Effects of the Sintering Variable on Impact Energy in MA 316L ODS and Wet 316L ODS Stainless Steels

(1)

DOI: 10.4150/KPMI.2010.17.2.113

MA 316L ODS

^및

Wet 316L ODS

^{스테인리스강에서}

충격에너지에 미치는 소결 공정의 영향

김성수

*

·한창희·장진성 한국원자력연구원

Effects of the Sintering Variable on Impact Energy in MA 316L ODS and Wet 316L ODS Stainless Steels

Sung Soo Kim

*

, Chang Hee Han, and Jinsung Jang

Korea Atomic Energy Research Institute, 150 Duckjin-Dong, YouSung-Ku, Daejeon, Korea (Received February 7, 2010; Revised March 11, 2010; Accepted March 17, 2010)

Abstract

Two kinds of oxide-dispersion-strengthened (ODS) 316L stainless steel were manufactured using a wet mixing process(wet) and a mechanical alloying method (MA). An MA 316L ODS was prepared by a mixing of metal powder and a mechanical alloying process. A wet 316L ODS was manufactured by a wet mixing with 316L stainless steel powder. A solution of yttrium nitrate was dried after being in the wet 316L ODS alloy. The results showed that carbon and oxygen were effectively reduced during the degassing process before the hydro- isostatic process (HIP) in both alloys. It appeared that the effect of HIP treatment on increase in impact energy was pronounced in the MA 316L ODS alloy. The MA 316L ODS alloy showed a higher yield strength and a smaller elongation, when compared to the wet 316L ODS alloy. This seemed to be attributed to the enhancement of bond- ing between oxide and matrix particles from HIP and to the presence of a finer oxide of about 20 nm from the MA process in the MA 316L ODS alloy.

Keywords :

Oxide dispersion strengthened (ODS) alloy, Ball milling, 316L stainless steel, Sintering, KLST spec- imen, Impact energy

1. 서 론

최근 원자력 선진국들은 열효율과 경제성이 향상 된 제

4

^세대 ^원자로

(Generation IV reactor, Gen-IV)

를 개발하고 있다

.

^이들 ^원자로는 ^냉각재의 ^종류에

따라 소듐냉각고속로

(sodium-cooled fast reactor, SFR),

초임계압경수로

(supercritical water cooled reactor, SCWR),

^{가스냉각고속로}

(gas-cooled fast reactor, GFR)

와 납합금냉각고속로

(lead-alloy-cooled fast reactor, LFR)

^등으로^대별된다

[1].

소듐냉각고속로용피복관

(cladding)

^재료는^우수한

고온크리프

(creep)

^강도와^뛰어난 ^내식성을^갖는^오

스테나이트계 스테인리스강과 탁월한 조사 팽윤 저

항성

,

^높은 ^{열전도성과} ^낮은 ^열팽창의 ^특성을 ^갖는

페라이트

-

^{마르텐사이트계}^강

(ferritic-martensitic steel, FMS)

^이 ^대표적인 ^{후보재들이다}

.

^{오스테나이트계} ^스

테인리스강

(austenitic stainless steel)

^은 ^고온 ^크리프

특성은우수하지만특히조사팽윤

(swelling)

^저항성이

낮다

.

^반면

,

^페라이트

-

^{마르텐사이트계}^강은^조사^팽윤

에대한저항성은크지만

600

^o

C

^이상의^고온에서^기

계적 특성이 크게저하되며

700

^o

C-1,000

^시간 ^크리

프 파단강도가

65 MPa

^정도로^낮다

[2].

700

^o

C

^이상의^고온에 ^적용하기 ^위해서는 ^조사^팽

윤에대한 페라이트

-

^{마르텐사이트계}^강의^장점은^살

리고크리프특성을 향상시키기위하여산화물 분산 강화

(oxide dispersion strengthened, ODS)

^합금이

*Corresponding Author : [Tel : +82-42-868-2061; E-mail : [email protected]]

(2)

봉재합금으로완성된다

.

기계적합금공정은미세한 결정립을얻고산화물을균일하게분산시킬수 있는 장점이있지만

,

고가의장비와긴 공정시간을 필요 로 하며

,

산소 등의불순물오염을제어하기용이하 지 않다는단점이있다

.

기계적합금공정의 단점을보완하기위한방법은

이트륨 분말을 포함한 합금을 물분무화

(water

atomization)

방법으로 분말로 제조한 후 고온 소결

과정에서분말의산화를통하여합금 분말내부에산 화물을 형성시키는

intrinsic

산화물분산 강화 합금

제조방법이있다

[5].

한편

,

다른방법은합금분말에

질산 이트륨

(yttrium nitrate)

과 같은 이트륨 염

(yttrium salt)

을 혼합하여합금분말표면에 질산이 트륨을도포시킨 후 탈기 과정에서 질산

(NO

2

)

가스 를 제거하여 산화물 분산강화 합금을 제조하는 방 법이 있다

.

이들 방법은 습식 밀링

(wet milling)[6], chemical soaking[7],

습식 혼합

(wet mixing)[8]

등 이 알려져 있으며 제조 과정에서 이트륨염을 용액 형태로투입하므로습식

(wet)

공정이라고한다

.

산화물 분산강화 합금은주로

Fe

계와

Ni

계로개 발되고있으며

,

대표적인

Ni

계 상용산화물분산강 화 합금은

MA6000, PM1000

등이있다

.

이들합금 은 산화물분산에의한산화물분산 강화강화와 γ

'

상에 의한 석출강화가 중요한강화 기구이며 주로 항공기의터빈블레이드재료로사용된다

. Fe

계상용

산화물분산강화합금은

MA956, MA957, PM2000

등의 상품이있으며

,

산화물분산이주요 강화기구 로고온구조재로사용된다

[9].

특히

Fe

에

Cr

을첨가

스강을 판재로 제조하는 과정에서 사용한

SPS

및

HIP

소결공정이산화물분산강화합금의충격에너

지에미치는영향을체계적으로조사하였다

. 2. 실험방법

기계적산화물분산강화

316L

스테인리스강은합

금 조성의 금속 성분 분말에

200 nm

정도의 산화

이트륨분말

(yttria, 20~30nm, 99.9%, Sigma-Aldrich

사 제조

)

을투입하여 기계적합금공정으로합금분말을 제조하였다

.

산화를 방지하기 위해 아르곤 분위기

(99.99%)

의 글로브박스에서금속성분의 분말병을

개봉하고

,

질량을측정하여합금을 제조하고

,

기계적 합금화를 실시하였다

.

기계적 합금은 독일의

Fritsch

사의

‘Pulverisette 5’

을사용하였으며

,

직경

5 mm

의

강구와분말의장입비율은질량 비

9:1

로

250 rpm

에서

6

시간실시하였다

.

습식 산화물 분산 강화

316L

합금은

316L

스테

인리스강 분말

(-325 mesh, 99.95%, Alfa

사제조

),

질 산염이트륨

(99.9%, Sigma-Aldrich

사제조

)

을사용하

였다

.

습식혼합공정은질산이트륨을

316L

스테인

리스강분말에 첨가하여 균일하게 혼합하였다

.

질산 이트륨 첨가량은 이트륨 산화물로 변화되었을 때

0.3%

가 되도록하였다

.

잘혼합된슬러리

(slurry)

상태 의 합금은오븐에서약

24

시간동안

80

^o

C

에서 건조 시켜질산 이트륨이합금분말표면에잔류되도록하 였다

.

소결과정은합금분말의 결합을완성시켜산화물

(3)

분산 강화 합금 재료로서의 특성이 나타나도록 하는 중요한 공정이다. 산화물 분산 강화 합금 제조는 SPS 소결 후 열간 압연하는 방법과 SPS+HIP 소결 후 열간 압연하는 두 가지 공정을 사용하였다. 그림 1은 SPS 소결 후 열간 압연하여 탈기 처리 없이 제 조한 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 및 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 합금의 제조 공정을 비교하여 나타낸 것이다. 그림 2는 SPS+HIP 소결한 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 합금과 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 합금의 제조 공정을 나타내었다. 제조 조건은 SPS 소결 후 열간 압연한 경우 열간 압연 온도와 후 열처리의 유무에 따라 A, B, C, D, F, G로 분류하였으며, SPS+HIP 소결후 열간

압연한 경우에는 E와 H로 분류하였다. 표 1 공정 별 주요 특징을 요약하여 나타내었다. SPS 공정은 탈기와 소결이 동시에 이루어지는데 챔버의 압력은 10Pa 정도로 유지되고 소결 중 가해진 응력은 40 MPa 정도이다.

기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 합금은 제조 과정에서 혼입된 Ar 가스를 제거하고 기계적 합금 분말이 canning 공정에서 공기에 노출되므로 적절한 탈기 처리가 필요하다. 기계적 합금 산화물 분산 강 화 316L 합금은 SPS 과정에서 A, B, C, D 조건 의 경우 10분간 유지하였다. E 조건은 직경이 100

Fig. 1. Fabrication diagram of the MA 316L and wet 316L ODS stainless steels made by SPS+HR, conditions A, B, C,

D, F and G. Fig. 2. Fabrication diagram of the MA 316L and wet 316L

ODS stainless steels made by SPS + HIP + HR, conditions E and H.

Table 1. Summary of fabrication process and condition in MA 316L ODS and wet 316L ODS alloys

Alloys Sintering

Process Degassing

Temp. [

^o

C] Hot Roll Temp.

[

^o

C] Heat

Treatment Conditions

MA 316 ODS SPS X*

950 X* A

1150 X* B

950 1150

^o

C-2H C

1150 1150

^o

C-2H D

SPS + HIP 900 1250 X* E

Wet 316 ODS SPS X* 950 X* F

950 1150

^o

C-2H G

SPS + HIP 900 1250 X* H

*not performed

(4)

6 mm

두께의판재를 얻었다

.

SPS

공정으로 제조한 기계적 합금

316L

산화물

분산강화및 습식혼합

316L

산화물분산강화합

금은

950

^o

C

에서 소결 처리된 후 열간 압연 온도의 영향을 확인하기 위하여

950(A, C, F)

및

1150

^o

C (B, D, G)

에서열간압연되었다

.

일부 조건

(C, D, G)

은 열간 압연 처리 후

1,150

^o

C

에서

2

시간 유지한 후 공랭하여후열처리가충격에너지에미치는 영향 을 확인하였다

.

후 열처리는

KLST

시험편을 진공

quartz sealing

처리후 실시하였다

.

이들합금에대한파괴인성을측정하기위하여충 격 부위의 단면적이

3

×

3 mm

인

KLST

시험편이사 용되었으며

,

상세한 것은그림

3a

에 나타내었다

.

충 격시험편은 충격 과정에서 균열 면은 길이 방향

(longitudinal direction, L)

에 수직하고 균열 전파방 향은횡 방향

(transverse direction, T)

이되도록가공

(L-T)

하여소결공정이파괴인성에미치는영향을관

찰하였다

.

기계적 합금 산화물 분산 강화

316L(E)

및 습식혼합산화물분산강화

316L

합금

(H)

은상

온에서 인장시험이 실시되었으며

,

변형 속도는

6

×

10

⁻⁵

/s

로실시되었다

.

인장시험편의 길이

(gage length)

는

25.4 mm

이며 상세한 형상은그림

3b

에 나타내

었다

.

합금의 조성은유도결합플라즈마원자방출분광분 석기

(Jobin Yvon, ULTIMA 2C)

를 이용하여 분석하 였다

.

기계적 합금산화물분산강화

316L(E)

및습

식 혼합 산화물분산 강화

316L

합금

(H)

은 기계적

으로연마한 후

3%

옥살산에서전해에칭하여광학

현미경으로미세조직을관찰하였다

.

미세조직과산화 물의 분포는 투과전자현미경

(TEM)

으로 관찰하였으 며

,

합금내에 분산된산화물의 화학조성은에너지 분산 분광기

(energy dispersive x-ray spectrometer, EDS)

를이용하여분석하였다

.

3. 결과 및 고찰

화학성분분석결과는표

2

및

3

에나타내었으며

,

기계적합금

316L

산화물분산강화스테인리스강은

Ni

이

2%

정도 높게나타났다

.

습식혼합

316L

산화 물 분산강화스테인리스강은상용

316L

합금 분말

을 사용한것이므로

316L

조성을잘만족하였다

.

그림

4

는 광학현미경으로 관찰한 기계적합금 산

화물분산 강화

316L(E)

및습식혼합 산화물분산

강화

316L

스테인리스강

(H)

의 미세조직을나타내고

있다

.

소결 후

1250

^o

C

의 높은 온도에서

HIP

및 열 간압연되었음에도불구하고

,

기계적합금산화물분

산 강화

316L

스테인리스강은 수 µ

m

정도의 미세

한 결정립을나타내는반면 습식혼합

316L

산화물

분산강화스테인리스강은결정립의크기가수십 µ

m

Fig. 3. Dimension of the KLST impact specimen (a)) and

the pin type tensile specimen (b)).

(5)

로 성장한 상태이다

.

이와같이기계적합금산화물

분산강화

316L

스테인리스강의결정립이 습식혼합

산화물 분산 강화

316L

합금보다 미세한결정립의

크기를 나타내는것은미세한나노산화물이결정립 의 성장을억제했기때문으로 판단된다

.

그림

5

는

TEM

으로 관찰한 기계적 합금 산화물

분산강화

316L(E)

및 습식혼합 산화물분산 강화

316L

스테인리스강

(H)

의 산화물분포를나타내고있

다

.

그림

5a

에 보인 바와 같이 투입한 산화물의 크 기는

200 nm

정도였지만

,

기계적 합금

316L

산화 물 분산 강화 스테인리스강에서 관찰되는 산화물의

크기는

10~100 nm

정도로나타났다

.

이것은기계적

합금 과정에서 투입한산화물의 크기가 더욱더 미 세화되기때문으로판단된다

.

반면

,

습식혼합산화

물 분산 강화

316L

스테인리스강

(H)

의 결정내에는

산화물이거의존재하지 않았다

.

그림

6

은기계적 합금산화물분산강화

316L

스

테인리스강

(E)

에 존재하는 산화물에 대한 고분해능

TEM

사진이다

.

산화물의 크기는약

20 nm

정도이

고 기계적 합금산화물분산 강화

316L

스테인리스

강

(E)

의 기지 조직과는 다른 결정학적 특징을 갖는 것으로나타났다

.

그림

6

에서분해되는 면의거리는

약

5.5 A

정도로 스테인리스강의 기지 조직에서는

나타날수없는큰결정면이며

,

분산된산화물로부터 나타나는것으로판단된다

.

그림

7

은기계적합금산화물분산강화

316L

스

테인리스강

(E)

에분산된산화물의 성분분석결과를 보인다

.

그림

7b

에나타낸 성분분석결과는 이트륨

이

12%

가량 포함된 것으로 나타났으며

,

산화물은

기지내에존재하므로기지의성분과 함께측정되므 로 이트륨의조성은낮게나온것이다

.

그림

8

은습식혼합산화물분산강화

316L

스테

Table 2. Major chemical composition of MA 316L ODS and wet 316L ODS alloys

Alloys Major Chemical Composition Heat Treatment

MA 316 ODS Fe-16Cr-15Ni-2Mo-0.3Y

2

O

3

-0.2Ti 1150

^o

C-1H, Si<0.09%

Wet 316 ODS Fe-16Cr-12Ni-2Mo-0.3Y

2

O

3

-0.2Ti 1150

^o

C-1H, commercial 316L, Si = 0.9%

Table 3. Chemical composition of MA 316L ODS and wet 316L ODS alloys

Elements MA 316L ODS wet 316L ODS

C 0.110 0.042

S 0.004 0.011

O 0.560 0.290

N 0.023 0.043

Fe 66.100 67.700

Cr 16.200 15.800

Ni 14.600 11.500

W <.005 0.007

V <.005 0.025

Ta <.005 <.005

Y 0.200 0.200

Ti 0.230 0.240

Mo 1.900 2.000

Si 0.089 0.900

Fig. 4. Optical microstructure of 316L ODS alloys, (a) MA

316L ODS alloy and (b) wet 316L ODS alloy.

(6)

인리스강(H)에 분산된 산화물의 성분 분석 결과를 나 타낸다. 그림 8b에 나타낸 성분 분석 결과는 이트륨 이 1% 이하로 나타났으며, 이것은 이트륨 산화물은 아니다. 다른 석출물에 대하여 분석한 결과, 습식 혼 합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강(H)에서 산 화물은 거의 발견할 수 없었다.

SPS+HR 공정(A~D)과 SPS+HIP+HR(E) 공정으

로 제조한 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 스 테인리스강에 대한 충격에너지 값은 그림 9에 나타 내었다. 기계적 합금 공정으로 제조한 합금 분말을 소결한 조건은 950ôC, 열간압연 온도는 각각 950ôC(A) 및 1150ôC(B)였다. A~D 제조 공정의 충

Fig. 5. TEM micrograph showing oxide distribution in MA 316L ODS alloy and (b) wet 316L ODS alloy.

Fig. 6. TEM micrograph showing high resolution image of the oxide in MA 316L ODS alloy.

Fig. 7. Oxide particles in an austenitic ODS steel without sil- icon: (a) TEM micrograph and (b) EDX result of S7 in (a).

Fig. 8. Oxide particles in an austenitic ODS steel without sil-

icon: (a) TEM micrograph and (b) EDX result of S1 in (a).

(7)

격에너지는

0.9~1.5 J

정도로 나타났다

.

이 합금에 대한

1150

^o

C

에서의

2

시간 열처리

(C, D)

는충격에너 지를거의향상시키지않거나약간감소시키는것으 로나타났다

.

반면

, 950

^o

C

에서

SPS

공정으로소결한 후

1250

^o

C

에서

HIP

처리한경우

(E)

에는평균

3.9 J

로 나타나약

3

배 정도높아졌다

.

A~D

합금과

E

합금의 파괴인성 차이는

SPS+

열

간압연 공정에서충분한소결이 완성되지않았기때 문으로 판단된다

.

기계적 합금 산화물 분산 강화

316L

스테인리스강은 분말의합금 상태에서도 충분

히 높은 강도를가지는데

, SPS

실시 온도가

950

^o

C

이기는하지만

40 MPa

의압력으로는충분한소성유

동을일으키기어려울것으로예상되기때문이다

.

이 런 관점에서 기계적 합금산화물 분산강화 합금에

적절한

SPS

소결온도는본실험에서선택된온도보

다 높아야할것으로 판단된다

.

본연구에서 합금

E

와

H

에 대한

HIP

온도를

1250

^o

C

로 선택한 것도

A~D

합금의파괴인성을값을고려한결정이었다

.

습식 혼합 산화물분산 강화

316L

스테인리스강

(H)

은

950

^o

C

에서

SPS

공정으로 제조하고

1150

^o

C

에 서 열간압연한합금

(F),

열간압연후

1150

^o

C

에서

2

시간열처리한 합금

(G), 950

^o

C

에서의

SPS

처리및

1250

^o

C

에서의

HIP

공정으로제조한 합금

(H)

에 대한 충격에너지는 그림

9

에 비교하여 나타내었다

.

습식 혼합

316L

산화물분산강화합금의경우

1150

^o

C

에 서

2

시간열처리하는경우에는충격에너지가거의

3

배로향상된다

.

이것은습식혼합산화물분산강화

316L

스테인

리스강

(H)

의 제조 공정에서 실시된

950

^o

C

에서의

SPS

공정에서 충분한탈기처리가이루어지지 않아 충분한 합금분말의 결합이완성되지 못했기때문으 로 보인다

.

왜냐하면 진공

quartz sealing tube

의 내 면이열처리후에약간변화된것을확인할수 있었 으며

,

이것은 진공상태에서후 열처리 되는과정에 서합금내부에잔류하는가스가방출된흔적이기때 문이다

.

기계적합금 산화물 분산 강화

316L

및 습식 혼

합 산화물분산 강화

316L

스테인리스강은소결공

정이

SPS

만적용된경우에는

1~3 J

정도의충격에너

지를나타내지만

, HIP

공정이적용된 경우에는합금 의제조공정이 기계적합금공정이든습식혼합공

정이든상관없이

3.5 J

이상으로나타났다

.

이것은기

계적합금공정으로제조한합금분말의경우는

HIP

공정의 적용에 의하여 충격에너지가 현저히 상승하

고

,

기계적합금산화물분산강화

316L

스테인리스

강은

1250

^o

C

이상에서

HIP

하는 경우 충분한 합금 분말의결합이완성된다는것을의미하는것이다

.

분말상태의 기계적 합금산화물 분산강화

316L

스테인리스강의 겉보기 밀도는 약

3 g/cc

정도이며

, SPS

공정에 투입하기 위해

graphite mold

에서 수백

kg

정도의하중으로압축되어약

5 g/cc

정도된다

.

이

에반하여습식혼합산화물분산강화

316L

합금은

압축후에도약

4 g/cc

이하로

, SPS

공정에서산화질소 등의가스가배출되면서부피는반정도로줄어들면서

밀도가증가한다

. SPS

공정완료후에는두합금에서

공히약

7.8 g/cc

정도의 밀도를나타내어상용합금

의

99%

정도로나타났다

.

합금

E

와

H

은

HIP

공정으 로이론밀도로완성되었을것으로추정된다

.

엄밀하게 말하자면

SPS

공정을

1250

^o

C

에서 실시

하지는 않았기때문에

SPS+

열간 압연공정과

SPS

+HIP+

열간 압연 공정에 의해 제조된 합금의 공정

차이가

HIP

의 적용만이라고 단정할 수는없다

.

이

런관점에서

SPS+

열간압연공정으로제조한합금은

SPS

실시온도와유지시간을최적화하기위한추가 적인연구가필요한것으로판단되며

,

기계적합금공 정으로 제조한합금은 합금분말상태에서도산화물

이고르게분포되어있어

SPS

과정에서도높은강도

를유지할것이므로습식혼합공정으로제조하는합

Fig. 9. Impact energy by KLST specimen in MA 316L and

wet 316L ODS alloys sintered by SPS and SPS+HIP pro-

cess.

(8)

금보다 높은 온도를 선택하여야 할 것으로 판단된다.

그림 10은 SPS+HIP 공정으로 제조한 기계적 합 금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강(E)과 SPS +HIP 공정으로 제조한 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강(H)의 충격시험편 파면을 나타내 고 있다. 제조 공정에서 충분한 인성을 확보하여 충 격시험편의 단면에 많은 소성 변형이 나타난 것을 확 인할 수 있다.

그림 11은 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L(E) 및 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강 (H)의 상온 인장 곡선을 비교한 것이다. 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강은 높은 항복 및 인장 강도를 나타내고 작은 연신률을 나타내는 반 면, 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강 (H)은 낮은 항복강도와 높은 연신률을 나타내었다. 이 인장곡선의 면적이 재료의 인성을 나타내는 것으로 알려져 있으며, 충격에너지 결과와 잘 일치하는 것으 로 보인다.

그림 5에 보인 바와 같이 산화물의 분포는 기계적 합합금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강에서 훨

씬

고르게 분포되어 있다. 이 산화물은 변형 과정에서 전위의 이동을 방해하여 강도의 증가를 나타내며, 이 강화 효과는 산화물이 안정한 온도까지 유지될 것이 다. 이것이 산화물 분산 강화가 고온 적용 가능성을 나타내는 근본적인 이유이다. 그림 11에 나타낸 바와 같이 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 및 습식 Fig. 10. Fracture surface appearances, (a) and (b) in MA 316L ODS alloy, and (c) and (d) wet 316L ODS alloy.

Fig. 11. Strain-stress curves in MA 316L and wet 316L ODS alloys at 25^oC.

(9)

혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강의 응력 변형 곡선은 산화물의 분포에 의한 항복 및 인장 강 도의 증가 효과를 잘 나타내고 있다. 즉, 기계적 합 금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강의 항복 강 도는 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스 강의 2배 정도에 이른다.

항복 강도는 변형이 0.2% 정도에 이르는 응력을 측정하므로 상대적으로 변형 초기 전위의 움직임과 밀접히 관련되어 있다. 따라서 석출물 분산에 의한 강화 효과는 아래와 같이 표현된다[14].

τ0 = Gb/r (1)

여기서 τ0는 분산된 장애물에 의한 전단 응력, G는 전단 계수, b는 Burgers vector, r은 석출물 사이의 거리를 나타낸다. 즉, 석출물 사이의 거리가 짧아질 수록 전단 응력은 증가하고, 물리적으로는 전위가 슬 립 면에 놓인 두 석출물을 통과하기 위하여 필요한 추가적인 응력을 의미하는 것이다.

기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 및 습식 혼 합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강의 상온 항 복 강도는 각각 480 및 280 MPa 정도이고, 상용 316L 합금의 항복 강도는 약 250 MPa 정도이다. 기계적 산화물 분산 강화 316L 합금에서 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강보다 항복 강도가 200 MPa 정도 높게 나타나는 것은 두 합금의 제조 과정 과 밀접하게 연관되어 있다.

기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강 제조공정은 금속 분말을 사용하여 합금을 제조하는 과정에서 산화물이 분말에 고르게 고정되고 소결이 나 열간 압연 과정에서 그 상태가 잘 유지되어 충분 한 강화 효과가 나타난다. 반면, 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강은 탈기 공정에서 이트 륨 염의 분해가 일어나 이트륨 산화물(Y2O3)가 형성 되지만 합금 분말은 이미 형성되어 있으므로 소결이 나 열간 압연 과정에서 316L 합금 분말의 내부로 들어가 고르게 분산되기 어려워 산화물 분산 강화 효 과가 거의 나타나지 않는다. 강도의 관점에서는 습식 혼합 316L 산화물 분산 강화 스테인리스강은 상용 316L 합금에 가깝다고 할 수 있다. 따라서 습식 혼 합 공정에 의한 산화물 분산 강화 합금의 제조 공정 에서는 산화물이 결정립 내부 분포되도록 개선되어 야 할 것으로 판단된다.

기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강 (E)의 특징은 결정립의 크기가 매우 미세하며 산화물 이 결정립 내부에 고르게 분포하고 있는 반면, 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강(H)의 특 징은 결정립이 조대하며 결정립 내부에는 거의 산화 물이 분포하지 않는다는 것이다. 그러나 그림 10에 나타낸 바와 같이 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강(E)의 파괴인성은 습식 혼합 산화 물 분산 강화 316L 스테인리스강(H)보다 약간 높다.

이것은 결정립의 크기만을 기준으로 판단할 때 결정 립의 크기가 커짐에 따라 변형이나 파괴과정에서 결 정립계에 집중되는 응력의 크기가 커지는 효과를 고 려한다면 매우 타당한 결과이다.

4. 결 론

본 연구는 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 및 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강 의 제조 과정에서 SPS 및 HIP 공정의 적용이 충격 에너지에 미치는 영향을 조사하였다. 기계적 합금 산 화물 분산 강화 316L 스테인리스강 제조 공정에 적 용한 1250^oC에서의 HIP 공정은 충격에너지를 3배 정도 향상시키는 반면, 습식 혼합 316L 산화물 분산 강화 스테인리스강 제조 공정에 적용하는 HIP 공정 은 충격에너지를 1 J에서 3 J로 약 2배 정도 증가시 킨다. 이것은 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강 제조 과정에서 1250^oC 이상에서의 HIP 공정이 필수적이라는 의미이며, HIP 공정에서 기계 적 합금 분말의 충분한 결합이 완성되기 때문이다.

기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강은 강도는 높고 연신률은 작고, 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인리스강은 항복 강도는 낮고 연신률 은 높다. 이것은 결정 내부의 분산 강화용 산화물의 분포의 차이 때문이다. 그럼에도 불구하고 최적의 공 정이 적용되는 경우 기계적 합금 산화물 분산 강화 316L 및 습식 혼합 산화물 분산 강화 316L 스테인 리스강의 충격에너지는 거의 동등하다.

감사의 글

이 연구는 교육과학기술부의 재원으로 한국연구재 단의 지원을 받아 수행된 연구입니다. 본 연구에 사

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