A Study on the Silver Nanoparticle Deposition for Optical Amplification

광 증폭용 플라즈모닉 나노구조 제작을 위한 은 나노입자 증착 연구

강지숙·김준현·정명영^† 부산대학교 인지메카트로닉스공학과

A Study on the Silver Nanoparticle Deposition for Optical Amplification

J. S. Kang, J. H. Kim, andM. Y. Jeong^†

Department of Cogno-Mechatronics Engineering, Pusan National University, Geumjeong-gu, Busan 46241, Korea (Received December 12, 2017: Corrected February 12, 2018: Accepted March 20, 2018)

초 록: 본 논문에서는 UV 나노임프린트 공정으로 제작한 나노 콘 형태의 구조물 위에 은 나노 입자를 증착하여 광 증폭용 구조 형태를 제작하고자 하였다. 은 나노 입자의 증착은 하부 기판 표면의 젖음 특성에 따른 액적의 증발 거동을 이용하였으며, 기판 하부 열에너지의 차이에 따라서 액적 중심부부터 가장자리까지 증착 형태가 변화함을 확인하였다. 제 작한 구조 형태와 유사한 구조를 시간영역 유한차분(FDTD)법을 통해 광 특성을 예측하여, 최종적으로 제작한 구조의 은 나노 입자 부근에 에너지가 집중되는 결과를 확인하였다.

Abstract: In this study, we deposited silver nanoparticles on the nanocone array structure which was fabricated by the UV nanoimprint process for optical signal amplification. The deposition of the silver nanoparticles was based on the evaporation behavior of the solution droplet according to wettability of surface and the deposition pattern changed from the center of the droplet to the edge depending on the difference of thermal energy. The optical property of silver nanoparticles that were deposited on imprinted nanohole patterns was simulated by the Finite difference time domain (FDTD) analysis method, and it was confirmed that energy was concentrated around the silver nanoparticle of the finally fabricated structure.

Keywords: UV nanoimprint lithography, Hydrophobic nanocone array, Droplet evaporation, Silver nanoparticle deposition

1. 서 론

최근 마이크로 및 나노 구조를 이용하여 빛의 경로를 제어하거나 빛 에너지를 집중시키는 등, 메타구조를 이 용한 다양한 광 특성을 제어 및 응용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다.^1-3)여러 광학 현상 중에서도 유전 물질과 도체의 계면에서 발생되는 표면 플라즈몬을 이용 하면, 강한 전자기 집중 및 국지 필드 증강 효과(Hotspot effect)를 발생시킬 수 있다. 이러한 국지 필드 증강 효과 는 금속의 표면에 빛의 조사에 의해 여기된 전도성 전자 의 집단적인 진동으로 빛의 응답 수준을 최대한 향상시 킬 수 있어 표면 증강 라만 분광법(SERS), 바이오 센싱 등 여러 분야에 응용되고 있다.

표면 플라즈몬과 국지 필드 증강 효과와 같이 금속의

표면에서 일어나는 특성들을 플라스틱이나 다양한 2차원 평면의 유연기판 위에 구현하기 위해서 도금이나 증착과 같은 공정이 개발 및 시도 되고 있다. 일반적으로 금속원 이 녹아 있는 전해질 필름용액에 기판물질을 담가 비교 적 두꺼운 금속 막을 형성하는 전기, 화학 및 용융 도금 공정에 비해, 기체화된 금속원으로 박막을 만드는 화학 적 기상 증착 증착 공정(CVD), 열 증발 진공증착, 스퍼터 링 증착, 이온빔 보조증착 방법 등의 증착 공정은 유해한 화학물질의 사용, 폐유기물의 처리 등이 없는 장점이 있 다. 그러나 이와 같은 증착 방법은 미세한 박막 두께의 제 어가 용이한 반면, 부가적인 고가의 진공 증착 장비가 필 요하며, 특히 패턴을 가진 선택적 부분을 증착할 경우에 는 구조에 따른 제약을 고려해야 한다.

이러한 부가 장비나 진공장치가 필요 없이 물질을 표

†

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면에 증착할 수 있는 또 하나의 방법이 바로 액적의 증발 을 이용한 증착방법이다.⁴⁾ 이 방법은 콜로이드 용액의 액 적을 표면 위에 떨어뜨린 후, 액적의 증발을 이용하여 건 조시켜 표면 위에 용액 내부의 입자를 증착시키는 방법 이다. 이는 inkjet-printing이나, 각종 센서 위에 시료를 균 일하게 도포시키는 연구에 많이 응용되고 있다.⁵⁾ 액적의 증발 거동과 이를 통해 입자가 증착되는 형태는 액적이 접촉하는 기판의 젖음 특성-소수성(hydrophobicity)과 친 수성(hydrophilicity)-에 영향을 받는다. 또한 증발 과정에 서 기판에 가해지는 열에너지에 의해서도 액적 내부의 유 체거동이 변화하여 최종적으로 증착형태에 영향을 주게 된다.^6-7) 기존에 보고된 바에 의하면, 마이크로 구조로 구 현한 소수성 및 친수성 표면 위에서 액적이 증발하는 형 태를 보고한 연구는 다수 있으며 증발 이후 증착 형태를 보고한 연구는 소수 진행된 바 있다.⁸⁾ 그러나 나노 구조 를 이용하여 구현한 소수성 표면에서 액적 증발 형태 및 경향을 살피고, 하부 기판의 온도에 따라 실제로 입자가 표면에 증착되는 형태를 관찰한 연구는 진행된 바가 없다.

금속을 증착할 기능성 나노 구조를 제작하는 방법으로 는 전자빔 리소그래피, 레이저 간섭 리소그래피 등 여러 공정 방법이 있으나, 그 중에서도 나노 임프린트 리소그 래피 공정은 기타 타 나노공정 대비 높은 수율, 낮은 비용 으로 폴리머 재료 상에 나노 구조물을 제작할 수 있다.⁹⁾ 또한 위와 같은 액적의 증발을 이용한 증착 방법과 접목 하여 손쉽게 폴리머 나노 구조위에 금속을 증착한 구조를 형성할 수 있는 방법으로 활용하고자 한다.

따라서 본 논문에서는 나노임프린트 리소그래피 공정 을 이용하여 소수성 특성을 가지는 구조 표면을 폴리머 재료 상에 제작하고 은 나노입자를 증착하였다. 이 때, 기 판 상에 가해지는 온도에 따라서 발생하는 증발 및 증착 형태 변화를 관찰하여 열에너지가 은 나노 입자 증착공정 상에 미치는 영향을 분석하고 최종적으로 액적 증발을 이 용하여 구조 상부에 은 나노입자가 증착된 플라즈모닉 나 노구조를 제작하였다. 또한 제작된 구조 형태와 유사한 모 델의 시뮬레이션 결과를 통하여 제작한 구조의 광 에너지 집중을 위한 소자로서의 활용 가능성을 확인하였다.

2. 설계 개념 및 시뮬레이션

체의 특성을 변형시켜 조절할 수 있다. 그러나 모재 자체 의 특성을 변형시키지 않고 구조를 이용하여 젖음성을 변 화시킬 수도 있다. 따라서 본 논문에서는 별도의 코팅처 리를 가하지 않고 소수성을 가지는 나노 구조를 제작하 여 액적 증발을 이용한 은 나노입자의 증착을 위한 하부 기판으로서 사용하였다. 나노 구조는 소수성 특성을 유 도하기 위하여 지름 280 nm, 높이 330 nm, 패턴 간 주기 300 nm를 가지는 나노 콘 형태로 설계하였다.

2.2. 은 나노입자를 증착한 나노구조의 광특성 시뮬레이션 결과 해석

금속과 유전체의 계면을 따라 전파되는 전도대 전자들 의 집단적인 진동 현상인 표면 플라즈몬 효과를 이용하 면 입사광과의 상호작용을 이용하여 빛의 증강 효과를 유 도할 수 있다. 본 연구에서는 은 나노 입자를 나노 콘 형 태의 구조물 상단 부에 증착시킨 형태의 구조를 시간영 역 유한차분 해석법(FDTD)기반으로 시뮬레이션을 수행 하여 플라즈몬 효과와 국지 필드 증강 효과를 확인하고 자 하였다. 소수성 기능을 가지는 나노 콘 구조 위에 20 nm 의 직경을 가지는 은 나노입자가 구조 상단 부에 부착되 는 형태로, 은 나노 입자 간의 나노 갭 사이즈는 9 nm로 설정을 하여 분석을 수행하였다. 근적외선 파장 영역에 서의 광 특성을 확인하기 위하여 입사광 파장 650 nm부 터 1000 nm까지 해석을 수행하였으며, 750 nm의 근적외 선 파장이 구조물에 입사되었을 때 전기장이 가장 집중 되며, 입사광 대비 6배 이상 증강됨을 확인 하였다. 또한 Fig. 2(b)에서 나타나듯이, 에너지는 은 나노입자 주변부 에 집중되는 형태를 보임을 확인할 수 있었다.

3. 실험방법

3.1. 소수성 나노구조 스탬프 제작 및 나노임프린트 공정 나노임프린트 공정을 위한 금형 제작은 다음과 같이 이 루어졌다. Si wafer로부터의 광 반사를 줄이고 패턴 벽면 의 거칠기를 줄이기 위하여 58 nm 두깨의 BARC 포토레 지스트를 코팅한 후, 감광제(LX-429)를 400 nm의 두께로 코팅하였다. 이후, KrF 레이저 광원을 이용한 스텝퍼를 이용하여 노광하여 포토레지스트 상에 300 nm의 선폭을 가지는 나노 기둥 구조를 제작하였다. 이후 Cl₂ 가스와 HBr 가스를 혼합하여 건식 식각을 수행하고, 1000^oC에서 산화 공정을 수행한 뒤 후처리 공정을 거쳐 최종적으로

나노 콘 형태의 구조를 가지는 Si 금형을 제작하였다. 이 를 음각 구조를 가지는 Ni 금형으로 만들기 위하여 50 nm 두께의 Cr과 30 nm 두께의 Cu를 seed layer로 코팅한 뒤, 5 mA/cm²의 전류를 25분 동안 가하며 전주도금을 수행하 여 Ni 금형을 제작하였다.¹¹⁾

UV 나노 임프린트 리소그래피 공정에 앞서, Ni 금형과 UV 수지 간의 이형성을 증가시키기 위해 제작한 Ni mold 에 불소계 용액(DAIFREE MS-600, Daikin Fluorochemicals) 을 dipping 방식으로 코팅하였다. 이를 통해 금형 표면의 이 형성을 증가시키고 접촉각을 향상시켜 demolding 과정에 서의 성형 패턴 훼손을 저감하였다. 표면처리를 거친 금형 위에 UV 경화성 수지를 도포하고, 그 위에 기판용 PMMA 필름을 롤로 0.686 MPa로 가압하여 금형과 부착시킨다. 이 후 375 nm~395 nm 파장대의 광원을 540 mJ/cm² 조사하여 수지를 경화 시킨 후, 필름을 금형에서 분리하여 표면에 나 노 구조물을 형성한다.

3.2. 액적의 증발 거동을 이용한 은 나노입자의 증착 및 특 성 측정

액적의 증발을 이용한 은 나노입자의 증착은 UV 나노 임프린트 리소그래피 공정으로 제작한 나노 콘 구조 위 에 0.001 M의 은 나노입자 수용액 액적 8 µL를 dropping 시킨 후 증발시켜 진행되었다. 증발시키는 과정 중, 상온 과 기판 하부에 40^oC의 열을 가하여 액적을 증발시켜 온 도 변수를 주었으며, 사용한 은 나노입자의 직경은 20 nm 이다. 구조 표면의 소수성 특성과 액적이 증발되는 거동 은 접촉각 측정기(Phoenix-150, SEO)를 이용하여 관찰하 였다. UV 나노 임프린트 리소그래피 공정으로 제작된 나 노 구조의 성형성과 최종적으로 은 나노입자가 나노 콘 구조 위에 증착된 형태는 주사 전자 현미경(FE-SEM, S- 4700, HITACHI)을 이용하여 평가하였다.

4. 결과 및 검토

4.1. UV 나노 임프린트 리소그래피 공정을 이용하여 제작 한 나노 구조의 성형 및 표면 특성 확인

주사전자현미경 이미지를 이용하여 제작한 패턴의 성

형성과 성형 정밀도를 평가하였다. Fig. 4를 통해서 나노 임프린트 공정을 이용해 제작한 패턴의 탈락이나 손상이 없음을 확인할 수 있었다. Ni 금형 상에서 나노 패턴의 치수는 지름 235.9 nm±3.7 nm, 주기 311 nm±2.8 nm, 높이 311.8 nm, ±4.1 nm로, 금형을 제작하는 공정 과정에서 설 계 값과의 오차가 일부 발생하였으나, 금형 전 면적에 손 실 없이 패턴이 형성되어 있으며 소수성 특성을 보일 수 있도록 제작되었다. 나노 임프린트 리소그래피 공 정을 통해 제작한 패턴의 지름은 232.7 nm±8.8 nm, 주기는 296.5 nm±1.6 nm, 높이는 311.7 nm±17.6 nm 이며, 이를 통해 금형과 임프린트 공정을 통해 제작한 패턴 간의 성형 정밀도를 평가한 결과 5% 이내의 오차율 을 보이며 패턴이 손상과 큰 오차 없이 필름 상에 제작되 었음을 확인할 수 있었다. 또한 제작한 구조물의 표면 특 성을 확인하기 위하여 정접촉각을 측정한 결과, 140^o±2^o 의 값을 가져 표면이 소수성을 가짐을 확인할 수 있었다.

Fig. 2. Simulation result of imprinted nanocone array with silver nanoparticles. (a) side-view, (b) top-view.

Fig. 3. Overall process for fabricating hydrophobic surface with silver nanoparticles.

Fig. 4. SEM images of (a) Ni mold and (b) imprinted nanocone array.

4.2. 액적의 증발 거동을 이용한 은 나노입자의 증착 형태 분석

유체에 colloidal이 포함된 nanofluid 액적의 증발 거동 과 증착 형태는 접촉하고 있는 고체 표면의 소수/친수 성 질에 영향을 받는다. 친수성 표면 위에 입자가 포함된 액 적을 dropping 하면 constant contact radius(CCR)를 유지하 다가 최종적으로 흔히 알려진 ‘Coffee ring’형태를 형성하 며 증착되지만,^12-13) 소수성 표면 위에서는 constant contact angle(CCA)에서 CCR로 증발 거동이 변화하면서 최종적 으로 Fig. 5와 같이 입자가 aggregation 되며 표면 중앙부 로 모이며 증착되는 현상이 발생한다.⁹⁾ 따라서 이러한 특 성을 바탕으로 소수성 구조를 이용하여 입자가 액적 중 앙부에 증착되는 형상을 제작하고자 하였다. 또한 기판 하부의 열에너지 유·무에 따른 증착 형상의 변화를 관 찰하고자 하였다.

액적의 증발 거동을 이용한 은 나노입자의 증착 형태 분석은 Fig. 6과 같이 FE-SEM 이미지를 이용하여 분석을 수행하였다. Fig. 6(a), (b)는 0.001M 농도의 은 나노입자 8µL를 나노 구조 위에 dropping 시킨 후 상온에서 증발 시킨 결과물로서, Fig. 6(a)는 액적의 전체 형상을 Fig. 6(b) 는 액적 내부의 구조 형상을 나타낸다. Fig. 6(b) 내부에 삽입된 SEM 이미지는 주기적으로 배열된 나노 구조 중 에서 단일 나노 구조에 부착된 은 나노입자를 관찰한 결 과로서, 이를 통해 증착 형태를 구체적으로 확인하고자 하였다. 고배율의 SEM 이미지를 통해 나노 구조 위에 부 착된 입자들의 크기가 20 nm 내외임을 확인하였으며, 이 는 실험에 사용된 은 나노입자의 크기와 상응하므로 SEM 결과상에서 보이는 작은 입자는 은 나노 입자임을 확인 하였다. 상온에서 증발을 수행하였을 때는 액적과 접촉 한 표면에 별도의 구역이 발생하지 않고 Fig. 6(b)와 같은 형상이 접촉한 전 면적에 동일하게 나타났다. Fig. 6(b)를 보았을 때 구조의 직경이 임프린트 공정 직후의 구조 직 경(Fig. 4(b))에 비하여 상당히 작음을 알 수 있는데, 은 나 노입자가 분산되어 있는 버퍼용액이 증발 과정에서 패턴 사이에 침투되어 이로 인해 구조의 상단부만 드러나게 된 것으로 보인다. 은 나노입자는 이러한 버퍼용액 위 돌출 된 나노 구조 주변에 모이는 형태를 보여주고 있다. 초기 예상과 달리 버퍼용액이 패턴 내부로 침투된 것은, 구조 위에 액적이 처음의 cassie-baxter 상태에서 wenzel 상태

로 transition이 일어나 패턴 내부에 용액이 침투된 것으 로 생각된다.¹⁴⁾ Fig. 6(c)-(f)는 폴리머 기판 하부에 40^oC의 열을 주어 액적을 증발시켰을 때 SEM 이미지 이다. Fig.

6(c)는 구조부과 은 나노 입자 증착부를 모두 보여주는 이 미지로, 상온에서 증착한 Fig. 6(a) 이미지와 달리 액적 가 장자리 영역에 띠 형태의 구역이 형성됨을 알 수 있다. 띠 형태 부근에서의 증착 형태를 좀 더 자세히 확인하기 위 하여 Fig. 6(d)에서는 구조부와 증착부 계면에서의 구조 모습을, Fig. 6(e)에서는 액적 가장자리 띠 형태의 구역 내 에서의 구조 모습을, 마지막으로 Fig. 6(f)에서는 액적 중 심부의 구조를 관찰하였다. SEM 이미지 측정 이전에는 소수성 표면에서 nanofluid가 액적 중심부로 모여드는 형 상을 이룰 것으로 예상한 것과 반대로, 액적 중심부(Fig.

6(f))에서는 Fig. 4(b)와 같은 원 구조 형태를 그대로 유지 하였으며, 액적의 가장자리 구역은 버퍼용액과 은 나노 입자가 패턴 내부로 침투되어 패턴 사이를 채운 것을 확 인할 수 있다. 이는 SEM 이미지에서 나노 구조물의 직경 비교를 통해서 알 수 있는데, 패턴 내부로 침투된 용액이 없어 패턴의 크기가 온전히 유지되는 액적 중앙부와 달 리 액적 가장자리 영역의 패턴은 패턴 내부로 침투되고 그 상태로 증발된 용액으로 인해 나노 콘 구조의 하부가 가려져 상단부만 SEM 이미지로 나타나므로 구조의 직경 이 크게 감소하였음을 확인할 수 있다. 이러한 액적의 거 동은 하부 기판에 가해진 열에너지에 의한 것으로 고려 되는데, 열에너지에 의해 액적 내부에 marangoni flow와 radial flow가 유도되고 이로 인해 소수성 표면임에도 불 Fig. 6. SEM images of deposited AgNPs on nanocone structure (Evaporation was occurred at (a)-(b) room temperature, (c)- (f) 40^oC).

구하고 마치 ‘coffee-ring effect’와 같이 액적의 contact line 에서 입자의 정체 영역(stagnation)이 발생하여 Fig. 6(e)과 같은 형상이 나타난 것으로 보인다.¹⁵⁾ 초기 시뮬레이션 결과와 달리 실제 실험 과정에서 발생한 폴리머 구조 사 이를 채운 버퍼용액이 광학적 특성에 미치는 영향을 확 인하기 위하여 FDTD 해석을 통하여 재분석한 결과, 은 나노입자 주변으로 에너지가 집중되는 동일한 결과를 얻 을 수 있었다. 그러나 초기 결과 값과 실제 실험 모델에 서 각각 가장 많은 에너지가 집중된 곳의 electric field 값 을 비교한 결과 값이 약 10배 정도의 차이가 발생하였으 며, 이는 공기에 비해 구조물을 둘러싸고 있는 버퍼용액 매질이 근적외선 파장 대에서 흡수율이 높아 흡수 손실 로 인해 발생한 것으로 보인다. 따라서 차후 연구에서 이 러한 버퍼용액으로 인한 흡수 손실을 줄이면, 더욱 큰 에 너지 집중 효과를 얻을 수 있을 것으로 보인다.

5. 결 론

본 논문에서는 UV 나노임프린트 공정을 이용하여 소 수성 나노 구조물을 제작하고, 액적의 증발 거동을 이용 하여 소수성 나노 구조물 위에 은 나노입자를 증착하였 다. 기판 하부에 가해지는 열에너지에 따라 액적의 중심 부부터 가장자리까지 증착 형태가 달라지는 것을 확인하 였으며, FDTD 해석법을 이용해 제작한 구조의 광 특성 을 확인하였다. 그 결과, 은 나노입자 주변에 에너지가 집 중되는 것을 확인하였으며 이를 통해 SERS, bio-sensor 등 의 다양한 응용분야에 활용할 수 있을 것으로 예상한다.

Acknowledgments

“이 논문은 2017년도 정부(미래창조과학부)의 재원으 로 한국연구재단의 지원을 받아 수행된 연구임(No.2017 R1A2B2006999).”

이 논문은 강지숙과 김준현 공동 일 저자로 작성되었

습니다.

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Fig. 7. Simulation result of experimentally fabricated nanocone array with silver nanoparticles. (a) side-view, (b) top-view.