Evaluation System for a Quadrupole Mass Spectrometer

(1)

Evaluation System for a Quadrupole Mass Spectrometer

J. T. Kim · Y. H. Shin · J. Y. Yun*

Center for Vacuum Technology, Korea Research Institute of Standards and Science, Daejeon 305-340, Korea

K. S. Min

Center for Vacuum Technology, Korea Research Institute of Standards and Science, Daejeon 305-340 Department of Physics, Kunsan National University, Gunsan 573-701, Korea

D. Cha

Department of Physics, Kunsan National University, Gunsan 573-701 (Received 28 September 2012 : revised 12 October 2012 : accepted 26 October 2012)

An evaluation system for a quadrupole mass spectrometer (QMS) has been established, and the MDPP (minimum detectable partial pressure) has been estimated by using the evaluation system.

The system enables the reliabilities of QMS sensors to be compared quantitatively and provides core data for improving the performance of a QMS. Because the MDPP is composed of both the magnitude of the ionic current and its noise, it provides more reliable reference data for tuning a QMS. One way to estimate the MDPP is to measure the QMS signal of residual H

2

gas at high vacuum. Another way is to use a mixture gas with a small amount of H

2

gas. The second way provides a more precise result. This QMS evaluation system and the MDPP provide reliable tools to compare and evaluate the performance of an ion source which is the core part of a QMS sensor.

PACS numbers: 07.75.+h

Keywords: QMS(Quadrupole Mass Spectrometer), MDPP(Minimum Detectable Partial Pressure)

Quadrupole Mass Spectrometer ç g Ë S y ð

» . > ? · , > ÷ 7 Bg ` @ · * × <® £* å

^∗

ô

Ç² D G ³ ðï r õ < Æ ½ ¨" é ¶ / B N l Õ ü tG ' p' , @ / 305-340

*

>

M Î 3 ¸

ô

Ç² D G ³ ðï r õ < Æ ½ ¨" é ¶ / B N l Õ ü tG ' p' , @ / 305-340 ç

H í ß @ / < Æ § Ó ü t o < Æõ , ç H í ß 573-701

% + Ö <

ç

H í ß @ / < Æ § Ó ü t o < Æõ , ç H í ß 573-701

(2012¸ 9 Z 4 28{ 9 ~ Ã Î6 £ §, 2012¸ 10 Z 4 12{ 9 Ã º& ñ : r ~ Ã Î6 £ §, 2012¸ 10 Z 4 26{ 9 > F S X & ñ )

Quadrupole mass spectrometer(QMS) _ $ í 0 p x` ¦ ¨ î ½ + É Ã º e H r Û ¼% 7 ` ¦ ] j % i ¦, s \ ¦ s 6 x

# 8 £ ¤& ñ 0 p x ô Ç þ j è Â Òì r · ú (MDPP(Minimum Detectable Partial Pressure)) ¨ î l Õ ü t` ¦ > hµ 1 Ï

%

i . s כ [ þ t` ¦ s 6 x # QMS G ' p" f_ ø @$ í ` ¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð q § ¨ î ½ + É Ã º e ¦ G ' p" f_ $ í 0 p x` ¦ > h

1171

(2)

\

¦ ] j/ B N ô Ç .

PACS numbers: 07.75.+h

Keywords:×æFG |9|¾Ó ìr$3l, 8£¤&ñ 0pxôÇ þjè ÂÒìr·ú

I. " e Â ] Ø

Quadrupole Mass Spectrometer(QMS) H / B N × æ \ z

e H l ^ \ ¦ ì r$ 3 H © q Ð, D ¥ ½ + Ë l ^ _ $ í ì r x 9 Â

Òì r · ú ` ¦ ì r$ 3 H X < æ ¼s 9, ì ø Í ¸^ /n Û ¼e ¦ Y Us / B N& ñ x 9

' é ß í ß \ O , _ « Ñ, ¨ 8 â , Ä ºÅ Ò ½ Ó/ B N 1 p x í ß \ O ì r \

"

f Ö ¸6 x ÷ & ¦ e [1]. : £ ¤ y ì ø Í ¸^ / B N& ñ é ß ¸m ' a A,

à Ô\ ¦, o ß ¼ \ V , o s 6 x ÷ & 9, ² D G ? / r © ½ © ¸ H Ã

º ;% 3 " é ¶ \ s Ø Ô ¦, r © s & h & h Ü ¼ Ð ª K t ¦ S X

@

/÷ & H Æ Ò[ js . t ë ß QMS H 6 x ¨ 8 â x 9 ~ ½ ÓZ O \

y ¸ 100%\ " f ´ ú §> H 1000% s © _ ª ô Ç s

\ ¦ Ðs 9 [2], QMS_ y ¸\ % ò ¾ Ó` ¦ Å Ò H ´ ú § É r כ ¹ [

þ

t Ð K 6 x ~ 1 > þ j& h o l \ H # Q 9¹ ¡ § s e

. ¢ ¸ô Ç, r ç ß \ y ¸ l M :ë H \ Å Òl & h Ü ¼

Ð s \ ¦ §& ñ K ô Ç .

QMS\ ¦ ¨ î H ~ ½ ÓZ O Ü ¼ Ð H s : r Ò q t$ í Â Ò\ ¦ §^ 9 q § ì r$ 3 H ~ ½ ÓZ O , { 9 & ñ · ú § 4 \ " f_ l ^ _ y ¸\ ¦

½

¨ô Ç + ' q § H ~ ½ ÓZ O 1 p x s e . t ë ß , QMS_ $ í 0 p x

`

¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð ¨ î H ~ ½ ÓZ O É r ü < e t · ú § H © I s

.

: r ½ ¨\ " f H ô Ç² D G ³ ðï r õ < Æ ½ ¨" é ¶ \ " f ^ ] j ô Ç QMS ¨ î r Û ¼% 7 ` ¦ s 6 x # QMS\ ¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð ¨ î

½

+ É Ã º e H ¨ î ~ ½ ÓZ O ` ¦ ] jî ß 9 ¦ ô Ç .

II. ÷ m Ç] M ö X ê sV

1. QMS

QMS H { 9 7 á x _ s : r > s t \ mass spectrometer\ ¦ »

· ¡ © u Ð s K ½ + É Ã º e . s : r > s t \ " f% ! 3

\

¦ l ^ ì r ü < Ø æ[ t r & l ^ s : r` ¦ + þ A$ í r + ' s [

þ

t l ^ s : r` ¦ ô Ç \ Ø ¦ H כ s m ¦, { 9 & ñ ô Ç (m/e) ° ú כ` ¦ כ ë ß × þ & h Ü ¼ Ð Ø ¦ H כ s . QMS

∗E-mail: [email protected]

Fig. 1. Typical structure of quadrupole mass spectrom- eter.

H s : r Ò q t$ í Â Ò(ion source), s : r ì r o Â Ò(mass filter), Õ ª o

¦ s : r Ø ¦ Â Ò(detector) Ð ½ ¨$ í ÷ &# Q e [3, 4]. s

: r Ò q t$ í Â Ò H ´ ú Õ ª@ / Ð l ^ ì r [ þ t` ¦ s : r or v H l 0

p

x` ¦ כ Ü ¼ Ð # Q t ~ ½ Ód s e Ü ¼ 9 Ø æ[ t ~ ½ Ó d

(electron impact type)[ þ t s { 9 ì ø Í& h s [5].

Figure 1 É r QMS _ l : r ½ ¨ ¸\ ¦ · p כ s . ü

< l ^ ì r Ø æ[ t { 9 Â Ò l ^ ì r [ þ t É r s : r o÷ &

#

Q / B I s : r | 9 5 Å q r Û ¼% 7 \ _ K s : r ì r o Â Ò A á ¤ Ü ¼ Ð [ þ t # Q

> ) a . s M : s : r 0 A(ion reference potential), 6 £ §F G

· ú (cathode voltage), ~ ½ ÓØ ¦ À Ó(emission current) 1 p x` ¦

¸& ñ þ j& h ¸| _ Û ¼& 7 à Ô! 3 ` ¦ % 3 ` ¦ Ã º e . QMS_ s

: r ì r o Â Ò H 4 > h_ " é ¶ l Ñ ü æ \ & h ] X ô Ç · ú ` ¦ # (m/e) ° ú כ\ ì r o H quadrupole mass filter ½ ¨ ¸ Ð

÷

&# Q e . Ø ¦ ~ ½ Ód É r כ ¹½ ¨÷ & H y ¸(sensitivity) < Ê É r

Ø ¦ 5 Å q ¸ 1 p x \ # Q t ~ ½ ÓZ O s æ ¼s © ´ ú § s

6 x ÷ & ¦ e H כ É r Faraday cup ~ ½ Ód s . Faraday cup É r s : r s collectorü < Ø æ[ t " f Õ ª \ ¦ collec- tor \ Å Ò> ÷ & Õ ª\ K { © H À Ó â ìØ Ô> ÷ &Ù ¼ Ð

À Ó| ¾ ÓÜ ¼ Ð" f s : r _ ª ` ¦ Ø ¦ ô Ç [6].

: r ½ ¨\ " f 6 x ) a QMS H QMS200(Prisma) Ü ¼ Ð (m/e) ° ú כ` ¦ 200 t 8 £ ¤& ñ 0 p x 9, s : r Ò q t$ í Â Ò H ¸ É r

{ 9 (open type ion source; OIS)` ¦ 6 x % i .

2. QMS ç g Ë S y ð

: r ½ ¨\ ¦ 0 AK QMS ¨ î r Û ¼% 7 ` ¦ ] j % i ¦, ] j ô

Ç ¨ î r Û ¼% 7 É r Fig. 2 ü < ° ú s ß ¼> W 1 Â Òì r Ü ¼ Ð ¾ º

(3)

Fig. 2. (Color online) Evaluation system of QMS.

Fig. 3. (Color online) Diagram of pin-hole (diameter = 10 µm, thickness = 200 µm).

#

Q4 R e . ` É r Pfeiffer vacuum _ QMS422 Ð (m/e)° ú כ

`

¦ 500 t 8 £ ¤& ñ 0 p x . a H QMS Õ þ ! Q(chamber)s

. QMSü < ) a Õ þ ! Q Ð QMS200s ÷ &# Q e Ü ¼ 9, · ú § 4 _ 8 £ ¤& ñ ` ¦ 0 AK s : r > s t (ionization gauge)\ ¦

6 x ô Ç . b É r gas Õ þ ! Qs . 8 £ ¤& ñ ¦ H l ^ \ ¦ QMS Õ þ ! Q Ð t 5 Å q& h Ü ¼ Ð / B N/ å L K Å Ò H % i ½ + É` ¦ { { © 9,

?

/Â Ò_ · ú § 4 É r 1 mbar CDG (Capacitance Diaphragm Gauge)\ ¦ 6 x # 8 £ ¤& ñ ô Ç . QMS Õ þ ! Qü < gas Õ þ ! Q_

Â Ò0 A\ pin-hole\ ¦ ¿ º# Q QMS Õ þ ! Q Ð l ^ Õ þ ! Q

Ð Ä »{ 9 ÷ & H ª s { 9 & ñ > Ä »t ÷ & ¸2 ¤ % i .

Pin-hole _ ½ ¨ ¸ H Fig. 3 õ ° ú . Pin-hole É r gas- ket+ þ AI _ & ñ x 9 / B N` ¦ 0 AK Y Us $ \ ¦ 6 x # f â 10 µm, ¿ ºa 200 µm_ É r ½ ¨" í ` ¦ Ý ü # QZ ~ É r SUS F | 9 _

· û ª É r ó ø Ís . QMS Õ þ ! Qü < gas Õ þ ! Q s _ ü Û

¼(conductance)_ r Ó ý t Y Us õ gas Õ þ ! Q_ · ú § 4 s 0.01 Pa p ë ß \ " f ü Û ¼ ° ú כs t · ú § ¦ { 9 & ñ > Ä

»t H d` ¦ S X Ù þ ¡Ü ¼ 9, z ´] j z ´+ « > ¸ 0.01 Pa p ë ß ` ¦ Ä »t

" f ' % i .

Fig. 4. (Color online) Signal of hydrogen & background noise.

c H l ^ Å Ò{ 9 ½ ¨\ " f Å Ò{ 9 ) a l ^ _ ¸$ í q H Ä »t K

Å Ò " f Â Òx Ø ½ Ó(volume expansion)Ü ¼ Ð · ú § 4 ` ¦ ± ú 2

XÅ Ò# Q þ j7 á x& h Ü ¼ Ð Å Ò{ 9 ) a l ^ gas Õ þ ! Q\ ¸² ú Ù þ ¡` ¦ M

:_ · ú § 4 ` ¦ 0.01 Pa p ë ß Ü ¼ Ð ë ß [ þ t # QÅ Ò H % i ½ + É` ¦ ô Ç .

QMS Õ þ ! Q ? /_ l : r · ú § 4 É r ∼10

⁻⁷

Pa & ñ ¸_ ¦ /

B

N \ ¸² ú ½ + É Ã º e > [ O > % i Ü ¼ 9, * 3 á Ô ¸{ 9 _ % i À Ó\ _

ô Ç ? /Â Ò ¸% i ` ¦ ] j l 0 AK Û ¼ß ¼\ ¦ * 3 á Ôü < ' Ð ì r

* 3 á Ô\ ¦ 6 x % i [6].

3. ç g Ë U ê s0 n É

¨ î

l \ · ú ¡" f QMS _ þ j& h o\ ¦ 0 Aô Ç õ

&

ñ (tuning)s 9 כ ¹ . y l ^ \ @ /ô Ç þ j& h _ 6 £ § F

G · ú ° ú כ` ¦ [ O & ñ ô Ç Ê ê, s : r 0 A_ ° ú כ` ¦ or &

" f y l ^ \ K { © H s : r À Ó(signal)_ ° ú כ É r Z }

t ¸2 ¤, s : r À Ó_ peaks ¸t · ú § H ½ ¨ç ß (4.7 ∼ 5.3 amu) \ " f ³ ðï r¼ # (noise)\ ¦ & h > ¸& ñ K ô Ç .

Fig. 4 H H

2

_ s : r À Ó ° ú כõ ³ ðï r¼ # ° ú כ_ # 3 0 A\ ¦ \ V

Ð · p Õ ªA á Ôs .

Figure 5 H þ j& h o ' × æ X <s ' \ ¦ ì r$ 3 ô Ç Õ ªA á

Ôs ¦ Fig. 6 H s : r À Ó ° ú כ` ¦ ³ ðï r¼ # Ð è H ° ú כ` ¦

· p Õ ªA á Ôs . s : r 0 A ° ú כë ß Z } ¦ þ j& h o

÷

& H כ s m . ³ ðï r¼ # ° ú כs ± ú © I \ " f s : r

0 A ° ú כs Z }` ¦ M : ] j@ / Ð ) a þ j& h o s À Ò# Q& ¦ ½ + É Ã

º e .

y

l ^ s : r 0 A Ø Ô ¦ 8 £ ¤& ñ ½ + É M : ¨ 8 â s

¸F Km Ù ¼ Ð, B 8 £ ¤& ñ r þ j& h o õ & ñ É r 9 Ã

ºs . s : r 0 A, 6 £ §F G · ú 1 p x _ parameter\ ¦ ¸] X

#

þ j& h _ ° ú כ` ¦ ½ ¨ # QMS_ y ¸\ ¦ ¾ Ó © r & ô Ç .

(4)

Fig. 5. (Color online) Tuning of signal and noise (anode voltage 65 V and emission current 1 mA).

Fig. 6. Signal/Noise maximization (anode voltage 63 V and emission current 1 mA).

QMS _ þ j& h o\ ¦ = å Q · p Ê ê\ H 8 £ ¤& ñ 9 H l ^ \ þ j

&

h o ÷ &# Q e H y ¸\ ¦ s 6 x # MDPP(Minimum Detectable Partial Pressure;8 £ ¤& ñ 0 p x ô Ç þ j è Â Òì r · ú )\ ¦

½

¨K ô Ç . : r ½ ¨\ " f H MDPP\ ¦ s 6 x # QMS\ ¦

¨ î

, q § ì r$ 3 % i . MDPP H îISO DIS 14291ï \ _ K

6 £ § õ ° ú s Å Ò# Q .

M DP P = 3 · current noise/S[P a] (1) S = I − I

0

(P − P

₀

)D [A/P a] (2) S H l ^ _ y ¸(sensitivity)\ ¦, I H l ^ _ s : r À

Ó(ion current)\ ¦, P H QMS Õ þ ! Q\ " f gas Õ þ ! Q Ð l ^

\

¦ f Ë 9 × ¦ M :_ QMS Õ þ ! Q_ · ú § 4 (pressure)` ¦, D H l

^

_ 0 l x ¸(density)\ ¦ · p .

y

¸ H (2) d \ Ø Ô 8 £ ¤& ñ ¦ H l ^ _ s : r

À Ó o\ ¦ Õ ª l ^ _ Â Òì r · ú Ü ¼ Ð è H כ Ü ¼ Ð & ñ _ ÷ &

9, MDPP_ ° ú כs > ` ¦ Ã º2 ¤ QMS _ $ í 0 p x s Ä ºÃ º ô

Ç כ s ¦ ½ + É Ã º e .

MDPP [Pa] > 1.0 × 10

⁻¹⁰

Table 2. MDPP of mixture gas with small amount of H

2

gas.

s

: r À Ó [A] 1.2 × 10

⁻⁰⁹

noise [A] 9.7 × 10

⁻¹⁵

y

¸ [A/Pa] 7.6 × 10

⁻⁰²

MDPP [Pa] 3.8 × 10

⁻¹³

III. ÷ m Ç] M ö+ s ÇÊ Ý õ m Í w ² o

QMS _ $ í 0 p x ¨ î \ ¦ 0 AK MDPP\ ¦ ¿ º t ~ ½ ÓZ O ` ¦

6 x # 8 £ ¤& ñ % i . $ QMS Õ þ ! Q ? /\ ï ß À Ó H Ã

º è(H

²

) l ^ \ ¦ s 6 x # MDPP\ ¦ 8 £ ¤& ñ Ù þ ¡ . 8 £ ¤& ñ l

\ · ú ¡" f Ã º è l ^ \ @ /ô Ç þ j& h o\ ¦ ¢ - a « Ñ % i Ü ¼ 9, Õ þ

!

Q ? /_ ï ß À Ó H Ã º è l ^ _ 0 l x ¸\ ¦ & ñ S X > · ú Ã º H

\ O

Ü ¼Ù ¼ Ð, Õ þ ! Q ? /\ É r l ^ H \ O ¦, Ã º è_ 0 l x ¸

100% ¦ & ñ ¦ z ´+ « >` ¦ ' % i . QMS_ MDPP 8

£ ¤& ñ õ H Table 1 õ ° ú .

¿

º P : H Ø Ô 4 H(Ar) base \ Ã º è 50 ppms í < Ê

)

a D ¥ ½ + Ë l ^ \ ¦ 6 x # MDPP\ ¦ 8 £ ¤& ñ % i . D ¥ ½ + Ë l

^

H ô Ç² D G ³ ðï r õ < Æ ½ ¨" é ¶ ³ ðï r Û ¼z ´\ " f ] j % i .

D ¥ ½ + Ë l ^ \ í < Ê ) a Ã º è_ MDPP 8 £ ¤& ñ õ H Table 2 ü < ° ú .

8 £ ¤& ñ H 6 x , ¨ 8 â , 8 £ ¤& ñ ½ + É l ^ , þ j& h o_ & ñ ¸\

MDPP H ß ¼> ² ú | 9 Ã º e . þ j& h o s Ê ê { 9 & ñ l

ç ß s t è ß Ê ê, ° ú É r ¸| \ " f þ j& h o\ ¦ ' ½ + É â Ä

º s þ j& h oü < q §ô Ç MDPP H ±50% s ? /\ ¸

#

3 0 A ? /\ " f F & ³$ í ` ¦ S X Ð½ + É Ã º e .

¢

¸ô Ç 8 £ ¤& ñ ¦ H l ^ p [ j| ¾ Ó í < Ê÷ &# Q e H

D ¥ ½ + Ë l ^ \ ¦ 6 x # MDPP\ ¦ 8 £ ¤& ñ ½ + É â Ä º 8 & ñ S X ô Ç

° ú

כ_ MDPP\ ¦ ½ ¨½ + É Ã º e % 3 .

MDPP ° ú כs ± ú ` ¦ Ã º2 ¤ 8 p [ jô Ç ª _ l ^ \ ¦ 8 £ ¤& ñ ½ + É Ã

º e H כ ` ¦ · ú Ã º e Ü ¼ 9, MDPP ° ú כs ± ú H כ É r QMS p [ jô Ç ª _ l ^ \ ¦ 8 £ ¤& ñ ½ + É Ã º e H כ Ü ¼ Ð ¸ K

$ 3 ½ + É Ã º e . MDPP ° ú כs ± ú É r QMS{ 9 Ã º2 ¤ Ä ºÃ º

H כ ` ¦ S X % i .

(5)

IV. + s Ç Â ] Ø

\ ¦ 6 x # 8 £ ¤& ñ ¦ H l ^ \ @ /K þ j& h o\ ¦

' ô Ç Ê ê, MDPP\ ¦ 8 £ ¤& ñ H כ s 7 á § 8 & ñ S X ô Ç 8 £ ¤& ñ

° ú

כ` ¦ % 3 # Qè q Ã º e .

]

^

ü < p | ¾ Ó_ Ã º è í < Ê ) a D ¥ ½ + Ë l ^ \ ¦ 6 x # y y _

MDPP\ ¦ 8 £ ¤& ñ % i ¦, Õ ª õ p | ¾ Ó_ Ã º è í < Ê ) a

D ¥ ½ + Ë l ^ \ ¦ 6 x ½ + É M : 8 & ñ S X ¦ ± ú É r MDPP\ ¦ ½ ¨

½

+ É Ã º e % 3 . s H MDPP\ ¦ 8 £ ¤& ñ ½ + É M :, 8 £ ¤& ñ 9 H l

^

p | ¾ Ó í < Ê ) a D ¥ ½ + Ë Û ¼\ ¦ 6 x # 8 £ ¤& ñ H כ s MDPP _ & ñ S X ¸\ ¦ Z } s H ~ ½ ÓZ O s ) a H כ ` ¦ s l ô

Ç .

t ë ß MDPP_ F & ³$ í s ±50% s ? /s ¦ þ j& h o ) a parameter ¸| , l ^ _ 7 á x À Ó, { 9 & ñ · ú § 4 \ " fë ß X <s '

_ ° ú כs Ä »´ ò t ë ß , QMS_ $ í 0 p x` ¦ ¨ î H X < < HÒ o s

\ O H כ ` ¦ · ú Ã º e . 8 " f MDPP\ ¦ s 6 x

# Q ø @$ í e H ~ ½ ÓZ O s | ¨ c כ s .

P

c p 8 ý ò k >

s

7 Hë H É r 2012¸ ¸ §¹ ¢ ¤ õ < Æl Õ ü t Â Ò_ F " é ¶ Ü ¼ Ð l

Õ ü tÖ 6 x ½ + Ë+ þ A$ í 1 l x§ 4 \ O _ t " é ¶` ¦ ~ Ã Î Ã º' ) a ½ ¨{ 9 m

(2012K001234).

Y

c p w Ã U Ø ô

[1] A. Roth, Vacuum Technology (North-Holland Pub- lishing Company, Amsterdam, 1978), p. 7.

[2] W. Aberth and C. Spindt, Int. J. Mass Spec. Ion Phys. 25, 183 (1997).

[3] M. Hoffman, B. Singh and R. A. Outlaw, Handbook of Vacuum Science and Technology (1998), p. 303.

[4] G. F. Weston, Ultra high vacuum practice (Butter worths, 1985), Chap. 5.

[5] N. Ogiwara and M. Shiho, Vacuum 44, 661 (1993).

[6] S. S. Hong, I. T. Lim, J. T. Kim, Journal of the Ko-

rean Vaccum Society 16, 91 (2007).

Evaluation System for a Quadrupole Mass Spectrometer

Evaluation System for a Quadrupole Mass Spectrometer

J. T. Kim · Y. H. Shin · J. Y. Yun*

Center for Vacuum Technology, Korea Research Institute of Standards and Science, Daejeon 305-340, Korea

K. S. Min

Center for Vacuum Technology, Korea Research Institute of Standards and Science, Daejeon 305-340 Department of Physics, Kunsan National University, Gunsan 573-701, Korea

D. Cha

Department of Physics, Kunsan National University, Gunsan 573-701 (Received 28 September 2012 : revised 12 October 2012 : accepted 26 October 2012)

An evaluation system for a quadrupole mass spectrometer (QMS) has been established, and the MDPP (minimum detectable partial pressure) has been estimated by using the evaluation system.

gas at high vacuum. Another way is to use a mixture gas with a small amount of H

gas. The second way provides a more precise result. This QMS evaluation system and the MDPP provide reliable tools to compare and evaluate the performance of an ion source which is the core part of a QMS sensor.

Quadrupole Mass Spectrometer ç g Ë S ­ y ð 

 » . > ?  · , > ÷ 7 Bg ` @ · * × <® £* å 

ô

 Ç² D G ³ ðï  r õ  < Æ  ½ ¨" é ¶   / B N l Õ ü tG ' p' , @ /  305-340

*

>

M Î 3   ¸

ô

 Ç² D G ³ ðï  r õ  < Æ  ½ ¨" é ¶   / B N l Õ ü tG ' p' , @ /  305-340 ç

 H í ß @ / < Æ § Ó ü t o  < Æõ , ç  H í ß  573-701

% + Ö <

ç 

H í ß @ / < Æ § Ó ü t o  < Æõ , ç  H í ß  573-701

(2012¸  9 Z 4 28{ 9  ~ Ã Î6 £ §, 2012¸  10 Z 4 12{ 9  Ã º& ñ  : r ~ Ã Î6 £ §, 2012¸  10 Z 4 26{ 9  > F  S X & ñ )

Quadrupole mass spectrometer(QMS) _  $ í 0 p x`  ¦ ¨ î ½ + É Ã º e    H r Û ¼% 7 `  ¦ ] j   % i  ¦, s \  ¦ s 6 x

#  8 £ ¤& ñ 0 p x ô  Ç þ j è Â Òì  r · ú (MDPP(Minimum Detectable Partial Pressure)) ¨ î l Õ ü t`  ¦ > hµ 1 Ï 

%

i  . s  כ [ þ t`  ¦ s 6 x #  QMS G ' p" f_    ø @$ í `  ¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð q  § ¨ î ½ + É Ã º e   ¦ G ' p" f_  $ í 0 p x`  ¦ > h

1171

\

 ¦ ] j/ B N ô  Ç .

I. " e Â ] Ø

Quadrupole Mass Spectrometer(QMS)  H   / B N ×  æ \  z  



 e    H l ^ \  ¦ ì  r$ 3   H  © q  Ð,  D ¥ ½ + Ë l ^ _  $ í ì  r x 9 Â

Òì  r · ú `  ¦ ì  r$ 3   H X < æ ¼s  9, ì ø Í ¸^ /n Û ¼e  ¦ Y Us  / B N& ñ x 9

'  é ß  í ß \ O , _ « Ñ, ¨ 8  â , Ä ºÅ Ò  ½ Ó/ B N 1 p x í ß \ O    ì  r  \ 

"

f  Ö ¸6 x ÷ & ¦ e    [1]. : £ ¤ y  ì ø Í ¸^  / B N& ñ   é ß   ¸m ' a A,



à Ô\  ¦, o ß ¼    \  V , o  s 6 x ÷ & 9, ² D G ? / r  ©  ½ © ¸  H Ã

º  ;% 3 " é ¶ \  s Ø Ô ¦, r  © s  & h   & h Ü ¼ Ð  ª K t  ¦ S X 

@

/÷ &  H Æ Ò[ js  . t ë ß  QMS  H  6 x ¨ 8  â x 9 ~ ½ ÓZ O \ 



  y   ¸ 100%\ " f ´ ú §>   H 1000% s  © _   ª ô  Ç  s

\  ¦  Ðs  9 [2], QMS_  y   ¸\  % ò  ¾ Ó`  ¦ Å Ò  H ´ ú § É r כ ¹  [

þ

t  Ð   K   6 x   ~ 1 >  þ j& h o l \   H # Q 9¹ ¡ § s  e  

. ¢ ¸ô  Ç, r ç ß \     y   ¸   l  M :ë  H \  Å Òl & h Ü ¼



Ð s \  ¦  §& ñ K   ô  Ç .

QMS\  ¦ ¨ î    H ~ ½ ÓZ O Ü ¼ Ð  H s  : r Ò q t$ í Â Ò\  ¦  §^   9 q  § ì  r$ 3   H ~ ½ ÓZ O , { 9 & ñ · ú § 4 \ " f_  l ^ _  y   ¸\  ¦

½

¨ô  Ç + ' q  §   H ~ ½ ÓZ O  1 p x s  e   . t ë ß , QMS_  $ í 0 p x

`

 ¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð ¨ î    H ~ ½ ÓZ O  É r ü < e  t  · ú §  H  © I s 

.



: r   ½ ¨\ " f  H ô  Ç² D G ³ ðï  r õ  < Æ  ½ ¨" é ¶ \ " f  ^  ] j  ô  Ç QMS ¨ î  r Û ¼% 7 `  ¦ s 6 x #  QMS\  ¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð ¨ î 

½

+ É Ã º e    H ¨ î  ~ ½ ÓZ O `  ¦ ] jî ß   9 ¦ ô  Ç .

II. ÷ m Ç] M ö X ê sV 

1. QMS

QMS  H { 9 7 á x _  s  : r > s t \  mass spectrometer\  ¦ »

·

¡ ­   © u  Ð s K ½ + É Ã º e   . s  : r > s t \ " f% ! 3     

\

 ¦ l ^  ì  r  ü < Ø  æ[  t r &  l ^  s  : r`  ¦ + þ A$ í r   + ' s  [

þ

t l ^  s  : r`  ¦ ô  Ç   \    Ø  ¦   H  כ s   m  ¦, { 9 & ñ ô  Ç (m/e) ° ú כ`  ¦    כ ë ß    × þ & h Ü ¼ Ð   Ø  ¦   H  כ s  . QMS

Fig. 1. Typical structure of quadrupole mass spectrom- eter.



 H s  : r Ò q t$ í Â Ò(ion source), s  : r ì  r o Â Ò(mass filter), Õ ª o

 ¦ s  : r   Ø  ¦ Â Ò(detector) Ð ½ ¨$ í ÷ &# Q e    [3, 4]. s 



: r Ò q t$ í Â Ò  H ´ ú  Õ ª@ / Ð l ^  ì  r  [ þ t`  ¦ s  : r or v   H l  0

p

x`  ¦    כ Ü ¼ Ð #  Q t  ~ ½ Ód  s  e  Ü ¼ 9    Ø  æ[  t ~ ½ Ó d 

Quadrupole Mass Spectrometer ç g Ë S y ð

» . > ? · , > ÷ 7 Bg ` @ · * × <® £* å

Ç² D G ³ ðï r õ < Æ ½ ¨" é ¶ / B N l Õ ü tG ' p' , @ / 305-340

M Î 3 ¸

Ç² D G ³ ðï r õ < Æ ½ ¨" é ¶ / B N l Õ ü tG ' p' , @ / 305-340 ç

H í ß @ / < Æ § Ó ü t o < Æõ , ç H í ß 573-701

% + Ö <

ç

H í ß @ / < Æ § Ó ü t o < Æõ , ç H í ß 573-701

(2012¸ 9 Z 4 28{ 9 ~ Ã Î6 £ §, 2012¸ 10 Z 4 12{ 9 Ã º& ñ : r ~ Ã Î6 £ §, 2012¸ 10 Z 4 26{ 9 > F S X & ñ )

Quadrupole mass spectrometer(QMS) _ $ í 0 p x` ¦ ¨ î ½ + É Ã º e H r Û ¼% 7 ` ¦ ] j % i ¦, s \ ¦ s 6 x

# 8 £ ¤& ñ 0 p x ô Ç þ j è Â Òì r · ú (MDPP(Minimum Detectable Partial Pressure)) ¨ î l Õ ü t` ¦ > hµ 1 Ï

i . s כ [ þ t` ¦ s 6 x # QMS G ' p" f_ ø @$ í ` ¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð q § ¨ î ½ + É Ã º e ¦ G ' p" f_ $ í 0 p x` ¦ > h

¦ ] j/ B N ô Ç .

Quadrupole Mass Spectrometer(QMS) H / B N × æ \ z

e H l ^ \ ¦ ì r$ 3 H © q Ð, D ¥ ½ + Ë l ^ _ $ í ì r x 9 Â

Òì r · ú ` ¦ ì r$ 3 H X < æ ¼s 9, ì ø Í ¸^ /n Û ¼e ¦ Y Us / B N& ñ x 9

' é ß í ß \ O , _ « Ñ, ¨ 8 â , Ä ºÅ Ò ½ Ó/ B N 1 p x í ß \ O ì r \

f Ö ¸6 x ÷ & ¦ e [1]. : £ ¤ y ì ø Í ¸^ / B N& ñ é ß ¸m ' a A,

à Ô\ ¦, o ß ¼ \ V , o s 6 x ÷ & 9, ² D G ? / r © ½ © ¸ H Ã

º ;% 3 " é ¶ \ s Ø Ô ¦, r © s & h & h Ü ¼ Ð ª K t ¦ S X

/÷ & H Æ Ò[ js . t ë ß QMS H 6 x ¨ 8 â x 9 ~ ½ ÓZ O \

y ¸ 100%\ " f ´ ú §> H 1000% s © _ ª ô Ç s

\ ¦ Ðs 9 [2], QMS_ y ¸\ % ò ¾ Ó` ¦ Å Ò H ´ ú § É r כ ¹ [

t Ð K 6 x ~ 1 > þ j& h o l \ H # Q 9¹ ¡ § s e

. ¢ ¸ô Ç, r ç ß \ y ¸ l M :ë H \ Å Òl & h Ü ¼

Ð s \ ¦ §& ñ K ô Ç .

QMS\ ¦ ¨ î H ~ ½ ÓZ O Ü ¼ Ð H s : r Ò q t$ í Â Ò\ ¦ §^ 9 q § ì r$ 3 H ~ ½ ÓZ O , { 9 & ñ · ú § 4 \ " f_ l ^ _ y ¸\ ¦

¨ô Ç + ' q § H ~ ½ ÓZ O 1 p x s e . t ë ß , QMS_ $ í 0 p x

¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð ¨ î H ~ ½ ÓZ O É r ü < e t · ú § H © I s

.

: r ½ ¨\ " f H ô Ç² D G ³ ðï r õ < Æ ½ ¨" é ¶ \ " f ^ ] j ô Ç QMS ¨ î r Û ¼% 7 ` ¦ s 6 x # QMS\ ¦ & ñ | ¾ Ó& h Ü ¼ Ð ¨ î

+ É Ã º e H ¨ î ~ ½ ÓZ O ` ¦ ] jî ß 9 ¦ ô Ç .

II. ÷ m Ç] M ö X ê sV

QMS H { 9 7 á x _ s : r > s t \ mass spectrometer\ ¦ »

¡ © u Ð s K ½ + É Ã º e . s : r > s t \ " f% ! 3

¦ l ^ ì r ü < Ø æ[ t r & l ^ s : r` ¦ + þ A$ í r + ' s [

t l ^ s : r` ¦ ô Ç \ Ø ¦ H כ s m ¦, { 9 & ñ ô Ç (m/e) ° ú כ` ¦ כ ë ß × þ & h Ü ¼ Ð Ø ¦ H כ s . QMS

H s : r Ò q t$ í Â Ò(ion source), s : r ì r o Â Ò(mass filter), Õ ª o

¦ s : r Ø ¦ Â Ò(detector) Ð ½ ¨$ í ÷ &# Q e [3, 4]. s

: r Ò q t$ í Â Ò H ´ ú Õ ª@ / Ð l ^ ì r [ þ t` ¦ s : r or v H l 0

x` ¦ כ Ü ¼ Ð # Q t ~ ½ Ód s e Ü ¼ 9 Ø æ[ t ~ ½ Ó d

(electron impact type)[ þ t s { 9 ì ø Í& h s [5].

Figure 1 É r QMS _ l : r ½ ¨ ¸\ ¦ · p כ s . ü

< l ^ ì r Ø æ[ t { 9 Â Ò l ^ ì r [ þ t É r s : r o÷ &

Q / B I s : r | 9 5 Å q r Û ¼% 7 \ _ K s : r ì r o Â Ò A á ¤ Ü ¼ Ð [ þ t # Q

> ) a . s M : s : r 0 A(ion reference potential), 6 £ §F G

· ú (cathode voltage), ~ ½ ÓØ ¦ À Ó(emission current) 1 p x` ¦

¸& ñ þ j& h ¸| _ Û ¼& 7 à Ô! 3 ` ¦ % 3 ` ¦ Ã º e . QMS_ s

: r ì r o Â Ò H 4 > h_ " é ¶ l Ñ ü æ \ & h ] X ô Ç · ú ` ¦ # (m/e) ° ú כ\ ì r o H quadrupole mass filter ½ ¨ ¸ Ð

&# Q e . Ø ¦ ~ ½ Ód É r כ ¹½ ¨÷ & H y ¸(sensitivity) < Ê É r

Ø ¦ 5 Å q ¸ 1 p x \ # Q t ~ ½ ÓZ O s æ ¼s © ´ ú § s

6 x ÷ & ¦ e H כ É r Faraday cup ~ ½ Ód s . Faraday cup É r s : r s collectorü < Ø æ[ t " f Õ ª \ ¦ collec- tor \ Å Ò> ÷ & Õ ª\ K { © H À Ó â ìØ Ô> ÷ &Ù ¼ Ð

À Ó| ¾ ÓÜ ¼ Ð" f s : r _ ª ` ¦ Ø ¦ ô Ç [6].

: r ½ ¨\ " f 6 x ) a QMS H QMS200(Prisma) Ü ¼ Ð (m/e) ° ú כ` ¦ 200 t 8 £ ¤& ñ 0 p x 9, s : r Ò q t$ í Â Ò H ¸ É r

{ 9 (open type ion source; OIS)` ¦ 6 x % i .

2. QMS ç g Ë S y ð

: r ½ ¨\ ¦ 0 AK QMS ¨ î r Û ¼% 7 ` ¦ ] j % i ¦, ] j ô

Ç ¨ î r Û ¼% 7 É r Fig. 2 ü < ° ú s ß ¼> W 1 Â Òì r Ü ¼ Ð ¾ º

Q4 R e . ` É r Pfeiffer vacuum _ QMS422 Ð (m/e)° ú כ

¦ 500 t 8 £ ¤& ñ 0 p x . a H QMS Õ þ ! Q(chamber)s

. QMSü < ) a Õ þ ! Q Ð QMS200s ÷ &# Q e Ü ¼ 9, · ú § 4 _ 8 £ ¤& ñ ` ¦ 0 AK s : r > s t (ionization gauge)\ ¦

6 x ô Ç . b É r gas Õ þ ! Qs . 8 £ ¤& ñ ¦ H l ^ \ ¦ QMS Õ þ ! Q Ð t 5 Å q& h Ü ¼ Ð / B N/ å L K Å Ò H % i ½ + É` ¦ { { © 9,

/Â Ò_ · ú § 4 É r 1 mbar CDG (Capacitance Diaphragm Gauge)\ ¦ 6 x # 8 £ ¤& ñ ô Ç . QMS Õ þ ! Qü < gas Õ þ ! Q_

Â Ò0 A\ pin-hole\ ¦ ¿ º# Q QMS Õ þ ! Q Ð l ^ Õ þ ! Q

Ð Ä »{ 9 ÷ & H ª s { 9 & ñ > Ä »t ÷ & ¸2 ¤ % i .

Pin-hole _ ½ ¨ ¸ H Fig. 3 õ ° ú . Pin-hole É r gas- ket+ þ AI _ & ñ x 9 / B N` ¦ 0 AK Y Us $ \ ¦ 6 x # f â 10 µm, ¿ ºa 200 µm_ É r ½ ¨" í ` ¦ Ý ü # QZ ~ É r SUS F | 9 _

· û ª É r ó ø Ís . QMS Õ þ ! Qü < gas Õ þ ! Q s _ ü Û

¼(conductance)_ r Ó ý t Y Us õ gas Õ þ ! Q_ · ú § 4 s 0.01 Pa p ë ß \ " f ü Û ¼ ° ú כs t · ú § ¦ { 9 & ñ > Ä

»t H d` ¦ S X Ù þ ¡Ü ¼ 9, z ´] j z ´+ « > ¸ 0.01 Pa p ë ß ` ¦ Ä »t

" f ' % i .

c H l ^ Å Ò{ 9 ½ ¨\ " f Å Ò{ 9 ) a l ^ _ ¸$ í q H Ä »t K

Å Ò " f Â Òx Ø ½ Ó(volume expansion)Ü ¼ Ð · ú § 4 ` ¦ ± ú 2

XÅ Ò# Q þ j7 á x& h Ü ¼ Ð Å Ò{ 9 ) a l ^ gas Õ þ ! Q\ ¸² ú Ù þ ¡` ¦ M

:_ · ú § 4 ` ¦ 0.01 Pa p ë ß Ü ¼ Ð ë ß [ þ t # QÅ Ò H % i ½ + É` ¦ ô Ç .

QMS Õ þ ! Q ? /_ l : r · ú § 4 É r ∼10

Pa & ñ ¸_ ¦ /

N \ ¸² ú ½ + É Ã º e > [ O > % i Ü ¼ 9, * 3 á Ô ¸{ 9 _ % i À Ó\ _

ô Ç ? /Â Ò ¸% i ` ¦ ] j l 0 AK Û ¼ß ¼\ ¦ * 3 á Ôü < ' Ð ì r

* 3 á Ô\ ¦ 6 x % i [6].