Received: November 25, 2013, Revised: December 3, 2013, Accepted: December 3, 2013 ISSN 1598-4478 (Print) / ISSN 2233-7679 (Online)
†
Correspondence to: Gyeong-Soon Han
Department of Dental Hygiene, College of Health Science, Gachon University, 191, Hambangmoe-ro, Yeonsu-gu, Incheon 405-760, Korea Tel: +82-32-820-4372, Fax: +82-32-820-4370, E-mail: [email protected]
Copyright © 2013 by the Korean Society of Dental Hygiene Science
지르코니아 코어의 표면처리 방법에 따른 도재 축성의 전단결합강도
신천호
1
ㆍ황성식2
ㆍ한경순1,3†
1
가천대학교 보건대학원 보건학과,2
경동대학교 치기공학과,3
가천대학교 보건과학대학 치위생학과Shear Bond Strength of Veneering Ceramic and Zirconia Core according to the Surface Treatments
Cheon-Ho Sin 1 , Seong-Sig Hwang 2 and Gyeong-Soon Han 1,3†
1
Department of Oral Health Science, Graduate School of Public Health, Gachon University, Incheon 406-799,
2Department of Dental Technology, Kyung Dong University, Sokcho 217-711,
3Department of Dental Hygiene, College of Health Science, Gachon University, Incheon 406-799, Korea
This study aimed to illuminate the correlatives between the surface processing of Zirconia core and the shear bond strength. The specimens were made by precipitating for two minutes in color liquid and drying to produce a colored Zirconia core following the manufacturer’s instructions. The specimens were divided into 4 subgroups according to the surface treatment−sandblasted+liner treatment, SLT group; sandblasted treatment, ST group; liner treatment, LT group; non treatment (control), NT group. The specimens were put on the device with regard to ISO/TS 11405, then tested the shear bond strength with 1 mm shearing speed per minute using the Instron multi-purpose tester. The collected data was analysed by one way ANOVA and t-test. After applying the liner and sandblast to the Zirconia core, shear bond strength value were SLT (23.19 MPa), ST (21.17 MPa), LT (20.53 MPa) and NT (16.46 MPa) in the order. There was a significant difference in the surface roughness between NT and ST group (p
＜0.001), and in the compressive shear bond strength between NT and SLT group (p＜0.05). Therefore, sandblasted plus liner treatment on pre-sintered substructure increased the bond strength of veneering ceramic, compared with other surface treatments.
Key Words: Shear bond strength, Surface treatments, Veneering ceramic, Zirconia core
서 론
도재는 구강에서 저작기능과 심미기능 개선을 위해 치과보 철물로 일찍이 개발되어 사용되고 있다. 최근 치과영역에서 는 computer-aided design/computer-aided manufacturing (CAD/CAM) 장비 활용이 보편화되고 있는데, 이는 지속적인 발전으로 강도가 보강되고 있는 재료의 발전과 더불어 보철물 제작의 정밀도와 편리성을 증가시키고 있으므로 심미적인 수 복물로의 도재 활용도는 보다 증가할 것으로 예상된다.
특히, 전부도재치관(all ceramic crown)은 금속-도재치관
(metal-ceramic crown)보다 우수한 심미성, 생체 적합성, 화
학적 안정성, 자연치와 유사한 열팽창계수 등 여러 가지 장
점을 갖고 있어 임상 영역에서 관심이 증가하고 있다 1) . 지르
코니아 산화 세라믹(zirconia oxide ceramics)은 전부도재
치관의 한 종류로 기존의 도재보다 높은 굴곡 및 파절강도
를 나타내므로 임상영역에서 활용도가 매우 높아졌다. 그러
나 지르코니아 수복물은 색상이 불투명하고 백색을 띠어 치
과 임상에서의 색조 재현이 완벽하지 못하기 때문에 최종
Y
2O
3Al
2O
3SiO
2Fe
2O
3ZrO
2+HfO Ig-loss
a5.37 0.048 Max. 0.002 Max. 0.002 ≒94.5 4.04
a
Organic matter, reduced by the amount of moisture in the temperature.
Ig: ignition loss, Max.: maximum.
Table 1. Chemical Composition of Zirconia (wt%)
수복물의 색상을 위해 유색 지르코니아를 사용하고 있다 2) . 때문에 정밀한 수복물의 완성도와 투명도, 자연치와의 조화 를 위해 도재의 축성이 필요하다. 방법으로는 hand-layered powder build-up과 pressed technique이 있는데, 두 방법 중 hand-layered powder build-up이 보편적으로 이루어지고 있다 3) .
지르코니아 수복물의 결정적인 단점으로는 기능 시 발생 할 수 있는 ‘chipping’, 즉 박리현상에 의해 실패하는 경우를 들 수 있다 4) . Chipping의 원인으로는 불충분한 코어와 도재 의 결합강도 5) , 열팽창계수 차이에 의한 과도한 응력 6) , 부적 절한 코어 디자인 7) , 소성 시 도재의 수축 8) 과 코어와 도재의 두께 비 9) 등으로 볼 수 있다. Manicone 등 8) 은 지르코니아 수복물의 가장 취약한 부분이 지르코니아 코어와 도재 사이 의 계면이라고 하였고, Fischer 등 10) 은 계면의 결합강도에 영향을 주는 요소에 대해 화학적 결합, 코어 표면의 거칠기 에 따른 기계적인 결합, 도재의 젖음성(wettability), 코어와 도재 간의 열팽창계수에 따른 압축력 등이라고 보고한 바 있다. 한편 Saito 등 9) 은 지르코니아 코어와 도재 간의 결합 강도에 관여하는 서로 다른 표면처리의 효과와 기전에 대해 서는 명확히 밝혀진 바가 없다고 하였다.
이를 배경으로 지르코니아 코어와 도재 사이의 계면상태, 특히 지르코니아 코어 제작을 도재와 동일한 구조로 하였을 때 코어 표면의 처리 방법이 수복물의 전단결합강도에 영향 력이 있는지를 확인하는 것은 중요한 의미를 가진다고 볼 수 있다. 이에 본 연구에서는 도재와 동일한 구조로 코어를 제작한 후 코어 표면의 거칠기 처리와 liner 도포 방법을 각 기 다르게 하여 도재의 전단결합강도를 측정하고자 한다.
이 결과를 통해 확인된 지르코니아 코어 표면처리 방법에 따른 코어와 도재와의 결합기전은 도재 수복물의 문제점을 개선하는 데 도움을 줄 수 있을 것으로 기대한다.
연구대상 및 방법
1. 실험재료 및 시편 제작
본 연구를 위한 시편은 안정화 지르코니아(Y-TZP, ZIRpremium-DS; Acucera Inc., Namyangju, Korea)를 가운 데가 뚫려있는 원기둥 형태의 직경 ∅5.0 mm, 높이 15 mm 인 반소결되어 있는 block 형태의 코어였으며, CAD/CAM (CAM Software and Milling Machine; Imes-Icore Co., Berlin, Germany)을 이용하여 제작하였다(Table 1). 가공한 코어는 전기로에 넣고 8.3 o C/min의 승온 속도로 1,500 o C까 지 올려 2시간 동안 유지하여 소결하였다. 제작한 40개의 시 편은 불순물을 제거한 후 건조하였다. 건조된 시편은 유색 지
르코니아 코어로 만들기 위해서 제조사의 지시에 따라 colouring liquid (Zenostar Color Zr; Wieland Dental Co., Pforzheim, Germany)에 2분간 담근 후 건져내어 1시간 건조 하였다. 이후 전용 furnace (Dekema Austromat sintering furnace; Wieland Lufttechnik Co., Erlangen, Germany)를 이용하여 제조사의 지시에 따라 1,500 o C에서 10시간 1분 35 초 동안 두 번째 소결과정을 시행하였다.
2. 표면 처리
제작한 40개의 시편은 10개씩 4개의 군으로 나누었으며, 시편의 표면 전체에 대해 군별로 각각 다른 방법으로 처리하 였다. Non treatment (NT)군의 표면은 어떤 처리도 하지 않 았으며(n=10), liner treatment (LT)군은 liner (IPS e.max Ceram; Ivoclar Vivadent Co., New York, NY, USA)를 도포 하였다(n=10). Sandblasted treatment (ST)군의 표면처리는 평균 입경 150 μm 알루미나(Al2O3) 연마제(Hi-aluminas;
Shofu Inc., Kyoto, Japan)를 사용하여 10 mm 떨어진 위치에 서 압력 4기압으로 15초 동안 분사 처리한 후 증류수에 담구 어 5분 동안 초음파 세척을 하였고 이를 건조하였다(n=10).
Sandblasted+liner treatment (SLT)군은 ST군과 같은 방법 으로 분사와 건조과정을 거친 후 liner 도포를 추가하였다 (n=10).
3. 도재 축성
대조군을 포함한 각각의 시편 도재(IPS e.max Ceram)를 silicon jig을 이용하여 두께 1.5 mm, 높이 3.0 mm로 축성하 였다. 이 후 제조사의 지시에 따라 시편을 silicon jig에 꽂아 1, 2, 3차에 걸친 축성 및 소결과정을 거쳤다.
4. 표면조도 및 전단결합강도, 계면상태 측정
표면조도(surface roughness)는 결합강도에 대한 표면 거 칠기의 영향을 파악하고자 측정하였다. 표준시편으로 조정 된 측정기(SJ-400; Mitutoyo Co., Kanagawa, Japan)를 이 용하였고, 0.5 mm/s의 이동 조정된 중앙 부위에서 4.0 mm 의 거리를 시편당 3회 측정하여 각 평균값을 기록하였다.
전단결합강도는 37 o C 항온수조에 증류수를 담아 24시간
Fig. 1. Photograph of push shear bonding test of zirconia core/
porcelain.
Group Mean SD t p-value
aNT 19.52 0.62 2.100 ＜0.001
ST 31.20 1.01 − −
a
p-values by t-test.
NT: non treatment, ST: sandblasting treatment, SD: standard deviation.
Table 2. Roughness Values Experimental Groups ( μm)
Group Mean SD F p-value
aNT 16.46 6.42 1.744 0.175
LT 20.53 5.41 − −
ST 21.17 7.40 − −
SLT 23.19 7.57 − −
Total 20.34 6.94 − −
a
p-values by one way ANOVA.
NT: non treatment, LT: liner treatment, ST: sandblasted treatment, sandblasted+liner treatment, SD: standard deviation.
Table 3. Effect of Shear Bond Strength according to Zirconia Core Surface Treatments
Group Mean SD t p-value
aNT 16.46 6.42 2.143 0.046
SLT 23.19 7.57 − −
a
p-values by t-test.
NT: non treatment, SLT: sandblasted+liner treatment, SD:
standard deviation.
Table 4. Effect of Compressive Shear Bond Strength according to NT or SLT
aging을 한 후 ISO/TS 11405 (Dental Materials-Testing of adhesive to tooth structure)에 따른 장치에 옮기고 인스트 론 만능시험기(Intron 8871; Instron Co., Canton, OH, USA)를 이용하여 분당 1 mm의 전단 속도로 전단결합강도 시험을 진행하였다(Fig. 1). 전단결합강도를 구하기 위해서 원주상에 띠 상의 결합계면을 갖는 경우 작용력을 결합부의 단면적으로 나누어서 다음의 공식을 이용하여 전단결합강 도()를 계산하였다.
P: 작용력(N) d: 시편의 직경 h: 시편의 높이
파절된 계면의 상태는 전단결합강도를 측정한 후 시편에 서 파절된 부위를 백금코팅 처리하여 scanning electron
microscope (SEM, JSM-6510; Jeol Resonance Inc., Tokyo, Japan)를 이용하여 관찰하였다.
5. 통계분석
지르코니아 표면처리에 따른 표면조도와 전단 및 압축 결 합강도의 분석은 IBM SPSS Statistics version 20.0 (IBM Co., Armonk, NY, USA)을 이용하여 one way ANOVA와 t-test를 실시하였다. 통계적 유의성 판정은 p＜0.05에서 실 시하였으나, 유의수준은 낮지만 향후 연구에서 충분한 고려 를 위해 0.2 이하인 경우도 경향성을 주요하게 검토하였다.
결 과
1. 표면조도
지르코니아 코어의 표면 거칠기 처리 후 표면조도 측정 결 과는 Table 2와 같다. 표면조도는 ST군이 31.20 μm, NT군은 19.52 μm로 통계적으로 유의한 차이를 나타냈다(p＜0.001).
2. 전단결합강도
전단결합강도는 Table 3, 4와 같다. 4개 군의 평균 전단결
합강도 차이를 파악하기 위해 one way ANOVA를 시행하
였다. SLT군이 23.19 MPa로 가장 높았고, ST군은 21.17
MPa였으며, LT군은 20.53 MPa였고, NT군이 16.46 MPa
으로 가장 낮은 값을 나타냈다(p=0.175). SLT군을 NT군과
Fig. 2. Photographs of specimen before push shear bonding test (×100). NT: non treatment, LT: liner treatment, ST: sandblasted treatment, SLT: sandblasted+liner treatment.
Fig. 3. Scanning electron microscope micrograph of specimen after push shear strength test (×100). NT: non treatment, LT:
liner treatment, ST: sandblasted treatment, SLT: sandblasted+
liner treatment.
Fig. 5. Photographs of specimen after push shear bonding test.
(×45). NT: non treatment, LT: liner treatment, ST: sandblasted treatment, SLT: sandblasted+liner treatment.
Fig. 6. SEM/EDS analysis of the interface between zirconia core-veneering porcelain after push shear bond strength test (×2,000). NT: non treatment, LT: liner treatment, ST: sand- blasted treatment, SLT: sandblasted+liner treatment, Zr: Zirconia, O: Oxygen, Al: Alumina, Si: Silica, Ca: Calcium.
Fig. 4. Scanning electron microscope micrograph of specimen after push shear bonding test (×500). NT: non treatment, LT:
liner treatment, ST: sandblasted treatment, SLT: sandblasted+
liner treatment.
비교하기 위해 t-test를 시행한 결과 2개 군의 차이는 통계적 으로 유의하였다(p＜0.05).
3. 계면상태
지르코니아 코어와 도재 시편의 계면상태를 scanning electron microscope/electron deflection system (SEM/
EDS)로 분석하였다. 전단결합강도 시험 후 계면상태는 NT
군에서는 완전히 박리된 상태를 보였으나 LT군에서는 박리
되지 않았고, ST군에서는 응집효과가 나타났으며, SLT군
에서는 보다 더 응집된 상태를 나타냈다(Fig. 2∼5). 수복물
의 핵심 역할을 하고 있는 코어는 결합기전과는 관련이 없
음을 알 수 있었다(Fig. 6).
고 찰
심미적인 수복물로의 도재 활용도는 앞으로 보다 증가할 것으로 예상된다. 그러나 도재의 결정적인 문제점은 기능 시 발생할 수 있는 박리현상으로 지르코니아 코어와 도재 사이의 계면이 가장 취약한 부위로 알려져 있다. 따라서 지 르코니아 강화 도재 수복물의 성공은 지르코니아 코어와 도 재 사이의 안정적인 결합 형성에 따라 달라질 것으로 예상 된다. 본 연구는 지르코니아 코어와 도재 간의 전단 결합 강 도에 대한 코어 표면 거칠기의 차이와 liner 적용의 상호작 용을 알아보기 위한 목적으로 진행하였다.
지르코니아 코어의 표면조도(surface roughness)는 ST군 이 31.20 μm로 NT군의 19.52 μm보다 높아 통계적으로 유 의한 차이를 나타냈다(p＜0.001). Kirmali 등 11) 도 표면처리 를 하지 않거나 레이저만을 이용하여 표면을 처리하였을 때 에는 표면조도 효과가 없었으나, 연마제 분사를 병행한 경 우 거친 표면을 확인하였다고 하여 본 연구와 유사하였다.
그러나 Kirmali 등 12) 은 지르코니아 코어 표면을 연마제 분 사와 레이저, liner를 이용하여 표면을 다르게 처리한 후 소 결과정을 거쳤을 때 표면조도에는 차이가 없었다고 하였다.
따라서 표면처리 방법에 따른 표면조도의 차이에 대해 추후 검토할 필요성이 있을 것으로 생각된다.
지르코니아 코어와 도재의 결합강도 실패 양상에 대해 Aboushelib 등 6) 과 Saito 등 9) , Ozkurt 등 13) 은 air-borne particle abrasion 또는 liner의 사용에 영향을 받는다고 하였 다. Guazzato 등 14) 은 air borne particle abrasion이 코어의 표면을 거칠게 하여 기계적 결합력을 증가시킨다고 하였고, Fischer 등 10) 은 air borne particle abrasion이 결합강도를 증 가시키는 데 영향력이 없었다고 하였다. Liner의 적용에 대 해 Aboushelib 등 6) 은 코어를 차폐(masking)하기 위해 사용 하는 것으로 도재의 젖음성(wettability)을 증가시키고 결합 강도를 강하게 한다고 하였고, Tinschert 등 15) 과 Fischer 등 10) 은 liner의 적용이 오히려 결합강도를 약화시킨다고 보고한 바 있다. 따라서 본 연구에서는 연마제 분사를 이용한 표면 거칠기 처리와 liner 적용을 각기 다르게 적용한 4개 군 시편 의 지르코니아 코어의 전단결합강도를 분석하였다. 결과는 SLT군이 23.19 MPa로 가장 높은 전단결합강도를 나타냈 고, 다음으로 ST군이 21.17 MPa였으며, LT군은 20.53 MPa였고, NT군은 16.46 MPa으로 가장 낮은 값을 나타내 (p=0.176) 통계적 유의수준은 낮았으나 표면 처리 방법에 따라 전단결합강도의 차이를 나타낼 가능성을 확인하였다.
이후 가장 높은 값을 나타낸 SLT군과 NT군의 두 개 군을 선 택하여 전단결합강도의 통계적 유의수준을 분석한 결과에
서는 유의한 차이가 있음을 확인하였다(p＜0.05). 이 결과 를 통해 표면 거칠기 처리나 liner를 단일하게 적용하는 것 으로는 전단결합강도를 높이는 데 큰 영향을 미칠 수 없지 만 표면 거칠기 처리와 liner를 함께 적용하는 경우에는 전 단결합강도가 매우 높아짐을 알 수 있다. 따라서 전단결합 강도를 높이기 위해서는 지르코니아 표면처리 과정이 매우 중요하며 특히 표면 거칠기 처리와 liner를 함께 적용하는 것은 지르코니아 코어와 도재의 결합 여부에 효과적인 요인 으로 작용하고 있음을 본 연구방법에서 확인하였다.
지르코니아 코어와 도재 시편의 결합강도 시험 후 계면상 태를 SEM/EDS로 분석한 결과 결합계면의 파절양상은 표 면을 처리하지 않은 군에서는 완전히 박리된 상태를 보였으 나, liner를 적용한 군에서는 박리되지 않았고, 표면 거칠기 를 적용한 군에서는 응집효과가 나타났으며, 표면 거칠기와 liner를 도포한 군에서는 보다 더 응집된 상태를 나타냈다.
또한 수복물의 핵심 역할을 하고 있는 코어는 결합기전과는 관련이 없음을 알 수 있었다. Lee 등 16) 도 지르코니아와 도재 의 결합계면상태를 관찰한 결과 화학 반응된 층은 발견할 수 없었으며, 도재가 지르코니아의 결정 및 결정립에 침투 하여 결합하고 있는 것을 볼 수 있었다고 하여 본 연구와 유 사한 결과를 보고한 바 있다. 이러한 결과는 지르코니아와 도재가 화학적 결합보다는 물리적 결합에 의존하고 있음을 나타내는 것으로 표면 거칠기 처리는 지르코니아 코어와 도 재의 결합강도를 높이는 의미있는 과정임을 확인할 수 있는 중요한 결과라고 생각된다.
본 연구는 구강 내 환경을 그대로 재현하지 못한 상태에 서 진행하였다는 점에서 한계점을 가지고 있으므로 일반화 하는 데 신중을 기할 필요가 있다. 그러나 지르코니아 코어 표면처리 방법에 따른 코어와 도재와의 결합강도를 확인하 여 도재 수복물의 문제점 개선 시도에 도움을 줄 수 있다는 점에서 연구의 의미를 찾을 수 있다. 향후 구강 환경 재현과 피로 강도 측정을 병행한 연구를 통해 코어 표면 처리과정 과 전단결합강도의 관련성에 대한 확신을 더 할 필요성이 있을 것이다.
요 약
본 연구는 지르코니아 코어 표면처리 방법에 따른 코어와
도재와의 결합기전을 파악하여 도재 수복물의 문제점을 개
선하고자 도재와 동일한 구조의 코어를 제작한 후 코어 표
면의 거칠기 처리와 liner 적용 방법을 각각 달리한 4개 군의
전단결합강도의 차이를 분석한 바 다음과 같은 결론을 얻었
다.
1. 코어의 표면 거칠기 처리 여부는 표면조도에 영향을 주 었다(p＜0.001).
2. 지르코니아 코어 표면을 표면 거칠기와 liner를 도포한 군(SLT군)이 23.19 MPa로 가장 높았고, 표면 거칠기만 적 용한 군(ST군)이 21.17 MPa였으며, liner만 적용한 군(LT 군)은 20.53 MPa였고, 표면 비처리 군(NT군)이 16.46 MPa 으로 가장 낮은 값을 나타내(p=0.176) 표면처리에 따른 전단 결합강도에 차이가 있을 가능성을 나타냈다. 또한 표면 거칠 기와 liner를 도포한 군(SLT군)과 표면 비처리 군(NT군)에 서 두 군 간의 차이는 통계적으로 유의하였다(p＜0.05).
3. 계면상태는 SLT군이 ST군과 LT군, NT군에 비해 도 재결합의 응집된 상태를 나타냈다.
코어의 표면처리 특히 거칠기 처리는 지르코니아 코어와 도재의 물리적 결합 즉, 전단결합강도를 높일 수 있는 의미 있는 과정임을 확인하였다.
References
