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Preparation of blocking ultraviolet mica composites using Nano-TiO<sub>2</sub>

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ISSN 2288-1069 (Online)

http://dx.doi.org/10.12925/jkocs.2018.35.4.1197

Nano-TiO 2 를 이용한 자외선차단 마이카 복합체 제조

윤기훈

1,2

․이재복

3

․문영진

2

․고희경

2

․이 이

3

․이동규

1✝

1

충북대학교 공과대학 공업화학과,

2

(주)솔레온 기업부설연구소,

3

충북대학교 농업생명환경대학 특용식물학과

(2018년 11월 30일 접수: 2018년 12월 21일 수정: 2018년 12월 21일 채택)

Preparation of blocking ultraviolet mica composites using Nano-TiO

2

Ki Hoon Yun

1,2

․ Jaebok Lee

3

․Young-Jin Moon

2

․ Hee Kyoung Go

2

Yi Lee

3

․Dong-Kyu Lee

1✝

1

Department of Industrial Engineering Chemistry, Chungbuk National University, Cheongju, 28644, Korea

2

Research Institude, Soleon Co., Ltd, Cheongju, 28644, Korea

3

Department of Industrial Plant Science & Technology, Chungbuk National University, Cheongju 28644, Korea

(Received November 30, 2018; Revised December 21, 2018; Accepted December 21, 2018)

요 약 : 자외선차단 화장품은 기능성 화장품 중의 하나로서, 유·무기 자외선차단물질이 함유되어 있다.

무기계 자외선차단제는 주로 산화아연, 이산화티탄 등이 있다. 무기계 자외선차단제는 입자의 지름이 60 ~ 100 nm로 자외선 A, B의 차단능이 좋은 것으로 알려져 있다. 또한 자외선을 포함한 태양광선에 대해 비활 성이 크고 안전성이 우수하다. 그리고 유기계 자외선차단제처럼 피부에 흡수 또는 축적되지 않으므로 피부 자극이나 알레르기를 유발하지 않는다. 본 연구에서는 판상 무기안료인 마이카, 자외선차단 효과를 갖는 이산화티탄 나노입자, 소수성 실리카를 각각 계면활성제로 표면처리 하였고, 각 물질의 전하 차이에 따른 비화학적인 상호 인력 작용에 의해 마이카에 이산화티탄 나노입자, 실리카를 물리적으로 흡착시켰다. 이후, 소수성 표면처리제인 실란을 표면처리 하여 소수성을 갖는 자외선 차단 판상 마이카 복합체를 제조하였다.

자외선 차단 판상 마이카 복합체는 일반적인 나노입자 이산화티탄의 응집성을 개선하고 균일한 분산에 따 른 자외선차단 효과가 증대되었으며, 소수성으로 표면처리를 하여 화장품 제형에서의 분산안정성을 크게 개선할 수 있었다. 안료의 표면전하는 제타전위로 평가하였으며, 제조된 자외선차단 마이카 복합체의 특성 평가는 FE-SEM, XRD, FT-IR, UV-VIS 등으로 확인하였다.

주제어 : 자외선차단제, 이산화티탄, 제타전위, 표면전하, 자외선차단



Corresponding author (E-mail: [email protected])

(2)

Abstract : UV protection cosmetics belong to functional cosmetics and contain organic or inorganic UV blocking pigments. The inorganic UV blocking pigments are mainly zinc oxide and titanium dioxide. It is known that inorganic UV blocking pigment has a diameter of 60 to 100 nm and has good blocking ability of UVA and UVB. Also, it has high inactivity against sunlight including UV and is excellent in safety. In addition, it is not absorbed or accumulated on the skin like organic pigments and does not cause skin irritation or allergy. In this study, mica, a plate-shaped inorganic pigment, nanosized titanium dioxide, an UV blocking material, and hydrophobic silica were surface-treated with surfactants. And then, titanium dioxide nanoparticles and silica were physically adsorbed on the mica by non-chemical mutual attraction due to differences in charge. Thereafter, the mica complex was surface-treated with silane to prepare a hydrophobic UV blocking pigment complex. The plate-shaped UV blocking composite improves the cohesiveness of a general nanoparticle material titanium dioxide, enhances UV blocking effect due to uniform dispersion, and can greatly improve dispersion stability in cosmetic formulations by surface treatment with hydrophobic property. The surface charge of the pigment was evaluated by zeta potential. The properties of the UV blocking pigment complex were evaluated by FE-SEM, XRD, FT-IR and UV-VIS.

Keywords : Sunscreen, Titanium dioxide, Zeta potential, Surface charge, UV blocking

1. 서 론

해가 갈수록 인간의 수명이 길어지고 야외활동 이 잦아지면서, 그에 따라 점차 강한 자외선에 노출되는 날들이 증가하고 있다 [1]. 레저나 스포 츠와 같이 여가를 위해 즐기는 야외 활동은 야외 에서 장시간동안 지속 될 가능성이 크며, 이는 햇빛 과다노출로 인한 피부자극으로 이어지므로 자외선 차단제에 대한 관심이 커지고 있다 [2].

일상생활에서도 자외선으로부터 오는 여러 유해 한 효과 때문에 현대사회에서 자외선 차단제의 사용은 남녀노소 가리지 않고 필수화 되고 있다.

자외선은 가시광선보다 파장이 짧은 광선으로 눈에 보이지 않는다. 자외선은 피부 표면에서 살 균작용, 비타민 D 생합성 등 유용한 측면도 있지 만, 일광 화상 세포 형성, 기저부 및 편평 세포암 종, 흑색종, 백내장, 피부의 광노화 및 면역계가 억제되는 등의 악영향이 있을 수 있다. 자외선은 파장에 따라 UVC (200 ∼ 280nm), UVB (280

∼ 320nm), UVA (320 ∼ 400nm) 로 구분된다.

UVC는 지구의 대기에 존재하는 오존층에 의해 거의 전부 흡수되며, UVB 또한 약 90%가량 흡 수되어 실질적으로 UVA가 지표면에 가장 많이 전달된다. UVA는 가장 긴 파장을 가지는 자외선 으로 흔히 생활자외선이라 불리우며 긴 파장 때 문에 실내유리를 통과할 수 있으며 피부의 기저

층을 통과하여 진피층까지 도달하며 콜라겐손상 에 의한 주름발생의 원인이 된다. UVB는 UVA보 다 더 짧은 파장으로 진피의 상부층까지만 도달 되는 반면, 피부자극이 훨씬 강하여 색소침착과 함께 일광화상을 일으키고 심하면 발열과 통증, 수포를 일으킬 수 있어서 대다수 표피에 대한 광 생물학 반응의 원인이 되는 광선이다. UVC는 가장 파장이 짧은 자외선이며 에너지가 가장 강 하다. 그렇기 때문에 피부에 닿으면 피부암을 유 발하지만 대부분 대기의 오존층을 투과하는 과정 에서 흡수, 산란되어 지표에 도달하지 않는다 [3

∼ 5].

자외선 차단제는 자외선과 피부와의 접촉을 차

단하여 이러한 요인들을 막아준다. 자외선차단제

에서 실질적으로 기능성을 갖는 성분은 일반적으

로 ethylhexyl methoxycinnamate (EHMC),

isoamyl p-methoxycinnamate (IMC), butyl

methoxydibenzoylmethane (BMDM)과 같은 유

기차단제 성분과 titanium dioxide (TiO

2

), zinc

oxide (ZnO)와 같은 무기차단제 성분으로 구분

된다 [1]. 유기자외선 차단제는 사용이 용이하나

피부자극의 문제가 있어 배합에 규제가 따르거나

국가별로 사용량과 사용여부를 제한하고 있다

[6]. 무기 자외선차단제는 무기안료 자체의 응집,

백탁 현상, 피부 발림성이 안 좋은 등의 단점이

있으나, 입도가 60 ~ 100 nm로 자외선 A, B의

(3)

차단능이 좋은 것으로 알려져 있다. 또한 자외선 을 포함한 태양광선에 대해 비활성이 크고 안전 성이 우수하며 유기계 자외선차단제와 달리 피부 에 흡수 또는 축적되지 않으므로 피부자극이나 알레르기를 유발하지 않는 것이 장점이다.

안료는 화장품에서 색을 내고, 커버력이 우수 하며 광택성을 주는 물질로 자외선 차단제에 첨 가하여 다양한 기능성을 부여하며 물이나 기름에 녹지 않으며 대부분 분말 형태로 존재한다 [8].

안료 또한 무기물질로 구성된 무기안료와 유기물 질로 구성된 유기안료로 나뉘어진다 [9]. 무기안 료는 유기안료에 비해 화학적 반응이 적어 활성 이 거의 없기 때문에 안정적이지만, 광물성 안료 로써 불순물이 많다는 단점이 있다. 불순물을 함 유할 경우 품질이 떨어지므로 불순물을 제거한 후 사용한다 [10]. 무기물질을 이용한 방법에는 20 ∼ 60 nm 크기의 TiO

2

혹은 ZnO이 널리 사 용되고 있으며, 인체에 자극이 적은 것으로 알려 져 있다. 하지만 그 사용량이 20 wt% 이상일 경 우 피부가 백색으로 들떠 보이는 문제와 거친 사 용감촉 등으로 인한 화장품 안료로써의 적용한계 를 보이고 있다 [11]. 이런 점들을 보안하기 위해 최근에는 벌크형태가 아닌 나노크기의 TiO

2

, ZnO을 사용하여 백탁현상을 방지하며, 투명하고 점성이 적고 피부친화성인 자외선차단제를 제조 한다 [7].

화장품에 널리 사용되는 무기안료 기재로는 대 표적으로 탈크, 마이카, 견운모 등이 있다. 탈크 는 손톱으로 긁으면 흠집이 날 정도로 매끄럽고 퍼짐성과 윤활성 및 발림성이 좋아 화장품에 감 촉조정제로 사용된다 [12]. 메이크업 베이스나 비 비크림, 파운데이션 등에 주로 이용되지만 물질로 서 원료의 제조 공정에 따라 다양한 이물질이 첨 가될 수 있다. 더욱이, 최근에는 오염된 탈크를 수입하여 제조한 베이비파우더에서 석면이 검출 되어 사회적 문제가 되기도 했다 [13]. 마이카는 각종 분말 제품과 색조 화장품에 널리 사용되는 대표적인 판상의 구조물질이다. 층상의 구조를 갖 는 마이카는 퍼짐성이 높아 피부에 분체가 넓게 퍼질 수 있게 하며, 촉감 또한 매끈하다. 또한, 마이카가 함유된 분체의 표면에 다양한 작용기를 처리하게 되면 부착성을 향상시킬 수 있고, 화장 품의 지속성을 증가 시킬 수 있다 [14]. 마이카는 피부의 피지와 유기물 등을 쉽게 흡수하는 성질 이 있어 피부의 기름기를 제거해주며 우수한 발 림성과 부착성을 부가해 화장이 쉽게 지워지는

것을 방지하여준다 [12]. TiO

2

는 자외선 차단제 의 복합성 기능을 만족시키는 백색안료이다.

TiO

2

는 굴절률이 높아 빛을 산란시키는 성질이 우수하다. 입자가 매우 작으므로 백색도, 은폐력, 착색력 등의 화장료에 필요한 성질을 가지고 있 으며, 광안정도, 열안정도, 내약품성도 우수하다 [14, 15]. 200~300 nm 크기의 TiO

2

는 대략 38 0~385 nm 파장 이하의 빛을 산란하여 자외선 영역을 차단하는데 입자의 크기가 작아질수록 산 란과 함께 290∼350 nm의 파장에 대한 흡수율 의 증가를 보이게 되고 가시광선의 영역에서의 산란효과가 작아진다 [16].

실리카는 색조 화장품에 주로 사용되는 원료 중에 하나로, 피지의 흡수가 용이하고 화장품의 발림성과 부착성이 우수하다 [17]. 소수성을 띄는 실리카는 표면장력이 낮아 발수성이 있기 때문에 주로 silane coupling agent에 의해 표면이 개선 된 실리카를 이용한다. 이러한 실리카는 methoxy, ethoxy, acetoxy 등의 반응기를 포함하 는 coupling agent로 인해 무기물질에 반응할 수 있어서 무기물질 상에서 metal-hydroxyl 그룹과 의 결합에 작용력이 우수하다 [18].

표면처리 방법에는 건식과 습식, 그리고 제타 전위를 이용한 표면처리가 있다. 건식표면처리는 주로 실리콘 및 실란류의 표면처리에 많이 쓰이 며 축합 및 가수분해반응에 의한 결합을 이용한 다. 후속 공정이 없어 비교적 표면처리시간이 짧 고, 소수성을 띄어 사용감이 개선되며 제형 자체 에 안정성이 부여된다 [19]. 습식표면처리는 아미 노산류나 금속염을 표면처리에 사용하는 방법으 로 보습성과 피부 친화성이 향상되지만 용매를 제거할 경우 높은 비용과 폐수가 발생된다는 단 점이 있다 [20]. 제타전위 표면처리는 정전기적 인력에 의한 제타전위차를 이용한 표면처리 방법 으로 비화학적인 상호 인력에 의한 물리적인 흡 착을 이용하며, 짧은 반응시간과 우수한 표면처리 효과를 갖는다. 또한 건식/습식공정과 소수성/친 수성을 선택적으로 부여 할 수 있어서 기존 표면 처리 방법들의 장단점을 활용할 수 있다.

본 연구에서는 판상의 무기안료인 마이카에 자

외선 차단 효과를 갖는 TiO

2

나노입자를 물리적으

로 흡착시키고, 음이온 계면활성제로 표면처리된

실리카를 흡착시킨 후 실란을 이용하여 표면처리

를 하여 자외선 차단 기능을 갖는 복합체를 제조

하고 화장품 안료로써의 자외선 차단효과를 가지

면서, 백탁 현상을 줄이는 기능을 분석하였다.

(4)

2. 실 험

2.1. 실험 재료 및 방법

본 연구에서는 자외선차단안료 복합체를 제조 하기 위해 판상 무기안료인 마이카 (Mica A325, Mikwang Mica, Korea), 소수성 무기분체인 silica silylate (Cabosil® TS530, Cabot Corp., Germany), 자외선차단안료인 TiO

2

(TTOS4, Ishihara Sangyo Kaisha Ltd., Japan) 를 사용하 였다. 또한 각 안료의 표면전하를 조절하기 위하 여 표면전하조절제인

PCA ethyl cocoyl arginate

(CAE, Ajinomoto Co., INC., Japan), sodium cocoyl glycinate (Amilite GCS11, Ajinomoto Co., INC., Japan) 를 사용하였다.

Fig. 1. Synthesis procedure for Composite Mica.

Fig. 1. 은 자외선차단 마이카 복합체 제조의 공정도이다. 자외선 차단 마이카 복합체의 제조를 위해서는 일단 판상 무기안료인 마이카를 음이온 계면활성제를 이용하여 (-) 전하로 조절을 하고, TiO

2

를 양이온 계면활성제를 이용하여 (+) 전하 로 조절을 한다. 이후 이를 혼합하여 제타전위차 를 이용하여 물리적으로 흡착하여 mica/titanium dioxide

ä+

복합체를 생성한다. 한편 소수성을 띄 는 silica silylate는 음이온 계면활성제를 이용하 여 (-) 전하로 조절을 한다. 그 다음 생성된 (-) 전하의 silica silylate를 silane을 이용하여 mica/titanium dioxide

ä+

복합체에 혼합하여 흡착 시켜 최종적으로 자외선차단 마이카 복합체 (mica/TiO

2

/silica silylate/silane) 를 생성한다.

2.2. 자외선차단 마이카 복합체 분석

동적광산란 및 전기영동광산란 방식의 측정장 비인 제타전위 분석기 (Zetasizer ZS, Malvern Instruments, United Kingdom) 를 이용하여 각 안료의 표면전하와 계면활성제 함량별 표면전하 를 비교, 확인하여 마이카 복합체의 표면전하를 분석하였다. 복합체에 표면처리 된 계면활성제를 분석하기 위해 적외선 분광기 (FT-IR, IFS 66/S, FRA 106/S, Bruker Inc., Germany) 로 계면활성 제의 작용기들을 확인하였다.

제조된 자외선차단 마이카 복합체의 구성원소 는 원소분석기 (EDS, S-2500C, Hitachi Co., Japan) 를 통해 확인하였고, 복합체의 형상과 크 기는 전계방사형 전자현미경 (FE-SEM, LEO- 1530FE, Hitachi Co.) 을 통해 분석하였다.

마이카와 이를 이용하여 제조된 자외선차단 마 이카 복합체의 결정상은 X-선 회절분석기 (XRD, D8 Discover with GADDS. Bruker Inc., Germany) 를 통해 확인하였다. 분석조건은 Cu-Kα radiation 을 사용하여 5∼80° 의 회절 각 (2Ɵ) 범위에서 행하였으며 기존물질을 이용하 여 비교 확인하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1. 안료의 표면전하조절

3.1.1. 제타전위분석

자외선차단안료 복합체를 제조하기 위해 마이카, silica silylate, TiO

2

의 제타전위를 양이온, 음이온 계면활성제를 이용하여 각각 양, 음전하로 조절하 였다.

Fig. 2.에서 TiO

2

에 양이온 계면활성제를 농도

별로 표면처리 하여 그에 따른 제타전위 결과를 확

인 할 수 있다. TiO

2

의 제타전위 값은 0.5 mV 이

며, 양이온 계면활성제를 함량별로 표면처리 하였

을 때 약 30 mV 이상의 표면전하를 갖는 것을 볼

수 있다. 그러나 계면활성제 함량이 0.5 wt%를 초

과할 때부터 제타전위가 감소하는 경향을 보이므

로, TiO

2

는 0.5 wt% 농도 이하에서 표면처리를 진

행하였다. silica silylate에 음이온 계면활성제를 농

도별로 표면처리 한 결과를 볼 때 기존의 silica

silylate의 제타전위 값인 –8.23 mV에서 값이 일시

적으로 감소하지만 그 양이 증가함에 따라 제타전

위 값이 증가하는 것을 알 수 있다. 이러한 결과에

(5)

Zeta Potential (mV)

Materials Raw Material Coated with Surfactant TiO2 0.5 ± 0.6 28.7 ~ 35.4 Silica Silylate -8.23 ± 0.4 -14.2 ~ -6.1

Mica -31.8 ± 0.7 -27.4 ~ -42.0 Table. 1. Zeta potential of raw material and surfactant concentration

따라 silica silylate는 계면활성제 0.5 wt% 농도 이 하에서 표면처리를 진행하였다. 역시 음이온 계면 활성제를 표면처리 한 마이카의 경우 순수 물질의 제타전위 값은 –31.8 mV 이며, 음이온 계면활성제 를 함량별로 표면처리 하였을 때 표면처리 전보다 제타전위가 약간 증가하지만 계면활성제 함량이 5 wt%부터 제타전위가 급격하게 감소하는 것을 확인 하였다. 따라서 마이카는 계면활성제 10 wt% 농도 이하에서 표면처리를 진행하였다.

Fig. 2. Zeta potential of raw material and the material treated with different surfactants.

3.2. 복합체 물질구조 분석

3.2.1. PSD

Fig. 3. 는 나노 크기의 TiO

2

와 마이크로 크기의 TiO

2

, 그리고 복합체의 particle size를 분석한 것으 로, 본 연구에서 사용한 나노 크기의 TiO

2

에 비해 복합체의 particle size가 월등히 큰 것으로 보아 TiO

2

에 정상적으로 마이카와 silica silylate가 흡착 된 것을 알 수 있다.

Fig. 3. Particle size analysis of complex and two types of TiO

2

.

3.2.2. X-ray diffraction

Fig. 4. 은 복합체의 XRD (X-ray diffraction) 분석 데이터를 나타내었으며, 복합체에 마이카, TiO

2

의 peak가 각각 보이는 것을 알 수 있다.

Fig. 4. XRD graph of complex, mica and nano

TiO

2

.

(6)

3.2.3. FT-IR Spectroscopy

Fig. 5. 는 복합체의 FT-IR 분석결과를 나타내었 으며, TiO

2

의 Ti-O peak와 더불어 마이카, silica silylate의 –OH, Si-OH, Si-O-Si peak, 그리고 silane과 결합된 Si-CH

3

peak 등이 확인되었다.

Fig. 5. FT-IR absorbance spectra of Mica SF and nano TiO

2

..

3.2.4. SEM & F.I.B

Fig. 6. 의 (a)는 순수 마이카의 표면을 FE-SEM 으로 촬영한 사진이며, (b)는 마이카에 표면처리를 하여 제조된 복합체의 표면처리 결과를 F.I.B로 촬 영한 사진이다. 마이카 표면에 TiO

2

와 silica silylate가 코팅된 것을 확인할 수 있다. (c)는 표면 처리된 복합체를 좀 더 확대하여 F.I.B로 촬영한 것으로 코팅된 단면을 확인 할 수 있다.

(a)

(b)

(c)

Fig. 6. Surface treatment results of FE-SEM of mica (a), F.I.B. of complex (b) and (c).

3.3 복합체 기능성 검증

3.3.1. UV-VIS spectroscopy

Fig. 7. 은 복합체의 자외선 흡수 정도를 확인하

기 위하여 흡광도를 나타낸 그림이다. 복합체는 자

외선 차단 범위인 280~400 nm에서 자외선 흡수

율을 확인할 수 있다. Fig. 7. 과 같이 동일 함량 기

준으로 UV-VIS 흡광도를 측정하였을 때 복합체의

자외선 차단 흡수율이 상대적으로 단일의 나노크기

TiO

2

의 UV-VIS 자외선 차단 흡수율 보다 높은 것

을 알 수 있으며, 이는 복합체의 자외선 흡수가 단

(7)

Micro TiO

2

Nano TiO

2

Mica Silica Silylate complex

T.T (%) 69.1 82.6 88.5 87.0 87.9

Haze (NTU) 72.6 71.4 17.1 13.7 23.3

Table 2. Total transparency and haze meter parameter of raw material and complex.

일의 TiO

2

보다 우수한 것을 나타낸다. 마이카 와 silica silylate의 자외선 차단 흡수율은 미비하여 큰 영향을 미치지 않는 것을 알 수 있다.

Fig. 7. UV-VIS spectrophotometer analysis of raw material and complex.

3.3.2. Haze meter

Table 2. 는 복합체의 투과도, 탁도 등을 haze meter 분석을 통해 나타내었다. 복합체의 투과율, 탁도 등을 평가하기 위해 haze meter를 이용하여 전강성 투과율 (전 투과광 TT) 및 haze 값을 측정 하였으며, 전 투과광은 확산 투과광 (DIF) 와 평행 투과광 (PT) 의 합계 광량으로 계산되고 haze 값은 확산 투과광을 전 투과광으로 나눈 값으로 계산된 다. 전 투과광이 높을수록, haze 가 낮을수록 투명 성이 우수한 것으로 평가된다. 복합체의 투광도는 TiO

2

보다 높으며 haze 값은 감소한 것을 확인 할 수 있다. 이를 통해 TiO

2

가 마이카 표면에 균일하 게 표면처리 되었을 때 투광도는 증가하고 haze 값 은 감소하여 투명성이 증가한 것을 알 수 있다.

3.3.3. Draw down

복합체와 나노 TiO

2

, 마이크로 TiO

2

의 투과도와 백탁도 등을 확인하기 위하여 draw down을 실시 하였다. 동일한 조건하에 세 가지 물질을 draw

down한 결과 Fig. 8. 에서와 같이 복합체의 백탁도 가 나노 TiO

2

, 마이크로 TiO

2

보다 현저하게 개선 되어 화장품 소재로서 우수한 것으로 나타났다.

Fig. 8. Draw down of complex (a), nano TiO

2

(b), micro TiO

2

(c).

4. 결 론

판상의 무기안료인 마이카와 소수성을 띄는 실리 카를 계면활성제로 표면처리하고, 자외선 차단기능 을 갖는 TiO

2

를 계면활성제로 표면처리 하여 표면 전하를 조절하였다. 표면전하가 조절 된 세 가지 물 질은 제타전위 차를 이용하여 물리적으로 흡착되었 고 복합체를 형성하였다.

마이카는 제타전위 –31.8 mV에서 계면활성제가 투여됨에 따라 제타전위가 일시적으로 증가하는 현 상을 보였지만, 계면활성제가 0.5 wt%를 초과함 에 따라 제타전위가 –42.0 mV까지 감소하였다.

Silica silylate의 경우 기존의 제타전위 값은 –8.23 mV에서 계면활성제에 따라 일시적으로 감소하는 경향을 보이지만 계면활성제의 농도가 증가함에 따 라 제타전위 값이 6.1 mV까지 증가함을 보였다. 계 면활성제에 의한 TiO

2

의 제타전위 값은 기존의 0.5 mV에서 30 mV까지 증가하였다.

판상마이카 복합체의 정전기적 인력의 계면활성 제 함량을 조절한 결과 마이카가 –31.8 mV, TiO

2

– 24.7 mV, silica silylate –8.2 mV를 확인되었으며

정전기적 인력조절을 위해 마이카에 계면활성제 처

(8)

리결과 10%이상일 경우 –36.8 ∼ -42.0 mV, TiO

2

에 계면활성제를 0.1% 처리한 경우 28.7 ∼ 33.0 mV의 전위를 확인되었다. silica silylate는 0.1∼

30% 표면처리시 –6.0 ∼ -14.2 mV 전하 값을 나 타냈으며 0.1% 표면처리로 전하 값이 –14.2 mV를 나타내었다.

판상마이카 복합체를 XRD 구조 분석을 수행하 여 나온 그래프를 분석한 결과, 복합체의 회절패턴 이 TiO

2

의 회절패턴과 마이카의 회절패턴이 함께 공존하였다. 복합체와 나노 TiO

2

의 FT-IR 분석 결 과, 특성 작용기 peak를 확인하였다. 이는 마이카 와 TiO

2

그리고 silica silylate가 결합되어 있음을 확인 할 수 있었다.

제조된 복합체는 SEM 으로 분석하여 판상의 입 자가 형성됨을 확인하였고, 10 ∼ 20 nm 의 silica silylate와 TiO

2

가 마이카에 균일하게 표면처리 됨 을 확인하였다. 복합체의 자외선 흡광도 정도를 분 석하기 위해 UV-VIS spectroscopy를 수행하였다.

복합체는 UVB와 UVA의 차단 범위인 280 ∼ 400 nm에서 자외선 흡수율을 확인할 수 있다. 또한 동 일 함량의 단일 나노 TiO

2

의 UV-VIS 자외선 차 단 흡수율과 비교하였을 때 복합체의 자외선 차단 흡수율이 1.23으로 TiO

2

의 0.61 보다 높은 것을 확 인하였으며, 마이카와 silica silylate의 자외선 차단 흡수율은 미비하여 큰 영향을 미치지 않는 것을 확 인하였다.

제조된 판상 마이카 복합체의 기능성화장품의 안 료로써의 적합성을 확인하기 위하여 haze meter를 측정하였다. 복합체의 투과도는 TiO

2

단일 물질보 다 높으며 haze 값은 감소한 것을 확인 하였는바, 이를 통해 TiO

2

이 마이카 표면에 균일하게 표면처 리 되었을 때 투과도는 증가하고 haze 값은 감소하 여 판상 마이카 복합체가 화장품 안료로써 단일 TiO

2

보다 백탁현상이 개선되고 자외선 차단효과는 우수한 것을 확인하였다.

감사의 글

본 연구는 산업통상자원부와 한국산업기술진흥

원이 지원하는 경제협력권산업 육성사업

(R0004939) 으로 수행되었으며, 이에 감사드립니 다.

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수치

Fig.  1.  Synthesis  procedure for  Composite Mica.
Fig.  2.  Zeta  potential  of  raw  material  and  the  material  treated  with  different  surfactants.
Fig.  5.  FT-IR  absorbance  spectra  of  Mica  SF  and  nano  TiO 2 ..
Fig.  7.  UV-VIS  spectrophotometer  analysis  of  raw  material  and  complex.

참조

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