Investigation of Mechanical and Electrical Properties of Hybrid Composites Reinforced with Carbon Nanotubes and Micrometer-Sized Silica Particles

DOI http://dx.doi.org/10.3795/KSME-A.2016.40.12.1037

탄소나노튜브 및 실리카 입자로 강화된 하이브리드 복합재료의 기계적 , 전기적 물성에 관한 연구

오 윤^*· 유병일^* · 안지호^* · 이교우^*

Investigation of Mechanical and Electrical Properties of Hybrid Composites Reinforced with Carbon Nanotubes and Micrometer-Sized Silica Particles

Yun Oh^*, Byeong Il You^*, Ji Ho Ahn^* and Gyo Woo Lee^*

Revised June 28, 2016 ; Accepted September 1, 2016)

Key Words: Hybrid Composites(하이브리드 복합재료), Epoxy(에폭시), Carbon Nanotubes(탄소나노튜브),

Abstract: In this study, to enhance the electrical insulation of composite specimens in addition to the improved

§ 이 논문은 2016년도 대한기계학회 재료 및 파괴부문 춘계학술대회(2016.4.7.-8., 서귀포 KAL호텔) 발표논문임.

Fig. 1 A schematic diagram of the fabrication

2. 실험 방법 및 내용

Table 1 Properties of Epoxy Resin, Epoxy Composite,

Epoxy Resin, Epoxy Composite

(Resin+Hardener)

Tensile Strength (MPa)

(69.2 **) 30,000 * 110 * Young's Modulus

0.0037 ~ 215 *

(1.04 **) 600 * 73 * Electrical

Resistivity (Ω·m)

2.1×10¹³* 1.6×10^-8* 10¹⁸*

Density (g/cm3)

(1.12 **) 1.0 * 2.2 * Poisson's Ratio 0.34 * 0.06 * 0.17 *

* www.matweb.com and www.azom.com

** Obtained from measurements

Fig. 2 FE-SEM images of the fracture surfaces of the hybrid composites specimens with MWNTs and SiO2 filler contents

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3. 실험 결과 및 토론

Fig. 3 Tensile strengths of the composite specimens

Fig. 4 Young's modulus of the composite specimens

Fig. 5 Tensile strengths of the composite specimens

Fig. 7 Measured and calculated Young's modulus of

Fig. 8 Measured and calculated Young's modulus

Fig. 9 Storage modulus of 30 wt% - SiO2

Fig. 10 Storage modulus of 30 wt% - SiO2

Fig. 11 Loss factor of 30 wt% - SiO2

Fig. 15 Electrical resistivity of the composite with

Fig. 16 Electrical conductivity of the composite

Fig. 12 Storage modulus of 0.6 wt% - MWNTs

Fig. 13 Storage modulus of 0.6 wt% - MWNTs

Fig. 14 Loss factor of 0.6 wt% - MWNTs

Investigation of Mechanical and Electrical Properties of Hybrid Composites Reinforced with Carbon Nanotubes and Micrometer-Sized Silica Particles

<학술논문>

ISSN 1226-4873(P rint) 2288-5226(Online)

탄소나노튜브 및 실리카 입자로 강화된 하이브리드 복합재료의 기계적 , 전기적 물성에 관한 연구

* 전북대학교 기계설계공학부

Investigation of Mechanical and Electrical Properties of Hybrid Composites Reinforced with Carbon Nanotubes and Micrometer-Sized Silica Particles

* Division of Mechanical Design Engineering, Chonbuk Nat’l Univ.

(Received June 9, 2016 ;

Silica Particles(실리카 입자), Tensile Strength(인장강도), Young's Modulus(영률), Dynamic Mechanical Analysis(동적기계분석), Electrical Resistivity(전기 비저항), Electrical Conductivity (전기전도도), Micromechanics Models(미시역학 모델)

경화제 (hardener)와 반응하여 3차원 가교 구조를

형성하는 에폭시 수지(resin)는 대표적인 열경화성

process for reinforced composite specimens 수지로 기계적 강도 , 내식성, 내약품성, 탄성률이

받고 있다 .

Cui 등

은 CNTs를 실리카(silica, SiO

)에 코팅하여 졸-겔(sol-gel)법으로 합성한 다 음 에폭시 수지에 혼입하였다 . 딱딱(stiff)한 CNTs 에 코팅된 SiO

는 에폭시 수지와 CNTs 간의 탄 성계수 불일치를 완화하였고 , 열전도율 및 전기 비저항을 향상시켰다고 보고하였다.

본 연구에서는 기계적 물성을 개선함과 동시에 전기 절연성을 부여하기 위해 에폭시 수지에 다 중벽 탄소나노튜브 (multi–walled carbon nanotubes, MWNTs)와 마이크로미터 크기의 실리카(silica, SiO

2.1 시편 제작

시편은 Fig. 1에 따른 공정순서를 통해 제작되

MWNTs and SiO

used in this study

었다 . 인장시험 시편은 ASTM D638-10 Type IV

충전제 함량은 수지와 경화제를 합친 질량에 대한 백분율로 표시하였다 . 예를 들면 MWNTs 함량 0.6 wt%와 SiO

함량 30 wt%를 첨가한 하 이브리드 복합재료 시편의 경우에는 수지와 경화 제(혼합 중량비는 3 : 1) 질량 대비 0.6 %와 30 % 의 MWNTs와 SiO

충전제가 포함되었음을 의미 한다.

Table 1에서는 실험 결과 및 여러 문헌을 통해 알려져 있는 에폭시 수지, 에폭시 복합재료(수지 + 경화제), MWNTs, SiO

각각의 물성들과 미시 역학 모델들에서 사용되는 물성치를 표기하였다.

2.2 시험편 측정

충전제의 분산 상태를 정량적으로 판단하고, 제작한 시편의 기계적 물성을 알아보기 위하여 만능재료시험기(Unitech-T RB301, R&B Inc.)를 사

용하여 인장강도를 측정하였다. 준평형 상태를 구현하기 위하여 변위 속도(cross-head speed)는 0.5 mm/min로 유지하였으며, 각 케이스별 다섯 개 의 시편이 측정되었다.

시편의 전기적 특성을 고찰하기 위해 면저항 측정기(FPP-RS8, DASOL ENG.)를 사용하였으며, 측정 범위는 10 nA - 100 mA이다. 시편 표면의 중 앙과 양쪽 가장자리 각 세 곳을 4단자의 탐침 (four probe)에 접촉시켜 비저항을 측정하였다.

2.3 미시역학 모델

각각의 충전제를 식 (1)에 대입하여 하이브리드

충전제(mixed filler)의 체적분율을 계산하여야 한

다 . 여기에서 V는 체적분율, m은 질량, ρ는 밀

도이며, 아래 첨자로 사용된 m은 모재, f1은

MWNTs, f2는 SiO

충전제를 각각 의미한다.

(1)

(2)

두 번째로 사용된 Wakashima-Tsukamoto 모델

은 수정된 Eshelby's equivalent inclusion 방법

과 Mori-Tanaka 모델

(3)

3.1 충전제 분산에 대한 정성적 평가

충전제의 분산은 복합재료에서 전체적인 물성

을 결정하는 척도로 작용하기에 매우 중요하다.

with MWNTs contents

with MWNTs contents

with SiO

contents

with SiO

contents

에폭시 수지 내에 MWNTs와 SiO

의 분산을 정 성적으로 평가하기 위해 하이브리드 복합재료 시 편 파단면의 미세구조를 전계방사형 주사전자현 미경(field emission-scanning electron microscopy, FE-SEM)으로 관찰하였다. Fig. 2의 a)와 b)는 에 폭시 수지에 SiO

의 함량을 30 wt%로 고정시킨 뒤 MWNTs의 함량을 각각 0.4 wt%와 0.8 wt%로 변화시켜 제작한 시편의 파단면이며, c)와 d)는 에폭시 수지에 MWNTs의 함량을 0.6 wt%로 고정 시킨 뒤 SiO

의 함량을 각각 30 wt%와 50 wt%로 변화시켜 제작한 시편의 파단면을 촬영한 것이 다. FE-SEM 이미지 상에 두 충전제를 표기하였 으며 , 배율은 10,000배로 관찰하였다.

의 경우 에폭시 수지 내 분산이 수월하기 때문에 SiO

함량 50 wt%에 서도 적절하게 분산된 것을 알 수 있다 .

3.2 기계적 물성 측정 및 분산의 정량적 평가 Fig. 3과 4는 MWNTs 함량을 변화시켜 제작한 에폭시 /MWNTs 복합재료 시편과 SiO

Fig. 5와 6은 SiO

함량을 변화시켜 제작한 에

폭시/SiO

복합재료 시편과 MWNTs 함량을 0.6

30 wt% - SiO

composite specimens reinforced with several contents of MWNTs

of 0.6 wt% - MWNTs composite specimens reinforced with several contents of SiO

wt%로 고정시킨 뒤 SiO

함량을 변화시켜 제작 한 하이브리드 복합재료 시편의 인장강도와 영률 을 각각 측정한 결과이다 . 에폭시/SiO

복합재료 시편의 경우 마이크로미터 크기인 SiO

가 나노미 터 크기인 MWNTs 보다 에폭시 수지 내 분산이 수월하고, SiO

함량 50 wt%에서도 적절한 분산 및 계면 결합이 유지되어 기계적 강도는 향상되 었다.

한편 Fig. 3과 5에서 하이브리드 복합재료 시편 의 인장강도 및 영률을 살펴보면 에폭시 수지에 비해 강도가 높은 두 충전제를 동시에 혼입함으 로써 기계적 물성은 향상되었으며, MWNTs 0.6 wt%와 SiO

3.3 미시역학 모델을 통한 영률의 결과 및 평가 Fig. 7과 8은 영률을 측정한 실험 결과와 미시 역학 모델들을 이용해 계산한 결과를 함께 나타 내었다. Fig. 7은 SiO

함량을 30 wt%로 고정시킨 뒤 MWNTs 함량을 변화시켜 제작한 하이브리드 복합재료 시편의 영률이며, Fig. 8은 MWNTs 함 량을 0.6 wt%로 고정시킨 뒤 SiO

함량을 변화 시켜 제작한 하이브리드 복합재료 시편의 영률 이다 .

Fig. 7과 8에서 확인할 수 있듯이 실험 결과는 미시역학 모델인 Kerner 및 Wakashima-Tsukamoto

3.4 동적 기계적 특성 및 평가

Fig. 9와 11은 SiO