[기획특집: Gas 분리 Membrane] OBIGGS용 기체분리막 개발동향

OBIGGS용 기체분리막 개발동향

오 대 윤⋅하 성 용*⋅이 정 무**⋅김 형 준***⋅남 상 용^† 경상대학교 고분자공학과, *에어레인, **애경유화 중앙연구소, ***한국과학기술연구원

Developing Trend of Gas Separation Membrane for OBIGGS

Daeyoun Oh, Seongyong Ha*, jeongmoo Lee**, Hyoungjuhn Kim***, and Sangyong Nam^† School of Materials Science and Engineering, Engineering Research Institute, i-Cube Center,

Gyeongsang National University, Jinju 660-701, Korea

*Airrane Co., Ltd., Aekyung R&D Center, Daejeon 305-345, Korea

**Aekyung, Central Research Laboratories, Daejeon 305-345, Korea

***Fuel Cell Research Center, Korea Institute of Science and Technology, Seoul 136-791, Korea

Abstract: 최근 기체분리막에서 가장 크게 관심을 받고 있는 분야는 OBIGGS용 고투과 선택성 기체분리막이다.

OBIGGS용 기체분리막 소재로 기존의 polysulfone 보다 내열성, 투과성, 선택성이 우수한 소재개발에 대한 연구가 이루어지고 있다. 내열성이 우수한 고분자 소재로는 PBI, PI, PBO, PBZ, PPy가 있으며 최근에는 미세 기공을 가지는 PIMs계 고분자 소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. OBIGGS용 기체분리막은 3개 미만의 업체에서 독점하고 있으며 프리미엄급 소재의 개발은 산업적, 경제적, 기술적인 측면에서 큰 파급효과를 일으키게 될 것으로 예상되며 따라서 국내의 기체분리막에 대한 연구가 활발히 이루어져야 할 것이다.

Keywords: OBIGGS, gas separation, membrane

1. 서 론

1)

막을 이용한 기체분리는 가장 빠르게 발전하고 있는 분리막 산업 중의 하나로써 시장 규모 및 응 용범위가 나날이 팽창하고 있는데, 그 이유로는 다른 공정에 비해 에너지 소비가 적고, 운전비용 및 설비 투자비용 절감을 들 수 있다. 또한 고분자 를 이용한 분리막은 여러 기체 분자들의 투과속도 차에 따라 기체 혼합물로부터 특정 기체를 선택적 으로 분리할 수 있는 장점 및 자원의 재회수 및 재 사용을 통한 환경 친화적인 공정이라는 특징을 가 지고 있다.

OBIGGS란 On Board Inert Gas Generation System의 줄임말로 최근 들어 기체 분리막 시장에 서 가장 크게 관심을 받고 있는 분야이다. OBIGGS

† 주저자 (E-mail: [email protected])

의 적용 분야는 크게 항공기용과 선박용으로 나눌 수 있는데, 먼저 항공기용은 연료 탱크 내의 연료 누수, 정전기, 낙뢰 등에 의해 폭발이 발생하는 것 을 방지하기 위해 이용되고 있다. 이는 유사시에 대비하여 항공기 기체와 조종사 및 승객의 안전을 위한 것으로 현재 항공기에는 전투기, 민항기, 군 용 헬리콥터, 민간 헬리콥터 등의 모든 곳에 적용 되고 있다. 선박용 OBIGGS는 화재의 발생 위험 성이 큰 LNG선, 화학 물질 운반선에 적용되고 있 다[1]. Figure 1은 OBIGGS의 적용 예를 보여주고 있다[2].

항공기에 불활성 충진 기체 장치가 설치되기 시 작한 것은 세계 2차 대전 때 군용 항공기에서 부 터였다. 불활성 충진 기체 시스템의 필요성이 크 게 대두되기 것은 1996년 7월 뉴욕에서 출발한 항 공기가 이륙직후 공중에서 폭발해 230여 명이 사 망한 사건이 있었는데, Figure 2는 사고 후 원인을

Figure 1. Gas separation membrane module for OBIGGS[2].

Figure 2. TWA 800 reconstruction[3].

파악하기 위해 폭발 후 파편들을 모아 복원시킨 항공기 모습이다[3]. 이 사건은 Trans World Airlines (TWA) 800편의 탱크안에 있던 가연성 연료와 공 기혼합으로 불꽃이 촉발되어 생긴 사고로 결론이 내려졌다. 이에 따라 미연방항공청(FAA)은 항공기 제조업체에 OBIGGS를 설치할 것을 강조하였다.

또한 2015년부터는 미국을 운행하는 모든 항공기 에 질소발생장치의 설치를 의무화하였다. 불활성 기체를 공급하기 위한 방법으로는 pressure swing adsorption (PSA)을 기반으로 한 halon system 및 liquid nitrogen bottle을 사용하였지만 이러한 공정 들은 지상에서 고정된 형태로 고순도 질소를 생산 하는 장치이며, 일반적으로 연소식 inert gas 발생 장치를 탑재하여 항공기에서는 사용하였는데, 이 는 가격 면에서 적합하지 못하고, 환경적인 요인 으로 인해 배제되고 있다. 다른 공정과 비교해서

분리막의 가장 큰 장점은 에너지소모가 적고 상변 화가 없는 것이다. 현재는 OBIGGS용으로 대부분 기체분리막을 이용하고 있으며 불활성 가스 발생 장치의 핵심기술은 기체분리막 모듈 제조 기술이다.

2. OBIGGS용 고분자 기체분리막 소재

기체분리용 고분자막은 고온 및 부식성이 있는 조건에서 사용이 제한되는데 대부분의 유기고분 자는 100 ℃ 이상의 온도 및 산화 조건에서 열적 변형을 일으키거나 분해되기 때문이다. 이러한 이 유로 zeolite, silica, modified alumina, carbon molecular sieve 등과 같은 미세 다공성 무기 분리 막이 고온, 고압, 산화 조건과 같은 극단적인 운전 조건에 견딜 수 있는 잠재적인 소재로 평가되고 있다[4]. 그러나 이런 미세다공성 분리막은 고분자 분리막에 비해 가격이 수십 배 정도 비싸며, 제조 과정에서 구멍 혹은 균열 등을 막기 위한 특별한 기술을 필요로 한다[5].

일반적으로 고분자 기체분리막은 저온에서 공 정이 이루어지지만 OBIGGS용으로 사용되는 고 분자는 고온에서도 작동이 가능해야 한다. 고온용 고분자 소재는 기체분리막 분야에서 많은 관심을 받고 있으며 고온 기체분리 응용분야에 적용이 가 능하기 위해서는 열에 안정하며 화학적으로 내구 성을 가지고 있는 소재이어야 한다. 항공기의 엔 진에서 불어 들어오는 공기의 온도는 최소 90 ℃

Figure 3. Principle of gas separation membrane[6].

이 이상으로 내열성이 좋은 고분자 소재가 사용되 어야만 막으로 공기가 들어오기 전의 열교환기나 냉각기 사용의 필요성을 없앨 수 있기 때문이다.

또한 산소와 질소에 대한 투과도 및 선택도도 우 수해야 한다.

불활성 가스 발생 장치에 들어가는 질소부화막 은 가장 일반적인 기체분리막으로 산화방지 및 방 폭방지의 용도로 사용된다. 질소부화막은 공기중 의 대부분을 차지하고 있는 산소와 질소를 Figure 3과 같이 중공사 내부로 들어가는 산소와 질소의 투과속도 차이에 의한 원리로 작동한다[6]. 또한 막에 수기압 정도의 가압공기를 공급할 수 있는 가압운전 방법이 적당하다. 이에 따라 질소부화막 module은 내압성과 고분리성이 요구되므로 중공 사막 module 형태가 보다 유리하다.

Figure 4는 Robeson에 의해 보고되고 있는 고분 자 분리막의 산소와 질소의 투과도 및 선택도를 보여주고 있다[7]. 그림에서도 볼 수 있듯이 소위 upper bound라고 불리어지는 선을 고분자 소재는 만족시키지 못하고 있으며 upper bound 선을 넘는 소재의 개발은 획기적인 발견일 것이다. 일반적으 로 고분자 소재에는 전형적인 현상이 나타나는데 투과도가 증가하면 선택도가 감소하고 투과도가 감소하면 선택도가 증가하는 trade-off 현상이 나 타나는데 이는 Figure 4에서 amorphous polymer 의 경우 투과도는 매우 높으나 선택도가 낮고, semi-crystalline polymer의 경우 선택도는 비교적 높으나 투과도가 매우 낮은 것으로 확인할 수 있 다. 이러한 현상은 막의 변형이나 개질을 통해 극

Figure 4. Upper bound relationship for O2/N2 separation [7].

복하려는 연구가 많이 진행되고 있다.

Table 1은 대표적 고분자 소재에 대한 각 기체 에 대한 투과도와 선택도를 나타내고 있는데 명암 이 짙게 표시된 poly(4-methylpentene-1), poly(2,6- dimethyl phenylene oxide) (PPO)가 복합막을 제 조할 수 있는 투과도 및 선택도면에서 상당히 가 능성이 있는 소재라 할 수 있다. 현재 기체분리용 고분자 분리막은 주로 방향족 고분자들, polysul- fone (PSf), cellulose acetates (CA), polyimides (PI), poly(phenylene oxide)s (PPO) 등이 이용되고 있으며, 최근에는 실록산계 고분자, 무정형 불소계 고분자, 치환된 폴리아세틸렌계 고분자, 내열성 고 온용 고분자들도 많은 연구가 진행되고 있다.

Figure 5는 대표적 기체분리막으로 이용되는 내 열성 고분자들이다[8]. Polyimide (PI)는 dianhy- drides와 diamines의 축합중합 반응에 의해 생성된 고분자로 높은 녹는점과 Tg를 가지며 열에 안정

polyacrylonitrile poly(vinyl alcohol) poly(2,6-dimethyl phenylene oxide)

polytetrafluoroethylene oxide polystyrene Butyl rubber Cellulose acetate

Nylon 6

25 20 25 25 20 25 22 30

0.0018 0.0005 75 12.7

10 5.2 - 0.16

- 0.00045

3.0 - 0.32 0.33 0.14 -

0.0003 0.00052

15 4.9 2.01 1.30 0.43 0.038

- 1.1 25 - 31.3 15.8 - -

- 1.2

5 - 6.3 4.0 3.1 - P : cm³ (STP)․cm/cm²․S․cmHg

Figure 5. Chemical structure of heat resistant polymer used in gas separation[8]; (a) Polybenzimidazole (PBI), (b) Polyimide (PI), (c) Polybenzoxazole (PBO), (d) Polyben- zothiazole (PBZ), (e) Polypyrrolone (PPy).

한 고분자이다. 여러 종류의 dianhydrides와 dia- mines의 결합에 따라 기체분리 특성이 다르다. 현 재 상용화된 대표적인 PI계의 고분자 소재로는 Matrimid, Ultem, P-84가 있다. 이 중에서 Matrimid 는 Robeson’s upper bound선에 근접한 소재로 대 부분의 기체분리에 대해 선택도가 높다. 그러나

불소기가 치환되어 있는 PI의 경우 가소화 현상에 의해 막의 결함이 발생하는 단점이 있다. Polybenzi- midazole (PBI)는 좋지 않은 작동조건에서도 안정 된 구동이 가능한 소재로 잘 알려져 있다. 이는 PBI가 섭씨 427 ℃ 이상의 높은 유리전이온도와 대부분의 유기용매와 산에 대한 안정성이 좋고 뛰 어난 기계적 강도를 가지고 있기 때문이다[9]. PBI 의 경우 특정 용매 dimethylacetamide (DMAc)에 용해되며 필름과 중공사 형태의 막으로 구동되는 것이 보고되고 있다[8]. 이러한 높은 내열성을 지 니는 PI 유도체, PBI 유도체들이 다양한 공중합체 의 형태로 합성되어 비교적 높은 선택도를 보여줌 으로써 상온보다 높은 온도에서의 활용성에 대한 연구가 이루지고 있다.

Aromatic polybenzoxazole (PBO)은 뛰어난 열 적 화학적 물성을 가지는 소재이지만 합성하는 과 정이 어려운 소재로 여겨져 왔다. I. Y. Kardash et al.과 G. L. Tullos et al.에 의해 hydroxyl기를 가 지는 polyimide의 열적 처리에 의한 간단하면서도 새로운 합성 방법은 보고되었다[10,11]. 이를 이용 한 PBO의 기체분리에 대한 특성은 2007년도에 보고되었으며, PBO와 PI의 공중합 형태의 고분자 소재를 이용한 고투과 선택성을 가지는 기체분리

Figure 6. PIMs are prepared by means of a dioxane-forming polymerisation reaction using a combination of appropriate hydroxylated aromatic monomers (e.g., A1–7) and fluorinated (or chlorinated) aromatic monomers (e.g., B1–7). See text for further details[13].

막에 대한 연구도 진행되어 오고 있다. Polybenzo- thiazole (PBZ), Polypyrrolone (PPy)는 내열성이 뛰어난 고분자로 알려져 있으며, cross-linked나 carbon molecular sieve를 이용한 기체분리 물성의 연구가 이루어지고 있다.

최근에는 McKeown et al.에 의해 합성된 poly- mer of intrinsic microporosity (PIMs)에 대한 연구 가 활발히 이루어지고 있다[12]. PIMs계열은 고분 자 주쇄 간의 자유 체적도를 증가시켜서 높은 기 체투과도를 지니며 이러한 소재가 막으로 형성되 면 0.6∼0.8 nm 직경의 미세 기공이 형성되어 500

∼1000 m²/g의 높은 비표면적을 가지게 된다. 또 한 전형적인 유리상 고분자의 투과도 경향과는 달 리 PIMs는 CO2 > H₂ > He > O₂ > Ar > CH₄ >

N₂ > Xe의 순으로 투과도 속도가 나타난다. Figure 6에 현재 개발된 PIMs의 고분자를 나타내었다

[13]. Figure 7을 보게 되면 PIMs의 산소 투과도에 대한 산소/질소의 선택도가 upper bound 선을 넘 은 것을 확인할 수 있으며, 개발 가능성이 매우 큰 소재로 사료된다[14].

3. 국내․외 기술 동향 및 수준

국내의 기체 분리막 기술개발 현황은 주로 연구 소나 대학의 실험실에서 소재에 관한 기술개발로 진행되어 오고 있다. 기업체로는 코오롱과 대림에 서 중공사형 기체 분리막의 기술개발을 진행하였 으나 상용화단계에 이르지 못하였고 현재는 기체 분리막 분야에 대해서는 별다른 연구 활동을 하고 있지 않는 것으로 파악되고 있다. 현재 대한민국 에서 기체분리막 모듈을 양산하고 있는 업체는 에 어레인이 있다. 에어레인은 기체분리막 관련 국내

O2 permeability / Barrier

Figure 7. O₂/N₂ selectivity vs. O₂ permeability of PIMs in solid line is Robeson’s 1991 upper bound (■, ▲ : PIMs) [14].

외 특허 13건을 보유하고 있으며 산소/질소, 제습, 이산화탄소 분리, 메탄 농축 등에 적용하고 있다.

한국과학기술연구원에서는 폴리이미드, 폴리벤즈 이미다졸, PIMs 소재에 대한 연구개발을 활발히 전개하고 있으며, 이들 소재를 연료전지, 기체분리 용 멤브레인 소재로 응용하고자 하고 있다.

Table 2는 기체분리막과 관련된 업체들이 개발 하고 있는 기체분리막과 그 시스템에 대해 나타내 고 있다[1]. Table 2에서도 볼 수 있듯이 현재 OBIGGS를 양산하고 있는 국내업체는 없으며 국 외 업체 중에서는 대표적으로 미국의 Air Product

& Chemical, 프랑스의 Air Liquid Group, 일본의 Air Liquid Japan Engineering사 등이 있다. 이 중 에서 한국에도 지사가 있는 Air Product & Che- mical사는 항공, 선박용 기체분리막과 같은 대형 모듈을 주로 생산하며, 분리막 모듈을 비롯하여 분리막 시스템, 이들 아이템을 전방 산업으로 갖 는 사업 분야를 자체 영위하고 있으며, 산소/질소/

수소/이산화탄소 분리, 제습 등 기체 분리막 기술 전반을 아우르고 있어 독보적인 시장점유율을 보 이고 있다.

현재 해외특허에서는 3차원 입체구조를 갖는 고분자 소재, 미소공성 고분자 소재, 내열성 증대 를 위한 기술을, 투과도 향상을 위한 표면 코팅기

급효과

20여 년 동안 세계적으로 3개 미만의 기업에서 만 기체분리 분야가 상용화되어 시장을 독과점하 고 있는 실정이다. 따라서 기체분리 분야에 대한 국내의 투자 및 개발은 막대한 파급효과를 불러 올 수 있다. 현재 OBIGGS용 기체분리용 고분자 멤브레인 소재는 전 세계적으로 성장하고 있는데 항공기, 선박용 용도에 맞는 소재를 개발할 시에 소수 몇 개 사가 점유하고 있는 시장의 높은 진입 장벽을 넘어서 세계적인 프리미어 소재가 될 가능 성이 높다. 현재 20여 년 동안 세계적으로 3개 미 만의 기업에서만 상용화되어 시장을 독과점하고 있는 기체분리 분야에 있어서, 기존의 세계적 유 수기업들이 확보하고 있는 수준 이상의 성능을 발 휘할 수 있는 고투과성 기체분리용 멤브레인 소재 를 개발하게 될 경우에 국내에 미치는 영향은 매 우 크다.

국내에서 OBIGGS용 소재의 개발은 산업적인 측면에서 볼 때 국내 항공산업 및 조선 산업의 기 자재 국산화를 가능하게 할 것이며, 에너지 절약 기체분리기술의 개발에 따른 여타산업의 경쟁력 강화에 효과를 미칠 것으로 예상된다. 또한 차세 대 성장 동력인 항공, 조선, 신재생에너지 산업분 야에서 핵심적인 고투과성 멤브레인 소재를 개발 함으로써, 세계 프리미엄급 소재기술 보유기업으 로서 위치를 확보하여 세계시장을 선도하게 될 것 으로 예측된다.

경제적으로는 기체분리막 산업에 있어서 공정 운전비용을 절감하여 산업경쟁력을 확보하고 분 리막 소재의 산업특성인 높은 고용 유발 효과가

Table 2. Status of the Membrane Gas Separation Technology Development

No Company Research areas

1 2

3

4

5

6

7 8 9

10

11 12 13 14 15

16 17 18 19 20 21 22

23

24

25 26

Japan Fine Ceramics Center (Japan) Ube Industries Ltd. (Japan)

Air Products and Chemicals, Inc. (USA)

Air Liquide Group (Medal Membrane) (France)

Air Liquide Japan Engineering (Japan)

Innovative Membrane System, Inc.

(289 Dean street Norwood, MA 02062) The BOC Group

Oxair Australia Pty Ltd. (Australia) MG Industries (USA)

REB Research & Consuting (USA)

RJM sales, Inc. (Balston Inc. (USA)) Kobe steel, Ltd. (Shinko AirTech, Ltd.

Nippon Sanso Corporation (Japan) Daido Hokusan (Japan)

Matsushita Electronic Components Co., Ltd.

Electronic Circuit Capacitor Division (ECCD) (Japan) Kaken Kogyo (Japan)

Taisei Kaken (Japan) Japan Unix Co., Ltd. (Japan) DIVEX (Great Britain) Membrasep (South Africa)

Universal Industrial Gases, Inc. (USA)

The Japan Society of Plasma Science and Nuclear Fusion Research (Japan)

Membrane Technology and Research Inc. (USA)

Tokyo Electric Power Company Engineering R & D Division (Japan)

NEDO (Japan) Airrane (Korea)

- Inorganic membranes.

- Hydrogen separation, Nitrogen generation, Dehumidification, Carbon dioxide separation from natural gas.

- Prism membrane and module, Nitrogen generation (electronics, chemical, petrochemical, phamacheutical, food industry), oxygen generation (glass, wastewater, pulp etc).

- Medal membrane system, Hydrogen separation, Carbon dioxide separation from natural gas, on-board inert gas generating system.

- Medal membrane system, Hydrogen separation, Carbon dioxide separation from natural gas, on-board inert gas generating system.

- Praxair membrane system, hollow fiber membrane, on-board inert gas generating system, Dehumidification membrane.

- air separation, on-site nitoren generating system.

- Prism membrane system.

- Nitrogen generating for food packing, on-site nitrogen generating system.

- hydrogen purification, membrane reactor, hydrogen membrane for fuel cell.

- Nitrogen generating system, Dehumidification membrane.

- Nitrogen generating system.

- Separation system for factory and machinery.

- Nitrogen generating system (VM-unit) - Oxygen generating system

- Nitrogen generating system.

- Nitrogen generating system.

- Nitrogen generating system.

- Helipure membrane system (Helium purification).

- Methane separation from biogas.

- Membrane separation system.

- Gas separation membranes.

- VOC separation, hydrocarbon separation (Vapor Sep Membrane System).

- CO₂ removal using membrane contactor.

- CO2 capture using membranes.

- Gas separation membrane, nitrogen generating system, oxygen generating system, dehumidification membrane system, Biogas purification.

Table 3. Application of Nitrogen Generating System

Industries Applications

Chemical processing, Paints & Coatings, Monomers, Polymers, Pharmaceuticals, Solvents, Fatty Acids

Oil and Gas, Refineries, Enhanced Oil, Recovery, Offshore Platforms

Metal treating

Food Processing & storage, Edible Oil, Fruits, Nuts, Coffee, Beverages, Snack Foods

Electronics, Integrated Circuits Transportation

Blanketing, Purging, Product, transfer, polymerization, inhibition

Purging, Blanketing, pressurization, instrument, air, form stabilization

Carburizing, hardening, sintering, annealing

Shelf life extension, sparging, mixing, pressure transfer, inerting

Component storage, curing, ovens, blow cleaning, drying Cargo blanketing, tire filling

비해 현재 미흡한 것은 사실이다. 현재까지 OBIGGS 용 기체분리막에 대한 기술은 미국의 Air Liquide

& Chemical, Air Product사 등의 3개 미만의 기업 에서 독점하고 있다. 이는 국내에서 프리미엄급의 소재를 개발하게 될 경우 국내외 시장에 큰 효과 를 불러올 수 있다는 것으로 해석할 수 있다. 항공 용 OBIGGS는 3사 미만의 업체만 제조하고 있으 며 자국 내에서 항공기가 생산되는 국가만이 생산 을 하고 있다. 국내에서도 헬기 및 T-50, 항공용 APU가 생산되고 있어 테스트 베드가 있는 상황이 므로 적극적인 투자 및 개발이 이루어진다면 추후 세계시장에서 경쟁이 가능할 것이다. 선박용 OBIGGS 는 대부분이 Air Product사가 장악하고 있는 실정 인데 국내의 조선 산업은 세계적인 수준으로 OBIGGS용 기체분리막의 개발이 이루어질 경우 기자재 확보 및 빠른 속도로 세계시장에서의 경쟁 력을 제고할 수 있으며, 판매루트의 확립이 쉬운 장점이 있다. 정부에서는 OBIGGS용 기체분리막 에 대한 국내 경쟁성을 증대시키기 위해 투자를 하고 있으며 현재 WPM (World Premier Mate- rials) 프로젝트를 통해 개발이 진행 중에 있다.

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오 대 윤

2009 경상대학교 고분자공학과 2010∼현재 경상대학교 고분자공학과 학사

석사

하 성 용

1992 한양대학교 공업화학과 학사 1994 한양대학교 공업화학과 석사 1996 KIST 위촉연구원 2000 한양대학교 공업화학과 박사 2001∼현재 (주)에어레인 대표이사

이 정 무

1990 성균관대학교 화학과 학사 2001 울산대학교 화학과 석사 1990∼현재 애경종합기술원 부장

김 형 준

1989 한양대학교 공업공학과 학사 1996 Univ. of Texas at Arlington

화학과 석사 2002 Case Western Reserve

University 고분자공학과 박사 2002∼2004 삼성 SDI 연구소 책임연구원 2004∼현재 한국과학기술연구원 연료전지연구센터 책임연구원

남 상 용

1990 한양대학교 공업화학과 학사 1992 한양대학교 공업화학과 석사 1998 한양대학교 공업화학과 박사 1999 Italy university of Calabria

연구원

2001 일본 동경대학교 특별연구원 2002 미국 Colorado School of Mines

화학공학과 연구원 2002∼현재 경상대학교 고분자공학과 교수