Evolution of Microstructure and Mechanical Properties of a Ni Base Superalloy during Thermal Exposure

니켈기 초내열합금의 열간노출에 따른 미세조직 및 기계적 특성 변화

김인수^†·최백규·정중은·도정현·정인용·조창용

한국기계연구원 부설 재료연구소 내열재료연구실

Evolution of Microstructure and Mechanical Properties of a Ni Base Superalloy during Thermal Exposure

In-Soo Kim^†, Baig-Gyu Choi, Joong-Eun Jung, Jeong-Hyeon Do, In-Yong Jung and Chang-Yong Jo High tmeperature Materials Department, Kora Institute of materials Science, Changwon 51508, Korea

Abstract

The microstructural evolution of a cast Ni base superalloy, IN738LC, has been investigated after long term exposure at several temperatures. Most of the fine secondary γ' particles resolved after 2000 hour exposure at 816^oC. At higher temperatures of 871^oC and 927^oC, secondary γ' resolved after 1000 hours of exposure, and cuboidal primary γ' grew with exposure time. During the ther- mal exposure, σ phase formed at all tested temperatures, and η phase was observed around interdendritic regions due to carbide degeneration. The influence of microstructural evolution during thermal exposure on the mechanical properties has been analyzed.

The effects of γ' particle growth are more pronounced on the high temperature creep properties than on the room temperature tensile properties.

Key words : Ni-base superalloy, Thermal exposure, Microstructure, Mechanical properties

1. 서 론

니켈기 초내열합금은 우수한 고온 기계적 특성과 뛰어난 내환경성으로 인하여 항공용 및 산업용 가스터빈의 핵심부품 에 적용되고 있다. 특히 IN738LC 합금은 FCC 구조의 γ-Ni 기지에 Ni3(Al, Ti) 조성으로 L12 규칙격자 구조를 가지는 γ' 금속간화합물을 석출시킴으로써 고온에서의 강도를 얻는 다결 정 주조용 초내열합금으로서 우수한 고온 기계적 특성과 내 산화 및 내식성으로 인하여 발전용 및 항공용 가스터빈에 광 범위하게 사용되고 있다[1-4]. IN738LC 합금과 같이 γ' 석출 상의 분율이 높은 초내열합금에서 γ' 입자는 고온에서 합금의 기계적 특성을 향상시키는데 중요한 역할을 한다. 따라서 열처 리에 의해서 γ' 입자의 크기와 형태 등을 최적화 시킴으로써 우수한 기계적 특성을 갖도록 하는 것이 중요하다[2,3,5].

가스터빈의 블레이드와 베인은 고온 고응력에서 장시간 사 용되도록 요구되고 있으며, 혹독한 환경에서의 장시간 사용으 로 인하여 유발된 표면 및 내부의 손상은 블레이드의 기계적 특성의 저하를 초래한다[6]. 즉, 초내열합금은 장시간의 고온, 고응력 하에서 노출됨으로써 주강화상인 γ'상의 조대화, MC 탄화물의 분해 및 결정립계에서의 M23C₆ 탄화물 필름 형성, TCP (Topologically Close Packed) 상의 생성과 같은 열화 (degradation) 현상이 발생하고, 이러한 미세조직의 변화는 부 품의 기계적 특성에 좋지 않은 영향을 미친다. 따라서, 초내 열합금을 고온에서 장시간 노출시켰을 때 합금의 기계적 특 성에 많은 영향을 미치는 γ' 입자의 성장 거동 및 성장 기 구에 대한 연구는 일부 수행되었지만[7-10], 실제 고온에서 장시간 노출된 후의 상변화나 γ' 입자의 성장에 의한 경도, 인장특성, 크리프 특성 등의 기계적 특성의 변화를 평가하고

Received: Sep. 21, 2016 ; Revised: Oct. 14, 2016 ; Accepted: Oct. 14, 2016

†

Corresponding author: In-Soo Kim (KIMS) Tel: +82-55-280-3327, Fax: +82-55-280-3599 E-mail: [email protected]

Journal of Korea Foundry Society 2016. Vol. 36 No. 5, pp. 159~166 http://dx.doi.org/10.7777/jkfs.2016.36.5.159 pISSN 1598-706X / eISSN 2288-8381

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original work is properly cited.

분석한 자료는 거의 없는 실정이다.

본 연구에서는 초내열합금 IN738LC를 고온에서 장시간 유지하는 동안 합금에서 발생하는 열화거동을 관찰하고, 미세 조직의 변화가 경도, 인장특성, 고온크리프 특성에 미치는 영 향에 대해서 고찰하고자 하였다.

2. 실험 방법

본 연구에 사용된 IN738LC 합금의 조성은 Table 1에 나 타내었다. Cannon-Muskegon에서 제조한 IN738LC 잉곳을 이용하여 진공유도용해로에서 길이 80 mm, 지름 12.5 mm의 원통형 시편을 주조하였다. 주조된 시편은 편석을 완화하고, 육면체 형태의 조대한 primary γ'과 미세한 구형의 secondary γ' 입자가 적절한 크기와 형태로 분포되도록 석출시키기 위하 여 IN738LC의 표준열처리(Standard Heat Treatment, SHT, 1120^oC에서 2 시간 용체화 처리 후 843^oC에서 24 시간 시 효처리)[8,11]를 수행하였다. 표준열처리 된 시편을 816^oC, 871^oC 및 927^oC에서 최장 8000 시간 까지 대기 중에서 열 간노출 시켰다. 표준 열처리된 시편과 고온에서 장시간 동안 노출된 시편으로 경도, 상온인장 및 크리프 시험을 수행하였 다. 경도는 시험 후 로크웰 C 스케일로 3회 측정하여 그 평균값을 나타내었다. 상온인장시편은 게이지 길이 25 mm, 게이지 지름 6.25 mm인 원통형 시편을 사용하였으며, 인장시 험은 10⁻³/sec의 변형률 속도로 대기 중에서 실시하였다. 크 리프 시험은 게이지 길이 25 mm, 게이지 지름 6 mm인 원 통형 시편을 이용하여 일정 하중 크리프 시험기를 이용하여 871^oC/400MPa 조건에서 수행하였다.

미세조직은 시편을 1 μm까지 기계적 연마를 한 후 시편의 표면을 에칭한 후 관찰하였다. γ' 입자를 용해시킨 후 미세조 직을 관찰하기 위해서는 Kalling 용액(3 g CuCl2+ 70 ml 메 탄올 + 30 ml HCl)을 이용하여 에칭하고, 광학현미경 및 주 사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM: JEOL JSM-5800)으로 관찰하였다. 주사전자 현미경 관찰 중 상의

성분은 EDS (Energy Dispersive Spectrometer)를 이용하여 분석하였다. 상분석을 위하여 투과전자현미경 관찰이 필요한 경우, 먼저 SEM에서 미세조직을 확인하고, 집속 이온빔 장 치(Focused Ion Beam, FIB: JEOL JIB-4601F)를 이용하여 관찰할 부분을 채취하여 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM: JEOL JEM-2100F)으로 관찰하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1 열간 노출 후 미세조직 변화

표준열처리된 IN738LC 합금의 미세조직을 Fig. 1에 나타 내었다. Fig. 1(a)에는 표준열처리 후의 광학현미경 조직을 나타내었다. 표준열처리된 합금은 전형적인 수지상 형태의 주 조 조직을 갖고 있다. 1120^oC에서 용체화 처리를 한 후에도 합금원소의 편석이 완전하게 제거되지 않고 여전히 남아 있 으며, γ/γ' 공정조직도 수지상간 영역에서 거의 용해되지 않고 남아 있는 것을 알 수 있다. Fig. 1(b)는 결정립계를 따라서 조대한 MC형 탄화물과 미세한 M23C₆형 탄화물이 형성되어 있는 것을 보여준다. 초내열합금에서 MC형 탄화물은 Ti과 Ta 등이 다량 함유된 1~10 μm 크기의 script 또는 괴상 형 태의 입자로 주조 중에 형성되고, M23C₆형 탄화물은 Cr을 다량 함유한 0.2~0.8 μm 크기의 구형 또는 타원형 입자로 시효 열처리 중에 석출 된다[12,13]. Fig. 1(c)에는 수지상 중 심 영역의 미세조직으로 0.4~0.6 μm 크기의 육면체 형태의 primary γ' 입자와 80~150 nm 크기의 구형의 secondary γ' 입자 두 종류로 분포하고 있음을 알 수 있다. 표준 열처리 후에 γ' 입자의 부피 분율은 약 13~21%의 primary γ'과 25~33%의 secondary γ'을 합쳐서 약 43~46% 정도인 것으 로 보고되고 있다[1,8,10].

Fig. 2에는 816^oC에서 IN738LC 합금을 장시간 유지한 후 γ' 입자의 형상 및 크기 변화와 결정립계에서의 탄화물 변화, 그리고 침상형 석출입자의 형성 등을 나타내었다. Fig.

2(a), (b) 및 (c)에는 816^oC에서 각각 1000, 2000 시간 및

Table 1.

Elements C B Al Ti Cr Co Fe Zr Nb Mo Ta W Ni

wt% 0.099 0.011 3.53 3.33 15.91 8.32 0.05 0.03 0.90 1.76 1.91 2.60 Bal.

Fig. 1.

8000 시간 유지된 시편의 수지상 중심부에서 γ' 입자의 형상 을 나타내었다. 816^oC, 1000 시간 까지는 미세한 secondary γ' 입자가 많은 부분 용해되지 않고 남아 있는 것을 알 수 있으며, 2000 시간 시편에서도 일부 secondary γ' 입자가 남아있으나, 그 양이 1000 시간 노출 시편에 비해서 작고, 또 열간노출 동안 성장이 일어나 초기에 비해서 상당히 커진 것을 알 수 있다. Primary γ' 입자는 초기에 비해 크기가 다소 커졌지만 아직은 구형화가 많이 일어나지 않아서 육면 체 형태를 대부분 유지하고 있는 것을 알 수 있다. 8000

시간 이후에는 secondary γ' 입자는 관찰되지 않고 primary γ' 입자는 성장하여 크기가 더 커졌고, 입자의 형태도 모서리 부분이 둥글어지면서 구형화 된 것을 알 수 있다. Fig. 2 (d~i)에는 816^oC에서 2000~8000 시간 유지한 시편의 결정립 계에서 미세조직과 각 상들의 대표적인 EDS peak 형태를 나타내었다. Fig. 2(d~f)에는 각 노출 시간에 따라 결정립계 에서의 상변화 및 탄화물 반응에 의한 미세조직의 변화를 나 타내었다. MC + γ → M23C₆+γ' 탄화물 분해반응에 의해서 MC에 다량 함유되어 있는 Ta, Ti, W, 과 C를 기지로 배출

Fig. 2.

hours, (f) 8000 hours, (g) EDS peak of MC, (h) EDS peak of M₂₃C₆ and (i) EDS peak of acicular phase.

Fig. 3.

하면, Ti, Ta은 기지의 Ni과 반응하여 γ'을 석출시키고, C는 기지의 Cr과 반응하여 M23C₆형 탄화물을 형성하게 된다[14].

Fig. 2의 미세조직과 EDS 분석에서 보는 바와 같이 MC는 Ta을 다량 함유하여 밝은 회색으로 보이고, M23C₆형 탄화물 은 Cr을 다량 함유하여 짙은 회색으로 보인다. Fig. 2(d~f) 에서 보는 바와 같이 816^oC에서 장시간 노출될수록 탄화물 분해 반응이 뚜렷하게 일어나고 따라서 결정립계는 M23C₆형 탄화물의 분율이 점점 더 늘어나고, γ' 입자는 연속적인 필름 형태로 형성되어 결정립계를 취약하게 만든다. 또 다른 중요 한 미세조직의 변화는 816^oC에서 유지시키면 결정립계 탄화 물 주위에서 가느다란 침상의 입자가 석출된 것을 관찰할 수 있다. 이 침상의 입자는 2000 시간 열간 노출 시편에서 이 미 형성 되어 있으며, 시간에 따라 크기와 양의 차이는 뚜렷 하게 관찰되지 않았다. 이 침상 입자가 어떤 상인지 확인하 기 위하여 FIB로 침상 입자를 채취한 후 투과전자현미경으

로 관찰하여 Fig. 3에 나타내었다. 합금의 열간 노출 동안 형성된 침상입자는 정방정계(tetragonal) 결정구조를 가진 σ 입자임을 확인하였다. Fig. 2(i)의 EDS 분석결과에서 보듯이 Cr과 Ni의 함량이 높은 σ 입자는 대표적인 TCP 상으로 합 금의 강도 저하를 가져올 수 있다.

Fig. 4에는 871^oC에서 IN738LC 합금을 장시간 유지한 후 γ' 입자의 형상과 크기 변화, 결정립계에서의 탄화물 변화 및 상변태 거동 등을 나타내었다. Fig. 4(a~c)에는 871^oC에서 각각 1000 시간, 2000 시간 및 8000 시간 유지된 시편의 수지상 중심부에서 γ' 입자의 형상을 나타내었다. 1000 시간 유지 후에 미세한 secondary γ'이 대부분 용해되거나 성장이 일어나서 초기의 secondary γ' 보다 훨씬 커져 있었으며, 2000 시간 이후에는 이미 primary γ' 입자의 구형화가 일어 난 것을 알 수 있다. 8000 시간 유지 후에는 γ' 입자의 성 장과 구형화가 더 뚜렷하게 나타났다. Fig. 4(d~f)에는 2000

Fig. 5.

hours, (f) EDS peak of σ phase.

Fig. 4.

시간과 8000 시간 유지 후 결정립계 부근에서의 상변태 및 EDS 분석 결과를 나타내었다. 871^oC에서 2000 시간 유지한 시편의 결정립계 영역에서 긴 판형태의 상이 형성된 것이 관 찰되었다. EDS 분석결과 이 판상의 입자는 Ni3(Ta,Ti,Nb) 조성의 η 상임을 알 수 있었다. Choi 등은[14] IN738LC 합금과 조성이 유사한 GTD-111 합금을 분석한 결과, 앞서 일반적으로 알려져 있는 MC + γ → M23C₆+γ' 탄화물 반응이 낮은 온도 영역에서 일어날 때 Ta, Nb 또는 Ti의 함량이 높은 영역에서는 γ'(Ni3Al) 대신 η 상이 형성될 수 있음을 확인하였다. 미세조직과 EDS 분석 결과를 보면 IN738LC 합금에서도 탄화물 반응에 의하여 Ta, Ti 및 Nb의 함량이 높아져 주강화상인 Ni3Al 조성의 γ' 대신 판상의 η 상이 형 성된 것으로 판단할 수 있다.

Fig. 5에는 927^oC에서 IN738LC 합금을 장시간 유지한 후 γ' 입자의 형상과 크기 변화, 결정립계에서의 탄화물 변화 및 상변태 거동 등을 나타내었다. Fig. 5(a~c)에는 927^oC에서 각각 1000 시간, 2000 시간 및 8000 시간 유지된 시편의 수지상 중심부에서 γ' 입자의 형상을 나타내었다. 1000 시간 유지 후에 미세한 secondary γ'이 대부분 용해되고 primary γ' 입자는 구형화가 일어난 것을 알 수 있다. 8000 시간 유 지 후에는 γ' 입자의 성장과 구형화가 더 뚜렷하게 나타났으 며 1 μm 이상 크기의 γ' 입자도 다수 관찰되었다. Fig. 5 (d~f)에는 5000 시간과 8000 시간 유지 후 결정립계 부근에 서의 상변태 및 EDS 분석결과를 나타내었다. 927^oC에서 유 지한 시편의 결정립계 영역에서 낮은 온도에서 유지된 시편 보다 더 활발한 탄화물 반응에 의하여 MC 탄화물의 크기가 상대적으로 작아지고, M23C₆탄화물의 크기가 더 커져서 8000 시간 유지 후에는 결정립계 내에 미세한 MC형 탄화물 과 조대한 M23C₆형 탄화물, 그리고 넓은 γ' 필름을 형성하였 다. Fig. 5의 (d)에서 보는 바와 같이 침상의 σ상이 드물기 는 하지만 927^oC에서도 여전히 관찰되었다.

Fig. 6은 Thermo-Calc 프로그램 (데이터 베이스: TTNI8) 으로 본 연구에 사용된 조성의 IN738LC 합금의 온도에 따 른 평형상의 분율을 계산한 것이다. 계산에 의하면 IN738LC 합금에서 고상선은 1278.2^oC이고, MC형 탄화물은 고체와 액체가 공존하는 1326.8^oC까지, γ' 입자는 1140.9^oC 까지 안정하다. M23C₆형 탄화물은 1021.8^oC 이하의 온도에서 형 성되며, σ 상은 약 780^oC 이하의 온도에서 안정하다. 그러 나 실제 실험에서는 σ 상은 적은 양이기는 하지만 927^oC에 서도 관찰되고, 계산에서는 형성되지 않는 것으로 예측되었던 η 상도 871^oC 이하의 온도에서 관찰되었다. 이러한 계산과 실제 관찰시의 차이점은 주조용 초내열합금의 주조시 형성된 편석이나, 열간노출 중 탄화물 분해반응에 의해서 Ti 이나 Ta 등이 MC로부터 방출되어 이들 η상 형성 원소들의 농도 가 부분적으로 높아지는 편석현상에 기인하는 것이다. 주조 시 합금의 응고가 진행되는 동안 Cr, Ta, Ti 등의 원소들이 수지상 중심영역과 수지상간 영역에 분배되는 정도가 다르기

때문이다. 따라서 부분적인 합금조성의 분포가 편석이 제거된 것을 가정하는 평형상태와는 달리 주조합금에서는 편석에 의 해서 Cr 또는 Ta, Ti 원소의 농도가 높아진 부분에서 상평 형 계산과 다른 상들이 형성되는 것으로 판단된다.

각 온도에서 고온노출 시간에 따라 primary γ'의 크기를 image analyzer를 이용하여 분석하였고, Fig. 7에는 각 온도 에서의 γ' 입자의 크기와 시간의 관계를 그래프로 나타내었다.

지난 수 십년 동안 기지에 석출된 입자의 성장 기구를 이해 하기 위한 많은 연구결과들이 발표되었고[15-17] 그 중 Lifshitz와 Slyozof[15] 그리고 Wagner[16]에 의해 제안된 LSW 모델은 석출물 입자의 시간에 따른 성장과정을 다음과 같은 식으로 표현한다.

rt3–r03=kt (1)

Fig. 7.

Fig. 6.

k = 8ΓVmDCm/ 9RT (2)

r_t는 주어진 고온노출 시간에서 입자 반경, r0는 초기 입자 반경, k는 조대화 상수로 식 (2)과 같이 표현되며, Γ는 계 면에너지, Vm은 석출입자의 몰부피, D는 기지에서 용질원자 의 확산계수, Cm은 석출입자와 평형을 이루는 기지에서의 용 질원자의 농도, R은 기체상수 이며, T는 절대온도이다. LSW 모델은 기본적으로 부피 분율이 낮은 입자의 성장거동을 설 명하기 위해서 개발되었다. 따라서 입자간 확산을 고려하지 않고, 기지에서 용질원자의 확산이 입자의 성장속도를 결정하 는 단계라고 가정한다. 따라서, 일반적으로 LSW 모델은 정 합계면을 가지는 석출물의 부피 분율이 높은 합금계에서는 직접적으로 적용하기 어렵다. 그러나 본 연구에서 나타났듯이 석출물의 부피 분율이 높은 IN738LC 합금에서 γ' 입자의 성장거동을 비교적 잘 설명하고 있다. 특히 927^oC에서 입자 의 성장이 LSW 모델과 잘 일치하는 것은 고온에서 입자의 성장이 더 빠르게 일어나 γ' 입자와 기지 계면의 정합성을 유지하기 어렵기 때문인 것으로 판단된다.

3.2 열간 노출 기계적 특성 변화

Fig. 8에는 각 온도에서 장시간 유지한 후 경도(Rockwell C)를 측정하여 나타내었다. 816^oC에서 유지된 시편의 경도 변화는 크지 않았다. 표준 열처리한 시편의 경도가 40.9이고 1000 시간, 2000 시간, 5000 시간 및 8000 시간 유지된 시편의 경도가 각각 41.4, 40.2, 38.7 및 38.9로 큰 차이가 없었고, 특히 2000 시간 까지는 큰 변화가 없는 것으로 나 타났다. 1000 시간 유지한 시편의 경도가 표준 열처리 시편 보다 조금 높은 것은 데이터의 편차인 것으로 보이는데 이는 앞의 미세조직 관찰에서 보듯이 1000 시간 까지는 secondary γ'이 용해되지 않고 남아서 경도에 기여하는 것으로 판단되며, 2000 시간 이상의 시편에서는 미세한 secondary γ'이 용해되 고 primary γ'이 성장함으로써 경도가 낮아지는 경향을 나타 내지만 그 크기의 변화가 크지 않아서 경도의 변화가 작은 것으로 판단된다. 871^oC와 927^oC에서 유지된 시편에서는 1000 시간에서부터 경도가 저하되는 경향이 뚜렷하게 나타난 다. 특히 927^oC 유지 시편의 경우에는 1000 시간 유지 했을 때 경도 값이 36.6으로 비교적 크게 감소한 이후, 시간에 따 라 완만하게 감소하여 8000 시간 유지한 시편에서는 32.9로 나타났다. 초내열합금에서 경도에 영향을 미치는 요소는 결정 립 크기, 새로운 상의 형성 및 γ' 입자의 성장 등이 있으나, 927^oC 이하의 온도에서 결정립의 성장은 일어나지 않고, σ 상과 같은 취약한 상은 낮은 온도에서 상대적으로 다수가 관 찰되나 양이 적어서 그 영향은 크지 않고, 주로 경도에 영향을 미치는 중요한 인자는 γ' 입자의 조대화 거동 즉, secondary γ' 입자의 용해와 primary γ' 입자의 성장인 것으로 나타났다.

Fig. 9에는 각 온도에서 장시간 유지한 후 상온인장 시험 을 하여 그 결과를 나타내었다. 노출온도에 관계없이 2000

시간 유지 후에 항복강도와 인장강도가 비교적 급격하게 감소 하고 그 이후 8000 시간 유지까지 완만하게 감소하였다. 표준 열처리 시편에 대하여 2000 시간 유지 이후 항복강도의 감소 는 816^oC에서 12.8%, 871^oC에서 19.1% 927^oC에서 28.3%

로 상당히 크고, 온도가 높을수록 그 차이는 더 커졌다.

2000 시간 이후 8000 시간 유지까지 항복강도의 저하는 816^oC에서 1.7% 감소하여 변화가 매우 완만하였고 871^oC와 927^oC에서는 각 각 4.6%와 5.3%로 비교적 변화가 컸다. 표 준열처리 시편에 대하여 2000 시간 유지한 후 인장강도의 감소 역시 816^oC에서 15.5%, 871^oC에서 18.7% 927^oC에서 25.5%로 상당히 크고, 온도가 높을수록 그 차이는 더 커졌 다. 2000 시간 유지 이후 8000 시간 유지 까지 시편의 인 장강도의 저하는 816^oC에서는 1.9% 감소하여 변화가 매우 완만하였고, 871^oC에서는 4.7%로 비교적 크고 927^oC에서는 1.6%로 비교적 변화가 적었다. 항복강도와 달리 927^oC에서

Fig. 9.

exposed at various conditions.

Fig. 8.

인장강도의 변화가 적은 이유는 연신율의 변화와 관계가 있 는 것으로 판단된다. 초내열합금의 인장시험에서 항복이후에 가공경화가 일어나는데 연신율이 크면 항복강도 이후 더 긴 구간 동안 가공경화가 일어나 더 높은 인장강도를 나타내기 때문이다. 각각의 온도에서 유지시간에 따른 연신율의 변화를 보면 816^oC와 871^oC에서는 2000 시간 유지 시편에서 비교 적 큰 연신율의 저하가 일어나고 5000 시간 이후에는 거의 일정하게 유지되는 경향을 보인다. 그러나 927^oC에서는 2000 시간 유지 시편에서는 표준 열처리 시편과 큰 차이가 없으나.

5000 시간 이후에는 연신율이 유지시간에 따라 증가한다. 따 라서 유지 시간이 길어짐에 따라 항복강도의 감소는 비교적 큰 폭으로 일어나지만 인장강도는 연신율의 증가로 인하여 그 감소폭이 크지 않다.

각 온도에서 유지시간에 따라 강도와 연신율의 변화가 나 타난 이유를 미세조직의 변화로 설명이 가능하다. 앞 장에서 서술한 고온에서 유지한 온도와 시간에 따른 미세조직의 변 화에서 나타난 바와 같이 모든 온도에서 2000 시간 유지되는 동안 secondary γ' 입자가 대부분 용해되고, 결정립계에서의 탄화물 반응에 의해서 결정립계에 γ' 상의 필름이 형성되어 있었으며, 816^oC와 871^oC의 온도에서는 2000 시간 유지 후 에 취약한 σ 상이 형성되어 있었다. 이러한 상변태와 탄화물 반응이 연신율을 감소시키는 요인이라면 secondary γ' 입자의 용해와 primary γ' 입자의 성장은 강도를 감소시키고 연신율 을 증가시키는 요인이 된다. 816^oC에서는 γ' 입자의 성장이 상대적으로 적으므로 871^oC에 비해서 강도의 저하는 더 작 게 일어나고 연신율의 감소는 더 크게 나타났다. 927^oC에서 는 탄화물반응에 의한 결정립계에 형성된 γ' 필름의 폭은 더 넓어서 연신율의 감소에 큰 영향을 줄 수 있지만, γ' 입자의 성장이 가장 뚜렷하게 일어나서 강도는 큰 폭으로 저하되고, 연신율은 증가한 것으로 판단된다.

Fig. 10에는 816^oC와 927^oC에서 장시간 유지한 후 816^oC /400MPa 조건에서 크리프 실험을 하여 측정된 고온노출 시편 의 파단 수명을 나타내었다. 두 온도에서 유지된 시편 모두 2000 시간 유지 후에 크리프 수명이 급격히 감소하고 8000 시간 유지까지 완만하게 감소하였다. 표준 열처리 시편에 비하 여 2000 시간 유지 후 크리프 수명의 감소는 816^oC에서 60%, 927^oC에서 73%로 상당히 크고, 온도가 높을수록 그 차이는 더 컸다. 2000 시간 이후 8000 시간 유지까지 크리 프 수명은 816^oC에서 25% 감소하였고, 927^oC에서는 16%로 인장시험과는 달리 비교적 큰 폭으로 감소하였다. 이와 같이 합금이 고온에서 유지되는 동안의 크리프 수명 감소 역시 γ' 입자의 성장에 기인하는 것으로 판단된다.

고온에서 IN738LC 합금을 장시간 유지한 후 상온인장 특 성과 크리프 특성의 변화를 비교해 보면 상온강도는 2000 시간 유지 한 시편에서 급격히 저하된 후 8000 시간 노출 까지 5% 이하로 큰 변화 없이 유지되었다. 크리프 수명은 2000 시간 노출한 후에 60% 이상 급격하게 수명이 감소하 였고, 이후 8000 시간 노출까지 추가로 16% 이상의 수명이 더 감소하였다. 결정립 크기, γ' 입자의 크기, 상변태 등이 상온 강도와 고온 크리프 특성에 영향을 미치는 요인이 될 수 있으나, 결정립 크기는 노출시간에 따라 변하지 않고, 고 온에서 유지되는 동안에 σ 상이나 η 상이 형성되었지만 실 제적으로 이러한 상의 분율도 크지 않고, 이러한 상에서 균 열이 생성된 것도 발견되지 않아서 상온인장 특성이나 크리 프 특성에 큰 영향을 미쳤다고 보기는 어렵다. 따라서 이 합 금의 고온노출에 따른 인장 특성 및 크리프 수명에 영향을 미치는 가장 중요한 요소는 γ' 입자의 성장으로 볼 수 있다.

특히 2000 시간 이후에 강도의 저하가 매우 작은 상온 인 장에는 미세한 secondary γ' 입자의 용해 및 성장이 중요한 역할을 하는 것으로 판단할 수 있는데, secondary γ'이 거의 용해되는 2000 시간 이후에는 강도에 큰 변화가 없는 것으로 부터 이를 유추할 수 있다. 2000 시간 유지한 시편에서 급격 한 크리프 수명의 감소가 나타나는 현상으로부터 미세한 secondary γ'의 용해가 크리프 수명에도 중요한 영향을 미치 는 것을 알 수 있으며, 크리프 특성의 경우 2000 시간 이 후 8000 시간 까지도 비교적 뚜렷한 크리프 수명의 감소가 나타나는 것으로 보아 primary γ' 성장이 크리프 수명에 여 전히 큰 영향을 주며 γ' 입자의 성장이 상온인장 특성보다는 크리프 특성에 더 큰 영향을 준다는 것을 알 수 있었다.

4. 결 론

주조용 초내열합금 IN738LC를 고온에서 장시간 열간 노 출한 후 미세조직의 변화가 경도, 상온인장 특성 및 크리프 수명 등의 기계적 특성에 미치는 영향에 대하여 분석한 결과 는 다음과 같다.

1) 816^oC, 1000 시간 까지는 미세한 secondary γ' 입자가

Fig. 10.

various conditions.

용해되지 않고 남아 있었으나 2000 시간 이후에는 대부분 용해되었다. 871^oC 이상의 온도에서는 1000 시간 유지 후 secondary γ' 입자는 대부분 용해되고 primary γ' 입자의 성 장이 일어났다.

2) 합금의 열간 노출 후 실험한 전 온도영역에서 σ 상이 형성되었고, 871^oC 이하의 상대적으로 낮은 온도 조건에서 탄화물 분해반응에 의하여 η 상이 관찰되었다.

3) 열간노출 동안 Primary γ' 입자의 성장은 LSW 모델에 의해서 설명될 수 있었으며, 특히 927^oC에서의 입자의 성장 거동이 이 모델과 더 잘 일치 하였는데, 그 이유는 고온에서 입자의 성장이 더 빠르게 일어나 γ' 입자와 기지 계면의 정 합성을 유지하기 어렵기 때문인 것으로 판단된다.

4) 열간 노출 동안에 일어난 secondary γ' 입자의 용해와 primary γ' 입자의 성장이 상온 경도나 상온인장 특성에 미 치는 영향보다 고온 크리프 수명에 미치는 영향이 더 큰 것 으로 나타났다.

감사의 글

이 논문은 재료연구소의 민간수탁활성화사업(No. 234- 4432.C)과 산업자원부의 재원으로 한국에너지기술평가원의 지 원(No. 166-4432.C)을 받아 수행되었음.

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