http://dx.doi.org/10.3938/NPSM.68.1302
Electrical and Magnetic Properties of Magnetite Powder during a Verwey Transition
Sunghyun Yoon
∗Department of Physics, Gunsan National University, Gunsan 54140, Korea (Received 2 October 2018 : revised 17 October 2018 : accepted 17 October 2018)
The crystallographic, electrical and magnetic behaviors of magnetite powder in the vicinity of its Verwey transition were investigated in this study. Magnetite was prepared by synthesizing a nanoparticle precursor and then annealing it at 800◦C for 1 h under a dynamic vacuum. Crystal- lographic and morphology analyses were done by using scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The electrical and the magnetic properties were examined by using Möss- bauer spectroscopy, vibrating sample magnetometer (VSM) and resistivity measurement. Both the magnetic moment and the resistivity showed discontinuous changes at the Verwey transition temperature (TV). The temperature dependence of magnetic anisotropy constant showed a mono- tonic decrease with increasing temperature, with slight dip near TV. Mössbauer spectra showed the superposition of two sextets, one from the tetrahedral (A) and the other from the octahedral (B) sites. The results revealed that identical charge states existed in the B site at temperatures both above and below TV. A coordination crossover resulted in a transition from an inverse to a normal spinel at or close to TV.
PACS numbers: 75.30.-m
Keywords: Magnetite, Verwey transition, Inverse spinel, Normal spinel, Coordination crossover
Verwey 전이와 마그네타이트의 전기적 및 자기적 특성
윤성현
∗군산대학교 물리학과, 군산 54150, 대한민국
(2018년 10월 2일 받음, 2018년 10월 17일 수정본 받음, 2018년 10월 17일 게재 확정)
마그네타이트 분말에 대해 Verwey 전이 전후에서의 구조적, 전기적 및 자기적 성질을 고찰하였다.
마그네타이트 시료는 고온열분해법으로 합성한 나노입자를 800◦C, 진공을 뽑는 상태에서 1시간동안 열처리하여 얻었다. 시료의 형태학적, 결정학적 분석은 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM) 과 X-선 회절 (X-ray diffraction, XRD) 을 이용하였으며 시료진동형 자기력계 (vibrating sample magnetometer, VSM) 와 뫼스바우어 분광법, 비저항 측정 등을 통해 미시적/거시적 자성 및 전기적 특성 을 각각 관찰하였다. Verwey 전이점에서 비저항과 자기모멘트의 불연속적 온도의존성을 관측하였으며 자기이방성상수가 TV부근에서 약간 감소하는 것이 관찰되었다. 뫼스바우어 스펙트럼은 TV 전후에서 모두 사면체적 (A) 자리와 팔면체적 (B) 자리에 기인하는 2개의 6선 스펙트럼의 중첩으로 나타났으며 B 자리에서 철 이온의 원자가에 따른 흡수선의 구분은 불가능하였다. TV를 중심으로 하여 저온영역의 정상
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스피넬 (normal spinel) 에서 고온영역의 역스피넬 (inverse spinel) 의 배위교차 (coordination crossover) 가 발생하였다.
PACS numbers: 75.30.-m
Keywords: 마그네타이트, Verwey 전이, 역스피넬, 정상스피넬, 배위교차
I. 서 론
마그네타이트 (Fe3O4) 는 상온에서 역스피넬 (inverse spinel) 구조를 가지는 준강자성 도체로서 철 화합물 중에 혼합원자가를 보이는 몇 안되는 예 중에 하나이다. 1939 년 Verwey는 마그네타이트를 냉각하여 약 120 K정도에 다다르면 갑자기 전기전도도의 크기가 수 백분의 일 정 도로 줄어드는 현상을 발견하였으며 이후 마그네타이트 는 많은 과학적 탐구의 대상으로 등장하였다 [1,2]. 상온 에서의 높은 전기전도도는 팔면체 (B) 자리의 Fe2+ 이온 과 Fe3+ 이온 사이의 빠른 전자도약 (electron hopping) 에 기인하는 것으로 알려졌다. TV ≈ 120 K 부근에서 이런 빠른 전자도약이 갑자기 얼어붙으며 발생한 도체-부도체 전이는 Verwey 전이로 명명되었다. 이밖에도 자기감수율 (magnetic susceptibility) 의 갑작스런 변화, 비열 곡선의 날카로운 피크, 단사구조 (monoclinic, Cc) 에서 입방구조 (Fd/3m) 로의 결정구조 변화 등이 Verwey 전이에 동반되 는 현상으로 알려졌다. 하지만 오랜 연구에도 불구하고 Verwey 전이를 구동하는 주된 메커니즘이 무엇인지에 대 해서는 아직도 많은 연구가 진행중에 있다.
Kündig 등은 T > TV 온도영역에서 마그네타이트의 팔면체 (B) 자리 뫼스바우어 스펙트럼 선폭이 사면체 (A) 자리 스펙트럼에 비해 다소 넓다는 점에 착안하여 이를 B 자리 Fe2+ 이온과 Fe3+이온 사이의 빠른 전자교환에 의한 완화효과로 설명하였다 [3]. 그는 B자리 스펙트럼의 선폭 증가로부터 완화시간을 상온에서 대략 1.1± 0.2 ns 정도로 산출하였다. 하지만 Ok 등은 자리선호도 (site preference) 를 보이는 Zn2+, Cd2+, Cr3+ 등의 양이온 치환을 통하여 마그네타이트의 전기전도성이 짝-국재화 뜀 (pair-localized hopping) 과 같은 국소적인 방식보다는 띠 모형에 의한 집 단 전자 메커니즘 (collective electron mechanism) 에 의해 적절히 설명될 수 있다는 실험적 증거를 제시하였다 [4].
T > TV온도영역에서 마그네타이트가 역스피넬 구조이 며 B자리에는 Fe2+이온과 Fe3+이온이 공존한다는 사실은 Verwey 이외에도 Mott 등으로 하여금 다음과 같이 평균 원자가의 금속-부도체전이 (metal-insulator transition) 를 가정하게 하였다 [5].
[Fe3+]A(Fe2+Fe3+)B TV
−→ [Fe3+]A(Fe2.5+Fe2.5+)B (1)
∗E-mail: [email protected]
이 가정에 의하면 TV이상에서 전하 비편재화 (charge delo- calization) 마그네타이트의 금속성 거동이 설명된다. 반면 TV 이하에서는 전하국소화 (혹은 전하질서) 가 발생하고 빠른 전자교환이 멈춘다. T < TV의 전하국소화 상태에서 뫼스바우어 스펙트럼은 A자리의 Fe3+, B자리의 Fe2+와 Fe3+에 기인하는 세 종류의 성분 스펙트럼이 동일한 세기로 중첩 되어야만 한다. 하지만 이제까지 어떠한 뫼스바우어 분광학적 연구도 TV 이하에서 세 종류의 전하질서 성분을 명확하게 구분해내지 못했다. TV이하에서 전형적인 뫼스 바우어 스펙트럼은 오직 두 개의 성분 스펙트럼이 중첩되어 관측될 뿐이다 [6]. 비슷한 결론은57Fe NMR 연구 [7]와 Fe K 모서리를 이용한 X선 공명 산란 (X-ray resonant scat- tering) 연구 [8]에서도 얻어졌으며 결국 T < TV에서도 B 자리의 전하는 모두 동일하다는 결론에 도달한다. 이에 따라 Pasternak 등은 Mott 모형에 의문을 제기했다. 그는 TV
이하의 뫼스바우어 스펙트럼이 정상스피넬 (normal spinel) 구조에서 기인하는 것으로 규정하고 TV에서 역스피넬과 정상스피넬 사이의 다음과 같은 배위교차 (coordination crossover) 가 발생한다고 주장했다 [9].
[Fe2+]A(Fe3++ Fe3+)B −→ [FeTV 3+]A(Fe2.5+Fe2.5+)B (2) 최근 마그네타이트의 TV 이하에서의 전하질서 양상을 묘사하는 새로운 구조적 모형을 제시되었다. Senn 등은 B자리 내에서 중심의 Fe2+ 가 양편의 Fe3+와 일직선으로 약한 결합을 하여 여분의 전자밀도가 세개의 철 원자에 걸쳐 퍼져서 분포하는 이른바 Trimeron 구조를 제안했으며 [10], 이 Trimeron 시나리오에 근거하여 새로운 연구결과들이 속속 발표되고 있다. Huang [11] 등은 TV를 전후한 전자 구조의 변화를 자기폴라론 (magnetic polaron) 에 의한 Fe- O 다면체의 찌그러짐으로 설명하였고 Reznicek [12] 등은 마그네타이트 단위세포 내의 24가지 결정학적 철 위치에 대한 ab initio 시뮬레이션을 통해 4 K에서의 뫼스바우어 스펙트럼을 성공적으로 분석해 냈다.
본 연구에서는 Verwey 전이 전후에서 마그네타이트의 전기적, 자기적 특성의 변화양상을 고찰해보고자 한다. 다 양한 전이금속의 치환 연구에 앞서 우선 그 출발점이 되는 기본조성 물질의 물성 탐구가 중요하기 때문이다. 특히 마그네타이트의 Verwey 전이가 결정 내의 전자구조와 주로 관련된 전기적 동인의 전이인 만큼 본 연구에서는 오히려 자기적 상호작용 측면에서 시료의 미시/거시적 자성이나 자기이방성상수의 변화 등에 유의하여 전이를 고찰해 본다.
Fig. 1. Powder XRD pattern of magnetite sample. Ar- row indicates Hematite impurity peak.
II. 실 험
실험에 사용한 마그네타이트 시료는 다음과 같은 2단계 의 과정으로 준비하였다. 먼저 고온열분해법을 이용하여 나노입자 페라이트를 합성하고 다음으로 이를 열처리하여 마그네타이트 분말을 얻었다. 먼저 99.9% 이상의 순도를 가 진 iron(III) 아세틸아세토네이트 (acetylacetonate) 를 용매 옥틸 에테르 (octylether), 계면활성제 올레산 (oleic acid) 과 플라스크에 혼합하고 Schlenk line 장치를 이용하여 용매의 끓는점까지 서서히 가열하여 리플럭스 (reflux) 를 실행하였 다 [13]. 이렇게 얻어진 나노페라이트 생성물은 메탄올과 헥산으로 세척하고 원심분리 하였다. 다음 단계로 잔류할 수 있는 계면활성제를 제거하고 입자의 결정성을 높이기 위해 터보 펌프와 수직 관상 전기로를 이용하여 진공을 뽑 는 상태에서 800◦C, 1시간동안 열처리하였다. 이를 다시 수압기로 성형하고 동일한 열처리를 반복하여 직경 10 mm, 두께 1.1 mm의 디스크 형태 시편을 얻었다.
열처리된 마그네타이트 시료의 형태와 결정구조를 확인하 기 위하여 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM) 과 X-선 회절 (X-ray diffraction, XRD, Target: Cu) 분석을 실시하였다. 시료의 거시적 자기 특성 측정은 시료 진동형 자기력계 (vibrating sample magnetometer, VSM) 를 이용하였다. 20 K부터 실온까지±1 T의 영역에서 자기 이력곡선을 측정하고 이로부터 포화자기화 (MS) 와 보자력 (HC) 의 온도 의존성을 구하였다. 또 1000 Oe 하에서 20 K에서 260 K까지 자기화 곡선을 측정하고 TV 전후에서 자기모멘트의 변화를 관찰하였다. 57Fe 뫼스바우어 분광법 을 이용하여 TV전후 마그네타이트 분말의 미시적 자성을 고찰하였다. 여기엔 통상적인 투과형 분광기와 Rh 금속 에 확산된57Co 감마선 단일선원을 사용하였으며 77 K와 상온에서 각각 스펙트럼을 취했다. 직경 10 mm, 두께 1.1 mm의 디스크 형태로 성형한 시료에 대해 Keithley 7065
Fig. 2. (Color online) Hysteresis loops of 16.26 mg of magnetite powder taken at several temperatures.
Hall Effect Card를 장착한 7001 Switch System을 이용하 여 전기적 특성을 측정하였다. 은 반죽으로 4개의 전극을 붙이고 80 K∼ 280 K 온도범위에서 Van der Pauw 방법을 이용하여 비저항 ρ 의 온도의존성을 산출하였다.
III. 결과 및 논의
열처리 후 마그네타이트 분말의 XRD 회절도를 Fig. 1 에 나타냈다. 대부분의 피크는 입방 스피넬 구조의 결정 면에 따라 인덱스를 부여할 수 있었으나 미량의 Hematite 상 (화살표) 이 관측되었다. 각 회절피크의 Nelson-Reley 함수에 대해 격자상수를 선형으로 피팅 한 결과 본 실험에 사용한 마그네타이트의 격자상수 a 는 8.398 Å으로 산출되 었다. SEM 이미지에 의하면 800◦C 반복 열처리 후 마그 네타이트 분말의 입자 크기는 수 µm까지 증가했으며 이는 단일자구 입자 크기의 범주를 넘어선 것으로 보인다.
마그네타이트 분말의 온도에 따른 자기이력곡선을 Fig. 2 에 나타냈으며 이로부터 포화자기화 (MS), 보자력 (HC) 의 온도 의존성을 구하여 Figs. 3(a) 와 (b) 에 나타냈다. 마 그네타이트의 MS값은 Verwey 전이 온도 부근까지 잠시 증가했다가 다시 감소하는 양상을 보이고 있다. 반면 일단 높은 자기장을 가한 후 얻어지는 잔류자기화를 0으로 만 들기 위해 필요한 자기장인 HC값은 온도의 증가와 함께 가파르게 감소하다가 Verwey 전이 온도 이후 일정하게 유 지되는 것을 볼 수 있다. 자기이방성상수는 자기모멘트가 결정학적 축 방향으로 얼마나 강하게 구속되어 있는가를 나타내는 척도로서 HC에 영향을 미칠 수 있는 대표적인 요소이다. 일반적으로 자기이방성상수는 온도의 증가와 함께 점차 감소하여 자성이 사라지는 자기적 전이온도에서 영이 되는 것으로 알려져 있다 [14]. 온도변화에 따른 유효
Fig. 3. (Color online) Temperature dependences of (a) saturation magnetization MS and (b) coercive force HC
of magnetite powder.
자기이방성상수 (Keff) 의 변화를 정성적으로 고찰하기 위 해 포화 근접 법칙 (Law of approach to saturation) 방법 [15]을 이용하여 자기이력곡선에서 포화 즈음의 자기화 거 동을 다음 공식에 수치적으로 피팅 하였다.
M (H) = MS(1− a H − b
H2− · · · ) + κH (3) 이때 H 는 걸어준 자기장의 세기, MS는 포화자기화 값이 다. 위 식에서 a 항과 κ 항은 각각 미시적 스트레스 (micro- stress) 와 외부 자기장에 의해 유도된 자기화로서 이 분석에 서는 고려하지 않았다. b 항은 결정의 자기이방성과 관련된 항이며 1축성 다결정 물질에 대해 유효 자기이방성상수 Keff와 다음과 같은 관계가 있다 [16].
b = 8 105
Keff2
MS2 (4)
마그네타이트의 평균적 밀도 5.197 g/cm3 [17]을 이용하여 구한 Keff의 온도의존성을 Fig. 4에 나타냈다. 전체적으로 자기이방성상수는 온도의 증가에 따라 단조 감소하는 양상 을 보이지만 Verwey 전이 온도에서 다소 작은 값을 갖는다.
마그네타이트는 Verwey 전이를 겪으면서 급격히 자기이방 성상수 Keff의 부호가 바뀌는 것으로 알려져 있다 [18]. 본 연구에서 포화 근접 법칙 방법으로는 Keff의 부호까지 결 정할 수 없는 한계가 있지만 TV부근에서의 Keff의 감소는 이런 부호의 전환을 반영한 것으로 해석할 수 있다. 결국
Fig. 4. (Color online) The effective magnetic anisotropy constant Keffas a function of temperature for magnetite sample.
Fig. 5. (Color online) Variation of the magnetic moment with heating under 1000 Oe for zero-field-cooled mag- netite powder.
Verwey 전이 온도 부근에서 마그네타이트는 자기적으로 잠시 연해지며 이로서 Fig. 3(a) 에서 나타난 Verwey 전이 온도 부근에서 MS값의 증가를 설명할 수 있다. 큰 크기의 마그네타이트 입자의 자기이방성상수는 1.1 × 104 J/m3 [19], 마그네타이트 나노입자에 대해 3.7× 104J/m3[20]이 보고되어 있으며 본 연구의 산출 값도 유사한 범주에 있음을 알 수 있다.
Fig. 5는 무 자기장 냉각 (zero-field cooling, ZFC) 한 후 1000 Oe에서 온도상승에 따른 마그네타이트 입자의 자기모 멘트 변화를 나타낸다. 119 K 부근에서 약 6% 가량 갑작스 런 자기모멘트의 증가가 관찰되었으며 비슷한 불연속적 증 가가 여러 연구에서 보고된 바 있다 [21,22]. 하지만 Verwey 전이는 전자구조 혹은 결정구조의 변화에 의해 구동되는 전 기적 전이이며 자기적 자유도는 Verwey 전이에 주도적으로 관여하지 않음을 상기해볼 때, 자기모멘트의 급격한 변화는 단지 단사구조에서 입방구조로의 구조적 변화에 뒤따르는 스핀의 재배열에 기인하는 것으로서 해석할 수 있다 [23].
Fig. 6. (Color online) 57Fe Mössbauer spectra of mag- netite powder taken at 77 K and 300 K, respectively.
Fig. 7. (Color online) Temperature dependence of com- mon logarithmic electrical resistivity for magnetite sam- ple.
마그네타이트 입자의 77 K와 실온에서의 뫼스바우어 스펙트럼을 Fig. 6에 나타냈으며 스펙트럼은 각각 A와 B 결정학적 자리의 철 원자에서 기인하는 6선 Loretzian 스 펙트럼의 중첩으로 분석하였다. 전기적 상호작용에 비해 큰 자기적 초미세 상호작용이 작용할 경우의 흡수선 위치에 대해 최소자승법을 적용하여 초미세 매개변수를 구하고 그 결과를 Table 1에 정리하였다. 뫼스바우어 스펙트럼은 Verwey 전이 온도 TV를 경계로 하여 고온 영역과 저온 영역에서 매우 상이한 양상을 보이고 있다. 실온에서 취한 스펙트럼은 초미세 자기장과 이성질체 이동값이 각각 49 T, 0.19 mm/s (점선) 와 46 T, 0.53 mm/s (실선) 인 두 6선 스 펙트럼의 중첩으로 분석되었고 이때 두 흡수선의 면적비는 1:1.6으로 산출되었다. 후자 (실선) 의 초미세 매개변수가 Fe3+와 Fe2+의 중간적 값을 갖는 것으로 미뤄볼 때, 전자
Table 1. Hyperfine parameters and relative absorption areas for all component spectra obtained from the fits of the Mössbauer spectra for magnetite sample. (HF: hy- perfine magnetic field, EQ: electric quadrupole splitting, IS: isomer shift).
T Spectral HF EQ IS Area
(K) component (T) (mm/s) (mm/s) ratio 300 Outer (Dot) 49 -0.01 0.19 0.122 Inner (Solid) 46 0.0 0.53 0.187 77 Outer (Dot) 51 -0.03 0.28 0.285 Inner (Solid) 49 -0.05 0.84 0.138
(점선) 는 A자리의 Fe3+, 후자는 격심한 전자교환 (electron exchange) 을 겪고있는 B자리의 평균원자가 Fe2.5+에 기 인하는 것으로 해석할 수 있다. 두 스펙트럼 모두 전기 4 중극자 분열값은 0.0 mm/s로 나타났다. 반면 77 K에서의 뫼스바우어 스펙트럼은 초미세 자기장과 이성질체 이동값이 각각 51 T, 0.28 mm/s (점선)와 49 T, 0.84 mm/s (실선)인 두 6선 스펙트럼의 중첩으로 분석되었고 이때 두 흡수선의 면적비는 거의 2:1로 산출되었다. 이는 각각 B자리의 Fe3+, A자리의 Fe2+에 대해 이미 알려진 초미세 매개변수 값과 정확히 일치한다. 결국 상온에서의 뫼스바우어 스펙트럼은 B자리에 빠른 전자도약이 존재하는 역스피넬, 77 K에서의 뫼스바우어 스펙트럼은 전하가 국재화된 정상스피넬임을 의미하며 Pasternak 등이 주장한 배위교차의 존재를 강하게 시사하고 있다 [9].
최근 제시된 Trimeron 모형에 의하면 Verwey 온도 이하 의 전자구조는 정렬된 Trimeron의 배열에 다름아니며 다결 정성 마그네타이트의 뫼스바우어 스펙트럼은 모두 4종류의 6선 스펙트럼의 중첩으로 나타난다. 단위세포 내 24개의 철 원자의 위치는 8개의 Fe3+(A), 8개의 Fe3+(B), 5개의 Fe2+(B), 3개의 Fe2+(B) 등 4개의 그룹으로 분류되며 이 중 마지막의 3개의 Fe2+(B) 자리는 4 K에서 평균적 초미세 자기장이 35.39 T로 가장 작지만 평균적 전기장 기울기 VZZ
은 네 그룹 중에서 가장 크다 [12]. 하지만 본 연구에서 얻은 77 K 뫼스바우어 스펙트럼에서는 이들 네 그룹을 구분해 낼 수 없었다.
Fig. 7은 마그네타이트 시료의 전기전도 특성을 온도의 함수로 측정한 결과이다. 123 K 부근에서 비저항이 약 1/15 정도로 감소하는 것을 관찰할 수 있다. 이 온도는 Fig. 4의 자기모멘트 급변 온도 119 K 보다는 4 K가 높으나, 이는 전 기적, 자기적 전이 사이의 차이로 해석하기 보다는 두 측정 장비에 내장되어 있는 온도센서의 눈금매기기 (calibration) 차이라고 볼 수 있다. 또한 비저항 값도 기존에 보고된 값에 비해 두 자리 정도 크게 나타나서 열처리 과정에도 분말입 자 사이에 나노입자의 계면활성제 등이 잔류하고 있거나 전극의 부착 과정에 잔류저항이 존재하는 것으로 보인다.
IV. 결 론
고온열분해법으로 합성하고 800◦C에서 진공을 뽑으면 서 열처리한 마그네타이트 분말의 전기적 및 자기적 특성 을 Verwey 전이와 관련하여 고찰하였다. 마그네타이트의 비저항과 자기모멘트는 모두 Verwey 전이 온도 부근에서 불연속적인 변화를 나타냈다. 포화접근법칙을 사용하여 구한 자기이방성상수의 온도 의존성은 TV 부근에서 Keff
의 부호 전환을 반영하는 변화를 보였고 그 온도 부근에서 시료가 잠시 자기적으로 연해짐을 알 수 있었다. 뫼스바우 어 분광학적 분석 결과 77 K와 상온에서 모두 두 종류의 6 선 스펙트럼의 중첩으로 나타났다. 77 K와 상온에서 모두 B 자리의 철 이온의 원자가에 따른 성분 스펙트럼 구분이 불가능했고 77 K에서는 정상스피넬, 상온에서는 역스피넬 로 해석할 수 있었다. 이러한 분석 결과는 Verwey 전이가 배위교차를 동반함을 강하게 시사하였다. 77 K에서의 분석 결과로는 Trimeron 모형과 부합하는 결론을 얻지 못했으며 이를 검증하기 위해서는 더욱 극저온 상태에서의 뫼스바우 어 분광학적 측정이 필수적인 것으로 보인다.
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