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(2)

2 0 1 2 년

2 월 석 사 학 위 논 문 플라 즈 마 표 면 처 리 방 법 이IPS Empress 2 ceramic

과 레 진 시 멘 트 의 전 단 결합 강 도 에 미 치 는 영 향

이 슬 기

2012년 2월 석사학위논문

플라즈마 표면 처리 방법이 IPS Empress 2 ceramic과

레진 시멘트의 전단결합강도에 미치는 영향

조선대학교 대학원

치 의 학 과

이 슬 기

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플라즈마 표면 처리 방법이 IPS Empress 2 ceramic과

레진 시멘트의 전단결합강도에 미치는 영향

Effect on the shear bond strength of resin cement to IPS Empress 2 ceramic by plasma surface treatment

2012년 2월 24일

조선대학교 대학원

치 의 학 과

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플라즈마 표면 처리 방법이 IPS Empress 2 ceramic과

레진 시멘트의 전단결합강도에 미치는 영향

지도교수 민 정 범

이 논문을 치의학 석사학위신청 논문으로 제출함.

2011년 10월

조선대학교 대학원

치 의 학 과

이 슬 기

(5)

이슬기의 석사학위 논문을 인준함.

위원장 조선대학교 교 수 황 호 길 인 위 원 조선대학교 교 수 안 종 모 인 위 원 조선대학교 교 수 민 정 범 인

2011년 11월

(6)

- i -

목 차

영문초록 ··· ⅳ

Ⅰ. 서론 ··· 1

Ⅱ. 실험재료 및 방법 ··· 2

Ⅲ. 실험성적 ··· 6

Ⅳ. 총괄 및 고안 ··· 7

Ⅴ. 결론 ···10

VI. 참고 문헌 ···11

(7)

표 목 차

Table 1. The composition of materials used in this study ··· 2

Table 2. Classification of groups ··· 3

Table 3. Shear bond strength (Mean ± SD) ··· 6

(8)

- iii -

도 목 차

Figure 1. Plasma deposition system for polymerization (a) and bicyclic step-growth mechanism of plasma polymerization (b). ··· 4

Figure 2. Schematic design for shear bond strength testing of the bonded assembly. ··· 5

(9)

ABSTRACT

Effect on the shear bond strength of resin cement to IPS Empress 2 ceramic by plasma surface treatment

Lee, Seul Ki

Advisor : Prof. Min, Jeong-Bum, D.D.S., Ph. D.

Department of Dentistry

Graduate School of Chosun University

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- v -

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I. 서 론

치과용 도재 수복물은 충분한 마모 저항성, 압축강도, 생체 적합성 및 좋은 심미성 때문에 최근 사용이 증가 되고 있으며, 레진 시멘트는 도재 수복물의 파절 저항성을 증가시키고, 좋은 변연 적합성 및 높은 심미성을 가지고 있어 도재 수복물 접착시 주로 사용되고 있다.^1-5

도재 수복물 중 규소형 도재(silica-based ceramics)는 불산을 이용한 산부식 및 실란을 이용한 표면 처리를 통해 레진 시멘트와 충분한 결합강도를 갖는다.^6,7 그러나, 산부식된 도재는 표면에너지가 높고 친수성을 가지므로 물질에 대한 흡착능력이 증가되어 시적 과정에서 쉽게 오염될 수 있고, 실란처리는 가수분해로 인하여 결합 강도를 저하 시킬 수 있다.^8-14 또한 도재의 높은 취성(brittleness) 때문에 sandblasting을 이용한 표면 처리 방법은 도재 표면에 crack을 만들 수 있고 이곳에 응력(stress)이 집중되면서 도재의 파절 가능성을 증가 시킬 수

있다.^15-17 따라서 최근에는 보다 간편하면서 레진 시멘트와 충분한 결합 강도를

형성 할수 있는 도재의 표면 처리 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다.¹⁸

플라즈마 중합(plasma polymerization)은 가스 상태의 모노머들이 플라즈마 방전에 의해 기재 표면에 밀도가 높은 막(coating)의 형태로 증착되는 것을 말한다.¹⁹ 플라즈마 중합은 고온(평형) 플라즈마(high temperature or equilibrium plasma)와 저온(비평형) 플라즈마(low temperature or non-equilibrium plasma)로 나눌 수 있으며, 고분자 중합에서는 저온 플라즈마 방법을 이용한다.^18,19 플라즈마 중합에 의해 형성된 중합층은 원자 단위의 가교(cross-linking)를 형성하므로, 매우 치밀한 구조를 가지며, 용매에 용해되지 않고, 높은 온도에서도 잘 견디며, 기계적 특성이 매우 우수하다.^19,20이러한 플라즈마 중합의 특징을 이용하여 최근 재료 공학 분야에서 다양하게 이용되고 있다.¹⁹

본 연구의 목적은 도재와 레진 시멘트 사이의 결합강도를 증가시키기 위하여, 아크릴산을 이용하여 플라즈마 표면 처리한 lithium disilicate glass ceramic과 자가 접착형 레진 시멘트 사이의 전단결합강도를 평가하는 것이다.

(12)

- 2 -

Ⅱ. 실험재료 및 방법

1. 실험 재료

본 연구에서 도재 시편은 lithium disilicate glass ceramic인 IPS Empress 2 (Ivoclar-vivadent, Schaan, Liechtenstein)의 HT A1 ingot를 사용했고, 자가 접착 레진 시멘트로 Rely-X Unicem (3M ESPE, St. Paul. USA)을 사용했다.

플라즈마 장비로 Model UM 1000134-001A miniplasma station (PLASMART, Seoul, Korea)을 사용하였다 (Table 1, Figure 1).

Table 1. The composition of materials used in this study Material

(Batch no.) composition Manufacturer IPS Empress 2

(C07483)

SiO₂, Li₂O, K₂O, P₂O₅, ZnO, MgO, La2O3, Al2O3

Ivoclar-vivadent

Rely-X Unicem (448661)

Dimethacrylate, Acetate, Methacrylated phosphoric ester, Glass powder, Silica,

Calcium hydroxide

3M ESPE

2. 실험 방법

1) 도재 시편의 제작

IPS Empress 2 HT A1 ingot를 이용하여 가로 15 ㎜, 세로 8 ㎜, 높이 3

㎜의 직사각형 시편을 제작 후, 각 군 당 14개씩 레진 시멘트를 적용하였다.

2) 도재 표면 처리

모든 도재 시편의 접착면은 #600 grit 실리콘 카바이드 페이퍼로 연마하고 세척하였다.

(13)

대조군은 플라즈마 표면 처리를 하지 않은 군으로 50 ㎛의 aluminium oxide를 이용하여 4.0 bar에서 20초 간 sandblasting 처리 후 10초간 초음파 세척하였다. 9.5% 불산인 Ultradent Porcelain Etch gel (Ultradent Products, South Jordan, USA)을 이용하여 1분간 산 부식 후 증류수를 이용하여 세척 및 건조 하였다. 그 후 Rely X Ceramic Primer silane coupling agent (3M ESPE, St. Paul, USA)를 이용하여 1분간 실란 처리 후 건조 시켰다.

1~4군은 플라즈마 표면 처리를 시행한 군으로 플라즈마 출력을 변경하여 4개의 그룹으로 분류하였다. 플라즈마 출력을 1군은 30 W, 2군은 50 W, 3군은 70 W, 4군은 90 W로 설정하여 도재 표면을 플라즈마 표면 처리 하였다 (Table 2).

.

Table 2. Classification of groups

Group n Surface treatment Electric power Control 14 No plasma coating(9% HF -> silane treatment)

1 14 Plasma coating 30 W

3) 플라즈마 표면 처리 방법

표면의 유기물과 불순물을 제거하기 위해, 도재 표면에 아르곤(Ar)가스를 이용하여 유속 6.4 ccm, 5분 간, 20 W로 전처리를 시행 후, 아크릴산을 이용하여 유속 3.2 ccm, 10분 간, 각 실험군 별로 30 W, 50 W, 70 W, 90 W의 출력으로 플라즈마 표면 처리를 시행하였다.

(14)

- 4 -

(a) (b)

Figure 1. Plasma deposition system for polymerization (a) and bicyclic step-growth mechanism of plasma polymerization (b).

4) 전단결합강도 측정

레진 시멘트 접착을 위해서 내측 직경 2.5 ㎜, 높이 3 ㎜인 silicon mold를 제작하였다. 표면 처리된 도재 위에 제작된 silicon mold를 놓고 Rely-X Unicem을 제조사의 지시대로 mix하여 주입 후 celluloid matrix를 압점한 상태에서 finger press로 하중을 주어 광중합을 시행하였다. 광중합은 할로겐 광조사기 Spectrum 800 (Dentsply, USA)를 이용하여 400 ㎽/㎠로 40초간 광중합 후, silicon mold 제거 후 다시 40초간 광중합을 시행하였다.

시편을 37℃증류수에서 24시간 동안 보관 후 만능시험기인 AGS-100D (SHIMADZU, Japan)를 이용하여 전단결합강도를 측정하였다. 아크릴릭 레진을 이용하여 만능시험기에 시편 부착 후, testing jig에 고정시키고 1.0 ㎜/min의 cross head speed로 실험재료가 분리되는 시점까지 하중을 주어 전단결합강도를 측정하였다 (Figure 2).

(15)

Figure 2. Schematic design for shear bond strength testing of the bonded assembly.

6) 통계 분석

통계분석은 SPSS Ver 12.0 (SPSS Inc. Chicago, USA)을 사용하여 95%

유의수준에서 one way ANOVA test와 Tukey test를 시행하였다.

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- 6 -

Ⅲ. 실험성적

각 군의 평균 전단결합강도는 대조군은 16.32 MPa, 1군은 3.51 MPa, 2군은 2.94 MPa, 3군은 3.26 MPa, 4군은 3.29 MPa로 나타났다 (Table 3). 불산과 실란 처리를 한 대조군이 플라즈마 표면 처리를 한 1~4군 보다 유의적으로 높은 전단결합강도를 나타내었다 (p < 0.05). 플라즈마 표면 처리를 한 1~4군 중 1군이 가장 높은 전단결합강도를 보였고, 2군이 가장 낮은 전단결합강도를 보였지만, 유의적인 차이는 존재하지 않았다 (p > 0.05).

Table 3. Shear bond strength (MPa) Group n Mean ± SD Control 14 16.32 ± 2.95^a

1 14 3.51 ± 0.89^b 2 14 2.94 ± 0.42^b 3 14 3.26 ± 0.97^b 4 14 3.29 ± 1.82^b

Different superscript indicate significant difference among groups (p < 0.05).

(17)

Ⅳ. 총괄 및 고안

최근 심미 수복재에 대한 관심이 증가하면서 좋은 심미성과 충분한 강도를 갖는 도재 수복물에 대한 사용이 증가하고 있다. 도재 수복물 중 프레스 기법을 이용한 leucite reinforced glass ceramics은 투명도(translucency), 색(colors) 및 형광성(fluorescence)이 자연치아와 유사하다는 장점이 있지만, 기계적 강도가 다른 도재 수복물에 비해 낮다는 단점이 있다.²¹ 이러한 단점을 개선하여 증가된 강도와 심미성을 갖는 lithium disilicate glass ceramic이 개발되어 사용되고 있으며, veneer, inlay/onlay, Crown 뿐만 아니라 전치부 또는 소구치부의 Bridge등에도 사용되고 있다.²²

최근에 개발된 자가 접착형 레진 시멘트는 별도의 산 부식 단계와 접착 과정이 없어 술식이 간편하며, 치질에 대한 감소된 과민성 및 충분한 결합강도를 갖고 있어 도재 수복물 접착에서 많이 사용되고 있다.^23-25그러나 도재에 대한 표면 처리가 이루어지지 않으면 결합강도가 현저히 저하되므로, 자가 접착형 레진 시멘트를 이용한 도재 접착시에는 불산과 실란처리를 통한 표면 처리가 필요하다.^26-27

규소형 도재(Silica-based ceramics)와 레진 시멘트의 결합은 미세기계적 결합(micromechanical interlocking)과 화학적 결합(chemical bonding)에 의해 이루어진다. 불산을 이용한 산 처리는 도재의 glassy또는 crystalline 성분을 선택적으로 녹이고, 불규칙한 다공성 표면을 만들어 레진의 투과성을 증가시키는 과정을 통해 미세기계적 결합을 증가시킨다.^28-30 실란은 이중 기능성 분자(bifunctional molecule)로서, 도재의 수산기(-OH)와 반응하여 siloxane결합 (Si-O)을 형성하고 레진과 공유결합을 통해 화학적으로 결합한다.^28-30이와 같은 두 가지 방법은 규소형 도재와 레진 시멘트 사이에 충분한 결합 강도를 형성할 수 있게 한다.^28-30 그러나 술 식 과정 중에 도재 표면의 오염 가능성이 있고, 표면 처리 단계가 복잡하여 이를 대체할 만한 표면처리 방법에 대한 연구가 최근 시도되고 있다.^11-14,18

(18)

- 8 -

통해 플라즈마 중합막은 높은 가교(high cross-linking)를 가지게 되고, 높은 기계적 강도와 화학적으로 매우 안정한 상태를 형성한다.^19,20,31

아크릴산(acrylic acid)은 불포화 카르복실산(unsaturated carboxylic acid)에 속하는 물질로써, 분자 내에 이중결합을 가지고 있어, 자기 자신과 첨가 중합 (addition polymerization)하거나 다른 단량체들과 공중합(copolymerization)하여 다양한 고분자를 만들어 낸다.³² 도재에 아크릴산을 이용하여 플라즈마 표면 처리하면, 고분자 중합체인 폴리아크릴산이 도재 표면 위에 형성되고, 중합층은 작용기(functional group)인 카르복실기(carboxyl group, -COOH)를 갖게 된다.³³ 그리고 형성된 카르복실기는 다른 물질의 작용기와 화학적 결합을 할 수 있다.³³

플라즈마 중합시 고분자의 가교 정도는 여러 가지 변수들 중 전기에너지의 공급량(W/FM)과 밀접한 관계가 있으며, 전기에너지의 공급량이 증가 할수록 높아지는 경향을 보인다.^34-36 전기에너지 공급량은 플라즈마 고분자의 상태나 구조들이 달라지게 할 수 있고, 표면을 개질 시키고자 하는 substrate의 표면 구조에 영향을 미칠 수 있으므로, 실험을 하기 전에는 전기에너지 공급량의 최적 조건을 확립하는 실험이 필요하다.^34-36이번 연구에서 플라즈마 장치에서 공급되는 출력을 다르게 하여 30 W, 50 W, 70 W, 90 W 조건 아래에서 실험을 시행했다. 그러나 앞의 출력 조건에서는 오히려 불산과 실란처리를 시행한 대조군에 비해 낮은 전단결합강도를 보였다 (Table 3). 이러한 이유는 도재 표면에 대한 아크릴산의 중합 정도에 대한 평가가 이루어지지 못했기 때문으로 생각되며 앞으로 이에 대한 추가적인 실험이 필요할 것으로 사료된다.

도재와 레진 시멘트 사이의 결합은 기계적 결합과 화학적 결합을 통해서 이루어지지만, 플라즈마 표면 처리 방법은 도재 위에 roughness가 없는 막(film)의 형태로 중합체가 형성되어 기계적 결합 없이 화학적 결합만을 형성

한다.19,20,28-30 실험 결과, 아크릴산을 이용한 플라즈마 표면 처리 방법이 lithium

disilicate glass ceramic과 자가 접착형 레진 시멘트의 전단결합강도를 증가시키지 못한 것은, 기계적 결합을 보상할 만한 충분한 화학적 결합이 이루어지지 못했기 때문으로 사료된다. 따라서 앞으로 플라즈마 표면 처리 후 도재의 표면 거칠기(surface roughness) 변화에 대한 평가, 표면의 구성 원소, 화학적 결합상태 및 에너지 상태를 알 수 있는 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석과

(19)

분자구조를 평가 할 수 있는 ATR-FTIR(Fourier transform infrared by attenuated total reflectance) 분석 등이 추가적으로 필요할 것으로 사료된다.^36,37 중합층의 작용기와 레진 시멘트 모노머 사이에 화학적 결합이 약했던 것은 도재위에 형성된 중합층이 매우 안정화 상태이므로 중합층의 작용기를 활성화 시킬 수 있는 에너지가 부족했기 때문으로 사료된다. Shim 등은 티타늄 표면에 poly-allylamine을 이용한 플라즈마 코팅 처리 후 hyaluronic acid를 결합을 시키기 위해, EDC/NHS solution 처리를 통해 카르복실기를 활성화시켜 아민과 반응할 수 있게 했다.³⁸ 향후 연구에서도 플라즈마 중합층의 작용기를 활성화 시킬 수 있는 추가적인 처리가 필요할 것으로 사료된다.

그리고, Tore Derand 등은 도재에 RF plasma spraying을 이용하여 siloxane 계열이 HMDSO(hexamethyldisiloxane)를 표면 처리한 방법이 불산이나 실란을 이용하여 표면 처리한 방법보다 더 높은 결합강도를 형성 할 수 있다고 했다.¹⁸ 따라서 향후 이를 응용하여, 플라즈마 표면 처리를 위한 모노머로 siloxane 계열을 이용하는 방법에 대한 연구가 필요할 것으로 사료된다.

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Ⅴ. 결 론

본 연구에서는 도재와 레진 시멘트 사이의 접착강도를 증가시키기 위하여, 플라즈마 중합 기술을 도입하여, 아크릴산을 이용하여 플라즈마 표면 처리한 lithium disilicate glass ceramic과 자가 접착형 레진 시멘트 사이의 전단결합강도를 측정하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다.

1. 불산과 실란 처리한 대조군이 아크릴산을 이용하여 플라즈마 표면 처리한 1~4군보다 유의적으로 더 높은 전단결합강도를 보였다 (p < 0.05).

2. 아크릴산을 이용하여 플라즈마 표면 처리한 1~4군 사이에서 전단결합강도는 유의적인 차이를 보이지 않았다 (p > 0.05).

이상의 결과로 미루어 볼 때 아크릴산을 이용한 플라즈마 표면 처리 방법은 도재와 레진 시멘트 사이에 전단결합강도를 증가시키지 못했으며, 이는 기계적 결합을 능가할만한 강한 화학적 결합을 형성할 수 없었기 때문으로 생각된다.

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