Study on the Excellent Heat Resistance Organic-Inorganic Hybrid Flame Retardant

ISSN: 1738-7167

DOI: http://dx.doi.org/10.7731/KIFSE.2016.30.3.067

내열성이 우수한 유-무기 하이브리드 방염제에 관한 연구

조경래 · 이성은 · 이춘하 · 김시국

^†

호서대학교 소방방재학과

Study on the Excellent Heat Resistance Organic-Inorganic Hybrid Flame Retardant

Kyeong-Rae Cho · Sung-Eun Lee · Chun-Ha Lee · Si-Kuk Kim

^†

Dept. of Fire and Disaster Protection Engineering, Hoseo Univ.

(Received June 2, 2016; Revised June 15, 2016; Accepted June 17, 2016)

요 약

본 연구에서는 최근 사회적으로 이슈가 되고 있는 다중이용시설의 화재 시 건축자재로 사용되는 내장재의 가연성으로 인한 화재확산 및 연소 시 유독가스 발생으로 인한 인명피해를 사전 예방하기 위한 방염제를 개발하고자 한다. 유-무기 하이브리드 소재로 실리카 졸에 방염성을 부여할 수 있는 방염 소재를 적용하여 졸-겔법에 의한 방염 접착제 또는 코팅 제를 제조하였다. 기존의 방염소재는 물론 비방염소재의 방염화를 비할로겐 방법으로 적용가능하며, 기존의 접착 코팅제 의 기본 물성과 특히 내열성능을 높여 화재 시 내열성 및 내구성을 향상시킬 수 있기 때문에 건축자재의 비할로겐 방염 화를 확대하고자 한다.

ABSTRACT

The development of flame retardants aims to prevent the spread of fire and reduce the casualties caused by flammable and toxic gases generated during the combustion of building materials used in the interiors of multi-use facilities. Flame material application provides flame resistance to a silica sol in an organic-inorganic hybrid material by flame retardant adhesive or coating by producing a sol-gel method. The conventional flame retardant materials, non-flame retardant mate- rial is applied with Halogen freeway. In particular, the basic physical properties of conventional adhesive coating improves the heat resistance, enhances the durability fire and heat, and expands the halogen free flame retardant of build- ing materials.

Keywords : Flame retardant, Sol-gel method, Organic inorganic hybrid, Halogen free, Heat resistance

1. 서 론

다중이용시설의 경우 누구나 쉽게 이용 가능한 시설이 기 때문에 언제든지 화재위험성에 노출될 가능성이 매우 높은 장소 중에 하나이다. 특히, 공간적 활용 및 미관상 이 유로 복잡한 내부구조를 지니며, 다양한 인테리어 재료를 사용하기 때문에 화재 시 많은 인명피해가 발생하고 있어 소방안전설비의 강화, 화재보험의 의무화 등이 추진되고 있는 추세이며, 이와 더불어 건축자재의 방염화 및 연소 시 유독가스 발생에 대한 대책마련이 시급한 실정이다^(1-3). 건축 내 · 외장재 및 인테리어의 재료로서 목재, 합판, 합 성섬유, 플라스틱 등의 사용량이 급증하고 있는 반면 이러 한 건축 내 · 외장재는 대부분 탄소(C), 수소(H), 산소(O)

로 구성된 유기물질로써 여러 가지 뛰어난 성능을 가진 것 에 비해, 불에 타기 쉽다는 문제점으로 인하여 물리적 피 해 및 발생되는 연기 및 유독가스 등에 의핸 인명피해가 높게 나타날 가능성이 있다. 특히, 불특정 다수인이 출입 하는 다중이용업소와 같이 화재위험성이 높은 장소에는 자기소화성 또는 난연성을 부여한 방염처리 대상이 확대 되고 있지만 기존 방염처리에 대한 유해성 문제가 여전히 제기되고 있다. 실내건축물의 재료 및 내장재로 많이 사용 되는 medium density fiberboard (MDF) 목재의 경우 실내 공간을 구획하거나 필요한 인테리어의 설치 등을 위해 다 양하게 사용되고 있으며, 소비자의 선택에 따라 목재의 질 감과 실내디자인 측면에서 설치된 MDF 표면에 접착용 인 테리어용 필름이나 시트지를 부착하여 사용하고 있다. 이

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Corresponding Author, E-Mail: [email protected]

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TEL: +82-41-540-5736, FAX: +82-41-540-5738

러한 내장재로서 MDF와 적용되는 재료의 경우 화재발생 시 쉽게 착화되는 특징을 가지고 있어 화재착화를 지연시 키기 위해 방염도료나 방염필름 등 방염처리를 하도록 규 정하고 있다^(4-8). 현재 방염처리용으로 사용중인 방염제의 대부분이 할로겐 화합물계열로 가격이 저렴하고, 방염효과 가 좋아서 많이 사용되어 왔으나, 할로겐 화합물계열 방염 제는 유독가스를 발생시켜 환경오염 및 인명피해의 원인 이 된다⁽⁹⁾. 또한, 기존의 첨가형 방염제의 사용 시 주성분 에 용해되지 않고 방염성분의 침전이나 층 분리 현상의 문 제가 발생되어 왔다. 이로 인해 기존의 단순한 방염성능의 부가보다는 환경과 인체에 무해한 방염소재에 대한 관심 이 모아지고 있는 추세이다.

따라서 본 논문에서는 건축물의 내장재로 가장 많이 사 용되고 있는 MDF 목재를 실험시료로 하여 내장재의 가연 성으로 인한 화재확산 및 연소 시 유독가스 발생으로 인한 인명피해를 사전에 예방하기 위해 저(무)독성 비할로겐 화 합물계열 방염제를 개발하고자 하고자 한다. 이로 인해 유- 무기 하이브리드 소재로 실리카 졸에 방염성을 부여할 수 있는 방염소재를 적용하여 졸-겔법(sol-gel method)에 의한 방염 접착제 또는 코팅제를 제조하여 성능을 확인하였다.

2. 이론적 고찰

졸-겔법을 이용한 유-무기 하이브리드 재료는 80년대 초 에 처음 제안 되어서 최근에는 하드코팅, 오염방지코팅, 대전방지코팅, 김서림방지제 등 다양한 기능성분야에서 활 발한 연구와 이러한 응용 및 적용분야에서, 졸-겔법을 통 하여 제조된 유 · 무기 하이브리드 재료는 용액상태에서 제조되어 용액에 다양한 실란화합물의 적용이 가능한 특 징이 있다. 또한, 이러한 바인더(binder)는 졸-겔 기술에 전 적으로 의존하고 있는데, 일반적으로 실리콘알콕사이드 (silicon alkoxide)를 사용하며, 경우에 따라 변성실란 또는 티타늄, 지르코늄 등을 함유하는 유-무기 킬레이트제 (chelating agent)를 사용한다^(10,11). 적용되는 바인더는 크 게 세 단계를 거쳐 준비되는데 이는 Figure 1과 같다.

이 바인더는 각종 기재에 대해 설계가 달라지며 각종 도 포방법에 따라서도 배합이 달라지게 되는데 이 또한 노하

Figure 1. Manufacturing process of binder.

Table 1. General Properties of SCA Molecular

Weight (g/mol)

Specific Gravity (25^oC)

Refractive Index (25^oC)

Flash Point (^oC)

Boiling Point

(^oC)

Minimum Covering Area

(m²/g)

UN Hazardous Classification

Existing Substances

No.

CAS No.

236.3 1.07 1.427 149 290 330 Not applicable 2-2071 2530-83-8 Scheme 1. The structure of SCA.

우에 속한다. 특히, 기능성의 나노분말 분산액을 바인더와 혼합 및 결합시킬 때에는 여러 가지의 화학공정들이 가능 하게 되며, 이에 따라 다양한 기능 및 물리적 성질이 나타 나게 된다. 하지만, 형성되는 도포면이 건조과정 중에 쉽 게 수축되어 크랙(crack)이 발생하는 등 개선의 소지가 많 이 나타나기도 한다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 실 란커플링제(silane coupling agent; SCA)를 이미 일정크기 의 나노입자를 가지고 있는 콜로이드실리카(colloidal silica; CS)와 반응을 시켜 표면 부착성을 높여 내열성이 우수한 방염제로도 사용 가능할 것으로 볼 수 있다^(12,13). 즉, 기존의 수축이나, 크랙 발생 등의 결함은 졸-겔법을 통 하여 내열성과 부착성을 향상시켜 개선이 가능하다⁽¹⁴⁾.

본 실험은 내열성이 우수한 비할로겐 방염제를 제조하 기 위하여, 표면에 OH기가 존재하는 다양한 실란화합물과 반응할 수 있고 공업용으로 판매중인 실리카현탁액(silica suspension; SS)을 사용하였다. 또한, 코팅용액의 관능기 (functional group; FG)가 다양한 소재와의 강력한 접착력 과 바인더로서의 내열성을 나타내기 위한 실험은 진행하 면서 코팅용액 합성 시에 나타나는 변화와 도포 후 도포면 의 상태 변화가 실란커플링제(SCA)의 관능기에 따라서 다르다는 것을 볼 수 있었다.

졸-겔법은 축합반응을 통해 수분이 탈리되어 겔화가 진 행됨으로서 용액으로써의 기능을 못할 수 있는 단점이 있 지만, 비교적 저온에서 반응이 가능하다는 점과 반응시간 이 비교적 짧다는 점 그리고 다양한 실란화합물로서 내열 성과 부착성이 용이하다는 장점을 가지고 있으므로 졸-겔 법을 통하여 내열성이 우수한 친환경적인(eco-friendly) 방 염제 용액을 합성하게 되었다. 또한, 콜로이드실리카(CS) 와 실란커플링제(SCA)의 합성공정에서 반응용매의 역할 및 순서는 추후 실란커플링제(SCA)의 합성여부를 결정하 는 만큼 중요하다. 본 실험에서는 실란커플링제(SCA)의 관능기와 경화방법을 고려하여 반응용매를 선택하였으며, 물, 메탄올, 에탄올, IPA (isopropyl alcohol) 등을 사용하

였다^(10,15). Scheme 1은 실험에 사용한 실란커플링제(SCA)

로써 에폭시기(Epoxy FG)를 가지는 KBM-403을 사용하 였고, Table 1은 실란커풀링제(SCA)의 일반적인 속성을

나타낸 것으로 UN hazardous classification에 해당되지 않 는 친환경적인 커플링제이다⁽¹⁶⁾.

3. 실 험

3.1 방염코팅졸의 제조

Figure 2는 방염효과를 나타내는 코팅물질의 제조공정을 나타낸 것이다. 비할로겐 화합물계열 방염제졸 제조를 위 한 현탁액은 상업용으로 제조된 실리카현탁액(SS-sol 30A, GRACE^®)을 사용하였다. 초기 실리카현탁액(SS-sol) 30.0 g에 반응용매로 물과 알코올을 1 : 1 (30.0 g : 30.0 g) 중량비로 혼합시켜 분산하여 agent를 만든 후, 상온에서

Figure 3. Results of infrared absorption spectrum.

Figure 2. Manufacturing process of non-Halogen flame retar- dant sol.

일정시간(0.5~1시간) 교반하였다. 그 후 반응에 첨가하는 산으로써 염산(HCl)을 교반 중에 소량 첨가하여 용액의 pH를 2~4 값으로 조절한 후, 이 용액에 에폭시기(Epoxy FG)를 갖는 실란커플링제(SCA)를 각각 일정량(10 g, 15 g) 바인더로 첨가하고 30^oC로 유지되는 반응조에서 5시간 동 안 교반하여 비할로겐 방염제졸 A, B을 제조하였다. 이때, 각 단계에서 앤드 포인트(end point)를 잡는 것은 노하우에 해당된다. 제작된 비할로겐 방염제졸을 이용하여 MDF에 방염처리를 진행하여 본 연구의 시료로 사용하였다.

Figure 3은 푸리에변환 적외선 분광광도계(Fourier transform infrared spectroscopy; FT-IR)를 이용하여 물과 알코올을 완전히 제거한 후 제조된 비할로겐 방염제졸의 적외선 흡수 스펙트럼을 관찰한 결과이다. Figure 3(a)는 반응전 실리카현탁액(SS-sol)과 실란커플링제(SCA)의 스 펙트럼을 Figure 3(b)는 실란커플링제(SCA)를 각각 일정 량(10 g, 15 g) 바인더로 첨가한 직후의 스펙트럼을 Figure 3(c)는 5시간 동안 반응 후의 스펙트럼을 각각 나타낸 것 이다. 가수분해 및 축합반응 후 SiOCH3 peak가 1169.76 cm⁻¹, 1100 cm⁻¹에서 사라졌으며, SiOH peak가 3340 cm⁻¹, 1080 cm⁻¹에서 생성되었고, Si-O-Si peak가 1077 cm⁻¹, 945 cm⁻¹에서 생성되는 것을 관찰할 수 있었다. 즉, 두 종 류의 조건에서 실리카의 가수분해 및 축합반응이 진행된 것으로 나타났다.

3.2 실험시료

Table 2는 본 연구에 사용되어진 실험시료를 나타낸 것 이다. 실내건축물의 재료 및 내장재로 많이 사용되는 MDF 목재를 방염성능기준⁽¹⁷⁾을 바탕으로 가로 290 mm × 세로 190 mm ×두께 5 mm의 시험체로 각각 5개씩 제작하여 실험에 사용하였다. A MDF 목재시료의 경우 표면에 아무 런 처리를 하지 않았고, B MDF 목재시료의 경우 시중에 서 일반적으로 판매 및 적용되는 일반도료(아크릴계)를, C MDF 목재시료의 경우 일반도료와 비할로겐 방염제졸 A 를, D MDF 목재시료의 경우 일반도료와 비할로겐 방염제 졸 B를 처리하여 실험시료로 사용하였다. 또한, 본 실험에 사용되어진 실험시료의 경우 방염성능 측정실험 전 40 ± 2^oC의 항온건조기 안에서 24시간 건조한 후 실리카겔을 넣은 데시케이터 안에서 2시간 동안 넣어 둔 후 실험에 사 용하였다.

3.3 실험장치 및 실험방법

Figure 4는 실험시료인 MDF 목재의 방염성능을 평가하기 위해 사용한 45^o 연소시험기를 나타낸 것으로 연소시험함, 시험체받침틀, 전기불꽃발생장치, 맥켈버너 등으로 구성되 어 있다. 45^o연소시험기는 「화재예방, 소방시설 설치 · 유 지 및 안전관리에 관한 법률 시행령」제20조(방염대상물 품 및 방염성능기준) 및 「방염성능기준」, 「방염제품의 성능인증 및 제품검사의 기술기준」에 의거하여 방염제품 의 성능기준 부합여부를 측정하는 장치로서, 45^o로 장착된 실험시료의 방염성능기준인 잔염시간, 잔신시간, 탄화면적, 탄화길이를 측정하는데 사용하였다⁽¹⁸⁾.

실험방법은 방염성능 시험기준에 의거하여 45^o 연소시 험기 내의 시험체 받침틀에 실험시료를 고정시킨 후 버너 의 불꽃길이가 65 mm가 되도록 한 후, 불꽃 끝이 시편 중 앙하단에 접하도록 하였다. 가열은 각 실험시료에 대해 2 분 동안 진행하였으며, 가열시간 중에 착염되는 시료에 대 해서는 착염 후 2 s 후에 버너를 제거하였다. 방염성능평 가는 성능기준⁽¹⁷⁾에 의거하여 버너의 불꽃을 제거한 때부 터 불꽃을 올리며, 연소하는 상태가 그칠 때까지의 시간을 의미하는 잔염시간(after glow time)은 10초 이내, 버너의 불꽃을 제거한 때부터 불꽃을 올리지 아니하고 연소하는 상태가 그칠 때까지의 시간(잔염이 생기는 동안의 시간은 제외)을 의미하는 잔신시간(after flame time)은 30초 이내, 또한 불꽃에 의해 탄화된 탄화면적과 탄화길이는 각각 50 cm², 20 cm 이내의 성능기준에 부합하는지 측정하였다.

4. 실험결과 및 고찰

4.1 비할로겐 방염제졸의 외관평가

에폭시기(Epoxy FG)를 갖는 실란커플링제(SCA)는 콜 로이드실리카(CS)와 반응을 하면서 코팅액의 작업성을 확 인할 수 있었다. 첫 번째로 외관을 육안을 통해 확인하여 평가할 수 있었다. 코팅졸의 색이나 입자사이즈 등은 코팅 작업능력을 평가하는 중요한 평가지표가 되었다. 동일한 산 영역에 있는 에폭시기(Epoxy FG)를 갖는 실란커플링 제(SCA)인 KBM-403을 이용하여 반응을 진행하였을 때 에도 비교적 안정적인 반응을 지속할 수 있었다. 단, 필름 코팅 후의 코팅면에 시드(seed)가 나타나거나 백화현상이 나타나는 현상에서 약간의 차이가 있었고, 비교적 깨끗한 Table 2. Experimental Samples

No. Samples Features

1 A MDF No Coating

2 B MDF Conventional Paint Coating 3 C MDF Conventional Paint +

Flame Retardant Sol (A) Coating 4 D MDF Conventional Paint +

Flame Retardant Sol (B) Coating

Figure 4. 45^o Flammability tester.

도포 작업이 되었을 때에도 경화방법이나 가교 유 · 무에 따라 도막물성이 다름을 알 수 있었다.

4.2 방염성능 실험결과

Table 3은 45^o 연소시험기를 이용한 방염성능 실험결과 를 나타낸 것이다. A MDF 목재시료에 대한 방염성능의 경우 버너의 불꽃을 제거한 후 시료에 존재하는 잔염이 300초 간 지속되다 잔염이 사라졌고, 이 후 잔신시간은 210초 동안 지속되는 것으로 나타났으며, 탄화면적은 95 cm², 탄화길이는 24.8 cm로 측정되었다. B MDF 목재시료 의 경우 잔염시간 35초, 잔신시간 120초, 탄화면적 68 cm², 탄화길이 18.7 cm로 측정되었다. 실험결과 일반적으 로 실내 내장재로 사용되는 A MDF 목재시료와 여기에 일반도료(아크릴계)를 도포한 B MDF 목재시료의 경우 두 시료다 방염성능을 갖추고 있지 않은 것을 알 수 있었다.

반면, 일반도료에 비할로겐 유-무기 하이브리드 방염제졸 A를 첨가한 C MDF 목재시료의 경우 잔염시간 20초, 잔 신시간 25초, 탄화면적 44 cm², 탄화길이 11.8 cm로 측정 되면서, A MDF 및 B MDF 목재시료보다 전반적인 면에 서 성능이 우수해지는 것으로 나타났지만, 잔염시간이 방 염성능기준보다 10초 이상 초과되면서 미달되는 것으로 나타났다. 하지만, 일반도료에 비할로겐 유-무기 하이브리 드 방염제졸 B를 첨가한 D MDF 목재시료의 경우 잔염시 간 0초, 잔신시간 10초, 탄화면적 28 cm², 탄화길이 7.4 cm 로 측정되어, 방염성능기준 전 항목에 부합하는 것으로 나 타났으며, 특히, C MDF 목재시료에서 미달되었던 잔염시 간이 불꽃제거와 동시에 잔염이 전혀 나타나지 않으면서 성능이 매우 우수해지는 것을 확인할 수 있었다. Figure 5 는 방염성능 결과의 사진을 나타낸 것이다.

Table 3. Experimental Results of Flame Retardant Performance No. Samples After Flame

Time (s)

After Glow Time (s)

Carbonization Area (m²)

Carbonization Length (cm)

1 A MDF 300 210 95 24.8

2 B MDF

035

3 C MDF

020 025

4 D MDF

000 010

07.4

Figure 5. Photograph of experimental results.

5. 결 론

본 논문에서는 건축물의 내장재로 많이 사용되어지고 있는 MDF 목재를 대상으로 하여 가연성으로 인한 화재확 산과 및 연소 시 유독가스 발생으로 인한 인명피해를 사전 에 예방하기 위해 유-무기 하이브리드 방염제를 개발하여 성능을 확인하였다.

첫째, 방염성능기준에 의거하여 45^o연소시험기를 이용 한 방염성능실험결과 일반적으로 실내 내장재로 사용되는 A MDF 목재시료와 여기에 일반도료(아크릴계)를 도포한 B MDF 목재시료의 경우 두 시료다 방염성능을 갖추고 있 지 않은 것을 알 수 있었다.

둘째, 일반도료에 유-무기 하이브리드 방염제졸 A를 첨 가한 C MDF 목재시료의 경우 전반적인 면에서 성능이 우수해지는 것으로 나타났지만, 잔염시간이 방염성능기준 에 미달되는 것으로 나타났다. 하지만 일반도료에 유-무기 하이브리드 방염제졸 B를 첨가한 D MDF 목재시료의 경 우 잔염시간, 잔신시간, 탄화면적, 탄화길이가 방염성능기 준의 전 항목에 부합하는 것으로 나타났으며, 그 중 불꽃 제거와 동시에 잔염이 전혀 나타나지 않으면서 방염성능 이 매우 우수해지는 것을 확인할 수 있었다.

셋째, C MDF와 D MDF 목재시료의 비교를 통해 실란 커플링제(SCA)의 량이 많으면 방염성능이 더욱 우수해 지는 것을 알 수 있었다.

이상과 같은 결과 유-무기 하이브리드 방염제를 사용할 경우 기존의 방염소재(일반도료)는 물론 비방염소재의 방 염화를 저(무)독성의 비할로겐 방법으로 적용 가능하여 친 환경적이며, 기존 일반도료의 내열성 및 내구성을 강화시 켜 방염성능이 우수해 질 것으로 생각된다. 따라서 향후

다양한 건축자재에서도 비할로겐 방염화를 확대할 수 있 도록 기초자료로 활용되고자 한다.

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