A Study on the Effect of UNSM Treatment on the Mechanical and Tribological Properties of STS 316L Printed by Selective Laser Melting

DOI https://doi.org/10.9725/kts.2018.34.6.270

SLM 방식으로 출력된 STS 316L의 기계적 및 마찰 · 마모 특성에 미치는 UNSM처리 후 영향에 관한 연구

노준석¹ㆍ산성충호¹ㆍ우마로프 라크마트전¹ㆍ편영식²ㆍ아마노프 아웨즈한^2,†

1

선문대학교 대학원 기계공학과,

선문대학교 기계공학과

A Study on the Effect of UNSM Treatment on

the Mechanical and Tribological Properties of STS 316L Printed by Selective Laser Melting

J. S. Ro

, C. H. Sanseong

, R. Umarov

, Y. S. Pyun

and A. Amanov

1

Graduate School, Dept. of Mechanical Engineering, Sun Moon University, Asan 31460, Korea

2

Dept. of Mechanical Engineering, Sun Moon University, Asan 31460, Korea (Received July 27, 2018; Revised November 5, 2018; Accepted November 10, 2018)

Abstract – STS 316L prepared by additive manufacturing (AM) exhibits deterioration of mechanical properties and wear resistance due to the presence of defects such as black-of-fusion defects, internal porosity, residual stress, and anisotropy. In addition, high surface roughness (integrity) of AM products remains an issue. This study aimed to apply ultrasonic nanocrystal surface modification (UNSM) technology to STS 316L prepared by AM to increase the surface hardness, to reduce the surface roughness, and to improve the friction and wear behavior to the level achieved by bulk material manufactured using traditional processes. Herein, the as-received and polished specimens were treated by UNSM technology and their resulting properties were compared and dis- cussed. The results showed that UNSM technology increased the surface hardness and reduced the surface rough- ness of the as-received and polished specimens. These results can be attributed to grain size refinement and pore elimination from the surface. Moreover, the friction of the as-received and polished specimens after UNSM tech- nology was lower compared to those of the as-received and polished specimens, but no significant differences in wear resistance were found.

Keywords – friction and wear behavior ( 마찰마모 거동), hardness (경도), STS 316L (스테인리스강 316L), SLM ( 선택적 레이저 용융), UNSM (초음파나노표면개질)

1. 서 론

STS 316L은 여러 등급의 스테인리스강 중에서도 탄 소함량을 낮춰 내식성과 열영향부의 내입계부식성 모두 우수하여 금속이 부식되기 쉬운 가혹한 환경에서도 사용

가능하나 탄소함량 저하에 따라 상대적으로 경도가 약하 고 낮은 내마모성으로 사용이 제한된다. STS 316L는 3D 프린팅이라고도 하는 additive manufacturing (AM) 공정에서 널리 활용되고 있으며, 이는 기하학적 형상, 재 료 설계에 대한 높은 자유성과 기존의 전통적 공정과 비 교해 부품의 크기나 형태의 복잡성에 따른 소재나 공정 에 드는 비용에 대한 영향이 적은 이점이 있어 기대 받 는 기술이다[1, 2]. AM 기술은 사용 소재, 적층 방법, 다양한 소재 결합에 사용되는 에너지 종류에 따라 매우

†

Corresponding author: [email protected] Tel: +82-41-530-2892, Fax: +82-41-530-8018 http://orcid.org/0000-0002-8695-7430

ⓒ 2018, Korean Tribology Society

다양한 방식들이 있으며 금속 AM에서는 주로 powder bed fusion (PDF), direct energy deposition (DED) 기법을 사용하며 일반적으로 좋은 기계적 특성을 얻을 수 있는 방법이다[3]. 게다가 최근의 연구 중에는 레이 저 스캐닝 전략의 최적화를 통해 별도의 후처리 없이 강도를 감소시키지 않고 연성을 증가시키는 방법도 보 고되고 있다[4]. 그러나AM 소재는 표준벌크소재에 비 해 기계적 특성과 내마모성이 떨어지고 열화되기 용이 하며 그 원인은 융해부족결함(lack-of-fusion defects), 내부기공(internal pores), 잔류응력(residual stresses), 이 방성(anisotropy) 등과 같은 결함이 존재하기 때문이다 [5]. 이와 함께 표면 품질에 대해서도 아직 미흡한 경우 가 많아 이러한 문제를 개선하기 위하여 일반적으로 추 가적인 표면처리 공정이 필요하다.

본 연구의 목적은 AM 공정으로 제조된 STS 316L 의 기계적 특성, 마찰계수 및 내마모성을 개선시키기 위하여 초음파나노표면개질기술(ultrasonic nanocrystal surface modification, UNSM) 을 적용하여 그 효과를 알아보는 것이다.

2. 연구방법 및 내용

2-1. Specimen preparation

STS 316L 의 AM시편을 제작하는데 사용된 금속분말 의 물리적 특성, 화학조성, 및 기계적 특성은 제작업체 제공 데이터에 따라 Tables 1, 2, 3과 같다. 시편의 형 상은 Fig. 1과 같이 길이 20 mm, 너비 10 mm, 두께 5 mm 이며 As-received 및 polished 상태로 준비하였다.

표면 거칠기(R

) 는 각각 10.4 µm 및 0.4 µm이다. 두 시편의 표면 절반 정도를 각각 UNSM공정으로 표면처

리하였다. Scanning electron microscope (SEM)을 이 용하여 표면의 조직 구조를 보기 위해 일부 시편은 경 면 연마(mirror polishing)를 하였다. 에탄올 70%, 질산 20%, 염산 10%의 용액에서 3분 동안 전압 5V로 electro-etching 하였다.

2-2. Selective Laser Melting (SLM) and process condi- tions

SLM 은 Fig. 2와 같이 장비 내의 작업 테이블에 도포 된 미세한 금속분말을 레이저 빔을 이용하여 선택적으 로 완전 용융시켜서 접합하여 하나의 2D층을 형성하고 이를 층층이 쌓아 3D 형상의 물체를 만드는 기술이다.

레이저 빔의 조사 직경(focus diameter) 안에서 분말이 용융되고 빔이 스캔 속도(scan speed)만큼 이동하면서 분말들이 결합된 종선을 만든다. 이 과정을 일정한 평 행선 간격(hatching distance)으로 반복하여 면적과 두께 (layer thickness) 를 가진 하나의 층을 생성한다. 이 층을 쌓아 올려서 입체 형상을 만든다. 본 연구에서 사용된 시편은 3D Printer를 활용하여 Table 4의 조건에 따라 SLM 공정으로 제작되었다. SLM공정은 레이저 스캔 파 Fig. 1. Dimensions of test specimen in mm.

Cr 16.00-18.00 C 0.030

Ni 10.00-14.00 N 0.10

Mo 2.00-3.00 P 0.045

Si 1.00 S 0.030

Mn 2.00 Fe Bal.

Table 3. Mechanical properties of STS 316L Tensile strength (MPa) 633±28 Offset yield stress (MPa) 519±25 Break strain (%) 31±6 Contraction at fracture (%) 49±11

Young’s modulus (GPa) 184±20

Hardness (HV) 209±2

라미터를 최적화하여 고밀도(>99%) 부품을 만들 수 있 으며[6] 고강도의 복잡한 기하학적 형상의 부품을 제조 할 수 있다[7]. 이와 같은 높은 강도는 SLM 공정 중 레이저에 의해 가열된 소재가 빠르게 냉각(~106 K/s) 되어 미세조직이 형성되는 것으로 보고되고 있다[8].

SLM 공정에 의해 제조된 STS 316L은 전통적인 공정과 비교해도 인장강도, 항복강도, 경도와 같은 기계적 특성 과 내마모성이 보다 우수하며 이는 공정에 의해 유도된 미세구조에 의한 것으로 보고된다[9].

2-3. Ultrasonic Nanocrystal Surface Modification (UNSM) 초음파나노표면개질기술(UNSM)은 초음파 진동에너 지를 응용하여 아주 큰 정적 및 동적 하중이 부가된 볼 로써 1초에 20,000번 이상의 타격(1,000~100,000회/

mm

정도)을 금속표면에 주어, SPD (severe plastic de- formation) 을 금속에 발생시켜 이로 인해 표층부의 조직 을 나노결정 조직으로 개질함과 동시에 아주 크고 깊은 압축잔류응력 등을 부가하는 한국의 특허 기술이다[10].

Fig. 3 은 UNSM공정의 개요와 기대되는 효과에 관한 개괄도이며 표면을 나노결정 조직으로 개질시켜 표면 경도 증가, 표면의 요철을 변형시켜 표면거칠기 감소, 조직내부의 기공이 제거되는 것을 나타낸다. 본 연구에 서 UNSM처리조건은 Table 5와 같으며 시편의 UNSM 처리 조건 중 하중이 2가지인 것은 시편의 표면 상태에 따라 너무 큰 하중으로 처리하면 오히려 표면 거칠기를

증가시킬 수 있기 때문에 polished시편에는 낮은 하중으 로 표면처리하였다.

2-4. Tribo-test

마찰 및 마모시험은 Fig. 4와 같이 CSM Instruments ( 스위스) 사의 마모시험기를 사용하여 ball-on-disk에서 왕복미끄럼운동으로 수행하였다. As-received 시편은 표 면이 매우 거칠어 steel ball과 표면의 접촉이 잘 되지 않아서 polished 시편과 동일 조건으로 시험하기에 어려 Fig. 2. Basic principle of SLM.

Table 4. SLM process conditions Layer

thickness (μm)

Laser power (W)

Scan speed (mm/s)

Hatching spacing

(mm)

50 275 700 0.12

Fig. 3. Schematic view of a UNSM process.

Table 5. UNSM treatment parameters

SEM XRD As-received Polished Frequency (kHz) 20

Amplitude (µm) 30

Speed (mm/min) 2000

Load (N) 50 30

Interval (µm) 30

Ball diameter (mm) 2.38

Ball material WC

Fig. 4. Schematic view of a reciprocating wear tester.

움이 있어 더 작은 steel ball로 보다 큰 접촉압력으로 시험했다. 시험 조건은 Table 6과 같다.

2-5. Measurement conditions

표면 거칠기와 마모트랙 프로파일은 소형 표면조도 측정기(SJ-210, Mitutoyo, 일본)로 측정하였으며, 미세경 도는 비커스 경도 시험기(MVK-E3, Mitutoyo, 일본)로 측정하였다. 표면 분석을 위해 SEM, energy dispersive X-Ray spectroscopy (EDS) 를 사용하고 결정구조 분석 을 위해 X-Ray diffraction (XRD) 분석을 하였다. 표면 거칠기 및 프로파일 측정조건은 조건은 Table 7과 같으 며, 경도는 300 gf 하중을 12 s 지속하여 측정하였고 SEM, EDS 는 가속전압 30 kV, 작동거리 10 mm에서 측정하였다. XRD는 CuKα선을 이용하여 측정하였다.

3. 결과 및 고찰

3-1. Surface roughness and hardness

As-received 시편 표면은 레이저 스캔방향에 수직으로 굴곡이 심한 파상도가 존재하며 이 방향은 시편 표면의 낮은 품질과 굴곡이 심한 요철로 인해 측정이 제한된다.

때문에 레이저 스캔방향에 수평으로 표면거칠기를 측정

하였다. UNSM 처리 후 동일한 방향으로 표면거칠기를 측정하였다. Polished 시편은 연마방향에 수직으로 측정 하였고 마찬가지로 UNSM처리 후 동일방향의 표면거칠 기를 측정하였다. UNSM의 초음파 진동에너지에 의해 시편에 가해진 타격이 표면에 SPD을 발생시켜 표면거 칠기를 변화시키며 그 결과는 Figs. 5(a, b)와 같다. As- Ball Material SUJ2

Temp. (°C) 23-25

Condition Dry

Table 7. Surface measurement conditions

Profile R P

Cut-off (mm) 0.8 2.5

Stepped (µm) 2.5

Evaluation length (mm) 4 2 M-speed (mm/s) 0.5 0.25

Standard ISO 1997

Fig. 5. Comparison in surface roughness and hardness

before and after UNSM treatment.

received 시편은 표면거칠기가 R

4.249 µm, R

21.736 µm 에서 R

1.784 µm, R

10.796 µm 로 UNSM처리 후 약 58% 감소했으며 Polished 시편은 거의 변화가 없는 것으로 확인된다. Fig. 5(c)를 보면 미처리 시편의 경도는 약 Hv 200~250이며 AM소재의 비균질성 때문 에 일부 미처리 시편의 경도가 Hv 320으로 크게 차이 가 난다. UNSM처리 후 비커스 경도는 Hv 350~420 정도까지 증가하였으며 처리 하중 30 N과 50 N에 상 관없이 경도 Hv 200~250 시편을 기준으로 약 60% 정 도 전체적으로 증가하는 경향을 확인하였다. 이는 UNSM 처리에 의하여 표층부 조직을 나노결정 조직으로 개질 시켜 Hall-Petch 이론에 따라 경화된 것으로 판단된다.

3-2. SEM, EDS images of surface

UNSM 공정 전후 미세조직의 변화는 Fig. 6의 단면 SEM 사진에 나타내었으며, 초기시편에서 50 µm 이하 의 기공(pore)과 표면 손상(surface defect)이 관측되었 다. Figs. 6(a)와 (b)를 비교하면 10 µm 이하의 마이크 로 기공을 감소시킬 수 있는 것으로 보이나 50 µm 이 상의 기공을 제거하지는 못했다. 기공은 단단한 물체와 의 반복적인 접촉에서 균열을 유발하며 이는 소재의 기

계적 특성 저하와 마모 증가를 야기할 수 있다[11]. 이 러한 기공의 감소는 기본적으로 소재의 기계적 특성과 내마모성을 개선시킬 수 있다. Figs. 7(a), (c)와 (b), (d) 를 비교하면 UNSM처리 후 dimple pattern이 부가되 며, 이는 진동하는 볼이 시편의 표면을 이동하면서 가 Fig. 6. Cross-sectional SEM morphologies of the un-

treated (a) and UNSM-treated (b) specimens.

Fig. 7. SEM images of the as-received and polished surfaces of the untreated (a and c) and UNSM-treated (b and d) specimens.

Fig. 8. EDX images of the as-received and polished

surfaces of the untreated (a1 and c1) and UNSM-

treated (b1 and d1) specimens.

한 정적 및 동적 하중에 의한 SPD의 결과로 볼 수 있 다. Fig. 8은 EDX 분석 결과로써 Fig. 8(a1) as- received 시편 표면의 주요 성분은 기본적으로 Mo, Ni,

UNSM 처리 후 발생했다.

3-3. XRD analysis

Fig. 9의 XRD 분석에 따르면 일반적인 STS 316L의 경우 표면에는 면지수 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0) 오 스테나이트 조직이 표면을 주로 이루고 있다. UNSM 처리 후에 면지수 (1 1 1) 결정면은 눈에 띄는 변화가 없었으나 (2 0 0), (2 2 0) peak intensity가 약 400에 서 200으로 감소하고 반치전폭(FWHM)이 0.54 2Ɵ에서 Fig. 9. Comparison in XRD patterns before and after

UNSM treatment.

Fig. 10. Friction coefficient and wear track profiles of the as-received and polished surfaces of the untreated and

UNSM-treated specimens.

0.94 2Ɵ 로 증가하여 전체적으로 broadening하게 변하였 다. 또한 면지수 (1 1 0), (2 1 1)의 마르텐사이트 조 직이 새롭게 표면에 생성됨을 알 수 있었다[13].

3-4. Friction coefficient and surface profile

마찰 및 마모 시험 결과에 따르면 Figs. 10(a), (c)의 마찰계수 거동에서 모든 시편의 마찰계수는 시험 경과 에 따라 마찰계수가 점점 증가하는 running-in 구간과 어느 특정 값으로 일정한 steady-state 구간을 가졌다.

Fig. 10(a) 의 마찰계수 거동을 보면 마찰계수가 점점 증 가하여 최대 값에 이르고 그 후 점점 감속하여 0.60~

0.67 에서 안정되는 거동을 보이고 이는 미처리 시편이 UNSM 처리 시편에 비해 현저하게 나타난다. Fig. 10(c) 의 경우 미미하나 비슷한 거동이 나타나며 steady-state 에서는 0.54~0.60으로 거의 비슷했다. 평균 마찰계수는 UNSM 처리 시편이 양 구간 모두에서 미처리 시편보다 더 낮은 값을 나타냈다. 표면 거칠기가 가장 큰 as- received 시편이 가장 높은 마찰계수를 보였으며 반면 UNSM 처리 전후 표면 거칠기가 유사한 polished시편들 이 비슷한 마찰계수를 보인 것으로 보아 마찰계수와 표 면 거칠기의 관계성이 큰 것으로 보인다. 이러한 거동 에서 UNSM처리 시편이 미처리 시편에 비해 running- in 구간에서 미세하게 마찰계수가 작고 as-received시편 의 경우 steady-state구간에서도 작다. 이는 UNSM처리 후 경도가 증가하여 asperities의 소성변형을 억제하고 표면의 미세한 딤플(dimple)이 마찰계수 증가에 관여하 는 마멸입자를 감소시켰기 때문으로 생각된다[14, 15].

마모의 경우as-received 시편은 그 표면이 너무 거칠어 서 마모된 형상이 좋지 않아 신뢰할 수 있는 데이터 측 정이 힘들다. Polished 시편은 측정된 프로파일 형상에 큰 차이가 없으며 마모율이 약 9% 증가했다. 이는 마 찰계수 감소와 경도 증가에 따라 마모율이 감소할 것 이란 예측에서 벗어난 결과이므로 원인에 대한 연구가 필요하다.

3-5. SEM, EDS images of surface after the wear test Fig. 11 은 마모시험한 트랙을 보여주고 있으며, 마모 시험 방향은 시편의 초기 표면거칠기 상태에 맞추어 as- received 시편은 레이저 스캔방향에 수평으로 시험하고 polished 시편은 수직으로 시험을 진행하였다. Fig. 12를 보면 모든 시편들은 마찰, 마모가 일어난 영역에서 산 화물이 생성되었음이 나타난다. 일반적으로 산화물은 금 속 간의 직접적인 접촉을 방지하여 마찰, 마모를 개선

Fig. 11. SEM images showing wear track of the as-rec- eived and polished surfaces of the untreated (a and c) and UNSM-treated (b and d) specimens.

Fig. 12. EDX images of the wear track of the as-

received and polished surfaces of the untreated (a1, a2,

c1, c2) and UNSM-treated (b1, b2, d1, d2) specimens.

의 산화물은 접촉 계면에서 tribo-layer으로서 작용할 수 있다[16]. 반면 UNSM처리한 as-received시편은 상대적 으로 접촉이 잘 되어 더 넓은 영역에서 마찰, 마모가 이루어졌으며, polished 시편은 UNSM처리 전후 모두 마모 트랙의 폭은 비슷한 것으로 확인되었다.

4. 결 론

본 연구의 시험 결과들을 정리하면 다음과 같다:

- 시편의 표면 거칠기와 경도는 UNSM 처리 전후를 비교하면 as-received시편의 경우 표면 거칠기가 약 58%

감소했지만 polished시편의 경우 큰 변화는 없었으며 경 도는 두 시편 모두 약 60% 증가했다.

- UNSM 처리 전과 후를 비교하면 SLM STS 316L 시편의 조직에 존재하는 기공 (pore)은 10 µm 이하의 기 공은 감소시키나 50 µm 이상의 기공에는 효과가 적은 것으로 보이며 기공의 규모에 따른 한계가 있었다. 표면 은 소성 변형되어 딤플(dimple)이 생긴 것을 알 수 있다.

- XRD 분석결과 반치전폭이 증가하고 새로운 상이 발생하였다. 시편 표면의 결정조직이 미세화되고 마르 텐사이트 조직으로 변화된 것으로 판단된다.

- 마찰 및 마모 시험의 결과를 보면 UNSM 처리 후 running-in 구간에서 전체적으로 마찰계수가 미세하게 감 소하였고 as-received시편의 경우 steady-state구간에서도 감소하였다. UNSM 처리 전후 마모량은 비슷하였다. 마 찰, 마모가 일어난 영역에서 산화물이 생성되었다.

- UNSM 처리가 시편의 기공을 감소시키고 표면 경 도를 증가시켜 기계적 특성을 향상시키거나 표면 거칠 기, 마찰계수를 감소시킬 가능성이 있지만 내마모성은 개선시키지 못한 것으로 판단된다.

- UNSM 처리를 비롯해 공정조건을 최적화하여 추가 적인 연구를 수행할 계획이며, 또한 윤활상태나 고온상 태에서 시험하는 경우와 국부적인 고온가열을 병행하여 표면처리 공정 후 어떠한 변화가 발생하는지도 연구할 가치가 있을 것으로 생각한다.

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