 Fig. 4. 23 Tensile test of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn alloys at 300 ;℃

··· 54 Fig. 4. 24 Micro-hardness value of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn alloys

by heat treatment··· 55

ABSTRACT

Microstructure and Mechanical properties of as-extrudedand rolled Mg-Zn-Sn based alloys

Park Seul-Ki

Advisor : Prof. Cha Yong-Hoon, Ph. D.

Inderstrial Technology Engineering Graduate School of Chosun University

Magnesium alloys have attracted significant interest due to their high potentially lightweight materials for structural applications such as automotive and aerospace industry. However, application of magnesium alloys is limited to components because of low mechanical properties and poor corrosion resistance at elevated temperature. Magnesium alloys that derive their strength from precipitation hardening are usually considered the most promising for such applications and the thermal stability of the precipitate distribution is an important component of the overall microstructural stability. However, precipitation hardening in magnesium alloys is still rather poorly explored and insufficiently developed area.

Zn is a promising candidate which has several benefits in Mg-based alloys. Zn increases the creep resistance, and forms several stable intermetallic phases with Magnesium. Mg-Zn alloys is one of the most

promising alloys which have moderate strength and corrosion resistance due to formation of metastable phase such as MgZn, MgZn2 and Mg2Zn3.

The motivation for adding Sn is the expected precipitation of Mg2Sn, which is belived to be stable at elevated temperature, and like Zn, Sn has a strong potential for precipitation hardening of Magnesium.

In this reserch, Mg-Zn-Sn alloys cast by changing the Mn, Zn content for improve strength and elongation, we estimated hot extrusion and hot rolling properties the effect of Mn, Zn addition. In addition, we investigated microstructure and mechanical properties of as-cast, as-extruded and as-rolled materials effect of Mn, Zn was addition.

In the Mg-3Zn-2Sn as-extruded alloys, with increasing Mn addtions, grain size was decreased. ultimate tensile strength and elongation increse.

Especially, in the case of Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn, elongation was obtained 39%.

In the Mg-xZn-2Sn hot rolled alloys, with Zn additions increase, volume fraction of second phase were increased. MgZn and Mg2Sn phase were major the second phase. With the increase of Zn content, volume fraction of Zn eutetic phase are increased. And MgZn phase are located at the dendrite grainboundary. It is indicated that the Mg matrix is easier to form by themodynamic solidification interpretation at solidification than MgZn eutetic phase. And with Zn additions, ultimate tensile strength was increased. but elongation was decreased.

In the Mg-xZn-2Sn hot-rolled alloys, with increasing 0.4 wt% Mn addtions, grain size was decreased 23㎛ to 7.1 . Also, ultimate tensile㎛ strength and elongation was incresed. Especially, in the case of Mg-10Zn-2Sn-0.4Mn alloy after annealing during 30min at 573 K of

Mg-10Zn-2Sn alloy, yield strength and ultimate strength was obtained 229 MPa and 340MPa respectively. And elongation was obtained 20%.

Key word : Mg-Zn-Sn alloy, hot extrusion, hot rolling, microstructure, mechanical property

제 1 장 서 론

마그네슘 합금의 밀도는 1.8 g/㎤로서 알루미늄 합금의 약 2/3, 철 합금의 약 으로 상용 구조용 합금 중에서 최소의 밀도를 가지는 경량 금속재료로써 알루 1/5

미늄 등의 다른 경량재료와 비교하여 손색없는 비강도 및 비탄성 계수를 가지고 있다[1]. 또한 재활용이 가능한 친환경적 소재이며 주조성이 우수하고 진동 충격, , , 등에 대한 흡수성이 탁월하며 전기 및 열전도도 가공성 및 피로 충격 특성 등이, 우수하여 자동차 항공기 등의 경량화소재 측면에서 중요한 위치를 점하고 있으며, , 최근에는 휴대용 무전기 노트북 등의 케이스 및 하드디스크나, CD-ROM 드라이 버의 주요부품 등 전자산업에서도 각광을 받고 있다[2]. 하지만 마그네슘 합금부 품은 주로 다이캐스팅을 위주로 한 일반적인 주조공정에 의하여 제조되어 왔으며, 그 적용분야도 강도 및 내열성이 크게 요구되지 않는 주로 Case류 및 Steering 등에 국한되어왔다 가공용 합금 제 Wheel, Instrument Panel, Seat Frame . Mg

품은 주조용 합금 제품에 비하여 제조 원가를 낮출 수 있고 가공재의 특성상 고강, 도와 고인성의 조합을 얻을 수 있으며 기계적 특성의 다양성을 확보할 수 있다는, 장점을 가지고 있다 이에 주조 가능한 제품 두께의 한계가 약. 1mm이하의 판재를 제조하기 위해서는 압출 압연에 의한 마그네슘 합금판재 제조기술의 연구가 필요, 하다 따라서. Mg 합금의 구조용 재료로의 적용분야를 확대하기 위해서는 고강도를 가지는 가공용 Mg 합금의 개발이 필요하다[19,20].

지금까지 가공용 합금으로 개발된 상용 Mg 합금은 Mg-Zn, Mg-Al, Mg-Th 및 계 등 크게 가지 부류로 분류될 수 있다 이 중에서 계 합

Mg- Mn 4 [3,4]. Mg-Zn

금은 마그네슘 합금 중에서 가장 우수한 시효경화능을 가지고 있으며 MgZn, MgZn2, Mg2Zn3의 준안정상의 형성으로 인해 강도와 내식성이 우수한 합금으로 알려져 있다[5,6]. 하지만 예열 공정에 의해 입계 성장이 쉽게 되며 미세기공이 발 생하기 쉽다 이에. Sn을 첨가함으로써 열간가공시 균열을 억제하고 고온에서 안정, 상인 Mg2Sn상이 마그네슘의 석출경화에 상당한 효과를 나타낼 수 있다[7].

따라서 본 연구에서는 Mg-Zn-Sn계 합금의 소성가공성 향상을 위하여 열간압출

및 압연조건이 마그네슘합금의 기계적 특성 및 미세조직에 어떠한 영향을 미치는 가에 대하여 조사하였으며, Mg-Zn 합금의 개량화 원소로 첨가되어 결정립미세화 를 통한 강도증가와 내식성을 향상시킬 수 있는 Mn를 첨가하여 미세조직과 기계 적 특성을 평가하여 고강도 고성형성 마그네슘 합금을 만들고자 한다[8,9].

제 2 장 이론적 배경

합금계 선정 2. 1.

계 합금은 마그네슘합금 중에서 가장 우수한 시효경화능을 나타내고 강 Mg-Zn

도 연성 성형성 및 용접성이 우수한 합금으로 알려져 있다, , . Fig. 2. 1은 Mg-Zn 평형상태도를 보여주고 있다. Mg에의 Zn의 최대 고용한은 340℃에서 6.2 wt%로 나타나고 있으며, Mg-Zn계 합금에서는 평형상태에서 응고 과정 중에 340.1℃에 서 Mg7Zn3이 형성되고 325℃ 이하로 응고되면 MgZn상이 석출되어 (Mg)+MgZn 영역이 형성된다 하지만 실제 비평형 상태에서. Mg7Zn3상은 초기 (Mg)와 MgZn 상으로 분해되는 분해과정을 거쳐 상온에서 열적으로 안정한 MgZn2상이 형성된 다.

는 계 합금계에 을 첨가한 상태도이다 이 첨가되면서

Fig. 2. 2 Mg-Zn Sn . Sn

합금계에서의 평형 응고조직은 처음에 고용되어있던 이

Mg-Zn-Sn Sn Mg2Sn상

으로 석출되고 마지막으로 비교적 낮은 온도에서, Mg2Sn상과 MgZn상이 함께 석 출되며 Sn의 첨가량이 증가할수록 Mg2Sn상이 석출되는 온도가 증가하는 것을 알 수 있다 또한. Sn이 증가하여도 합금의 액상선 온도는 크게 감소하지 않았다.

의 경우에는 합금의 내식성에 악영향을 미치는 를 화합물 형태로 제거

Mn Mg Fe

하여 내식성을 향상시킬 목적으로 0.2 wt% 이하의 수준에서 첨가되고 있다

가공용 합금 개발 초기에 이원계 합금이 개발되

[10,11]. Mg Mg-1.2 wt% Mn

었지만 범용화 되지 못하였고 최근에, Mg-Zn 합금의 개량화 원소로 첨가되어 결 정립미세화를 통한 강도향상에 기여함이 알려졌다[8,9]. Mn의 경우 Mg-Mn 평형 상태도에서 Mg과 특별한 화합물을 형성하지 않으며 열처리 온도 구간에서 고용도 가 낮아 Mg 기지 내에 α-Mn 형태로 존재한다 본 연구에서는. Mg-Zn-Sn 합금 의 결정립 미세화를 통한 합금의 강화에 미치는 Mn 첨가효과를 고찰하기 위하여 의 함량을 범위에서 조절한 후 압출재의 인장강도 측면에서 최 Mn 0.2~0.6 wt%

적의 첨가량을 0.4 wt%로 정하였다.

Fig. 2. 1 Phase diagram of Mg-Zn binary alloy

Fig. 2. 2 Phase diagram of Mg-Zn-Sn ternary alloy

마그네슘 합금의 압출가공 2. 2

일반적으로 압출은 금속을 각종 형상의 단면재 관재 선재를 제작할 때 소성이, , , 큰 재료를 컨테이너에 넣고 가압하여 다이를 통과시켜 가공하는 방법이다 이 공정. 은 주로 재료의 변형 저항이 작은 온도 조건 즉 열간에서 행하여지고 봉이나 관, , 의 생산에 주로 이용되지만 연한 재료에 대해서는 불규칙적인 단면을 가진 긴 제, 품의 생산에도 이용된다 압출가공은 대형으로 열간압연이 곤란한 것을. 1회의 압 출로 얻을 수 있으며 단면이 복잡한 형상도 비교적 쉽게 가공할 수 있다 금형 구, .

멍의 설계에 따라 임의의 형상을 갖는 압출재를 제조할 수 있으며 압출공정 중 컨 테이너와 빌렛사이에는 높은 압축응력이 발생하므로 재료 내부의 균열을 감소시켜 주는 효과도 얻을 수 있다 압출의 장점을 살펴보면. Roll에 의하여 가공이 불가능 한 복잡한 형상의 제품을 가공할 수 있고 고합금강의 성형이 가능하며 소량의 제, , 품에 경제적이라 할 수 있다.

마그네슘은 융점 열전도도 열팽창계수 열간변형 저항 등에 있어서 알루미늄과, , , 크게 다르지 않기 때문에 압출에 관한 설비나 기술도 크게 다르지 않기 때문에 압 출에 관한 설비나 기술도 크게 다르지 않다 또한 열간압출은 단일의 공정으로 최. 종 단면적 형상까지 큰 가공률로 변형을 가하는 방법이기 때문에 상온 부근에서 변형능에 문제가 있는 마그네슘에는 오히려 적합한 가공법이다 그러나 마그네슘. 압출에서 우선적으로 고려되어야 할 사항은 안정성으로 화재 폭발에 대한 고려와, 더불어 품질상의 안전이 있다 특히 공정 중 빌렛의 절단과 가열 형재의 절단 열. , , 처리공정 등은 열 및 습도와 접촉할 수 있기 때문에 각별한 주의를 요한다.

압출 전 빌렛의 표면은 굴곡이 심하고 편석층 및 표면결함 등이 있기 때문에 표 면결함의 제거과정이 필요하다 또한 주조한 빌렛을 직접 압출하는 것도 가능하지. 만 알루미늄과 같이 균질화처리 하는 것이 압출성을 높을 수 있는 좋은 방법이 될 수 있다[12].

압출방식은 공정의 특성에 따라 크게 직접압출(direct extrusion), 간접압출

정수압압출 로 구분할 수 있는데 현

(indirect extrusion), (hydrostatic extrusion)

재까지 마그네슘 합금에 대해 상업적으로 이용되는 방식은 직접압출이며 간접 및, 정수압 압출방식은 아직 연구단계에 머물러 있다. Fig. 2. 3은 3가지 종류로 분류 된 압출방식을 나타낸 것이다.

직접압출은 간단한 설비 및 유지 관리 특징으로 인해 알루미늄 합금을 비롯한 많․ 은 금속재료의 가공법으로 이용되는 가장 기본적인 압출 가공기술이며 압출기 램 의 이동방향이 일치하는 것이 특징이다 이 방법은 압출용 빌렛이 컨테이너 내부를. 이동할 때 생기는 큰 마찰저항에 의해 불균일 소성변형거동을 나타내며 마찰손실 이 크기 때문에 초기 압출하중이 높아 알루미늄 소재에 비해 변형저항이 큰 마그 네슘 소재의 압출에 있어 불리한 측면이 있다 그리고 마찰저항에 의한 압출재 표.

면온도의 상승으로 인해 마그네슘 기지 또는 2차상의 용융 개시온도가 낮은 합금 을 적용할 경우 표면결함이 발생하기 때문에 생산성을 높이기 위해 압출속도를 증 가시키는데 한계가 있다.

간접압출은 직접압출과 달리 다이 방향으로 컨테이너와 빌렛이 동시에 이동하기 때문에 컨테이너 내벽과 빌렛 간에는 마찰이 없으며 다이 근처의 재료만이 다이 출구 쪽으로 연속적으로 유동하면서 압출된다 따라서 직접압출과 비교해 압출재의. 전체 길이에 걸쳐 metal flow가 균일하며 압출하중도 직접압출에 비해 약 30%정 도 낮아 고력 알루미늄 합금이나 마그네슘 합금과 같이 변형 저항이 큰 합금을 압 출하는데 유리하며 같은 소재인 경우 직접압출에 비해 압출온도를 상대적으로 낮, 게 설정할 수 있다.

정수압압출은 빌렛과 컨테이너 사이에 고압의 압력매체를 개재시키고 빌렛에 정 수압을 부과하여 압출하는 방법으로 균일한 압출가공이 가능할 뿐 아니라 고변형 비와 고속압출을 기대할 수 있다 그리고 직 간접압출에 비해 저온에서 압출이 가. ․ 능해 조직이 미세하다 이런 이유로 최근 들어 마그네슘 합금의 압출 생산성을 증. 가시키기 위한 방안으로 정수압압출과 관련된 연구가 활발히 진행되고 있다 그러. 나 다양한 장점에도 불구하고 압력매체를 사용하기 때문에 압출공정의 연속성이 저하되고 고가의 압출 부대설비가 요구되는 문제 때문에 현재까지는 마그네슘 합 금에 대해 상용화되지 않고 있으며 향후 지속적인 기술개발이 요구되는 분야이다 [13].

Fig. 2. 3 Schematic diagram of three- types extrusion ; (a) direct extrusion, (b) indirect extrusion, (c) hydrostatic extrusion

마그네슘 합금의 압연가공 2. 3

압연가공은 2개의 회전롤의 사이에 재료를 통과해서 롤의 압축력에 의해 단면적 을 감소시키는 가공이며 금속소재의 제조방법으로서 가장 효율적이고 대량생산에 적합한 방법이다. Fig. 2. 4는 두께 t0의 판재를 t1의 판으로 압연하는 모식도이다.

작업온도에 따라 재결정온도 이상에서 행하는 열간압연과 상온에서 행하는 냉간 압연으로 분류되고 열간과 냉간 사이의 중간온도에서 행하는 압연을 온간압연이라, 고 부른다 냉간압연과 열간압연의 차이는 재료와 롤사이의 마찰이고 냉간압연에. , 서는 윤활이 양호해 미끄러짐마찰 상태이고 마찰계수, μ는 작다[14]. 열간압연에 서는 가공물의 소성이 크므로 압연동력이 적게 소비되고 변형을 크게 할 수 있는 데 반하여 냉간압연에서는 동력소비는 크나 정밀한 완성가공을 할 수 있고 기계, , 적 강도를 증가시킬 수 있다.

마그네슘은 상온부근에서 활동하는 슬립계가 저면슬립에 한정되기 때문에 냉간압 연은 일반적으로 곤란하다 그러나 고온이 되면 비저면슬립계도 활동하기 쉽기 때. 문에 소성변형능은 향상되고 변형응력도 저하하여 압연이 용이하게 된다. 1회 압 연에 따른 압하율은 열간압연의 경우에는 10% 이상까지도 가능하지만 냉간압연은 이하가 보통이다 따라서 마그네슘 합금의 압연가공은 열간압연이 주된 압연이

5% .

고 냉간압연은 낮은 압하율에서 사상압연에 이용된다 또 합금에 따라 냉간압연을. 행하지 않고 200~250℃ 정도의 온도에서 사상압연을 행하는 경우도 있다.

압연에서의 변수는 롤의 직경 재료의 흐름응력 롤과 피가공물 사이의 마찰 롤의, , , 전방 및 후방장력 압연변형형상인자 등이다, [15]. 압연공정에서 피가공물이 소성변 형하는 동안 롤과 압연기도 탄성변형을 한다 그 상호작용에 따라서 압연기술상의. 여러 가지 문제가 발생하고 그에 따른 결함이 발생하게 된다 압연하는 중에 롤의, . 간격은 완전히 평행이어야 한다 그렇지 않은 경우에는 판의 양쪽의 두께가 서로. 다르게 될 것이며 체적불변의 법칙에 따라서 양측의 길이도 다르게 될 것이다 탄, . 성적인 롤의 변형으로 인한 결함에서는 판의 가장자리 부분이 중앙부분보다 더 많 이 늘어나게 된다 그러나 판은 연속을 유지해야 하기 때문에 판재의 중앙부는 인. 장응력을 가장자리는 압축응력을 받게 된다 따라서 가장자리 부분의 주름현상이.

발생하게 된다 롤의 휨을 방지하는 하나의 방법으로서 롤의 양단보다 중앙부의 직. 경을 약간 크게 가공하여 롤이 휜 후에 평행이 맞게 하는 경우도 있다 이것을 캠. 버 혹은 크라운이라 부르고 열팽창에 의해서 형성되는 경우도 있다 가장자리의, . 파단은 두께방향의 변형에 의해서도 발생한다 압연비가 작은 경우 판재의 단면에. 는 다른 방향의 힘이 작용하게 되고 파단이 일어난다 그 후의 압연패스에서 튀어. 나온 부분은 직접 압축되지 않고 중심부의 변형에 의해서 강제로 늘어나게 된다, [15].

는 롤과 판재의 접촉호를 투영한 길이 과 판재의 평균두께 의 비로

Fig. 2. 5 ℓ d

압연 변형형상 인자를 표현한다. 1/d 값이 증가할수록 가공에 필요한 압력은 줄어 들고 판재의 두께방향으로의 변형률은 감소한다 즉 롤 지름과 변형량이 일정한, . , 경우에는 판재의 초기 두께가 증가할수록 균일한 변형을 일으킨다.

Fig. 2. 4 Plate of rolling process

Fig. 2. 5 Schemaic diagram of rolling process

관계식 2. 4 Hall-Petch

일반적으로 방위가 서로 다른 다수의 결정으로 구성된 다결정재료에서는 결정립 크기와 기계적 특성 간에는 특정한 상관관계를 갖는다 결정립의 크기에 의존하는. 금속의 강도는 결정립의 크기가 감소하였을 때 다결정재료의 저온 강도가 증가한 다는 실험적인 사실을 통해 알고 있다 거시적인 변형 축적의 개념에서. Sachs는 다결정내의 각각의 결정립은 변형의 연속성이 유지된다면 개개의 단결정의 변형과 동일하게 취급할 수 있다고 말했으며, Taylor는 다결정금속의 모든 결정립은 동일 한 homogeneous stain을 겪는다고 말했다 이에. Von Mises는 homogeneous 변 형이 이뤄지기 위해서는 최소한 5개의 독립적인 slip system이 작용하여야 한다고 주장했다. Orientation factor(M)의 개념을 도입한 Taylor는 다결정금속의 강화에 대한 자세한 이론을 개선시켜 나갔으며 이후 이 이론은 Bishop과 Hill에 의해 발 전되었다[16]. slip에 의한 결정의 미끄러짐 변형은 전위의 움직임을 입자단위로 생성한다 이 때 전위의 운동에 대한 장해가 결정내에서 만들어지면 전위원에서 발. 생한 전위는 활주운동을 정지하고 집적하게 된다 전위원에서 작용하는 역응력이. 거기에서 작용하는 외부응력과 동일하게 되었을 때까지 전위를 보낼 수 있다.

에 의해 정의된 전위의 는 초기의 슬립면이 결정입계를

Leffer pile-up stress

나는 지점에서 발생하며 이 는 초기의 슬립면이 결정입계를 만나는 지

akss , stress

점에서 발생하며 이, stress는 이웃하는 결정립내의 2차적인 슬립을 통해 완화되 는 것이라고 설명했다[16]. 다결정재료에서 결정립계는 계면결함의 일종으로 결함 밀도가 높은 영역이며 기계적 물리적 화학적인 성질에 다양한 영향을 미친다 결, , . 정립계의 slip band 첨단에서 생성된 응력은 축적된 탄성변형과 부분적인 다중슬 립을 수용한다 결정립계에 의한 강화는 다결정재료의 중요한 강화기구이다 일반. . 적으로 다결정재료에 있어서 결정입계 그 자체 슬립을 상호간섭함에 의해 일어난 다고 알려져 있다 따라서 결정립계가 많아질수록 즉 결정의 입도가 작아질수록 재. 료의 강도는 증가한다 항복응력과 결정립크기와의 일반적인 관계식은. Hall에 의해 제한되었고, Petch에 의해 크게 확장되었다[17,18].

δ0 = δi + kd^-1/2

여기서 σ0는 항복응력, σi는 입내에서 전위의 이동에 대한 결정격자의 저항을 나 타내는 마찰응력, k는 결정립계의 상대적인 강화 기여도를 나타내는 저지계수 그, 리고 D는 결정립의 직경을 나타낸다 이 식을. Hall-Petch식이라고 하는데 대부분, 의 다결정재료에서 항복강도는 결정립의 크기가 감소할수록 증가한다는 것을 나타 내고 있다 이것은 결정립크기 제곱근의 역수에 대하여 그리면 항복강도의 변화를. 직선으로 변환한다는 것을 Fig. 2. 4에 나타내고 있다.

Fig. 2. 6 Hall-petch relation

제 3 장 실험 방법

합금의 제조 3. 1

합금의 용해는 원소들에 대해 용탕중으로의 불순물이나 개재물의 혼 Mg-Zn-Sn

입을 최대한 막기 위해 고순도의 원소들을 사용하였으며 사용한 원소의 순도는,

의 을 사용하였고 모합금을 전기로

99.9% Mg, Zn, Sn , Mg-10wt%Mn (Fig. 3. 1) 내에서 steel 도가니를 이용하여 용해하였으며 용해시 용탕표면의 발화를 방지하, 기 위하여 CO2+0.5% SF6 혼합가스 분위기에서 용해하였다 순수. Mg과 Mn 모합 금을 넣고 용탕온도 720℃까지 승온 용해시킨 후, Zn, Sn 순서로 첨가한 후 용탕 온도 740℃에서 5분 유지한 후 약 200℃로 예열시킨 금형(Ø75 × 280(h))에 중력 주조하여 마그네슘 합금을 제조하였다 이때 주조된 빌렛의 크기는. 74 Ø ×

이었다 제조된 빌렛을 선반 가공하여 압출에 적합한

210 mm . 70 Ø × 85 mm,

압연에 적합하게 70 Ø × 6mm로 일정하게 가공하였다. Fig. 3. 2는 주조된 빌렛 과 압출에 쓰일 빌렛 압연에 쓰일 시편을 나타낸다, .

Fig. 3. 1 Melting furnace

Fig. 3. 2 (a) As- cast, (b) Extrusion billet, (c) rolling specimen

압출재 제조 3. 2

본 연구에서 사용된 압출기의 컨테이너 크기는 직경 70mm, 길이 400mm이며, 톤 용량을 갖는 수평식 복동 압출기를 사용하여 압출 실험을 행하였다

500 press .

은 이번 실험에 사용된 수평식 복동 압출기의 외관의 모습을 나타냈다

Fig. 3. 3 .

주조된 Mg-Zn-Sn 합금을 선반으로 가공하여 직경 70mm, 높이 85mm의 압출 용 빌렛으로 제조하였으며 압출 전에 빌렛을 250, 350℃에서 1시간동안 예열하였 다 압출조건은 압출비. 9.6 : 1, 컨테이너 온도 350℃ 및 램속도(ram speed) 의 조건으로 수행하였으며 이를 통해 두께 폭 의 판상 압

2m/min , 8mm × 50mm

출재를 제조하였다. Fig. 3. 4는 압출후의 압출재에 대한 외관의 모습이다.

Fig. 3. 3 Extruding machine

Fig. 3. 4 Specimen of as-extruded alloy

압연재 제조 3. 3

주조된 Mg-Zn-Sn 합금을 선반으로 가공하여 직경 70mm, 높이 6mm의 압연재 빌렛으로 제조하였으며 압연 전에 시편을 200, 300℃에서 30분동안 예열하였다. 본 연구에서는 압연기를 이용하여 압하율 20%, roll 속도 5rpm, roll 온도 200℃

의 조건으로 최종 압하율 약 80%(압연재 1mm)가 되도록 압연재를 제조하였다. 는 이번 실험에 사용된 압연기의 외관 모습을 나타냈다 압연 후 내부응

Fig. 3. 5 .

력을 제거하기 위하여 Mg-Zn 공정온도 320℃이하인 300℃에서 30분 annealing 처리를 하고 곧바로 공냉하였다.

Fig. 3. 5 Rolling machine

미세조직 관찰 3. 4

마그네슘 합금의 미세조직은 광학현미경(OM; Nikon)(Fig. 3. 6) 및 주사전자현 미경 (FESEM; JSM7000F)(Fig. 3. 7)을 이용하여 관찰하였으며, 상분석은 를 이용하였다 미세조직 관찰 EDAX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) .

용 시편은 샌드페이퍼를 사용하여 #4000까지 연마 후 Collodial Silica 을 이용하여 최종 연마 한 후 에탄올 세척을 한다 초산 피크린산용액

Suspension . -

을 (10ml acetic acid, 4.2g picric acid, 10ml distilled water and 70ml etanol) 이용하여 약 3~10초간 에칭하였다 에칭 후 시편을 에탄올에 다시 세척하여 최종. 시편을 준비하였다.

Fig. 3. 6 Optical Microscope

Fig. 3. 7 Field Emission Scanning Electron Microscope

기계적 특성 평가 3. 5

합금별 인장특성을 평가하기 위해 인장시험을 수행하였다 압출재의 인장시편은.

시편으로 의 표점거리와 의 직경 의

ASTM E8M-03 Subsize 25mm 6mm , 3mm 두께를 가지는 판상으로서 인장방향이 압출방향에 평행하도록 하였다(Fig. 3. 8.

압연재의 인장시편의 경우 의 압하율로 인해 의 두께를 가지고 있으

a). 80% 1mm

므로 표점거리 12.5 직경 3mm로 가공하였다(Fig. 3. 8. b). 인장시험 전에 시편 의 표점 부분에 남아있는 인장방향에 수직한 기계가공 흔적을 연마를 통하여 제거 하였다 이렇게 준비된 시편을 대상으로 만능시험기. (Shimadzu AG-IS)(Fig. 3.

를 사용하였다 변형속도는

9) . 10^-3/sec의 공칭변형속도를 적용하여 상온에서 수행 하였다.

Fig. 3. 8 Shape of rectangular tensile specimen

Fig. 3. 9 Universal Test Machine

제 4 장 실험 결과

주조재의 미세조직 4. 1

본 연구에서는 Mg-3Zn-2Sn 합금의 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 Mn 첨 가원소의 영향에 대해 조사하기 위하여 Mn 함유량을 0.2, 0.4 및 0.6 wt%로 변 화시켜 합금을 제조하였다.

은 합금

Fig. 4. 1 Mg-3 wt% Zn-2 wt% Sn-x Mn (x=0, 0.2, 0.4, 0.6 wt%) 주조재의 미세조직 변화를 나타낸 그림이다. Mn 첨가량이 증가함에 따라 결정립은 등축정에서 수지상정으로 변화하는 경향을 나타내고 있다. Mn 첨가량이 증가함에 따라 주조재의 결정립크기는 약간 감소하였다.

는 합금 주조재의 사진으로서 형상의

Fig. 4. 2 Mg-3Zn-2Sn SEM A, B, C, D

제 2상으로 구성되어 있으며 대부분의 제, 2상은 결정립계에 분포하였다. Fig. 4.

은 각 형태별 제 상의 에 의한 성분분석결과를 나타낸 그림이다

3 2 SEM-EDS .

분석결과 상은 와 의 원자분율은 약 로 가짐으로써

SEM-EDS A Mg Sn 2 : 1

Mg2Sn 상으로 확인 되었다. B 상은 Mg과 Zn로 구성되어 있으며 a-Mg 기지와

상의 혼합상으로 관찰되었다 상은 상과 상의 혼합상으로

Mg-Zn lamellar . C A B

Mg2Sn과 Mg-Zn상의 형성되어 있으며, D 상은 결정립에 미세한 Mg-Zn 상이 분 포함을 관찰할 수 있었다.

원계 합금에서 첨가함량을 로 고정하고 미세조직 및 기

Mg-Zn-Sn 3 Sn 2 wt% ,

계적 특성에 미치는 Zn 첨가원소의 영향을 조사하기 위하여 Zn 함유량을 3, 6,

및 로 변화시켜 합금을 제조하였다 는 합금

10 15 wt% . Fig. 4. 4 Mg-xZn-2Sn 주조재의 광학현미경으로 관찰한 미세조직으로 Zn 첨가량이 증가함에 따라 수지상 간격은 감소하는 경향을 나타내고 있으며 또한 결정립크기도 감소하였다 이는 응, . 고시 고액 경계면에 Zn 원자가 고용되고 고용된, Zn 원소에 의해 고액경계면에서 과냉이 발생하여 핵생성을 촉진할 뿐만 아니라 고용된, Zn 원자들이 핵성장을 억 제하기 때문에 Zn 함량이 증가함에 따라 결정립이 미세화 되는 것으로 사료된다.

는 합금 주조재의 사진으로 첨가량이 증가함 Fig. 4. 5 Mg-xZn-2Sn SEM , Zn

에 제 2상의 부피분율은 증가함을 알 수 있었다. 앞에서 설명한 바와 같이

합금에서 주요 제 상은 및

Mg-Zn-Sn 2 MgZn Mg2Sn 상으로, Zn 함유량이 증가 함에 따라 MgZn 공정상의 부피 분율이 증가함을 알 수 있었으며, MgZn 상은 수 지상 결정립계에 주로 형성됨을 확인할 수 있었다 이는 응고시 열역학적 응고해석. 에 의해 Mg기지가 먼저 형성이 되고 난 후 MgZn 공정상이 형성되기 때문으로 판 단된다.

은 합금 주조재의 미세조직으로써 첨가량이

Fig. 4. 6 Mg-xZn-2Sn-0.4Mn Zn

증가함에 따라 결정립의 크기가 감소하였다 또한. Fig. 4.6의 미세조직과 비교하여 을 첨가함에 따라 결정립의 크기가 작아짐을 알 수 있다 이는 을 첨가함에

Mn . Mn

따라 결정립미세화 효과가 나타났기 때문이다.

200200㎛㎛ 200200㎛㎛ 200200㎛㎛

200 200㎛㎛

(a) (b)

(c) (d)

200200㎛㎛ 200200㎛㎛ 200200㎛㎛ 200200㎛㎛ 200200200㎛㎛

200㎛㎛

200 200200㎛㎛ 200㎛㎛

(a) (b)

(c) (d)

Fig. 4. 1 Optical micro graphs of as-cast alloys : (a) Mg-3Zn-2Sn, (b) Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn, (c) Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn,

(d) Mg-3Zn-2Sn-0.6Mn

Fig. 4. 2 SEM microgragh of as-cast Mg-3Zn-2Sn

Fig. 4. 3 SEM micrographs and SEM-EDS analysis of as-cast Mg-3Zn-2Sn.

(A-type phase ; (a) and (b), B-type phase, (c) and (d), C-type phase ; (e) and (f), D-type phase ; (g) and (h)).

200200㎛㎛

(a)

200200㎛㎛

200200㎛㎛

200200㎛㎛

(b)

(d) (c)

200200㎛㎛

200200㎛㎛

(a)

200200㎛㎛

200200㎛㎛

200200㎛㎛

200200㎛㎛

200200㎛㎛

200200㎛㎛

(b)

(d) (c)

Fig. 4. 4 Optical micrographs of as-cast alloys ; (a) Mg-3Zn-2Sn, (b) Mg-6Zn-2Sn, (c) Mg-10Zn-2Sn, (d) Mg-15Zn-2Sn

100100㎛㎛

(a) (b)

(c) (d)

100 100㎛㎛ 100

100㎛㎛

100100㎛㎛ 100100100100㎛㎛㎛㎛

(a) (b)

(c) (d)

100 100100㎛㎛ 100㎛㎛ 100

100㎛㎛ 100 100㎛㎛

100100㎛㎛ 100100㎛㎛

Fig. 4. 5 SEM micrograghs of as-cast alloys ; (a) Mg-3Zn-2Sn, (b) Mg-6Zn-2Sn, (c) Mg-10Zn-2Sn, (d) Mg-15Zn-2Sn

(a) (b)

(c) (d)

200200㎛㎛

200 200㎛㎛

200 200㎛㎛

200200㎛㎛

(a) (b)

(c) (d)

200200㎛㎛

200200㎛㎛

200 200㎛㎛

200 200㎛㎛

200 200㎛㎛

200 200㎛㎛

200200㎛㎛

200200㎛㎛

Fig. 4. 6 Optical micrographs of as-cast alloys ;

(a) Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn, (b) Mg-6Zn-2Sn-0.4Mn, (c) Mg-10Zn-2Sn-0.4Mn, (d) Mg-15Zn-2Sn-0.4Mn

압출재의 미세조직 4. 2

은 압출온도 변화에 따른 합금의 광학현미경 사진이다

Fig. 4. 7 Mg-3Zn-2Sn .

이때 압출온도는 250℃ 및 350℃로 변화시켰다. Mg-3Zn-2Sn 합금 압출재의 결정립은 등축정으로 형성되었으며 압출온도가 증가함에 따라 결정립크기가, 22㎛

에서 35㎛로 증가하였다. 250℃에서 압출한 합금의 경우 작은 결정립이 분포한 것으로 보아 낮은 압출온도에 따른 결정립 성장이 350℃에 비해 적게 일어난 것으 로 판단된다.

은 합금 압출재를 주사전자현미경으로 관찰한 미세조직

Fig. 4. 8 Mg-3Zn-2Sn

및 EDS 분석결과로서 광학현미경 사진에서 보이지 않았던 제 2상이 결정립 및 마 그네슘 기지에 미세하게 분포한 것을 관찰 할 수 있었으며 제, 2상은 EDS 분석결 과 Mg2Sn 상으로 추정된다 제. 2상의 평균 크기는 약 23㎛이었다.

는 에서 압출한 합금의 광학현미경 사진으

Fig. 4. 9 250℃ Mg-3Zn-2Sn-xMn

로 Mn 첨가량이 증가함에 따라 결정립은 11㎛에서 8㎛로 감소하였으며, Mn 함유 량 증가에 따라 큰 결정립과 작은 결정립이 혼합되어 미세조직을 나타내고 있었다.

이는 Mn 첨가함에 따라 형성된 제 2상이 압출시 동적재결정이 일어나 핵생성 촉 진 및 결정립 성장을 억제하였기 때문으로 사료된다.

일반적으로 결정립 크기는 재료의 인장강도 및 연신율에 크게 영향을 미친다 마. 그네슘 합금의 경우 결정립 미세화에 의한 인장강도 향상시킬 수 있으며 결정립, 크기를 수 ㎛이하로 제어할 경우 연신율을 감소시키지 않고 강도를 향상시킬 수 있다는 연구가 최근 보고되고 있다.

50 50㎛㎛

5050㎛㎛

(a)

(b)

50 50㎛㎛

50 50㎛㎛

505050㎛㎛

50㎛㎛

(a)

(b)

Fig. 4. 7 Optical micrographs of extruded Mg-3Zn-2Sn;

(a) 250 extrusion, (b) 350 extrusion℃ ℃

05.30 20.98

SnL

93.01 75.34

MgK

01.69 03.68

ZnL

At%

Wt%

Element

05.30 20.98

SnL

93.01 75.34

MgK

01.69 03.68

ZnL

At%

Wt%

Element

(a) (b)

(c)

Fig. 4. 8 SEM image and EDAX analysis of 250℃ extruded Mg-3Zn-2Sn alloy

2020㎛㎛

2020㎛㎛

2020㎛㎛

(a)

(b)

(c)

2020㎛㎛

2020㎛㎛

202020㎛㎛

20㎛㎛

202020㎛㎛

20㎛㎛

(a)

(b)

(c)

Fig. 4. 9 Optical micrographs of extruded Mg-3Zn-2Sn-xMn ; (a) 0.2 wt%, (b) 0.4 wt%, (c) 0.6 wt%

은 및 에서 열간 압출된 합금 압출재의 Fig. 4. 10 250℃ 350℃ Mg-3Zn-2Sn

온도별 인장특성을 나타내었다 그림에서 보는 바와 같이 항복강도. 120 MPa, 최 대인장강도 230 MPa로 비슷한 값을 가지나 연신율은 온도가 증가함에 따라 35

에서 약 로 증가하였다

0℃ 26% .

은 열간 압출된

Fig. 4. 11 Mg-3Zn-2Sn-xMn 합금의 Mn 첨가함량에 따른 인 장특성을 나타내었다. Mn 첨가함량이 증가할수록 0.6 wt%에서 항복강도는 172 최대 인장강도는 로 증가하였으며 모든 합금 압출재에서 높은 연

MPa, 248 MPa ,

신율을 나타내고 있었다 특히. Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn의 경우 항복강도 162 MPa, 최대인장강도 245 MPa, 39%의 높은 연신율을 얻었으며 강도 및 연신율 향상은,

첨가에 의한 압출재의 결정립 미세화에 기인한 것으로 판단된다

Mn .

250℃

350℃

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4

0 50 100 150 200 250

S tr es s( M P a)

Strain

250℃

350℃

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4

0 50 100 150 200 250

S tr es s( M P a)

Strain

Fig. 4. 10 Tensile test of extruded Mg-3Zn-2Sn alloys at room temperature

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0

50 100 150 200 250

S tr es s (M P a)

Strain

0.2Mn 0.4Mn 0.6Mn

Fig. 4. 11 Tensile test of extruded Mg-3Zn-2Sn-xMn alloys

at room temperature ; (1) 0.2 wt%, (2) 0.4 wt%, (3) 0.6 wt%

압연재의 미세조직 4. 4

는 및 에서 최종 까지 압연한

Fig. 4. 12 200 ,℃ 300℃ 400℃ 1mm

합금 압연재의 사진이다 온도가 낮을수록 균열의 발생 빈도 및 길

Mg-xZn-2Sn .

이의 증가는 압연 초기의 주조조직이 파괴되는 단계에서 형성된 것이 압연 횟수가 증가할수록 증가하는 경향을 보였으며 초기 압연시 균열의 발생이 적은 경우 최종 판재의 외관에서 관찰되는 균열의 양도 적었다 마그네슘 합금이. 250℃ 이하의 온 도에서는 제한된 슬립시스템을 지니고 있어 소성변형시 쌍정 등이 쉽게 형성되고, 결정립계 미끄럼현상과 같은 현상이 비교적 낮은 온도에서도 쉽게 발생하기 때문 에 200℃ 압연재가 300℃ 압연재보다 균열의 발생률이 높았다. 400℃ 압연재에 서는 3 wt% Zn 합금의 경우 우수한 압연재가 생성되었으나 Mg-Zn 고용한인

의 고용한을 넘는 의 경우에는 공정온도인 를 넘어 고

6.2 wt% 15 wt% Zn 325℃

용되지 못하여 과포화되어 심한 크랙이 형성되어 3PASS에서 중단되었다 이를 보. 아 300℃에서 가장 우수한 압연 표면을 얻을 수 있었다.

은 는 에서 압연한 합금 압연

Fig. 4. 13 200 , Fig. 4. 14℃ 300℃ Mg-xZn-2Sn

재의 광학현미경 사진을 나타낸 그림이다. Zn의 함량이 증가할수록 압연 방향과 평행하게 핫밴드 형상의 정출상 배열이 관찰되었으며 이는 MgZn상으로 관찰된다. 또한 200℃압연재가 300℃ 압연재보다 결정립의 크기가 작으며 불균질한 결정립 의 분포가 많음을 알 수 있다.

는 및 에서 압연한 합금의 광학현미경

Fig. 4. 15 200℃ 300℃ Mg-10Zn-2Sn

사진을 나타낸 그림이다 그림에서 보는바와 같이. 300℃에서 압연한 시편의 경우 압연시 동적 재결정이나 새로운 결정립이 형성되나, 200℃에서 압연한 시편의 경 우 동적 재결정은 거의 일어나지 않고 있음을 확인할 수 있었다 따라서. 300℃에 서 압연한 시편의 연성 증가 원인은 압연시 동적재결정에 의한 결정립 미세화 때 문으로 사료된다.

은 에서 압연한 합금 압연재를 분 어

Fig. 4. 16 300℃ Mg-xZn-2Sn 300℃ 30 닐링한 광학현미경 사진을 나타낸 그림이다 열처리를 함에 따라 쌍정이 사라졌으. 며 결정립의 크기는 커졌으나 결정립의 분포는 균일해졌다. Zn 함량이 증가할수록 결정립의 크기가 26㎛에서 18㎛로 줄어들었다.

은 에서 압연한 합금의 광학현미경 사진

Fig. 4. 17 300℃ Mg-xZn-2Sn-0.4Mn 을 나타낸 그림이다.

은 에서 압연한 합금 압연재를

Fig. 4. 18 300℃ Mg-xZn-2Sn-0.4Mn 300℃ 분 어닐링 한 광학현미경 사진을 나타낸 그림이다 열처리를 함에 따라 쌍정이

30 .

사라졌으며 결정립의 크기는 커졌으나 결정립의 분포는 균일해졌다 또한. MgZn 석출상이 열처리 전과 비교해 줄어듬을 알 수 있었다. Zn 함량이 증가할수록 결정 립의 크기가 8.8㎛에서 5.2㎛로 줄어들었다.

는 및 합금 압연재의 어닐링

Fig. 4. 19 Mg-10Zn-2Sn Mg-10Zn-2Sn-0.4Mn

후 광학현미경 사진을 나타낸 그림이다. Mn이 첨가되지 않은 Mg-10Zn-2Sn 합 금의 평균 결정립 사이즈는 약 24㎛을 나타내고 있었으며, Mn이 첨가된 합금의 경우 약 7㎛으로 1/3이상 결정립 사이즈가 감소됨을 알 수 있었다. Mn이 첨가되 어짐에 따라 응고시 핵생성 촉진 및 결정립성장을 억제함으로써 결정립미세화가 이루어진 것으로 판단되어지며 이러한 결정립 미세화는 기계적 특성을 향상시킬, 수 있으리라 기대된다.

합금에서 함량과 열처리의 영향에 따른 분석 결

Mg-xZn-2Sn-0.4Mn Zn XRD

과를 Fig. 4. 20에서 나타내었다. θ각 20~80° 범위에서 분석한 결과 Zn 함량이 증가할수록 MgZn상과 Mg2Sn상이 늘어났으며 열처리 후, Mg2Sn상은 줄어듬을 관 찰할 수 있었다.

(a) 3Zn

(c) 3Zn

(e) 3Zn

(b) 15Zn

(d) 15Zn

(f) 15Zn (a) 3Zn

(c) 3Zn

(e) 3Zn

(b) 15Zn

(d) 15Zn

(f) 15Zn

Fig 4. 12 Edge crack development of Mg-xZn 2Sn alloys by rolling temperature ; (a),(b) hot rolled at 200 ,℃

(c),(d) hot rolled at 300 , (e),(f) hot rolled at 400℃ ℃

(a) (b)

(c)

200 200㎛㎛

(d)

(a) (b)

(c)

200 200200㎛㎛

200㎛㎛

(d)

Fig. 4. 13 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn at 200℃ ; (a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%

200 200㎛㎛

(a) (b)

(c) (d)

200 200200㎛㎛

200㎛㎛

(a) (b)

(c) (d)

Fig. 4. 14 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn at 300 ;℃ (a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%

10 10㎛㎛

(a)

(b)

10 10㎛㎛ 10 10㎛㎛

(a)

(b)

Fig. 4. 15 Optical micrographs of hot rolled Mg-10Zn-2Sn by rolling temperature ; (a) hot rolled at 200 , (b) hot rolled at 300℃ ℃

(a) (b)

(c)

50 50㎛㎛

(d)

(a) (b)

(c)

50 50㎛㎛

50 50㎛㎛

(d)

Fig. 4. 16 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn at 300℃ after annealing ; (a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%

(a) (b)

(c) (d)

5050㎛㎛

(a) (b)

(c) (d)

505050㎛㎛

50㎛㎛

Fig. 4. 17 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn at 300℃

; (a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%

(a)

(c)

(b)

(d)

50 50㎛㎛

(a)

(c)

(b)

(d)

50 50㎛㎛

50 50㎛㎛

Fig. 4. 18 Optical micrographs of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn at 300℃

after annealing ; (a) 3 wt%, (b) 6 wt%, (c) 10 wt%, (d) 15 wt%

(b)

50 50

(a)

(b)

50 50 50

50

(a)

Fig. 4. 19 Optical micrographs of hot rolled at 300℃ after annealing ; (a) Mg-10Zn-2Sn, (b) Mg-10Zn-2Sn-0.4Mn

Fig. 4. 20 The XRD patterns of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn alloys ; (a) 3 wt% before annealing, (b) 3 wt% after annealing (c) 10 wt% before annealing, (d) 10 wt% after annealing

0.1 0.2 0.3 0

50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn

15Zn

(a)

(b)

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn

15Zn

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn

15Zn

(a)

(b)

Fig. 4. 21 Tensile test of hot rolled Mg-xZn-2Sn alloys ; (a) hot rolled at 200 , (b) hot rolled at 300℃ ℃

0.1 0.2 0.3 0

50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

(a)

(b)

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

(a)

(b)

Fig. 4. 22 Tensile test of hot rolled Mg-xZn-2Sn alloys at 300℃ ; (a) before annealing, (b) after annealing

0.1 0.2 0.3 0

50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

(a)

(b)

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

0.1 0.2 0.3

0 50 100 150 200 250 300 350 400

St re ss (M Pa )

S t r a i n

3Zn 6Zn 10Zn 15Zn

(a)

(b)

Fig. 4. 23 Tensile test of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn alloys at 300 ; (a) before annealing, (b) after annealing℃

rolling SST 1H 2H 4H 8H 12H 18H 24H 48H 96H 65

70 75 80 85 90 95 100 105

H a r d n e s s ( H v )

H e a t t r e a t m e n t

3Zn 10Zn

Applied load : 10mN Holding time : 5 sec

rolling SST 1H 2H 4H 8H 12H 18H 24H 48H 96H 65

70 75 80 85 90 95 100 105

H a r d n e s s ( H v )

H e a t t r e a t m e n t

3Zn 10Zn

Applied load : 10mN Holding time : 5 sec

Fig. 4. 24 Micro-hardness value of hot rolled Mg-xZn-2Sn-0.4Mn alloys by heat treatment

제 5 장 결 론

에서 압출한 합금의 광학현미경 사진으로 첨가

1. 250℃ Mg-3Zn-2Sn-xMn Mn

량이 증가함에 따라 결정립은 11㎛에서 8㎛로 감소하였으며, Mn 함유량 증가에 따라 큰 결정립과 작은 결정립이 혼합되어 미세조직을 나타내고 있었다.

압출된 합금의 경우 항복강도 최대인장강도

2. Mg-3Zn-2Sn-0.4Mn 162 MPa,

의 높은 연신율을 얻었으며 강도 및 연신율 향상은 첨가에 의

245 MPa, 39% , Mn

한 압출재의 결정립 미세화에 기인한 것으로 판단된다.

합금 주조재에서 첨가량이 증가함에 따라 결정립은 등축정

3. Mg-xZn-2Sn Mn

에서 수지상정으로 변화하는 경향을 나타내고 있다. Mn 첨가량이 증가함에 따라 주조재의 결정립크기는 감소하였다.

에서 압연한 합금에서 시편의 경우 압연시 동적 재결정이

5. 300℃ Mg-xZn-2Sn

나 새로운 결정립이 형성되나, 200℃에서 압연한 시편의 경우 동적 재결정은 거의 일어나지 않았다 이에. 200℃ 압연한 시편이 강도는 높으나 낮은 연신율을 가졌 다.

압연재의 경우 열처리를 실시하였을 경우 열처리를 실시하지 않 6. Mg-xZn-2Sn

은 시편의 경우보다 항복강도 및 최대 인장강도는 낮지만 약 2배 정도의 연신율이 증가함을 알 수 있다 특히. Mg-10Zn-2Sn 합금의 경우 열처리 후 항복강도 198

최대 인장강도 연신율 를 나타냈다

MPa, 310 MPa, 19% .

이 첨가되지 않은 합금의 평균 결정립 사이즈는 약 을

7. Mn Mg-10Zn-2Sn 24㎛

나타내고 있었으며, Mn이 첨가된 합금의 경우 약 7㎛으로 1/3이상 결정립 사이즈 가 감소됨을 알 수 있었다 특히. Mg-10Zn-2Sn-0.4Mn 압연재 어닐링 후의 경

우 최대인장강도 340MPa, 연신율 20%를 얻었다. Mn을 첨가함에 따라 응고시 핵 생성 촉진 및 결정립성장을 억제함으로써 결정립미세화가 이루어진 것으로 판단된 다.