오스템퍼드 구상흑연주철의 미세조직과 프로세싱 윈도우에 미치는 규소 함량의 영향
김민수·이도훈 *·신상윤 *·예병준 *†
포스코특수강(주), *경북대학교 금속신소재공학과
Effects of Si Content on the Microstructure and Processing Window of Austempered Ductile Cast Iron
Min-Su Kim, Do-Hoon Lee*, Sang-Yun Shin* and Byung-Joon Ye*†
POSCO Specialty Steel Co., Ltd., Gyungnam 642-400, Korea
*Depatment of Metallurgical Engineering Graduate School of Kyungpook National University, Daegu 702-701, Korea
Abstract
The effects of Si content on the variation of microstructure and processing window of austempered ductile cast iron were inves- tigated. Four different Si contents between 2.42 and 3.37 wt.% were used. The influence of silicon on the microstructure and pro- cessing window of these materials were studied. Austenitizing was performed at 900
oC for 60min and austempering temperature were both 340
oC and 360
oC and austempering time were for 4min upto 119min and for 5min upto 160min respectively. After heat treatment, the evolution of stage I and stage II were performed by optical metallography, XRD, hardness test. The results showed that t
2was delayed as Si contents was increased due to the fact that Si retarded the formation of cementite (Fe
3C). The high silicon content promoted the stability of the metastable two-phase combination of austenite and ausferrite.
Key words: Effects of Si, Austempering, Austempered Ductile Cast Iron, Heat Treatment.
1. 서 론
오스템퍼드 구상흑연주철(ADI)는 용해 시 합금 원소를 첨가 하고 주조한 후 열처리한 구상흑연주철이다. 열처리한 오스템퍼 드 구상흑연주철은, 펄라이트와 페라이트보다 우수한 특성을 가 지는, 오스페라이트라고 하는 페라이트와 안정한 고탄소 오스테 나이트가 혼합된 독특한 기지 조직을 가진다. 이와 같은 조직 으로 인하여 오스템퍼드 구상흑연주철은 뛰어난 금속공학적 특 성을 가지고 있다[1-4].
일반적으로 주철의 조직변화에 탄소와 함께 가장 큰 영향을 미치고 있는 규소(Si)는 구상흑연주철의 오스템퍼링 처리시에도 각종 탄화물의 석출을 억제시켜 잔류 오스테나이트의 증가 및 안정화를 도모하며 또한 구상흑연 간 거리를 좁혀 셀 경계를
감소시키므로 미세 편석의 발생을 저지하여 기지조직의 인성을 향상시키는데 기여하는 것으로 알려져 있다[5-9].
지금까지 타 연구자들에 의해 구상흑연주철의 Si 함량에 따 른 미세조직 및 프로세싱 윈도우에 대한 영향 및 기계적 특성 에 관한 연구가 이루어지고 있으나 베이나이트화가 되는 시점 까지 오스템퍼링하여 미세 조직상의 변화를 설명한 부분이 없 으며 Si 함량에 따른 프로세싱 윈도우 변화에 대한 연구가 미 흡하였다.
따라서 본 연구에서는 Si 함량을 변화시켜 주조한 구상흑연 주철을 일정한 온도와 시간으로 오스테나이트화 한 후 염욕에 서 오스템퍼링하여 각각의 Si 함량에 따른 미세 조직의 변화와 최적의 기계적 성질을 얻기 위한 프로세싱 윈도우 변화를 연 구하였다.
Received: September 19, 2012 ; Accepted: December 4, 2012
†
Corresponding author: Byung-Joon Ye Tel: +82-53-950-5567, Fax: +82-53-950-7504 E-mail: [email protected]
Journal of Korea Foundry Society 2012. Vol. 32 No. 6, pp. 284~288 http://dx.doi.org/10.7777/jkfs.2012.32.6.284 ISSN 1598-706X
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2. 실험 방법 2.1 용해 및 주조
본 연구에서는 상용으로 사용되는 GCD 400등급 조성의 구 상흑연주철을 사용하였다. 시료는 저주파 유도로를 사용하여 대 기 중에서 선철, 고철 및 가탄제를 첨가, 1400oC에서 용해한 후, 슬래그를 제거하여 제조하였으며, Fe-50%Si 합금으로 Si 양을 조절하였다.
또한 용탕의 온도를 1500oC로 상승시켜 미리 예열한 레이들 (ladle)의 바닥에 Fe-45%Si~4.5% Mg 합금의 구상화처리제를 넣고 1470oC에서 구상화 처리를 실시한 후 즉시 Fe-75%Si 합금으로 후접종하였다. 그리고 1390oC에서 사형 킬 블록 주 형에 주입하여 시편을 제조하였으며, 시편의 무게는 약 30 g, 직경은 약 3 cm, 높이 약 2 cm로 절단하여 사용하였다.
실험에 사용된 합금의 조성은 ICP로 분석하였으며, 그 결과 는 Table 1과 같다. 그리고 여기에 규소의 함량을 2.70, 3.01 및 3.37 wt.%로 변화시켜 실험을 실시하였다.
2.2 열처리
본 실험의 열처리 조건은 Table 2와 같이 오스테나이트화 처리 온도를 900oC에서 60분 동안 실시하였고, 오스템퍼링 온 도와 시간은 340 및 360oC에서 최적의 프로세싱 윈도우를 도 출해내기 위해 오스템퍼링 온도와 시간을 달리하였다.
2.3 물성 평가
1) 미세조직 분석을 위해 시편을 폴리싱한 후, 3% Nital로 에칭 하여 광학현미경으로 관찰하였다.
2) 로크웰 경도기를 사용하여, C-scale (150 kg)로 경도를
측정하였으며, 각 열처리 조건 당 5회 씩 실시하여 산술적인 평균값을 취하였다.
3) 잔류 오스테나이트 양을 알아보기 위해 X-선 회절 장치 를 이용해 gonio 방식으로 측정하였다.
3. 결과 및 고찰 3.1 미세조직
Fig. 1과 2는 오스템퍼링 온도가 340 및 360oC에서 초기 5 및 4분에서 얻은 미세조직 사진이다.
미세조직에서 각각 Si 함량이 2.42 wt.%일 때 흰색의 미변 태 오스테나이트 풀이 상당히 관찰되었지만 Si 함량이 증가할 수록 감소하였고 Si 함량 3.37 wt.%일 때 거의 완벽한 오스페 라이트 조직이 생성되었다는 것을 볼 수 있었다. 따라서 고온 에서 오스템퍼링 시간이 짧을 때 Si 함량이 증가하면 잔류 오 스테나이트가 증가함을 확인 할 수 있었다. Fig. 3 및 4와 같 이 각각의 오스템퍼링 온도에서 오스템퍼링 시간이 79 및 60
Table 1. Chemical composition of material used. (wt.%)
Alloys C Si Mn S P Mg Cu Cr Ni Fe
GCD
450 3.39 2.42 0.37 0.003 0.032 0.03 0.03 0.05 0.02 bal.
Table 2. Conditions of heat treatment.
Austenitizing Austempering
Temp.[
oC] Time[min] Temp.[
oC] Time[min]
900 60
340
5 10 20 40 80 159
360
4 8 15 30 60
119 Fig. 2. Microsturctures of specimens austempered at 360
oC for 4 min.
Fig. 1. Microsturctures of specimens austempered at 340
oC for 5 min.
분까지는 기지 조직의 변화하는 것을 확인 할 수 있었지만, 그 이 후의 조직에서는 특별한 변화를 관찰 할 수 없었다. 그 이유는 프로세싱 윈도우의 2 단계 반응이 종료되었기 때문으로 판단된다.
오스템퍼링 시간이 짧을 때 340oC에서 많은 량의 미변태 오스테나이트 풀을 관찰할 수 있었다. 그러나 360oC의 경우, 340oC에 비하여 많이 관찰되지 않았다. 이것은 오스템퍼링 온 도가 증가할수록 기지 내 탄소 확산 속도의 차이로 인해 높은 온도에서 더 빠르게 나타나기 때문에 그 만큼 미변태 오스테 나이트가 없어진 결과로 사료된다.
3.2 t1의 변화
t1이란 프로세싱 윈도우 구간의 1단계 반응의 끝을 말하며, 이것은 미변태 오스테나이트가 3%미만이 됐을 때를 의미한다.
일반적으로 이것을 측정하기 위한 방법으로 경도 데이터를 사
용한다.
일반적으로 오스템퍼링 온도에서 오스템퍼링이 짧을 경우 매 우 높은 경도값을 보이는데, 이는 반응 초기에 오스테나이트 기지로 탄소확산이 충분히 일어나지 못하여 초기 오스테나이트 상태로 남아있던 미변태 오스테나이트가 상온으로 냉각시 마르 텐사이트로 변태되며, 이와 함께 약간의 탄소를 고용한 준안정 오스테나이트들이 경도 시험시 압입자의 하중을 받아 응력 유 기 마르텐사이트로 변태되기 때문이다. 반응 초기로부터 오스템 퍼링 시간이 길어질수록 경도 값은 일정영역으로 감소하며 유 지하게 된다. 이때 일정하게 유지되는 시점이 t1즉, 1단계 반 응의 종료시점을 의미한다[10].
Fig. 5는 오스템퍼링 온도가 340 및 360oC 일 때의 경도 변화를 나타낸 것이다. 각각 Si 함량의 변화에 따라 경도 변화 추이가 변화는 것을 볼 수 있다. Fig. 5의 (a)를 보면 2.42 wt.%Si 일 때는 t1이 20분 정도에서 형성되었고 2.72 wt.%Si 에서는 10분 정도에서 형성되었으며, 나머지 3.01, 3.37 wt.%Si
Fig. 3. Microsturctures of 2.42 wt.%Si specimens austempered at
340
oC.
Fig. 4. Microsturctures of 2.42 wt.%Si specimens austempered at 360
oC.
Fig. 5. The variation of hardness with austempering time and tem-
perature.
는 5분 이내에 벌써 t1이 형성되었다는 것을 알 수 있었다.
Fig. 5의 (b)를 보면 2.42 wt.%Si에서는 t1이 15분에서 형성되 었고, 2.72, 3.01 및 3.37 wt.%Si 시편에서는 4분 이내에 t1이 형성되었다는 것을 알 수 있었다. 이것은 Si 함량이 증가함에 따라 1단계 반응이 더 짧은 시간에 시작한다고 볼 수 있다.
또한 Si 함량이 변하더라도 오스페라이트 생성이 완료된 후 Fig. 5의 (a)와 (b) 모두 일정하게 나타나는 것으로 보아 각각 의 오스템퍼링 온도에서 Si의 함량에 따른 경도 값의 변화와 오스템퍼링 시간에 따른 값의 변화가 거의 없는 것으로 확인되 었다.
3.3 t2의 변화
2단계 반응의 기본적인 진행은 안정 고탄소 오스테나이트가 페라이트와 탄화물로 분해되는 것이다. 이때 생성되는 탄화물은 페라이트 내에서와 페라이트/오스테나이트 계면에서 관찰되며 그 종류로는
ε
-탄화물,χ
-탄화물 그리고η
-탄화물 등이 존재한다.2단계 반응속도는 잔류 오스테나이트의 분율의 변화로 평가 를 한다. 잔류 오스테나이트는 일정 시간에서 최대값을 가지며, 시간이 지날수록 2단계 반응의 진행으로 감소한다.
t2는 X-선 회절 분석을 이용하여 얻은 잔류 오스테나이트의 분율 그래프에서 최대값의 90%에 해당하는 분율로부터 tmax와 tmin을 구해 평균을 낸 값이다.
Fig. 6은 오스템퍼링 시간에 따른 잔류 오스테나이트 양의 변화를 나타낸 것으로 이것으로부터 t2를 유추하여 보면 오스 템퍼링 온도가 340oC일 때는 2.42 wt.%Si에서는 10분에서 40 분 사이에, 2.70 wt.%Si에서는 40분에서 79분 사이에 t2가 형 성되었고, 3.01 wt.%Si, 3.37 wt.%Si에서는 79분과 159분 사이 에서 t2가 생성되었다.
그리고 오스템퍼링 온도가 360oC일 때는 2.42 wt.%Si에서는 7분에서 30분 사이에, 2.70 wt.%Si에서는 15분에서 60분 사이 에 t2가 형성되었고, 3.01 wt.%Si, 3.37 wt.%Si에서는 60분과 119분 사이에서 t2가 생성되었다. 이것으로 미루어 보아 Si 양 이 증가함에 따라 t2는 지연된다는 사실을 알 수 있었다.
3.4 프로세싱 윈도우
결론적으로 이상과 같은 각종 분석치를 종합하여 실제 조업 시의 열처리 상황과 접목했을 때, 작업 여건상 목표로 하는 ADI 재질을 얻기 위해서는 어느 정도의 시간 범위로 프로세싱 윈도우를 결정할 필요가 있다.
앞선 결과에서 나타난 것과 같이 Si 함량에 따른 t1과 t2의 변화를 고찰하여 Fig. 7과 같은 그래프를 그릴 수 있었다. 오 스템퍼링 온도가 360oC 일 때가 340oC인 경우에 비하여 기지 내의 탄소의 확산속도가 증가된다. 따라서 페라이트의 성장이 촉진되며, 잔류오스테나이트의 분해시점을 단축한다. 그에 따라 프로세싱 윈도우 구간이 좁게 나타난다.
그러나 이와 관계없이 Si 함량이 2.42 wt.% 이상부터는 t1이 먼저 나오고 t2가 뒤에 오는 이상적인 프로세싱 윈도우가 나타 났다. 프로세싱 윈도우 내에서는 어떤 구간이든 기계적 성질이
Fig. 7. The processing window of austempered at 340 and 360
oC.
Fig. 6. Volume fraction of retained austenite changes with austem-
pering time.
거의 동일하며 정확한 t1시간을 알고 있다면 생산성 향상을 위해서 t1이 지난 직후에 오스템퍼링을 끝내는 것이 좋다. 또한 Si 양이 증가하면 프로세싱 윈도우 구간이 넓어지므로 열처리 시 오스템퍼링 시간 조절이 용이하다는 점을 알 수 있었다.
4. 결 론
ADI에서 Si 함량(2.42~3.37 wt.%)과 오스템퍼링 온도(340 및 360oC) 및 시간(4~159분)에 따른 미세조직을 관찰하고, 경 도와 잔류 오스테나이트양을 측정하였으며, 또한 Si 함량에 따 른 프로세싱 윈도우의 변화를 조사한 결과 다음과 같은 결론 을 얻었다.
1) 오스템퍼링 온도가 340 및 360oC일 때 Si 함량이 많을 수록 초기 오스템퍼링 시간에서 미변태 오스테나이트 풀이 감 소하였다.
2) 오스템퍼링 온도가 높을수록 탄소 확산 속도의 차이로 인 해 프로세싱 윈도우의 구간이 좁았다.
3) 각각의 오스템퍼링 온도에서 Si 함량이 증가할수록 1단계 반응은 빨라졌으며 t2는 뒤로 밀렸다.
4) 각각의 오스템퍼링 온도에서 Si 함량이 2.42 wt.%이상에서 t1과 t2가 바뀌지 않는 이상적인 프로세싱 윈도우가 나타났다.
참고문헌
