Mössbauer Study on the Variation in Magnetic Properties of CuO Induced by ⁵⁷Fe Addition

−113⁻

57

Fe 이온이 CuO에 미치는 효과에 관한 Mössbauer 분광 연구

박재윤^*

인천대학교 신소재공학과, 인천광역시 남구 도화동 177, 402-749

김광주

건국대학교 물리학과, 서울 광진구 화양동 1, 143-701

(2009년 4월 27일 받음, 2009년 5월 28일 최종수정본 받음, 2009년 5월 29일 게재확정)

sol-gel 방법을이용하여 제작된 ⁵⁷Fe^xCu^{1 − x}O(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에대한결정구조및초미세 자기적특성을 X-선회절

(XRD)^과 Mössbauer ^{분광법을이용하여조사하였다}. XRD ^{측정결과단사}(monoclinic) ^구조의 CuO ^{단일상만이나타났고}, ^열처

리온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 Fe³⁺ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소

vacancy 농도가증가하며, 이에따라상온에서의강자성상의세기가증가되었다. Jahn-Teller 효과에의하여왜곡된팔면체자리

에위치하는 ⁵⁷Fe 이온에대하여 CuO의 Néel 온도보다매우 낮은 17 K에서사중극자상호작용과초미세 자기장상호작용이동

시에작용하는조건을적용하여분석한결과, ^{초미세자기장방향은전기장기울기텐서의세주축에대하여 θ =}65^o, ^{φ =}0^o이고,

비대칭인자 η =0.6으로나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에의한왜곡으로비교적큰사중극자분열 ∆EQ=−3.67 mm/s 값이나 타났으며, 이성질체이동값은 Fe³⁺에대한값인 0.32 mm/s으로얻어졌다. 500^oC에서 열처리를통하여얻어진 ⁵⁷Fe^0.02Cu^0.98O 시 료에 대하여 17 K^{에서 취한 Hhf 값은} 426.94 kOe^{로비교적 작은값으로 얻어졌는데}, ^{이것은 Hhf에관계되는세가지 항 HL}, ^Hd,

Hc사이의 온도의존성차이에기인하는 것으로해석된다.

주제어 : CuO, Mössbauer spectroscopy, 단사구조, 초미세자기장, 사중극자분열

I. 서 론

최근에 강자성 반도체는스핀 트랜지스터, 편광 다이오드,

비휘발성정보 저장 소자 등과 같은 반도체및광전자 소자 들에서스핀주입을통하여저자기장에서동작조절이가능

할수있음을보여 큰주목을 받고있다[1-3]. 이에 따라 II-

VI, III-V, IV족반도체에 3d전이금속을첨가하여전하와스

핀의자유도를증가시키는트랜지스터디바이스의성능을높 이기위한스핀트로닉스연구가활발하게이루어지고있다[4- 8]. 이와같은 연구의 대상으로서 상온에서강자성은 없지만

전이금속 치환 시강자성을 나타내는 ZnO, TiO2 등의 희박

자성 반도체(diluted magnetic semiconductor; DMS) 들이

학계에보고되고있다[9, 10]. 한편 CuO에서도유사한결과들

이보고되고있는데[11], 관측되는강자성의원인은시료제조

법, 결정결함이나 전이금속의화학적상태에 따라변화하는

것으로해석되고 있다[9, 10].

CuO는비정상적인자기적거동을보이는것으로 알려지고

있는데, 고온에서 자기 감수율의온도 의존성이 Curie-Weiss

법칙을따르지 않으며, 이것은교환상호작용 경로의이차원

배열에 기인한 것으로 설명되고 있다[12, 13]. CuO에서는

Néel 온도(TN ) 230 K 부근에서 상자성에서 반강자성으로의

상전이가 발생되나 완전한 정도는 아니고, 213 K에서 다시

일직선상의반강자성 배열이일어나는 2^{차전이가발생된다}.

한편, 극저온에서의자기 감수율은상자성 성분의존재와온 도변화에대하여상수값이유지되려는 경향등독특한자기

적특성을나타낸다[14, 15]. 이와 같은 저온특성에 관한충

분한 해석은아직 보고되고있지 않은데, 교환상호작용경로 의손상, 약한 반강자성에의한스핀 canting, 자기모멘트궤 도성분 quenching의불완전함, 또는격자내에 Cu³⁺이온의

존재원인과같은다양한주장이제기되고 있다[15-17]. CuO

는전기적으로는 P-형전도성을보이며, 그결정구조는단사

(monoclinic)구조로서 Jahn-Teller 효과로인하여왜곡된 팔면 체의 중앙에 Cu²⁺ 이온이, 모서리에는 O²⁻ 이온이 위치하는 것으로 알려져있다.

본연구에서는 sol-gel 방법을 이용하여 Cu가 ⁵⁷Fe로치환

된 ⁵⁷FexCu1 - xO(x = 0, 0.02) 분말을 제조하여 그 결정 구조

를 확인하고, 열처리 온도 변화에 따르는 자기적 특성 변화 를조사하였다. 특히 TN이하의저온에서반강자성특성을나 타내는 CuO에 ⁵⁷Fe 이온첨가에의하여변화된자기적 특성

을 Mössbauer 분광법을 이용하여조사하였다.

II. 실험 방법

sol-gel 방법으로 2-methoxyethanol에 monoethanolamine을

*Tel: (032) 770-8271, E-mail: [email protected]

촉매제로 사용하여 copper-acetate monohydrate[(Ch²H³O²)² Cu·H2O]를 90^oC에서 2시간동안 용해하여전구(precursor)

용액을 제조하였다. ^{여기서전구용액은} 1.5 mol/^{l로준비하여} 2-methoxyethanol과 copper-acetate monohydrate의 몰 비율 과같이되도록하였다. ^{불순불첨가를위하여전구용액에질}

산(HNO3)에서 녹인 ⁵⁷Fe를혼합하였고, 그첨가량은 제조된 전구용액에서 Cu ^{원자와 불순물원자수의합에 대한불순물}

원자수비의 백분율(at%)로나타내었다. 준비된분말은 공기

중에서 건조기로 80^oC^에서 24^{시간 동안 전구용액을 건조시}

킨후, 다시 공기 중에서 24시간 동안 500~1000^oC 범위에 서열처리하였다.

시료들의결정구조는 Cu Kα 선을이용한 X-선회절(X-ray Diffraction; XRD) ^{장치를 이용하여 θ}-2^{θ 모드로 상온}(295 K)에서 측정되었으며, 초미세 자기구조를 알아보기 위하여

Mössbauer spectroscopy(MS) 측정이 수행되었다. MS 측정 은 Z80이 CPU로 내장된 UEC-Z07 microcomputer를 mul- tichannel scaler로사용하는 등가속도형 Mössbauer 분광계를 이용하여 공명흡수선을 취하였다. ⁵⁷Co의 감마선원은 Rh

matrix에 확산시킨 50 mCi 크기의 것을 사용하였고,

Mössbauer 공명흡수체의두께를 균일하게 하기위하여 시료

에 boron nitride 분말을 섞어 boron nitride 판으로 압착시 켜균일한 온도분포를갖게 하였다. 한편 분광계의분해능을 높이기 위하여 속도 구동 모드를 정현파 모드로 하여 선형 전동기를구동하였다.

III. 이 론

반강자성 CuO에서의 Fe는 Jahn-Teller 효과의의하여왜곡 된팔면체자리를차지하게 되므로, TN이하에서 ⁵⁷Fe 원자핵

에대한 Hamiltonian H은 사중극자상호작용과초미세자기

장에 의한 상호작용이 동시에작용하는 조건으로 아래와 같 이나타내어질 수있다[18].

(1)

여기서, x', y', z'은 전기장 기울기 텐서의 세주축을 나타 내고, 다음과같은 조건이만족되도록 선택되었다.

|Vz'z'|≥|Vy'y'|≥|Vx'x'| (2)

그리고, H는원자핵에서의초미세 자기장을 의미하고, 전기 장기울기 텐서의 z' 성분은 eq=Vz'z', 비대칭인자 η= (Vy'y'− Vx'x')/Vz'z'로각각정의된다. 한편, g는 ⁵⁷Fe 원자핵에대한 g- 인자 이고, µN은 nuclear magneton, Q는 원자핵 사중극 모 멘트, I는원자핵의 spin operator이다. 초미세자기장의방향

은 전기장 기울기 텐서의 세 주축 x', ^y', ^{z'에 대한 극각과}

방위각이 θ, φ로 정의되고, 새로운 x, y, z는 H의 방향이 z 축이 되도록 Fig. 1^{과같이 가정하였다}. ⁵⁷Fe^{의첫번째 들뜬}

상태에 대한 Hamiltonian matrix < M1|H| M1'>는 다음과 같이 나타낼수있다.

여기서,

(4)

H = − gµ_NI H⋅

+ [e²qQ/4I(2I − 1)][3I_Z'² − I I( + 1) + η I(_x'² − I_y'²)]

MI

M^I'

(3)

H11 H21 H^*31 0

H21 H22 0 H31

H31 0 H33 −H^*21

0 H31 −H21 H44

32--- 3 2--- 32--- 1

2--- ⁻ 1

2--- ⁻ 3 2--- 32---

12---

− 1 2---

− 3 2---

H₁₁ = 32---^g1µNH + E'_Q,

H₂₁ = 3---^e12^2qQ[− 3sinθcosθ + ηsinθ(cosθcos2φ − isin2φ)],

H₃₁ = 3--- 3sin^e24^2qQ[ ²θ + η(1 + cos²θ)cos2φ − 2iηcosθsin2φ],

H₂₂ = 12---^{g1µNH − E'Q},

H₃₃ = − 1

2---^{g1µNH − E'Q},

Fig. 1. Direction of H with respect to the principal axes, x', y', z', of the electric field gradient tensor.

이고, g1은 ⁵⁷Fe 원자핵에 대한첫 번째 들뜬상태에서의 g- 인자 절대값이다. ^식 (3)^의 4 × 4 matrix^{를 대각선화하면}

57Fe의 첫 번째 들뜬상태에서의 에너지 고유값을 구할 수 있다. ^{또한 각고유값에 대한 고유벡터는 아래와 같이 얻어}

진다.

(5)

한편, 사중극자 모멘트가존재하지 않는 ⁵⁷Fe 원자핵의 바닥 H₄₄ = ⁻ 3

2---^g1µNH + ^E'_Q,

E'_Q = 18---^e2qQ(3cos²θ − 1 + sin²θcos2φ).

φ_n

| 〉 = a_1n3 2---3

,2---

| 〉 + a_2n3 2---1

,2---

| 〉 + a_3n3 2---,^{− 1}2−

| 〉 + a_4n3 2---⁻ 3

, 2---

| 〉

Fig. 2. Energy-level scheme for the first-excited and the ground states of an ⁵⁷Fe nucleus.

Table I. Energies and relative intensities for ⁵⁷Fe Mössbauer spectra under combined magnetic hyperfine and electric quadrupole interactions.

Number Energy Relative intensity

1 3|a11|² + 2|a21|² + |a31|² 2 3|a12|² + 2|a22|² + |a32|² 3 |a21|² + 2|a31|² + 3|a41|² 4 3|a13|² + 2|a23|² + |a33|² 5 |a22|² + 2|a32|² + 3|a42|² 6 3|a14|² + 2|a24|² + |a34|² 7 |a23|² + 2|a33|² + 3|a43|² 8 |a24|² + 2|a34|² + 3|a44|²

E'₁ + 12---^g0µNH

E'₂ + 12---^g0µNH

E'₁ − 1 2---^g0µNH

E'₃ + 12---^g0µNH

E'₂ − 1 2---^g0µNH

E'₄ + 12---^g0µNH

E'₃ − 1 2---^g0µNH

E'₄ − 1

2---^{g0µNH Fig. 3.} X-ray diffraction patterns of ⁵⁷FexCu1 − xO (x = 0, 0.02) powders for varying annealing temperature.

상태에 대한에너지 고유값과고유벡터는각각 다음과같다.

(6)

여기서 g0는 ⁵⁷Fe 원자핵에 대한 바닥상태에서의 g-인자값이 다. ⁵⁷Fe 원자핵에대한첫번째들뜬상태와 바닥상태사이의 감마선 전이는 순수한 M1 형이므로, 이 조건을 고려한 첫 번째 들뜬상태에서축퇴되지않은 네개에너지준위와바닥 상태의 두 에너지 준위 사이의 전이확률을 계산하면 Fig. 2

와 같이 얻어질 수 있으며, Table I은분말 시료에 대한 결

과를 보여준다[19].

IV. 결과 및 논의

Fig. 3은 상온에서 측정된 ⁵⁷FexCu1 − xO(x = 0, 0.02) 시료

들의 XRD 결과를나타내는데, 모든시료가단사구조를보이

며 Cu2O 같은 다른상은 존재하지않음을 볼수있다.

시료들의 격자상수는 Bragg 방정식과 결정면간 거리 d에

− 1 2---^g0µNH1

2---1

,2---

| 〉, 12---^g0µNH1

2---⁻ 1

, 2---

| 〉,

관한식

(7)

을이용하여 최소제곱법으로맞추어구하여 Fig. 4^에표시하

였다. Fig. 4는열처리온도 변화에따른 ⁵⁷Fe0.02Cu0.98O분말

의격자상수 값의변화를 보여준다. 500^oC^{에서 열처리한시}

료의 β값을 제외하고대체로열처리온도의상승에따라격 자상수값이 증가하는것으로나타났다. ^{이것은 공기중에서}

의열처리 온도 증가에 따라 단위세포의 크기가전반적으로 증가함을의미한다. Cu^{2+ 이온의크기는} 0.85 Å^이고 high-spin Fe³⁺이온의크기는 0.785 Å 이므로, 단위세포부피의증가는

Fe^의 Cu ^{치환에 의한 효과가 아니며}, Fe ^{이온 주입은 열처}

리온도 상승에따라 vacancy 농도의 증가를촉진하여 부피

를증가시키는 것으로해석될 수있다.

FIg. 5는 ⁵⁷Fe0.02Cu0.98O열처리온도변화에따라상온(295

K)^{에서 측정한} Mössbauer ^{공명흡수선을보여준다}. ^열처리온

도가 증가함에 따라 6개의 공명흡수선으로 표시되는 강자성

상이 증가됨을 볼수 있다. Coey^{의연구 결과에}[20] ^따르면

이와 같은 강자성 상은산화물 재료에서 산소 vacancy와밀

접하게 연관되어 있는데, Fe^{3+ 이온들의 스핀 정렬에 산소}

vacancy에국소화된전하운반체가관계되어강자성을나타

1

d²

--- = ^h2

a²

--- + ^l2

c²

--- ⁻ 2^hlcos^β --- 1ac

sin²β

--- + ^k2

b²

---

Fig. 4. Lattice parameters of ⁵⁷FexCu1 − xO (x = 0, 0.02) powders.

Fig. 5. Mössbauer spectra of ⁵⁷Fe^0.02Cu^0.98O powders at 295 K for varying annealing temperature.

내는 것으로해석된다. ^이것은 XRD ^{측정 결과에나타난 단}

위세포 크기의 증가가 vacancy 양의 증가에 의한 것이라는

해석과잘일치한다.

단사구조의 CuO는 TN 이하에서반강자성 배열을하는 것

으로 알려지고 있다. ^{따라서 상온에서} vacancy^{와 연계된 강}

자성 상이 없는 TA= 500^oC 시료에 대한 Mössbauer 분광 측정하여 Fig. 6^{에나타내었다}. Fig. 6^{에서와같이 TN에비하}

여매우 낮은 온도인 17 K에서 취한 ⁵⁷Fe0.02Cu0.98O 분말 시 료(^TA= 500^oC)^의 Mössbauer ^{분광 측정 결과는 초미세 자기}

상호작용뿐만아니라전기 사중극자상호작용이동시에관여 됨을 보여준다. ^{그러므로 앞의 이론에서 지적한 바와 같이}

Table I에표시된공명흡수선의위치와세기를구하기위하고,

4 × 4 ^행렬식(3)^{을 대각선화 하여 θ}, ^φ, ^{η 및 R = e2qQ}/ 2g1µNH을 구하여 8개 공명흡수선에맞추어야 한다. 이와 같

이 8^개의 Lorenzian^{으로 맞추어 구한 공명흡수선의 위치와}

세기를 Table II에표시하였다.

최소제곱법으로 8개공명흡수선을맞춘결과초미세장은전 기장 기울기텐서의 주축에 대한 극각 θ =65^o이고, 방위각

φ =0^o이며 비대칭인자 η =0.6, 그리고 R = −1.2이다.초미세 자기장 Hhf= 426.94 kOe^이고, ^{전기사중극자 분열값 ∆EQ}=

=−3.67 mm/s을각각 얻었으며그요약한결

과는 Table III에나타내었다.

한편 17 K^{에서 이성질체 이동값은} 0.32 mm/s^{로 금속철에}

대한 상대값은 Fe 이온의 전하 상태가 +3가로서 Cu²⁺를치 환함을 의미한다. ^반강자성 CuO^에서의 Fe^{는 TN 이하에서}

Jahn-Teller 효과로인하여왜곡된팔면체자리를차지하게되

므로 비교적큰 −3.67 mm/s^{의사중극자분열값을 갖는것으}

로 판단된다. 그리고 초미세 자기장 Hhf 값 426.94 kOe는

Table II^의 1^번선과 8^{번선 차이와 실험 결과의 양쪽 최외각}

공명흡수선의차이를 다음과같이 등식하여구하였다. (8) FIg. 5의상온에서 강자성상을 보이는 ⁵⁷Fe0.02Cu0.98O 분말 시료(^TA= 700^oC)^의 Mössbauer ^{분광실험결과에서 Hhf는} 495.95 kOe로 나타났다. 하지만 같은 Fe³⁺ 이온으로 17 K에서 취한

57Fe0.02Cu0.98O 분말 시료(TA= 500^oC)의 Hhf 값은 일반적인 경 우다르게 426.94 kOe로상대적으로작게나타났다. 이것은 Hhf

에 관계되는 orbital항 HL과 dipolar항 Hd그리고 Fermi 접촉 항 Hc사이의온도의존성차이에기인되는것으로추측된다.

IV. 결 론

sol-gel 방법을이용하여 Cu를 ⁵⁷Fe로치환시킨 ⁵⁷FexCu1 − xO

e²qQ

--- 1 + 13---2 ^η2

V₁ − V₈ = 2.5906 + 2.6037( )g₁µ_NH c E₀

---

Table II. Relative line positions (energies) and intensities of the eight lines for Mössbauer spectrum of ⁵⁷Fe^0.02Cu^0.98Oat 17 K.

Number Energy (g1µNH) Relative intensity

1 −2.5906 2.8260

2 −1.4719 1.8663

3 −0.8371 0.1740

4 −0.2947 1.1391

5 −0.2816 1.1337

6 −0.8502 0.1686

7 −1.4588 1.8609

8 −2.6037 2.8314

Fig. 6. Mössbauer spectra of ⁵⁷Fe^0.02Cu^0.98O powders at 295 and 17 K.

Table III. θ, φ, η, R, magnetic hyperfine field Hhf, quadrupole splitting ∆EQ, and isomer shift δ at 17 and 295 K for ⁵⁷Fe0.02Cu0.98O powders (TA= 500^oC).

T (K) ^θ (^o) ^φ (^o) ^{η R Hhf} (kOe) ^∆EQ (mm/s) ^δ (mm/s) 017 65 0 0.6 −1.2 426.94 -3.67 0.32

295 -0.99 0.12

분말을제조하여그결정구조및초미세자기적특성을조사

하였다. 시료들에 대한 XRD 측정 결과 CuO 단일상 만이

나타났고, ^{후열처리 온도 상승에 따라 격자상수값들은 소량}

증가하였다. 이와 같은 결과는 열처리 온도 증가에 따라 산

소 vacancy ^{양이 증가하는 것으로 이해될 수 있으며}, Fe³⁺

스핀들의정렬에관계되는 vacancy 양이 증가함에따라상온

에서의강자성상이증가되는 Mössbauer ^{분광실험결과와일}

치한다. Jahn-Teller 효과에의하여 왜곡된 팔면체자리를 차

지하는 ⁵⁷Fe ^{이온을 TN 이하에서 사중극자 상호작용과 초미}

세자기장 상호작용이 동시에작용하는 조건을 적용하여 분 석한 결과, ^{초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세}

주축에대하여 θ= 65^o, φ= 0^o이고, 비대칭인자 η= 0.6, 그리 고 R = −1.2 ^{으로 나타났다}. ^그리고 Jahn-Teller ^{효과에 의한}

왜곡으로 비교적 큰 값의 사중극자 분열 ∆EQ=−3.67 mm/s

값이 나타났으며, 이성질체 이동값은 Fe³⁺에대한 값인 0.32 mm/s 으로 얻어졌다. CuO의 TN에 비하여 매우 낮은 17 K

에서 취한 ⁵⁷Fe0.02Cu0.98O 분말 시료(TA= 500^oC)의 Hhf 값이

426.94 kOe로비교적 작은값으로 얻어진것은 Hhf에관계되

는세가지 항 HL, Hd, Hc 사이의 온도 의존성 차이에 기인 하여발생하는 것으로판단된다.

감사의 글

본연구는인천대학교 2007년도자체연구비지원에의하여 수행되었음. 이에 감사를드린다.

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Mössbauer Study on the Variation in Magnetic Properties of CuO Induced by

Fe Addition

Jae Yun Park

Department of Materials Science and Engineering, University of Incheon, Incheon 402-749, Korea

Kwang Joo Kim

Department of Physics, Konkuk University, Seoul 143-701, Korea

(Received 27 April 2009, Received in final form 28 May 2009, Accepted 29 May 2009)

57FexCu1 − xO (x = 0.0, 0.02) powders were prepared by sol-gel method and their crystallographic and magnetic hyperfine properties have been studied using X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy (MS). The crystal structure of the samples is found to be monoclinic without any secondary phases and their lattice parameters increase with increasing annealing temperature (TA), which is attributed to an increase in oxygen-vacancy content. MS measurements at room temperature indicate that Fe³⁺ ionssubstitute Cu²⁺ sites and ferromagnetic phase grow with increasing TA. Magnetic hyperfine and quadrupole interactions of ⁵⁷Fe0.02Cu0.98O (TA= 500^oC) in the antiferromagnetic state at 17 K have been studied, yielding the following results: ^Hhf= 426.94 kOe, ^∆EQ=⁻3.67 mm/s, ^I.S.= 0.32 mm/s, θ =65^o, φ =0^o, and η =0.6.

Keywords :CuO, Mössbauer spectroscopy, monoclinic, hyperfine field, quadrupole splitting