RF 마그네트론 스퍼트링법에 의해 제조된 ATO 박막의 전기적 및 광학적 특성
강성수·이성호*·장윤석**·박상철***
대구산업정보대학 안경광학과, *대구테크노파크 나노부품실용화센터,
**대구과학대학 안경광학과, ***부산정보대학 안경광학과
투고일(2010년 4월 30일), 수정일(2010년 11월 25일), 게재확정일(2010년 12월 18일)
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목적: 본 연구에서는 투명 전도막으로 사용할 안티몬주석산화물 박막의 특성변수인 RF 전력, T-S간 거리 등의 변 화에 따른 박막의 광학적, 전기적, 구조적 특성을 알아보았다. 방법: 안티몬주석산화물 박막을 마그네트론 스퍼트링 방법으로 실온에서 SnO2:Sb2O5= 95:5 wt%의 비율로 제작하였다. 결과: 안티몬주석산화물 박막은 RF 입력전력에 가장 민감한 특성변화를 보였는데, 30W의 RF 입력전력에서 광투과율이 78%, 표면거칠기가 0.56 nm, 면저항이 1007 Ω·cm−2이었다. 결론: 안티몬주석산화물 박막은 T-S간 거리와 RF 전력에 따라 구조적, 광학적 및 전기적 특성 이 크게 달라지는 것을 확인하였다.
주제어: 안티몬주석산화물, RF 마그네트론 스퍼트링, 면저항, 증착율, 투과도, 거칠기
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서 론
최근 안경렌즈의 다층막코팅, 기능성코팅, 3D 안경을 위 한 코팅 등 다양한 분야에서 렌즈코팅에 관심이 많으며, 사 용되는 안경렌즈의 표면에 착용자의 시력에는 영향을 주 지 않고 미세패턴을 설계할 수 있다면 태양전지, 김서림 방지용 렌즈, 전자파 차폐렌즈, HMD(Head Mounted Dis- play) 등 다양한 장치들을 렌즈표면에 구현할 수 있기에 투명전도막에 대한 연구들이 진행되고 있다[1-8]. 이러한 연 구의 핵심은 투명전도막(Transparent Conducting Oxide, TCO)의 개발이라고 할 수 있는데, 투명전도막은 디스플레 이나 터치스크린 그리고 태양전지와 같은 전자부품의 전 극에도 널리 이용되고 있는 물질이다. 투명전도막으로 사 용되는 산화물들은 가시광선영역의 투과가 필요하므로 3.0 eV 이상의 밴드갭(band gap) 에너지를 갖고 있어야 하 지만, 큰 밴드갭 에너지의 영향으로 낮은 전도성을 지니므 로 화학양론적 조성비의 제어와 불순물 첨가에 의한 전자 퇴화(electron degeneracy)를 형성하여 투명전도성을 가지 게 하는 방법이 이용된다[1].
투명전도막으로 사용되는 물질 중에 주석산화물(tin oxide: SnO2)는 3.5 eV 이상의 넓은 광학적 밴드갭을 갖는 n-형 반도체이고[2,3], 가시광선 파장 영역에 있어 평균 85%
이상 광학적 투과율을 가지고 적외선 파장 영역에서도 높 은 반사율 특성을 가진다. 화학양론적 조성비를 조정하는 방법에서 Sn을 Sb로 치환하거나 O2 위치에 F 또는 Cl를 치환하면 약 10−3 Ω·cm 정도의 낮은 비저항과[4] 화학적 안 정성 및 높은 내마모성을 가지는 투명전도막을 제작할 수 있다[5].
SnO2의 전기전도성에 있어서 화학양론적 조성비를 조정 하는 방법으로 제작된 전도막의 경우 비저항값이 인듐주 석산화물(indium tin oxide, ITO)보다 낮게 되는 단점이 있 지만 불순물(dopant)을 첨가하면 물질 자체의 높은 광투과 율을 유지하면서 전기전도성을 높일 수 있는 투명전극의 재료로 사용될 수 있다[6].
현재까지 SnO2에 Sb, F, In, Cl 등의 불순물을 사용한 많 은 연구들이 진행되어 왔는데, 이 중 Sb는 불순물로 폭 넓 게 사용되는 물질이다. 투명전도막으로 인듐주석산화물 박막이 현재 실용화되어 널리 사용되고 있으나, Sb가 도 핑된 안티몬주석산화물(antimony tin oxide, ATO)막은 전 도성과 내구성이 필요한 응용분야인 렌즈광학, 자동차유 리 등에서 실용화의 가능성을 더욱 넓혀가고 있다[8].
Sb를 도핑(doping)시 SnO2 박막에 도너 전자의 공급으 로 비저항의 감소가 기대되지만 증가된 도핑량으로 미세 한 Sb2O5 상이 SnO2와 함께 증착되어 이차상으로 증착된
교신저자 연락처: 강성수, 706-711 대구광역시 수성구 만촌동 395 대구산업정보대학 안경광학과 TEL: 053-749-7264, FAX: 053-749-7260, E-mail: [email protected]
Sb2O5 상이 SnO2 기지와 혼합되어 단위체적당 전자밀도와 전자이동도의 감소로 인한 전기전도도의 급격한 감소를
초래한다[7,9]. 이와 유사한 연구 결과는 DC 스퍼터링 및
플라즈마 기상 화학증착법(plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD)로 제조된 안티몬주석산화물 박막에서 도 보고되었으며, 도핑농도가 약 8% wt로 알려진 Sb의 첨 가한계를 초과함에 따라 Sb2O5의 이차상이 입자의 상계면 에 침적되고 계면에서 산란이 일어나 이동도가 감소되는 것으로 설명된다[5,7].
주석 산화물 박막은 화학적인 방법인 졸-겔법으로 만들 어서 스핀코팅, 분사법과 진공 증착 방법인 CVD, RF 스 퍼터법, DC 스퍼터법, PLD 등[10-18]이 적용되어 왔으며, 본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 안티 몬이 도핑된 주석 산화물 박막을 증착하였다. 증착된 박막 은 증착조건에 따른 타겟-기판간(T-S) 거리변화, RF 전력 변화에 따른 결정성, 전기적 및 광학적 특성 등을 조사하 였다.
실험방법
증착용 타겟은 SnO2:Sb2O5= 95:5 wt%의 비율로 정한 고순도(99.99% 이상) 무기산화물의 타겟을 사용하였으며, 타겟의 크기는 직경 3 inch, 두께 6 mm이다. 기판으로는 두께 10 mm, 크기 50×50 mm2의 corning 7059 유리를 사 용하였다. 먼저 기판을 아세톤, 알코올, 증류수 순으로 초 음파 세정기에서 10분간 세정한 후 질소가스로 건조시킨 후 사용하였다.
안티몬주석산화물 박막은 RF(13.56 MHz) 마그네트론 스퍼터링 방법(20~50W)으로 제작하였으며, 각 조건에서 챔버를 1 × 10−5 Torr 이하로 배기 시킨 후 기판을 장입하 였으며, 증착시의 진공도는 2~10 mTorr 사이에서 조절하 였다. 이 때 챔버 내의 캐리어 가스인 Ar 가스의 유량은 30 sccm으로 고정시켰다. 플라즈마의 안정화와 타겟 표면 의 불순물 층을 제거하기 위해 30분간 예비 스퍼터링을 실시한 후 실온에서 증착을 실시하였다. 또한 T-S간 거리 는 70~120 mm로 유지하였고, 균일한 박막 증착을 위해 10 rpm으로 기판을 회전시켰다. 또한 증착 후 열처리는 산 소분위기 속에서 1기압의 산소를 흘리며 200~500°C에서 1시간 동안 열처리를 하였다.
안티몬주석산화물 박막의 두께는 Zn 파우더와 20%
HCl 용액으로 박막의 일부분을 에칭시켜 기판과 박막사이 에 스텝을 만들어 그 차이를 측정할 수 있는 알파스텝(α- step: DekTak3, Veeco sloan technology)과 주사전자현미경 (SEM, Hitachi, S-4200)을 함께 사용하여 정확한 두께를 결정하였다. 또한 박막의 면저항을 조사하기 위해 4-point
probe 방법(Mitsubishi, MCP-T360)을 사용하였고, 광학적 특성은 UV-VIS 분광기(Shimadzu, UV-1601PC)를 이용하 여 200~800 nm 범위에서 박막의 투과도를 측정하였다. 박 막의 표면형상 관찰을 위해 주사현미경과 AFM(Digital instrument, Nanoscope IIIa)를 사용하였으며, 안티몬주석 산화물 박막의 결정학적 특성은 X-선 회절기(Rigaku, D/
MAX 2100H) θ-2θ 측정법으로 결정하였다.
결과 및 고찰
홀 측정(Hall measurement)에 의하면 안티몬이 도핑된 주석 산화물과 도핑되지 않은 주석산화물 모두 n-형 반도 체 성질을 가진다고 보고되고 있으며, 가스분압과 열처리 조건에 따라 결정성이 달라지며 결정성이 증가할수록 전 도성이 증가한다고 알려졌다[19,20].
안티몬주석산화물 박막의 전기적, 광학적 특성들은 T-S 간의 거리, RF전원의 입력전력, Ar 흐름율, 기판온도 등에 따라 변하는데, 최적의 증착 조건을 확보하기 위해 α-step 장비로 확인된 박막의 두께로부터 T-S간의 거리에 따른 특성을 확인한 후 RF전원의 입력전력과 Ar 흐름율(flow rate)에 따른 증착율 변화를 조사하였다.
Fig. 1은 T-S간 거리에 따른 증착율의 변화를 보여주는 그래프이다. 박막증착시 Ar 흐름율은 30 sccm, RF 전력은 40W, 기판온도는 300K, 공정압력이 8 mTorr 조건에서 T- S간의 거리는 70 mm, 80 mm, 100 mm, 120 mm으로 각각 간격의 변화를 주어 증착율을 측정하였다. T-S간 거리가 70 mm일 때 박막의 증착율은 약 16.5 nm/min로 가장 높 았으며, T-S간 거리가 멀어질수록 박막의 증착율도 급격 히 감소하여, T-S간 거리가 120 mm일 때 박막의 증착율은 8 nm/min로 가장 낮은 결과를 보여주었다. 이러한 결과는 DC 스퍼터링법에 의한 박막에서도 기판거리가 70 mm일 때 80 nm/min, 200 mm일 때 11 nm/min으로 거리가 멀어
Fig. 1. Deposition rate of ATO films as a function of T-S distance.
질수록 증착율이 떨어지는 비슷한 결과를 보여준 바가 있다[21].
Fig. 2는 T-S간 거리에 따른 광투과율을 조사한 결과이 다. 단파장 영역에서 T-S간 거리의 증가에 따라 광투과율 은 더 낮은 파장으로 천이되는 것을 볼 수 있다[22]. 그러 나 투명전도막으로 사용되기 위한 가시광 전파장에 걸친 고른 투과율을 보인 것은 T-S간 거리가 100 mm와 120
mm일 때로 확인되었다.
Fig. 3는 안티몬주석산화물 박막의 표면거칠기(Rms)를 나타낸 것이다. T-S간 거리 80 mm에서 표면거칠기는 1.01 nm였는데, 100 mm에서 Rms는 0.56 nm로 가장 우수 한 특성을 보였다. 따라서 안티몬주석산화물 박막의 증착 률, 광투과율, 표면거칠기 특성만을 고려할 때 투명전도막 제작시 T-S간 거리는 최소 100 mm 이상 확보되어야 함을 확인할 수 있었다.
박막의 증착에 RF 전력이 중요한 요인변수에 포함되는 데, Fig. 4는 RF 전원의 입력전력(20~50 W)에 따른 박막 의 증착율을 조사한 결과이다. 박막 증착시 기판온도, Ar 흐름율, 공정압력, T-S간 거리는 각각 300oC, 30 sccm, 8 mTorr, 100 mm로 고정하였으며, 입력전력에 따라 박막의 증착율은 지속적으로 증가하는 경향성을 나타내었다. RF 전원에 의한 박막의 증착은 DC 전원에 의한 것보다 증착 율의 증가율이 적은 것으로 알려져 있다[21,22]. 증착속도에 서 금속타겟을 이용한 RF 스퍼터링의 SnOx 박막에서 RF 전력 증가에 따라 증착속도가 빠르고[23], 특히 450°C에서 증착속도가 급격히 증가하였다고 보고된 바 있다[7]. 이는 RF 전력이 증가하면서 플라즈마의 밀도가 증가되고, 그 결과로 타겟에 충돌하는 Ar 이온이 더욱 활성화되어 안티 몬주석산화물 입자의 양과 증착속도가 증가되기 때문으로 Fig. 2. Optical transmittance in the visible wavelength range
of the ATO film as a function of the T-S distance.
Fig. 3. AFM images of the ATO films as a function of the T-S distance.
생각된다.
일반적으로 RF 입력전력의 변화는 박막의 광투과율의 변화를 동반하게 되는데, Fig. 5는 RF 입력전력에 따른 안 티몬주석산화물 박막의 광투과율을 조사한 결과이다. 입 력전력 10W~50W 사이에서 10W 간격으로 광투과율의 변화를 측정한 결과, RF 입력전력이 증가할수록 광투과율 은 감소하는 것으로 조사되었으며, 30W까지는 가시광 전 파장 영역에서 고른 광투과율을 보여주었으나, RF 입력전 력 40W 이상에서는 장파장 영역에서의 광투과율이 단파 장 영역보다 감소하는 특성을 보여주었다. 이는 RF 전력 의 증가에 따른 Ar 이온에 의한 박막 표면의 에칭효과에 의한 기여 때문으로 생각된다.
제작된 박막의 조건변수별 특성조사에 의한 최적화된 증착 조건은 Table 1과 같았다.
Fig. 6은 박막의 결정성을 확인하기 위하여 XRD 패턴 을 측정한 결과이다. XRD 패턴의 결과로부터 RF 입력 전
력 20W까지는 비정질 구조임을 확인할 수가 있었으며, 30W 이상에서 비정질 상을 포함한 전체 결정상이 증가함 을 알 수 있었다. 특히 40 W 이상에서는 비정질 상과 더 불어 SnO2 상의 (101), (211) 등의 결정상이 나타났으며, 이는 이전의 연구자들에 의해 확인된 것과 동일한 결과이
다[24,25]. Suzuki 등은 안티몬주석산화물 박막의 (101) 결정
상이 마그네트론 스퍼트링에 의해 제조된 박막의 구조적 인 특징을 나타낸 것으로 설명하였으며[24], (211) 배위를 보인 박막은 전기적 특성의 감소, 그레인 크기(grain size) 의 감소, 표면거칠기의 감소를 동반하게 된다고 알려져 있 다[26]. 또한 도핑하지 않은 SnO2 박막은 (211) 배위의 피 크가 관측되고, Sb의 도핑량을 증가시킴에 따라서 (211) 배위의 피크는 감소하고 (200) 피크의 세기가 증가한다는 보고도 있으나, 본 실험에서는 확인할 수가 없었다[27].
RF 입력전력은 박막의 구조적, 광학적 특성 뿐만 아니 라 박막의 전기적 특성도 변화시키는 것으로 알려져 있는 데, Fig. 7은 RF 입력전력 변화에 따른 안티몬주석산화물 박막의 면저항을 측정한 결과이다. RF 입력전력 10W~
50W 사이에서 10W 간격으로 전력을 변화시키면서 제조 된 박막의 면저항은 입력전력 20W까지 급격히 감소한 후, 그 이상에서는 완만하게 감소를 보여주었다. 이는 타겟에 조사되는 RF 전력이 증가할수록 기판에 도달하는 안티몬 Fig. 4. Deposition rate of ATO films as a function of the input
power.
Fig. 5. Optical transmittance of the ATO films deposited at various input power.
Table 1. Optimized deposition conditions of the ATO film
Sputtering parameters Ranges
T-S distance [mm]
RF power [W]
Ar flow rate [sccm]
Working pressure [mTorr]
Substrate rotating speed [rpm]
Sputtering time [min]
100 40 30 8 10 10
Fig. 6. X-ray diffraction (XRD) patterns of the ATO films as a function of the RF power.
주석산화물 입자의 양과 속도가 증가하여 저항도가 낮은 양질의 박막이 형성되지만, RF 전력이 과도하게 증가하여 챔버내 산소가스의 전리도가 상승하면서 증착되는 박막의 저항을 높이는 결과로 생각된다[28,29].
일반적으로 적용되는 정전용량식 터치패널용 투명전도 성 박막의 면저항 조건은 1000~2000 Ω·cm−2이므로 전기 적 특성만을 고려할 경우 RF 입력전력이 20~30W 일 경 우가 최적의 박막제조 조건이라 할 수 있다.
Table 2는 증착된 안티몬주석산화물 박막의 입력전력의 변화에 따른 표면 거칠기를 나타낸 것이다. 박막의 표면 거칠기는 입력전력에 따라 점차 증가하였다. 투명전도막 박막은 두께의 증가에 따라 표면의 거칠기가 증가하는 경 향을 나타내고 있으며, 박막의 결정도와 결정의 크기(Ra) 와는 상관관계가 없는 것으로 알려지고 있다[28]. RF 입력 전력의 증가는 박막의 두께를 증가시키게 되고, 두께의 증 가에 따라 표면거칠기가 증가한 것으로 생각된다.
본 연구에서 RF 마그네트론 스퍼트링으로 제조된 투명 전도막 박막은 T-S간 거리는 100 mm, RF 전력은 30W에 서 제조된 박막이 구조적, 광학적, 전기적 특성에서 최적 의 조건을 충족하고 있었으며, 추가로 전기적 및 광학적 특성의 개선을 위하여 Ar 또는 O2 첨가에 따른 박막의 특 성변화를 조사할 계획이며, 선행연구에서 Ar 또는 O2첨 가가 광투과율과 연관성을 가짐을 확인하였으므로 이후 후
속연구에서 보다 세부적인 탐색이 필요하리라 생각된다.
안티몬주석산화물 박막에 대한 연구는 고갈되고 있는 인듐주석산화물 박막의 성분물질들을 대체하기 위하여 시 작되었으며, 인듐주석산화물 박막을 안경렌즈에 적용함에 있어서 제한요소로 제기된 표면거칠기, 모재와의 부착력 등[7]이 본 연구에서 시도한 안티몬주석산화물 박막을 이 용할 경우 제한요소의 개선이 가능함을 확인하였으며, 또 한 이 결과는 시력에 영향을 주지 않는 범위에서 안경렌 즈의 표면에 전기패턴을 설계할 수 있는 가능성도 탐색하 였다고 할 수 있다.
결 론
본 연구에서는 SnO2:Sb2O5= 95:5 wt%의 비율로 RF 마 그네트론 스퍼트링법으로 투명 전도막을 제작하였으며, 제작된 박막은 구조적, 전기적, 광학적 특성을 측정하여 평가하였다. 투명전도막 박막은 RF 입력전력에 가장 민감 하게 특성변화를 보여주었는데, 30W의 RF 입력전력에서 광투과율 77.4%, 표면거칠기 0.56 nm, 면저항 1007 Ω·cm−2 의 결과를 얻었으며, 안티몬주석산화물 박막의 구조적, 광 학적, 전기적 특성들은 T-S간 거리와 RF 전력에 크게 의 존하고 있음을 확인하였다. 본 연구의 결과는 미세패턴의 투명전도막 박막을 이용하는 태양전지, 김서림 방지용 렌 즈, 전자파 차폐렌즈, HMD 등 다양한 광학용 기기들에 적용될 수 있을 것으로 판단된다.
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Table 2. Surface roughness of the ATO films as a function of input powers
RF power Rms(nm) Ra(nm)
10W 0.200 0.159
30W 0.563 0.442
40W 0.674 0.471
50W 1.018 0.627
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The Electrical and Optical Characteristics of ATO Films Prepared by RF Magnetron Sputtering Method
Sung Soo Kang, Sung Ho Lee*, Yoon Seok Jang** and Sang Chul Park***
Dept. of Ophthalmic Optics, Daegu Polytechnic College University
*Nano Convergence Practical Application Center, Daegu Technopark
**Department of Ophthalmic Optics, Taegu Science College
***Dept. of Ophthalmic Optics, Busan College of Information Technology (Received April 30, 2010: Revised November 25, 2010: Accepted December 18, 2010)
Purposes: The purposes of this study were to investigate the optical, structural and electrical properties of the antimony doped tin oxide(ATO) thin films according to certain variable deposition conditions, such as RF input power and T-S (target-substrate) distance change, using transparent conducting oxide (TCO). Methods: ATO thin films of Sb concentration ratio with SnO2:Sb2O5= 95:5 wt% were deposited at room temperature by RF magnetron sputtering method. Results: ATO thin films were most sensitive to the RF input power: light transmittance was 78% at RF input power of 30W, and 0.56 nm for the surface roughness and 1007 Ω·cm−2 for the sheet resistance as well. Conclusions: It was found that ATO thin films were showed the large change in its characteristics of structural, optical and electrical properties which were affected by T-S distance and RF input power.
Key words: Antimony doped tin oxide (ATO), RF magnetron sputtering, sheet resistance, deposition rate, trans- mittance, roughness
