연성인쇄회로기판의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착력 및 신뢰성 평가
김정규1·손기락2·박영배2,†
1대덕GDS(주)
2안동대학교 신소재공학부 청정에너지소재기술연구센터
Interfacial Adhesion and Reliability between Epoxy Resin and Polyimide for Flexible Printed Circuit Board
Jeong-Kyu Kim1, Kirak Son2, and Young-Bae Park2,†
1Daeduck GDS Co., Ltd., 63 Sandan-ro, Danwon-gu, Ansan-si, Gyeonggi-do 15600, Korea
2School of Materials Science and Engineering, Andong National University, 1375 Gyeongdong-ro, Andong-si, Gyeongsangbuk-do 36729, Korea
(Received February 16, 2017: Corrected March 13, 2017: Accepted March 23, 2017)
초 록: 연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 또한 고온고습처리 조건에 따른 에
폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 180o필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였다. 폴리이미드 표면 KOH 전
처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, 85oC/85%상대습도의 고온고습 환경에서 100 시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였다. 그러나, 폴리이미드 표면처리 후 열처리를 한 경우 29.6 g/mm의 필강도값을 가 지며, 고온고습 환경 후에도 27.5 g/mm로 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴 리이미드 표면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식 공정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.
Abstract: The effects of KOH pretreatment and annealing conditions on the interfacial adhesion and the reliability between epoxy resin and polyimide substrate in the flexible printed circuit board were quantitatively evaluated using 180o peel test. The initial peel strength of the polyimide without the KOH treatment was 29.4 g/mm and decreased to 10.5 g/
mm after 100hrs at 85oC/85% R.H. temperature/humidity treatment. In case of the polyimide with annealing after KOH treatment, initial peel strength was 29.6 g/mm and then maintained around 27.5 g/mm after 85oC/85% R.H. temperature/
humidity treatment. Systematic X-ray photoelectron spectroscopy analysis results showed that the peel strength after optimum annealing after KOH treatment was maintained high not only due to effective recovery of the polyimide damage by the polyimide surface treatment process, but also effective removal of metallic ions and impurities during various wet process.
Key words: Flexible printed circuit board, Adhesion, Peel test, Epoxy resin, Polyimide
1. 서 론
전자기기의 급속한 고성능화, 경박단소화 추세에 따라 전자 소자 부품 자체의 소형화 구현이 그 어느 때보다 중 요하게 되었다. 이러한 경향에 따라 최근 국내·외 전자 부품 관련 기업들은 기존의 딱딱하고 무거운 소재를 플 라스틱이나 고분자 화합물 필름, 얇은 금속판 등으로 대
체하여 연성이 좋고, 가벼운 제품들을 개발하고 있다.1-2) 최근 핸드폰 및 디스플레이 등에 사용되는 미세회로패턴 을 적용한 Chip on film(COF)는 금속 배선의 선폭 및 간 격이 점점 좁아짐에 따라 기존에는 심각하게 발생하지 않 았던 Electrochemical migration(ECM)현상이 전류, 전압, 습도, 환경 등과 복합적으로 연관되어 새로운 신뢰성 문 제를 야기하고 있다.3-6) ECM 현상이란, 금속 단자가 고
†
Corresponding author E-mail: [email protected]
© 2017, The Korean Microelectronics and Packaging Society
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properly cited.
CO- 등이 연결되어 있어 우수한 기계적 성질, 내화학성 및 고온에서의 열 안정성을 가지며 낮은 흡수성과 열팽 창계수 및 낮은 유전상수를 지니고 있다고 알려져 있다.
이러한 우수한 물성으로 인하여 폴리이미드는 전자 패키 징에서 광범위하게 이용되고 있다.8) 또한, 폴리이미드 기 판과 금속 배선의 결합력이 매우 낮기 때문에 결합력을 높이기 위한 전처리 과정에 관한 연구가 많이 이루어지 고 있다.9-14) 폴리이미드의 표면처리 방법으로는 플라즈 마 처리9), 이온빔 처리10), 암모니아 처리11) 등의 건식방법 과 KOH12-13), 아민수용액14) 등에 의한 습식처리 방법이 있다. 그러나 이러한 기존 연구들은 대부분 금속 배선과 폴리이미드 필름에 대한 계면접착력과 신뢰성에 대하여 이루어져 있을 뿐 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리 이미드 기판 사이의 계면접착력 평가에 관한 체계적인 연 구는 충분히 이루어지지 못했다.
계면접착력 측정 방법은 측정하고자 하는 접합체의 형 상 등에 따라 매우 다양한 방법을 이용하고 있다. Choi와 Lee에 의하면 미국재료시험협회(American Society for Testing and Materials) 규약에는 약 50가지 이상의 접착력 측정 방법이 있다.15)그 중 연성을 갖는 박막과 기판 사 이의 계면접착력 측정에는 우선 비교적 시험이 간단하고 다양한 시편에 적용이 가능하며, 실험값의 재현성이 뛰 어난 180o 필 테스트 방법이 많이 사용되고 있다.16-17)
본 연구에서는 연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포 층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처 리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰 성을 180o필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였으며, 에 폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 화학 분석을 통해 접 착력 거동을 이해하고자 하였다.
2. 실험 방법
연성인쇄회로기판 상에 사용되는 에폭시수지와 폴리이 미드 사이의 계면접착력 평가를 위해 스퍼터 증착 Cr과 전기도금 Sn의 금속 패턴이 형성된 폴리이미드에 습식
리를 하였다. 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착 력을 측정하기 위해 금속 패턴이 형성되지 않은 부분을 Fig. 1(a)와 같이 5 mm×50 mm으로 시편을 제작하였다. 계 면접착력 측정을 위해 Lloyd instruments사의 미소 인장 시험기에 필 테스트 장비를 이용하여 측정하였으며, Fig.
1(b)와 같이 에폭시수지와 폴리이미드 부분을 각각 지그 (jig)에 장착하여 2 mm/min 박리 속도로 180o 필 테스트 를 실시하였다. 필 테스트시 최대 용량 20 N의 load cell 과 연결된 그립(grip)에 에폭시수지를 부착시키고 폴리이 미드를 인장시험기 장비에 연결된 그립에 부착하여 서로 의 반대 방향으로 박리될 때의 박막이 이루는 각도가 항상 180o를 유지하도록 되어있다. 필 강도(peel strength)는 Fig.
Fig. 1. A schematic illustration of (a) cross-sectioned epoxy resin/
polyimide structure and (b) 180o peel test.
2와 같이 박리가 이루어지면서 얻어지는 하중-변위 그래 프에서 정상상태 하중을 측정하여 시편의 폭으로 나눈 값으로 정의하였다. 고온/고습 환경이 에폭시수지와 폴 리이미드의 계면접착력에 미치는 영향을 평가하기 위해 85oC/85% 상대습도가 유지되는 챔버에 100 시간 동안 유 지한 후 필 테스트를 실시하였다. 필 테스트 후 박막 표면 형상을 알아보기 위해 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 관찰하였으며, 공촛점 레이저 형광 현미경(Confocal laser scanning microscope)을 이용하여 박 막 표면을 레이저로 측정하여 Roughness average(Ra)와 Root mean square(RMS) 값을 정량적으로 측정하여 비교 하였다. 또한, 박막의 화학적 결합 상태 변화와 박리면을 분석하기 위하여 박리 파면을 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)분석을 실시하였다. XPS 분석은 Thermo Fisher Scientific, Multilab-2000의 Al-Kα (1486.6 eV)을 X-ray원으로 사용하였고, 이때 결합 에너지 기준(binding energy scale)은 C 1s의 C-C 결합(284.7 eV)을 기준으로 하였다.
3. 결과 및 고찰
연성인쇄회로기판 상에 사용되는 에폭시수지와 폴리이 미드 사이의 계면접착력 평가를 위해 180o 필 테스트를 실시하여 얻어지는 하중을 시편의 선폭 5 mm로 나누어 필 강도를 구하여 Fig. 3에 나타내었다. 폴리이미드 표면 처리 방법에 따라 조건 1시편의 경우 29.4 g/mm이었고, 조 건 2시편은 3.2 g/mm으로 감소하는 것을 볼 수 있었다. 그 리고 조건 3시편은 29.6 g/mm으로 조건 2시편 보다 필강 도가 매우 높게 측정되었고, 조건 1시편과 거의 유사한 필 강도까지 회복됨을 알 수 있었다. 필 테스트 후 폴리
이미드의 박리계면의 미세구조를 알아보기 위해 SEM으 로 관찰하여 Fig. 4에 나타내었으며, 박리계면의 표면 조 도를 알아보기 위해 공촛점 레이저 형광현미경으로 측정 하여 Fig. 5에 나타내었다. Figure 4(a)와 (c)의 시편 경우 강한 계면접착력으로 인해 박리된 폴리이미드 표면에서 박리 방향의 수직 방향으로 필 균열이 존재하는 것으로 관찰되었다. 반면, Fig. 4(b)의 폴리이미드 표면에서는 박 리 방향의 수직 방향으로 필 균열이 존재하지 않았으며 매끈한 표면을 가지는 것을 볼 수 있는데, 이는 약한 계 면 접착력으로 인해 저항이 적은 것에 기인한 것으로 생 각된다. Figure 5의 공촛점 레이저 형광현미경에서도 (a), (b) 그리고 (c)의 시편의 경우 Ra값은 각각 305, 133, 259 nm이고, RMS값은 각각 407, 171, 347 nm로 측정되 었다. (a)와 (c)시편의 경우 (b)시편에 비해 폴리이미드 표 면에 큰 조도와 필 균열을 관찰할 수 있었고, 필 강도 또 한 높은 결과를 나타내어, 계면접착력과 박리 후 계면거 칠기와 밀접한 상관관계가 있음을 알 수 있다. 이는 필 테 스트 동안 필링 굽힘 변형에 대한 저항으로 인한 폴리이 미드 표면 필 균열과 필 강도가 밀접한 연관성을 갖는다 는 것을 의미하는 것으로 기존 연구에서도 다수 보고된 바 있다.9,12,16-17)
필 테스트 후 에폭시수지와 폴리이미드의 화학적 결합 상태 변화를 관찰하기 위해 XPS 분석결과(XPS wide-scan spectra)를 Fig. 6에 나타내었다. Figure 6(a) 박리된 에폭시 수지 표면에서는 조건 3시편과 같이 모두 공통적으로 Si 2p, Si 2s, C 1s, N 1s, 그리고 O 1s 피크가 검출되었다. 그 러나, 조건 2시편의 경우 Sn 3d와 Sn 3p 피크가 검출되었 으며, 조건 1시편에서는 Sn 3d, Sn 3p 그리고 Cr 2p 피크 가 검출되었다. Figure 6(b)와 같이 박리된 폴리이미드 표 면에서도 Fig 6(a)의 박리된 에폭시수지 표면과 같이 조 Fig. 2. The typical peeling curve during 180o peel test of epoxy
resin/polyimide specimen.
Fig. 3. Effects of KOH treatment and annealing conditions on the measured peel strength (P) of epoxy resin and polyimide interface.
건 3시편과 같이 모두 공통적으로 Si 2p, Si 2s, C 1s, N 1s, 그리고 O 1s 피크가 검출되었으며, 조건 1시편과 조 건 2시편의 경우도 Sn 3d, Sn 3p, Cr 2p 피크가 검출되었 다. 특히 Sn 3d, Cr 2p 피크의 성분 비율이 폴리이미드 표 면의 습식 개질전처리와 열처리 전/후 큰 차이를 보이고 조건 3시편에서는 검출되지 않았으므로, 식각공정에서 완전히 제거되지 못하고 폴리이미드 표면에 잔류하는 Sn,
Cr과 같은 금속 불순물이 폴리이미드 표면 습식 개질전 처리를 통해서 효과적으로 제거 되는 것으로 판단된다.
필 테스트 후 에폭시수지와 폴리이미드 파면의 산소의 화학결합 상태변화를 알아보기 위해 O 1s 피크의 가우시 Fig. 4. SEM image of peeled polyimide surface; (a) without KOH
treatment, (b) with KOH treatment, and (c) annealing after with KOH treatment.
Fig. 5. Effects of KOH treatment and annealing conditions on the AFM surface roughness.
Fig. 6. XPS wide-scan spectra of (a) peeled epoxy resin surface and (b) peeled polyimide surface.
안픽 피팅을 진행하여 Fig. 7에 나타내었다. Figure 7(a)에 서 보이는 것과 같이 박리된 에폭시수지 표면의 세부 O 1s 피크의 가우시안픽 피팅을 실시한 결과, 조건 1시편과 조건 2시편의 O 1s 피크 내에는 C-O(533.6 eV)18), C=O (532 eV)18), SnO2과 Cr2O3(530.5 eV)18)결합이 존재하였 으며, 조건 3시편은 C-O, C=O 이 존재하였다. Figure 7(b) 에서 보이는 것과 같이 박리된 폴리이미드 표면에서도 조 건 1시편과 조건 2시편은 C-O, C=O, SnO2 과 Cr2O3 결합 이 존재하였으며, 조건 3시편은 C-O, C=O이 존재하였다.
폴리이미드 표면의 습식 개질전처리 전/후 SnO2 와 Cr2O3 피크가 큰 차이를 보이고 조건 3시편에서는 SnO2 또는 Cr2O3피크가 검출되지 않는 것을 알 수 있었다.
습식 개질전처리와 열처리 전후에 따른 박리면을 정확 히 분석하기 위해 박리된 에폭시수지의 XPS 깊이 방향 분석(XPS depth profile)을 Fig. 8에 나타내었다. Figure 8 (a)의 결과, 조건 1시편의 박리계면에서 소량의 Cr과 Si가 검출 되었고, 조건 2시편의 박리계면에서는 Fig. 8(b)와 같이 소량의 Sn과 Si이 깊은 곳까지 침투 및 잔류 하고
있는 것으로 판단되며, 검출된 Si은 폴리이미드에서 기인 한 것으로 판단된다. 반면, Fig. 8(c)와 같이 조건 3시편의 박리계면에서는 Cr, Sn 그리고, Si과 같은 불순물이 검출 되지 않았다. 따라서, 이러한 XPS 분석을 통해 각 조건에 대한 박리 경로를 아래와 같이 판단할 수 있다. 폴리이미 드 표면처리 및 열처리를 하지 않은 조건 1시편은 폴리 이미드 표면에 잔존해 있는 Cr과 Sn의 금속 불순물이 금 Fig. 7. Gaussian peak fitting of O 1s XPS spectra from (a) peeled
epoxy resin surface and (b) peeled polyimide surface.
Fig. 8. XPS depth profiles of atomic percent for epoxy resin surface; (a) without KOH treatment, (b) with KOH treatment, and (c) annealing after with KOH treatment.
속-산소 화합물 형태의 결합이 형성되었고, XPS depth 결 과를 통해 에폭시수지와 폴리이미드 계면 근처 폴리이미 드 내부박리(shallow cohesive failure)가 발생하였고, 비교 적 강한 계면접착력을 유지하고 있다. 폴리이미드에 습 식 개질전처리 후 열처리를 하지 않은 조건 2시편은 습식 개질전처리 공정에 의해 폴리이미드 표면 및 내부의 화학 적 손상이 발생되고, 이 손상층 내부박리(deep cohesive failure)가 발생하였고, 낮은 계면 접착력을 보이고 있다.
반면, 폴리이미드에 습식 개질전처리 후 열처리를 한 조 건 3시편은 에폭시수지와 폴리이미드 계면에서 박리가 일어나고 높은 계면 접착력을 회복하였다. 이는 습식 전 처리 후 적절한 열처리 시 잔류 불순물등의 효과적인 제 거 및 폴리이미드 손상이 회복된 것과 연관성이 높은 것 으로 판단된다.
에폭시수지와 폴리이미드의 고온고습 영향이 계면접착 력에 미치는 영향을 평가하기 위해 85oC/85% 상대습도 가 유지되는 챔버에 100 시간 동안 유지한 후 Fig. 9와 같 이 180o 필 테스트를 실시하였다. 조건 1시편의 경우 고 온고습처리 후 10.5 g/mm이었고, 조건 2시편은 0.7 g/mm 으로 감소하는 것을 볼 수 있었다. 또한 조건 3시편은 27.5 g/mm이었다. 표면처리를 하지 않은 시편의 경우 고 온고습처리 전 박리강도는 폴리이미드 표면에 습식 개질 전처리 후 열처리를 한 시편의 박리강도와 유사한 강한 계면접착력을 보였으나, 고온고습 처리 후 박리강도가 급 격히 감소하였다. 이는 고온고습환경에서 에폭시수지와 폴리이미드 계면에 유입된 수분에 의해 폴리이미드가 가 수분해가 되어 폴리이미드 표면 및 내부에 화학적 손상 층(weak boundary layer)을 형성할 뿐만 아니라9,12,16-17,19)
폴리이미드 표면에 잔존해 있는 금속 불순물이 금속-산 소 화합물 형태의 결합이 형성됨으로써 에폭시수지와 폴 리이미드 사이의 계면접착력 저하와 밀접한 관계가 있는 것으로 생각된다. 반면, 폴리이미드 표면에 습식 개질전
필 테스트를 통해 정량적으로 측정 하였고, 고온고습 환 경에서 계면 신뢰성 평가를 수행하였다. 폴리이미드 표 면 KOH 전처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, 85oC/85%상대습도의 고온 고습 환경에서 100시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였 다. 반면, 폴리이미드 KOH 표면처리 후 열처리를 하지 않은 경우에는 T/H 전후 모두 매우 낮은 계면 접착력을 보였다. 한편, KOH 표면 처리 후 최적 열처리를 한 경우 에는 29.6 g/mm의 필강도 값을 가지며, 고온고습 환경 후 에도 27.5 g/mm로 높게 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴리이미드 표 면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리 이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식공 정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환 경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.
감사의 글
이 논문은 2016학년도 안동대학교 학술연구조성비에 의하여 연구되었으며, 시편 제작에 도움을 주신 LGIT의 관계자 여러분께 감사 드립니다.
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