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2020년 2월 석사학위 논문

스트론튬-90 신속분석을 위한 스크리닝 방법 개발

조선대학교 대학원

원자력공학과

최인석

스트론튬-90 신속분석을 위한 스크리닝 방법 개발

Development of Screening Method for Sr-90 Rapid Analysis

2020년 2월 25일

조선대학교 대학원

원자력공학과

최인석

스트론튬-90 신속분석을 위한 스크리닝 방법 개발

지도교수 이 경 진

이 논문을 공학 석사학위 신청 논문으로 제출함

2019년 10월

조선대학교 대학원

원자력공학과

최인석

최인석의 석사학위논문을 인준함

위원장 조선대학교 교수 정 운 관 (인) 위 원 조선대학교 교수 송 종 순 (인) 위 원 조선대학교 교수 이 경 진 (인)

2019년 11월

조선대학교 대학원

목 차

표 목차

그림 목차

ABSTRACT

제1장 서 론

제1절 개 요

제2절 방사성스트론튬의 특징

제2장 Screening 신속 방사능분석 목표 설정

제1절 정밀방사능분석 시작기준 및 Scrreening 분석목표설정

제3장 Screening 분석법 연구방법

제1절 연구방법

1. 시료 및 Screening 분석방법 선택

2. 방사능스트론튬-90(

Sr)분석 방법

제2절 Screening 분석법 확인실험(회화법)

1. 원리 및 목적

2. 실험방법

3. 실험순서

4. 실험결과

제3절 Screening 분석법 확인실험(수산화염법)

1. 원리 및 목적

2. 실험방법

3. 실험순서

4. 실험결과

제4절 Screening 분석법 확인실험(탄산염법)

1. 원리 및 목적

2. 실험방법

3. 실험순서

4. 실험결과

제5절 Screening 분석법 확인실험(레진법)

1. 원리 및 목적

2. 실험방법

3. 실험순서

4. 실험결과

제4장 Screening 분석법 검증실험

제1절 분석방법 검증결과

1. Screening 방법 표준시료 측정결과

2. Screening 방법 MDA 산출

3. 검증시료 측정결과

4. Screening 방법 소요시간 산출

제5장 결 론

표 목 차

[표 1.1] 발연질산처리 단계의 목적 및 소요시간 ··· 2

[표 1.2] 스트론튬의 동위원소 ··· 4

[표 2.1] 국내 및 국외 방사성스트론튬-90(⁹⁰Sr) 식품섭취기준 ··· 5

[표 3.1] 우유 100g 구성성분 ··· 7

[표 3.2] 화합물에 따른 용해도 ··· 8

[표 3.3] 질산농도에 따른 회수율 측정 ··· 11

[표 3.4] 수산화나트륨 투입량에 따른 회수율 측정표 ··· 14

[표 3.5] 탄산나트륨 투입량에 따른 회수율 측정표 ··· 18

[표 3.6] 수정 레진법 실험결과(회수율 및 제거율) ··· 22

[표 4.1] Screening 방법별 계측효율 측정결과 ··· 25

[표 4.2] Screening 방법에 따른 MDA ··· 26

[표 4.3] Screening 방법 검증실험결과 ··· 27

[표 4.4] Screening 방법에 따른 소요시간 ··· 32

그 림 목 차

[그림 2.1] Screening 실험목표 설정 ··· 6

[그림 3.1] 스트론튬-85(⁸⁵Sr) 회수율 ··· 11

[그림 3.2] 수산화염법 회수율 및 제거율 측정실험순서 ··· 13

[그림 3.3] 수산화나트륨(NaOH) 첨가량에 따른 회수율 변화 ··· 15

[그림 3.4] 수산화나트륨(NaOH) 첨가량에 따른 pH변화와 회수율 변화 ··· 15

[그림 3.5] 탄산염법 회수율 및 제거율 측정실험순서 ··· 17

[그림 3.6] 탄산나트륨(Na2CO3) 투입량에 따른 회수율 변화 ··· 19

[그림 3.7] 탄산나트륨(Na2CO3) 투입량에 따른 pH변화와 회수율 변화 ··· 19

[그림 3.8] 수정 레진법 회수율 및 제거율 측정실험순서 ··· 21

[그림 3.9] 수정 레진법 실험결과 회수율 그래프 ··· 23

[그림 4.1] Screening 방법별 계측효율 측정그래프 ··· 25

[그림 4.2] 회화법을 이용한 검증시료 계측 그래프 ··· 28

[그림 4.3] 수산화염법을 이용한 검증시료 계측 그래프 ··· 29

[그림 4.4] 탄산염법을 이용한 검증시료 계측 그래프 ··· 30

[그림 4.4] 레진법을 이용한 검증시료 계측 그래프 ··· 31

ABSTRACT

Development of Screening Method for Sr-90 Rapid Analysis

Choi InSeok

Advisor : Prof. Lee Kyoung-Jin Department of Nuclear Engineering, Graduate School of Chosun University

Since the 2011 Fukushima nuclear accident, public interest in radiation has been increasing. Accordingly, Korea is also conducting a radioactive analysis of all raw materials and food imports from Japan. The Ministry of Food and Drug Safety, which is in charge of food safety in Korea, has applied a standardized radiation analysis method for cesium and iodine(¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs, ¹³¹I) to disclose information every week for imported Japanese food products, other food products in other countries, and every two weeks for food products in Korea. On the other hand, radioactive strontium (⁹⁰Sr) that has a significant effect on humans when ingested with a long half-life is examined if cesium and iodine(¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs, ¹³¹I) are detected. As of 2018, the country's distribution food carried out a radioactive analysis on 14,103 agricultural, water, livestock and processed foods. Unlike environmental samples, food needs to be analyzed more often, and the distribution period is short, so quickness of analysis is required.

Currently, the method of radioactive strontium(⁹⁰Sr) analysis uses the nitric acid method and resin method. The act of nitric acid method and resin method are

used for environmental monitoring of nuclear power plants. Since radioactive strontium is at a very low level in the environment, this analysis involves the process of de-interference and enrichment. the time required for the environment analysis method is 15 hours 21 days, which requires significant time for the analysis.

The act of nitric acid method takes a lot of time and expense because there are a lot of enrichment and decontamination processes. In addition, high proficiency of the analyst is required in the process. The experimenter also has safety concerns because of the use of toxic chemicals in the enrichment and decontamination processes.

The resin method is an analysis method that uses more than 100,000 won per gram of high-priced material, and has costly disadvantages in analyzing many foods.

Sr-resin has properties that are greatly affected by the concentration of calcium (Ca) and potassium (K), elements that behave like strontium. Sr-resin is not used alone in the analysis of specimens that contain a lot of calcium (Ca) and potassium (K) and is used in conjunction with secondary resins that reduce the usage of sr-resin. As such, it is difficult to use the method of nitric acid and resin in the analysis of large amounts of food.

Since food products are of various kinds and have relatively short shelf life, a screening method is needed for low-cost rapid analysis.

The Screenings analysis method is a method to quickly determine whether the radioactive level of the analyzed food is below the standard level by simplifying the chemical processing procedure. Through the screening method, the samples that are very low are quickly identified and only a small number of samples that are feared to exceed the allowable criteria are performed.

The Screenings analysis method is a method that minimizes the chemical processing stage, reduces the time required for expenses and analysis, and removes the hazardous chemicals process, thereby improving the safety of the experimenter and analyzing the radioactivity quickly.

It is necessary to monitor radioactive strontium (⁹⁰Sr) with cesium and iodine (¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs, ¹³¹I) including the Screening method in the standardized food

analysis currently used in the country.

In this paper, the method of food analysis and procedure were presented by selecting the using furnace method, hydrochloride method and carbonate method as the scanning method.

제 1 장 서 론

제 1 절 개 요

2011년도 후쿠시마 원자력발전소 사고이후, 방사능에 대한 국민의 관심이 증가 하고 있는 추세이다. 이에 따라 우리나라도 일본에서 수입하는 전량의 원재료 및 식품에 대 한 방사능분석을 실시하고 있다. 국내 식품안전을 담당하고 있는 식품의약품안전처는 세슘 및 요오드(¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs, ¹³¹I)에 대한 표준화된 방사능분석법을 적용하여, 일본 수 입식품은 매주, 기타 국가의 식품은 검출 시, 국내유통 중인 식품은 2주 간격으로 정 보를 공개하고 있다. 반면에 긴 반감기로 섭취 시 사람에게 큰 영향을 주는 방사성스 트론튬(⁹⁰Sr)은 세슘 및 요오드(¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs, ¹³¹I)가 검출될 경우 선택하여 실시하고 있 다. 국내 유통식품은 2018년 기준 14,103건의 농·수·축·가공식품에 대하여 방사능 분석을 수행하였다. 식품은 환경시료와 달리 분석해야할 수가 많으며, 유통기간이 짧 기 때문에 분석의 신속성이 요구된다.

현재 방사성스트론튬(⁹⁰Sr) 분석방법은 발연질산법과 레진법을 사용하고 있다. 발연 질산법과 레진법은 원자력발전소에 대한 환경감시를 위하여 사용한다. 환경에 방사성 스트론튬은 매우 낮은 준위로 있기 때문에, 이러한 분석법은 방해원소제거 과정과 농 축 과정이 포함되어 있다. [표 1.1]에서 발연질산법 소요시간은 21일 15시간으로 분석 에 상당한 시간이 필요하다.

발연질산법은 농축 및 방해원소제거 과정이 많기 때문에 많은 시간과 경비가 소모된 다. 아울러 공정에서 분석자의 높은 숙련도가 요구된다. 또한 실험자는 농축 및 방해 핵종제거 과정에서 유독한 화학약품을 사용하기 때문에 안전성에도 문제가 있다.

레진법은 1g당 10만원 이상의 고가의 물질을 사용하는 분석방법으로, 많은 식품을 분석하는데 비용이 많이 드는 단점이 있다. 레진은 스트론튬처럼 거동하는 원소인 칼 슘(Ca)과 칼륨(K)의 농도에 영향을 크게 받는 특성을 가지고 있다. 칼슘(Ca)와 칼륨 (K)이 많이 포함하는 시료분석에 Sr레진은 단독으로 사용되지 않으며 Sr레진의 사용량 을 줄이는 보조레진과 같이 사용한다. 이처럼 발연질산법과 레진법은 많은 양의 식품 분석에 사용하는 것은 어려운 실정이다.

식품은 종류가 다양하며 비교적 유통기간이 짧기 때문에, 저비용 신속분석을 위한

Screening방법이 필요하다.

순서 단계 목적 소요시간

1 열처리 유기물제거

2일

2 산추출(HCl) 원소 원자화

3 수산화염 Mg, Ca

일부제거 12시간

4 탄산염 Na, K 제거 1일

5 옥살산 Mg, Fe 제거 2일

6 발연질산 Ca 제거 2일

7 바륨크로메이트 Ba, Ra 제거 3시간

8 스케벤징 밀킹

140LA, ⁹⁰Y

분리 14day 이상

소요 시간 계 21일 15시간

[표 1.1] 발연질산처리 단계의 목적 및 소요시간

Screening 분석법은 화학처리 절차를 간소화하여 분석식품의 방사능 준위가 기준치 이하인지 여부를 신속하게 판단하는 기법이다. Screening 방법을 통해서, 허용기준치 보다 매우 낮은 시료를 신속하게 가려내고, 허용기준치를 초과할 우려가 있는 소수의 시료에 대해서만 정밀분석을 수행하도록 하는 것이다.

Screening 분석법은 화학적 처리단계를 최소화 하여 경비와 분석소요시간을 낮추고 유해화학약품 공정을 제거하여 실험자의 안전성을 높이면서 빠르게 방사능을 분석하는 방법이다.

현재 국내에서 사용하고 있는 표준화된 식품분석 방법에 Screening 분석법을 포함하 여 세슘 및 요오드(¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs, ¹³¹I)와 함께 방사성스트론튬(⁹⁰Sr)을 감시해야 할 필요

가있다.

본 논문에서는 Screening 방법으로 회화법, 수산화염법, 탄산염법을 선택하여, 식품 분석방법 및 절차를 제시 하고자 하였다.

제 2 절 방사성스트론튬의 특징

[표 1.2] 스트론튬의 동위원소

Nuclide Abundance Weight Spin Half-Life DecayModes

Sr-82 0.00% 82 0 25.36d EC

Sr-83 0.00% 83 35 1350d EC, β+

Sr-84 0.56% 83.9134 0 Stable

Sr-85 0.00% 84.913 45 64.84d EC

Sr-85m 0.00% 85 05 127h ITEC

Sr-86 9.86% 85.9093 0 Stable

Sr-87 7.02% 86.9089 4.5 Stable

Sr-87m 0.00% 87 05 280h ITEC

Sr-88 82.56% 87.9056 0 Stable

Sr-89 0.00% 88.907 2.5 50.52d β-

Sr-90 0.00% 89.907 0 28.8y β-

Sr-91 0.00% 91 25 950h β-, β-

Sr-92 0.00% 92 0 271h β-

Sr-93 0.00% 93 25 74m β-

스트론튬(Sr)은 알칼리토금속 계열(Ⅱ족 원소)이며 반응성이 매우 커 화합물상태로 자연에 존재한다. 지각에 약 360ppm 해수에는 약 8ppm 정도 포함되어 있다.

방사성스트론튬은 핵분열 시 생성되는 물질로 ⁸⁹Sr과 ⁹⁰Sr이 주로 생성된다. 특히

90Sr은 반감기가 길어 환경에 오랫동안 머물러 생태계 전반을 섭취하는 사람에게 다양 한 경로로 집중된다. 방사성스트론튬은 체내로 유입 시 칼슘(Ca)와 유사한 성질을 가 지고 있기 때문에, 뼈를 구성하고 있는 칼슘(Ca)자리를 대체한다. 뼈에 존재하는 방사 성스트론튬은 혈액을 생성하는 골수 조직에 방사선장해를 유발한다.

제 2 장 Screening 신속 방사능분석 목표설정

제 1절 정밀방사능분석 시작기준 및 Screening 분석목표 설정

정밀방사능분석 시작기준은 Screening 실험 후 방사성스트론튬(⁹⁰Sr)이 검출된 식품 에 대하여 적용하는 기준으로 Screening 방법의 분석능력을 확인하여 설정해야한다.

Screening 분석능력을 확인하기 위해서 실험목표를 다음 [표 2.1]을 참고하여 가장 낮 은 국내 기준인 10 Bq/kg으로 선택하였다. Screening 분석법으로 실험목표를 분석할 수 있다면, 정밀방사능분석 시작기준으로 적용하여 사용하여도 무방할 것이다.

국가

영유아 식품,

유우 및 유제품 액체식품 기타식품

(Bq/kg) (Bq/L) (Bq/kg)

미국 160 160 160

Codex 100 100 100

EU 75 125 750

한국 10 100 500 (야채·과일)

1000 (농·축·수 산물)

[표 2.1] 국내 및 국외 방사성스트론튬-90(⁹⁰Sr) 식품섭취기준

[그림 2.1] Screening 실험목표 설정

제 3 장 Screening 분석법 연구방법

제 1 절 연구방법

1. 시료 및 Screening 분석방법 선택

본 논문에서는 우유를 선택하여 Screening 분석실험을 하였다. 우유의 구성성분은 [표 3.1]과 같으며, 무기물 가운데 칼륨(K)과 칼슘(Ca)이 다량 포함하고 있다.

구분 구성물 함량

유기물

Fat(g) 3.7 protein(g) 3.3 water(g) 87.7

무기물

K(mg) 151

Ca(mg) 119

P(mg) 93

Mg(mg) 13

Na(mg) 49

Fe(mg) 0.1

Zn(mg) 0.4

[표 3.1] 우유 100g 구성성분

Screening 분석법은 우유의 구성성분을 반영하여 회화법, 수산화염법, 탄산염법을 선택하여 실험하였다. 회화법은 유기물만 제거하여 분석하는 방법으로 방해원소제거 단계가 없다. 수산화염법은 칼슘(Ca)과 마그네슘을(Mg)을 스트론튬과(Sr)분리하는 방 법이며, 탄산염법은 알칼리금속(1족)과 알칼리토금속(2족)을 분리하는 방법이다. 수산 화염법과 탄산염법은 화합물의 용해도를 이용하여 원소를 분리하며, [표 3.2]에 화합 물의 조건에 따른 용해도를 제시 하였다. Screening 분석절차를 검증하기 위하여 방사

성스트론튬-85(⁸⁵Sr)를 투입하여 스트론튬의 거동을 확인하였고, 방사성스트론튬 -90(⁹⁰Sr)을 투입하여 검증실험을 하였다. 스트론튬과 기타원소의 회수율 및 제거율을 확인하기 위하여 ICP를 사용하였다

분리방법 화합물명 화학식 온도

(℃)

용해도/물

(g/g) 비고

수산화염

수산화마그네슘 Mg(OH)2

18 0.0009/100 100 0.004/100

수산화칼슘 Ca(OH)2

0 0.19/100 100 0.07/100

수산화스트론튬 Sr(OH)2

0 0.41/100 100 21.83/100

탄산염

탄산나트륨 NA2CO3

0 7.1/100 알칼리금속

(1족) 화합물 100 45.5/100

탄산칼륨 K2CO3

0 105.5/100 알칼리금속 (1족) 화합물 100 156.0/100

탄산칼슘 CaCO3

25 0.001/100 알칼리토금속 (2족) 화합물 75 0.002/100

탄산스트론튬 SrCO3

20 0.001/100 알칼리토금속 (2족) 화합물 100 0.065/100

[표 3.2] 화합물에 따른 용해도

2. 방사능스트론튬-90(

Sr)분석 방법

가. 방사능측정장비 (LSC : Liquid Scintillation Counter)

본 논문에서는 LSC를 사용하여 방사성스트론튬-90(⁹⁰Sr)을 측정하였다. LSC는 시료 내의 베타선(β)에너지가 섬광체에 전달되어 빛을 발생할 때 이 빛을 측정하여 방사능 농도를 구하는 장비이다. LSC계측 장비의 특징으로 물리적, 화학적 소광현상이 존재한 다. 물리적소광은 섬광체에서 발생된 빛이 계측기에 측정되기 전 흡수 및 산란으로 빛 의 세기가 감소하는 것이며 화학적소광은 시료의 상태에 따라서 베타선(β)에너지가 섬광체에 전달이 완전히 되지 않을 때 발생한다. LSC는 시료에 방해원소를 제거 하지 않을 경우 소광현상으로 정확한 분석이 어렵다. 이와 같은 이유로 LSC를 이용하여 정 확한 방사능분석하기 위해서는 시료에 따른 소광정도와 계측효율 측정하여 적용한다.

나. 방사능스트론튬-90(⁹⁰Sr) 분석방법

Screening 분석방법 검증분석은 표준시료대비법으로 방사능을 분석하였다. 표준시료 대비법은 Background 시료, 계측시료, 표준시료를 측정하여 표준시료 측정값을 기준으 로 계측시료 방사능을 계산하는 방법이다. 이 방법은 세 가지 시료를 동일한 조성으로 만들어 측정하며, 최적측정영역을 설정할 수 있어 정확하게 분석할 수 있다. 그러나 세 가지의 시료의 조성이 달라질 경우 측정결과는 오차를 유발할 수 있다.

제 2 절 Screening 분석법 확인실험 (회화법)

1. 원리 및 목적

회화단계는 일반적으로 시료에 존재하는 유기물(탄수화물, 지방, 단백질)을 제거하 여 방해원소분리단계를 준비하기 위해 사용한다. 유기물이 있을 경우 방해원소제거가 이루어지지 않기 때문에 높은 온도와 화학처리로 최대한 제거한다. 방사능분석 시 첫 번째로 적용하는 방법으로 쉽게 수행 할 수 있다. 이 단계에서는 스트론튬 회수율을 최대로 해야 한다.

2. 실험 방법

실험은 2M 질산과 11M 질산(원액)으로 회화 후 시료를 회수하는 하는 실험을 하였 다. 시료에 스트론튬-85(⁸⁵Sr)를 투입하여 회화 전, 후의 회수율을 측정 하였다.

3. 실험 순서

가. 500ml 비커에 우유 100g을 준비한 다음, Sr-Carrier 10mg, ⁸⁵Sr 100 Bq/kg 을 투입하여 밀봉한다.

나. HPGe를 이용하여 ⁸⁵Sr를 측정한다.

다. 측정이 끝난 시료를 회화접시에 옮겨 시료의 온도가 80~90℃ 유지하며 핫플레이 트 위에 6시간 건고한다.

라. 건고 후 550℃ 회화로에 24시간 회화한다.

마. 회화된 시료를 2M 질산 과 11M 질산(HNO3) 10g으로 용액화하여 500ml 비커에 이 동한다.

바. 과산화수소수 1~3g 추가하여 잔류 유기물을 제거한다.(시료의 상태 확인 추가) 사. 2M 질산 10ml로 녹인후 90g 초순수를 투입하여 용액화 하여 500ml 비커로 이동

한다. HPGe를 이용하여 ⁸⁵Sr을 측정한다.

4. 실험 결과

[표 3.1] 및 [그림 3.2]에서 질산 농도에 따른 스트론튬 회수율은 2M 질산의 경우 84.6%, 11M 질산을 사용한 경우 97.6% 였다. 회화 후 시료를 회수하기 위해서 11M 질 산을 사용하는 것이 효율적인 것을 확인 하였다

시료번호 질산농도

85Sr 계측값

(count) ⁸⁵Sr 회수율 (%)

실험 전 후

1 2M 2344 1984 84.6

2 11M 2204 2152 97.6

[표 3.3] 질산농도에 따른 회수율 측정

1. 시료구성

- 우유 : 100 g

- Sr-Carrier : 10mg (Sr(OH)2 – 8H2O : 30.3 mg) - ⁸⁵Sr 투입량 : 100 Bq

2. 데이터 처리 및 계측시간 - HPGe : 1800 sec

[그림 3.1] 스트론튬-85(⁸⁵Sr) 회수율

제 3 절 Screening 분석법 확인실험 (수산화염법)

1. 원리 및 목적

수산화염 침전단계는 회화 후 시료에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 알카리토금속 (2족)원소인 스트론튬(Sr), 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg)을 용해도차이로 분리하기 위한 방 법이다. 시료에 존재하는 수산화스트론튬은(Sr(OH)2)은 높은 온도에서 잘 용해되는 반 면, 수산화칼슘(Ca(OH)2)과 수산화마그네슘은(Mg(OH)2)은 용해되지 않는다. 이 특성을 이용하여 필터링방법으로 방해원소가 존재하는 침전과 스트론튬이 존재하는 여과액을 분리하는 실험을 하였다. 이 단계에서는 칼슘(Ca) 및 마그네슘(Mg) 제거와 스트론튬 (Sr) 회수를 최대로 해야 한다.

2. 실험방법

수산화나트륨(NaOH) 첨가량을 조절하여 침전을 생성하고, 필터링방법을 이용하여 침 전과 여과액으로 분리하였다. 스트론튬-85(⁸⁵Sr)를 이용하여 스트론튬의 이동을 확인 하였고, ICP를 이용하여 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr) / 나트륨(Na), 마그네슘(Mg)의 회수 율을 확인 하였다.

3. 실험순서

가. 우유시료 100g을 준비한 다음, Sr-Carrier 10mg 과 회수율 측정용 ⁸⁵Sr 1000 Bq 을 투입한다.

나. 시료의 온도가 85℃ 유지하며 6시간을 건고한다.

다. 건고 후 550℃ 회화로에 24시간 회화한다

라. 회화가 끝난 시료를 11M HNO3 10g로 녹여 500ml 비커로 이동한다.

마. 시료를 다시 건고하여 H2O2 1 ~ 3g 투입하여 백화한다. (시료의 색이 백색이 아 닐 경우 추가 투입)

바. 2M HNO3 10g, H2O 90g 투입하여 용액화 하고, ⁸⁵Sr측정 후, ICP분석시료를 분취 한다.

사. 핫플에이트에 올려 시료온도 85℃를 유지하여 마그네틱바를 넣고 계속 혼합한 다.

아. NaOH 수용액을 500mg 부터 1000mg 까지 각 시료에 투입 후 5분 동안 혼합한다.

자. 밀리포어 세트를 이용하여 여과액과 침전으로 분리한다.

차. 분리된 여과액을 HPGe로 측정한다. ICP분석시료를 분취 후, 비커로 이동하여 핫 플레이트 위에서 건고한다.

카. 분리 후 남은 침전을 69% 질산 10g를 이용하여 녹여, HPGe로 측정한다. ICP분석 시료를 만든다.

[그림 3.2] 수산화염법 회수율 및 제거율 측정실험순서

4. 실험결과

[표 3.4] 및 그림 [그림 3.4], [그림 3.5]에서 수산화나트륨 첨가량에 따른 ⁸⁵Sr, Sr 회수율 및 칼슘, 마그네슘, 나트륨의 제거율을 HPGe와 ICP를 이용하여 측정한 결과 를 도시하였다. 수산화나트륨 첨가량이 늘어나도 스트론튬, 칼슘, 마그네슘, 나트륨의 거동이 거의 동일 한 결과를 볼 수 있다. 침전생성 및 분리가 시작되는 구간인 수산화 나트륨 700mg 투입 시, 여과액에 존재하는 방사성감마핵종 및 안정원소 비는 ⁸⁵Sr : 73.3%, Sr : 74.1%, Ca : 72.9%, Mg : 75.9% 로 분리가 되지 않았다. 따라서 Screening 방법으로 수산화염침전을 적용하는 것은 효율적이지 않았다.

시 료 번 호

NaOH 첨가량 (mg)

첨가시 TEMP (℃)

pH 측정

Sr⁸⁵ 회수율 상등액 (count)

ICP 측정결과

(mg)

Sr⁸⁵ Sr Ca Na Mg

침전 여과액 침전 여과액 침전 여과액 침전 여과액 침전 여과액

1 500 95 1.6

10150 13.2 113.3 263.8 10.7

17 10133 0.00 13 0.10 113 0.25 264 0.02 11

0.2% 99.8% 0.1% 99.9% 0.1% 99.9% 0.1% 99.9% 0.1% 99.9%

2 600 95 2.5

10215 9.0 98.5 238.4 9.4

25 10190 0.02 9 0.25 98 0.22 238 0.01 9

0.2% 99.8% 0.2% 99.8% 0.3% 99.7% 0.1% 99.9% 0.1% 99.9%

3 700 95 4.3

10445 10.1 95.4 264.5 9.6

2793 7652 2.62 8 25.8 70 3.7 261 2.3 7

26.7% 73.3% 25.9% 74.1% 27.1% 72.9% 1.4% 98.6% 24.1% 75.9%

4 800 95 7.5

9604 8.5 89.1 226.2 8.5

9455 149 8.32 0 88.1 1 8.4 218 8.2 0

98.4% 1.6% 98.4% 1.6% 98.9% 1.1% 3.7% 96.3% 96.0% 4.0%

5 900 95 10.8

10171 9.0 96.0 515.3 8.9

10151 20 9.02 0 95.9 0 10.6 505 8.9 0

99.8% 0.2% 100% 0.0% 99.9% 0.1% 2.1% 97.9% 99.1% 0.9%

6 1000 95 11.8

10365 9.8 101.6 582.4 9.4

10349 17 9.84 0 101.5 0 10.5 572 9.4 0

99.8% 0.2% 100% 0.0% 99.9% 0.1% 1.8% 98.2% 99.9% 0.1%

[표 3.4] 수산화나트륨 투입량에 따른 회수율 측정표

1. 시료구성

- 우유 : 100 g

- Sr-Carrier : 10mg (Sr(OH)₂ – 8H₂O : 30.3 mg) - ⁸⁵Sr 투입량 : 1000 Bq

2. 데이터 처리 및 계측시간

[그림 3.3] 수산화나트륨(NaOH) 첨가량에 따른 회수율 변화

[그림 3.4] 수산화나트륨(NaOH) 투입량에 따른 pH변화와 회수율 변화

제 4 절 Screening 분석법 확인실험 (탄산염법)

1. 원리 및 목적

탄산염침전 단계는 유기물제거 후 시료에 탄산나트륨(Na2CO3)을 첨가하여 용해도가 높은 알칼리금속(1족)원소와 낮은 알칼리토금속(2족)원소 화합물을 만들어 분리하기 위한 방법이다. 탄산스트론튬(SrCO3)과 탄산칼슘(CaCO3)은 침전의 형태로 존재하며, 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3)은 여과액속에 남는다. 이 특성을 이용하여 필터 링방법으로 방해원소가 존재하는 상등액과 스트론튬이 존재하는 침전을 분리하는 실험 을 하였다. 이 단계에서는 칼륨(K), 나트륨(Na) 제거와 스트론튬(Sr) 회수율을 최대로 해야 한다.

2. 실험방법

탄산나트륨 첨가량을 조절하여 침전을 생성하고, 필터링방법을 이용하여 침전과 여 과액으로 분리한다. HPGe를 이용하여 ⁸⁵Sr의 이동을 분석하였고, ICP를 이용하여 칼슘 (Ca), 스트론튬(Sr) / 나트륨(Na), 칼륨(K)의 회수율을 확인 하였다.

3. 실험순서

가. 우유시료 100g을 준비한 다음, Sr-Carrier 10mg 과 회수율 측정용 ⁸⁵Sr 1000 Bq 을 투입한다.

나. 시료의 온도가 85℃ 유지하며 6시간을 건고한다.

다. 건고 후 550℃ 회화로에 24시간 회화한다

라. 회화가 끝난 시료를 68~70% HNO3 10g 로 녹여 500ml 비커로 이동한다.

마. 시료를 다시 건고하여 H2O2 1 ~ 3g 투입하여 백화한다. (시료의 색이 백색이 아 닐 경우 추가 투입)

바. 2M HNO3 10g, H2O 90g 투입하여 용액화 하고, ⁸⁵Sr측정 후 ICP분석시료를 분취한 다.

사. 탄산나트륨(Na2CO3) 500mg 부터 1500mg 까지 각 시료에 투입한다.

아. 핫플에이트에 올려 1회 끓인 후 방냉한다.

자. 밀리포어 세트를 이용하여 여과액과 침전으로 분리한다.

차. 분리된 침전과 사용한 밀리포어 세트를 11M 질산용액 10g로 씻어 비커로 옮긴 다. 사용한 필터지를 11M 질산용액 5g에 넣어 10분 방치 후 비커로 옮긴다.

카. 침전을 녹인 용액을 HPGe로 측정한다. ICP분석시료를 분취 후, 비커로 이동하여 핫플레이트 위에서 건고한다.

타. 분리 후 남은 여과액을 HPGe로 측정한다. ICP분석시료를 만든다.

[그림 3.5] 탄산염법 회수율 및 제거율 측정실험순서

4. 실험결과

[표 3.5] 및 [그림 3.6], [그림 3.7]에서 탄산나트륨 첨가량에 따른 ⁸⁵Sr, 스트론튬 (Sr) 회수율 및 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 나트륨(Na)의 제거율을 HPGe와 ICP를 이용하 여 측정한 결과를 도시하였다. 탄산나트륨 첨가량 1500mg 이상부터 1족원소와 2족원소 를 효과적으로 분리 할 수 있었다. 침전에 존재하는 방사성감마핵종 및 안정원소 비는

85Sr : 97.6%, Sr : 100%, Ca : 97.4%, Na : 6.6% K : 7.5% 로 분리가 되었다.

[표 3.5] 탄산나트륨 투입량에 따른 회수율 측정표

시 료 번 호

Na2CO3

첨가량 (mg)

첨가시 TEMP (℃)

침전 pH 측정

Sr⁸⁵ 회수율 상등액 (count)

ICP 측정결과

(mg)

Sr⁸⁵ Sr Ca Na K

침전 여과액 침전 여과액 침전 여과액 침전 여과액 침전 여과액

1 500 25 1.5

12188 86.8 94.9 179.9 88.9

116 12072 0.05 86.03 0.6 93.3 1.2 178.7 0.6 88 0.9% 99.1% 0.1% 99.9% 0.6% 99.4% 0.7% 99.3% 0.6% 99.4%

2 750 25 1.7

12824 9.7 104.0 274.6 108.8

321 12503 0.05 9.65 0.6 103.4 4.6 270 0.7 108

2.5% 97.5% 0.5% 99.5% 0.6% 99.4% 1.5% 98.5% 0.6% 99.4%

3 1000 25 5.41

12535 8.6 92.1 291.4 109.6

3998 8537 2.60 6 31.7 60 9.4 282 4.5 105

31.9% 68.1% 30.4% 69.6% 34.4% 65.6% 3.4% 96.6% 4.1% 95.9%

4 1250 25 8.36

12724 105.6 115.3 362.6 126.9

11959 765 105.0 0.6 110.3 5 21.6 341 7.4 119

94.0% 6.0% 99.5% 0.5% 95.6 4.4% 6.0% 94.0% 5.8% 94.2%

5 1500 25 8.74

12446 10.4 117.1 458.7 126.5

12146 300 10.4 0 114.0 3 30.5 428 9.5 117

97.6% 2.4% 100% 0.0% 97.4% 2.6% 6.6% 93.4% 7.5% 92.5%

1. 시료구성

- 우유 : 100 g

- Sr-Carrier : 10mg (Sr(OH)2 – 8H2O : 30.3 mg) - ⁸⁵Sr : 1000 Bq

2. 데이터 처리 및 계측시간 - HPGe : 600sec

[그림 3.6] 탄산나트륨(Na2CO3) 투입량에 따른 회수율 변화

[그림 3.7] 탄산나트륨(Na2CO3) 투입량에 따른 pH변화와 회수율 변화

제 5 절 레진법 확인실험

1. 원리 및 목적

레진(Sr-resin)은 시료에 존재하는 스트론튬(Sr)만 선택적으로 포집하는 특수 물질 로 스트론튬(Sr)을 효과적으로 분리 할 수 있다. 레진은 단점으로 가격이 비싸며, 스 트론튬(Sr) 포집능력의 한계가 있어 칼슘(Ca)과 칼륨(K)의 농도에 영향을 크게 받는 특성을 가지고 있다. 칼슘(Ca)와 칼륨(K)이 많이 포함하는 시료분석은 레진(Sr-resin) 단독으로 사용되지 않으며 기타레진과 함께 사용한다. 기존에 사용하는 레진법을 수정 하여 스트론튬(Sr) 분석실험을 하였다.

2.실험방법

회화단계 후 2차 건고물을 용액화한다. 8M HNO3 10ml를 이용하여 시료를 산분해한다.

무기원소들을 원자화 시켜 레진(Sr-resin)에 통과 시켜 스트론튬을 포집 후 추출한다.

3.실험순서

가. 회화단계 이후 2차건고물에 8M HNO3 10ml 를 시료에 추가하여 용액화 한다 나. 저울에 실험용접시를 올려두고 레진(Sr-resin)을 옮겨 담아 1000mg 을 측정한다.

다. 레진(Sr-resin)을 칼럼에 충전한다

라. 8M HNO3 5ml 메스실린더를 이용하여 측정한 후 레진(Sr-resin)에 흘려보낸다(활성 화)

마. 가.단계에서 용액화 된 시료를 스포이드를 이용하여 레진(Sr-resin)에 흘려보낸 다.

바. 가.단계에서 사용된 500ml 비커를 8M HNO3 5ml를 스포이드로 비커벽면을 분사하여 씻어 Sr-레진에 흘려보낸다.

사. 8M HNO3 5ml 레진(Sr-resin)에 흘려보낸다.

아. 새로운 500ml 비커를 레진(Sr-resin)아래 위치한후 0.05M HNO3 15ml을 흘려보내어 스트론튬을 추출한다.

자. 분리 후 남은 추출액을 HPGe로 측정 후 ICP분석시료를 분취한다.

[그림 3.8] 수정 레진법 회수율 및 제거율 측정실험순서

4.실험결과

[표 3.6] 및 [그림 3.9]에 레진처리 후 ⁸⁵Sr, 스트론튬(Sr) 회수율 및 칼슘(Ca), 마 그네슘(Mg), 나트륨(Na), 칼륨(K)의 제거율을 HPGe와 ICP를 이용하여 측정한 결과를 도시하였다. 스트론튬 회수율은 ⁸⁵Sr:97.8%, Sr:86.1% 이상이며, 기타 원소 제거율은 Ca:97%, Na:96.5%, Mg:96.4%, K:95.5% 이상으로 매우 효율이 좋은 것을 확인하였다.

[표3.6] 수정 레진법 실험결과(회수율 및 제거율)

시 료 번 호

Sr resin 충전량

(mg)

Sr⁸⁵ 방사능측정

(%)

Sr-Resin 처리 전후 ICP 측정결과

(mg)

Sr⁸⁵ Sr Ca Na Mg K

② ③ ① ③ ① ③ ① ③ ① ③ ① ③

1 1000

13173 　 　 　

167 13006 10.4 9.1 97.5 2.6 28.2 1.0 9.4 0.3 80.5 3.5

1.3% 98.7% 100% 88.0% 100% 2.7% 100% 3.5% 100% 3.2% 100% 4.4%

2 1000

13677 　 　 　

263 13414 8.2 7.4 93.7 2.7 26.8 1.0 8.9 0.3 79.3 3.6

1.9% 98.1% 100% 90.0% 100% 2.9% 100% 3.7% 100% 3.6% 100% 4.6%

3 1000

13588 　 　 　

294 13294 12.5 10.8 108.2 3.2 30.3 1.2 10.3 0.4 91.4 4.1 2.2% 97.8% 100% 86.1% 100% 3.0% 100% 3.8% 100% 3.6% 100% 4.5%

1. 시료구성

- 우유 : 100 g

- Sr-Carrier : 10mg (Sr(OH)2 – 8H2O : 30.3 mg) - ⁸⁵Sr : 1000 Bq

2. 데이터 처리 및 계측시간 - HPGe : 600sec

① : 레진 처리전 용액화 단계 ICP 측정

② : 레진 잔류 방사능 측정

③ : 레진 처리후 ICP 측정

[그림 3.9] 수정 레진법 실험결과 회수율 그래프

제 4 장 Screening 분석법 검증실험

앞장에서 수행한 Screening 분석법확인실험 목적은 시료에 존재하는 스트론튬의 이동 과 방해원소를 제거를 확인하였다. 검증실험은 각 Screening 방법과 레진법으로 Background, 계측효율, 검증(10, 20, 100 Bq/kg ⁹⁰Sr 투입)시료를 측정하여 방사능분 석 하였다.

제 1 절 분석방법 검증결과

1. Screening 방법 표준시료 측정결과

표준시료에 방사성스트론튬-90(⁹⁰Sr) 표준선원을 희석하여 100Bq(1000 Bq/kg)을 투 입하였다. Screening 방법으로 표준시료를 처리하여 측정하였다.

표준시료 측정값을 이용하여 계측효율을 [표4.1]에 제시하였다. 방해원소제거 단계가 없는 회화법이 1.83로 가장 높았고, 방해원소제거가 되지 않는 수산화염법은 0.65로 가장 낮았다. 계측효율 측정그래프[그림 4.1]를 확인 하였을 때 회화법과 탄산염법은 방사성스트론튬-90(⁹⁰Sr)과 방사성이트륨-90(⁹⁰Y)의 영향을 확인할 수 있었고, 수산화 염법의 경우 수산화나트륨(NaOH)추가와 방해원소의 영향으로 낮은 채널에 카운트 수가 집중된 것을 확인할 수 있었다. 레진법의 경우 스트론튬만 포집하는 특성으로 인하여 방사성이트륨-90(⁹⁰Y)의 영향이 낮은 것을 확인 할 수 있었다. 또한 [그림 4.1]을 기 반으로 최적 측정영역을 200-800 채널로 설정 하였다.

[표4.1] Screening 방법별 계측효율 측정결과

Screening 방법

측정값-NBKG

(cps)

투입량 (Bq)

효율 ()

회화법 182.6 100 1.83

수산화염법 65.3 100 0.65

탄산염법 175.5 100 1.75

레진법 115.3 100 1.15

[그림 4.1] Screening 방법별 계측효율 측정그래프

2. Screening 방법 MDA 산출

   ×  × × 

  



f : 방출율  : 계측효율

T : 계측시간 m : 질량

NBKG : Background 계수치

측정한 결과를 취합하여 Screening방법별 최소검출하한치(MDA)를 산출하였다. 탄산염 법은 0.027 Bq/kg 으로 가장 낮았고, 수산화염법은 0.173 Bq/kg 으로 가장 높았다. 최 소검출하한치 측면으로 Screening 방법 가운데 가장 좋은 방법은 탄산염법으로 확인할 수 있었다.

[표 4.2] Screening 방법에 따른 MDA

Screening 방법

NBKG (count)

질량 (kg)

방출률 (f)

계측시간 (sec)

효율 ()

MDA (Bq/kg)

회화법 7071 0.1 2 10800 1.83 0.098

수산화염법 2827 0.1 2 10800 0.65 0.173

탄산염법 500 0.1 2 10800 1.75 0.027

레진법 323 0.1 1 10800 1.15 0.065

3. 검증시료 측정결과

실험목표인 10 Bq/kg 분석결과 회화법과 탄산염법의 상대오차는 –20% 와 –18% 였으 며, 레진법은 +12%, 수산화염법은 +10% 였다. 회화법, 수산화염법, 탄산염법은 투입방 사능이 높을수록 상대오차가 작아졌다. Screening 방법은 신속분석을 하기 위한목적으 로 방해원소 제거단계를 최소화하였기 때문에 방해원소의 영향으로 인하여 투입방사능 값과 분석방사능 값의 오차가 큰 것을 확인 하였다.

90Sr 투입방사능

(Bq/kg)

분석방사능 (Bq/kg)

상대오차 (%)

회화 수산화 탄산염 레진 회화 수산화 탄산염 레진

10 8.3 11.1 8.5 11.4 -20% +10% -18% +12%

20 18.3 18.1 17.6 22.7 -9% -11% -14% +12%

100 95.8 104 98 115 -4% +4% -2% +13%

[표 4.3] Screening 방법 검증실험 결과

[그림 4.2] 회화법을 이용한 검증시료 계측 그래프

[그림 4.3] 수산화염법을 이용한 검증시료 계측 그래프

[그림 4.4] 탄산염법을 이용한 검증시료 계측 그래프

[그림 4.5] 레진법을 이용한 검증시료 계측 그래프

4. Screening 방법 소요시간 산출

[표4.4] Screening 방법에 따른 소요시간

정밀방사능분석법 Screening 방사능 분석법

발연질산법 회화법 수산화염법 탄산염법 레진법

분석 소요 시간

21일 15시간 1일 15.5시간 1일 16.5시간 1일 16.5시간 1일 20.7시간

Screening 분석법은 방해원소제거 단계가 적어 정밀방사능분석법에 비해 매우 짧은 분석시간을 가진다. Screening방법에 모두 적용된 회화 단계는 건고 6시간 회화 24시 간으로 총 30시간 이였고, LSC측정단계는 9.5시간이 소요되었다. 회화 후 방해원소제 거 단계가 있는 수산화법과 탄산염법은 1시간 이내로 모두 수행 가능했으며 레진법은 5시간 10분이 소요 되었다. Screening방법 중 가장 빠르게 수행할 수 있는 방법은 회 화법으로 1일 15.5시간으로 확인 하였다.

제 5 장 결 론

본 연구에서는 Screening 분석법으로 식품에 존재하는 방사능스트론튬-90(⁹⁰Sr) 신 속하게 분석하는 방법을 평가 하였다. 기존에 사용하고 있는 방사능분석법은 정밀방사 능 분석방법으로 긴 분석시간과 높은 소요비용이 있었다. 이는 여러 단계의 복잡한 전 처리절차와 비싼 소모품에서 비롯된 것이다.

먼저, Screening 분석법을 선정하기 위해서 방해원소 제거단계를 선택하여 스트론튬 의 회수율과 방해원소 제거율을 평가 하였다. 스트론튬회수율을 평가하기 위하여 방사 성스트론튬-85(⁸⁵Sr)를 투입하여 측정하였고, 안정스트론튬과 방해원소를 확인하기 위 하여 ICP를 이용하여 회수율과 제거율을 확인하였다.

Screening 분석법으로 회화법, 수산화염법, 탄산염법을 선택하였다. 회화법의 경우 방해원소 제거단계가 없기 때문에 분석시간은 가장 빠른 반면, 방해원소영향으로 인하 여 가장 높은 오차율을 보여주었다. 수산화염법의 경우 방해원소제거가 되지 않았으며 방해원소 영향으로 인하여 방사능분석이 제대로 되었다고 평가 할 수 없었다. 탄산염 법은 방해원소 제거가 성공적으로 이루어 졌으며, 계측결과를 확인하였을 때 방사능분 석이 정상적인 것을 확인하였다. 식품에 분석에 적합한 분석법은 탄산염방법으로 판단 하였다.

Screeening 분석법 실험목표인 10 Bq/kg의 검증실험 결과는 회화법 -20%, 수산화염 법 +10%, 탄산염법 -18%, 레진법 +12% 로 상당히 높은 오차를 보여 주었다. 실험소요 시간은 정밀방사능분석법 21일 15시간에서 Screening 분석법 1일 15.5~20.7시간으로 매우 단축할 수 있었다.

국민의 식품에 대한 방사성 핵종의 오염에 대한 우려가 커진 상황에서, 수많은 국내 생산 및 수입식품에 Screening분석법을 적용하여 세슘 및 요오드와 함께 지속적인 감 시가 필요할 것으로 사료된다.

참고문헌

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[8] 黃正來 (2000) 環境중 放射性 스트론튬 分析 方法 硏究

별첨 (LSC 설정법)

섬광체를 사용하여 스트론튬 방사능을 측정하기 위한 액체섬광계수기의 계측절차는 다음과 같다.

General Parameters MCA settings

Save Path user 지정 Configuration 14C(high energy beta) Protocol Name user 지정 Send spectra 11, 12

Number of Cycles 1 Number of channels 1024 Parameter listing selected Coincidence Bias Low

PAC 1

PSA 사용

- ST : Y(or N) : External standard 측정 여부 (Y으로 입력) - STMS : External standard가 측정되어질 빈도 (1/10 입력) - STIME : external standard 측정 시간 (0:15 입력)

window MCA Half channels window MCA Half channels

1 1 1 200-800 5 n/a n/a n/a

2 1 2 200-800 6 n/a n/a n/a

3 n/a n/a n/a 7 n/a n/a n/a

4 n/a n/a n/a 8 n/a n/a n/a

표 19. 액체섬광계수기의 분석조건

① 계측시료의 측정

㉮ WINQ 프로그램을 실행시킨다.

㉯ [Users]-[New]를 클릭하여 계측결과를 저장할 새로운 User group을 만든다.

㉰ Tab을 눌러 Protocols로 이동한 후 New를 눌러 새로운 프로토콜 작성창을 형 성시킨 후 각 항목을 입력한다.

- Save Path : 계측 후, Raw data를 저장할 경로 지정

- Protocol Name : Main screen의 Protocols 창에 나타날 protocol 이름 입력 (원하는이름 입력)

- Number of Cycles : 반복하여 측정할 횟수(<1000)를 입력한다.

- Parameter listing Yes(or No) : 측정조건을 출력할 것인지를 체크 - Edit notes : 측정시료에 대한 설명 첨가할 수 있다.

(9줄까지 기재가능하며 13줄당 78자 미만)

㉱ [MCA & Window Settings]를 클릭하고 각 항목을 입력한다.

- Configuration : Alpha/Beta를 선택한다. (MCA setting과 관련 3개의 기 본설정으로 되어 있다.)

- Send Spectra : 11, 12를 선택한다. (MCA1과 MCA2에 각각 2개씩 저장된 스 펙트럼을 선택한다.[11, 12, 21, 22 및 S(내장된 standard Ra-226의 스펙 트럼) 5개의 선택이 있으며 중복 선택이 가능할 수 있다.]

- Coincidence bias : Low를 선택한다. (High/Low)

- PAC(Pulse Amplitud Comparator) : 1를 입력한다. (오른쪽/왼쪽 Phototube 의 펄스크기 비교; 백그라운드의 경우 크기가 매우 다르다.1∼256까지 선 택 가능하며 1일 경우 가장 큰 차이를 나태내며 256일 경우 좌:우가 0.8:1 정도를 나타낸다.)

- PSA(Pulse Shape Analyzer) : 펄스의 꼬리를 적분하여 전체 펄스에서 차지 하는 정도를 비쿄한다. alpha/beta counting setup시 사용 (그대로 둔다) - Window : 8개의 설정된 윈도우(windowS (1∼8), MCA, HALF, CHANNELS) 중에

서 Channel의 lower/upper 값을 설정한다.(측정 ROI 지정)) Window 1 : MCA (1), Half(1), Channel (1-1024) 를 입력한다 Window 2 : MCA (1), Half(2), Channel (1-1024) 를 입력한다

㉱ [Sample Parameters]를 클릭하고 각 항목을 입력한다.

- ORD : Sample Parameters 창에서 시료의 순번(측정하는 수 만큼 아래부분의 New를 클릭한다)

- POS : 시료의 Tray에서의 측정시료 위치(ORD와 동일하게 입력) - ID : 측정시료에 대한 ID(16자 이하로 입력)

- CTIME : 측정시간(초 : x S, 분 : x M, 시간 : x H) (180:00 입력) - COUNTS : 시료측정을 종결하기 위한 count limit

- CUCNTS : 시료측정을 종결하기 위한 cumulative counts limit

- MCW : MCA window, (COUNTS와 CUCNTS의 종결 조건을 주기 위한 창) (1으로 입력)

- REP : 동일 시료 측정횟수(1으로 입력)

- ST : Y(or N) : External standard 측정 여부 (Y으로 입력) - STMS : External standard가 측정되어질 빈도 (1/10 입력) - STIME : external standard 측정 시간 (0:15 입력)

㉲ OK를 눌러 저장하고 main 화면으로 돌아온다. 측정시료의 User 및 Protocols를 각각 지정하고 Queue를 누른다.

㉳ ▶ 를 눌러 계측한다.

㉴ 계측이 완료되면 ㉰항 Save Path에서 지정된 경로에 자동 저장된다.