Methane sensing characteristics and power consumption of MEMS gas sensor based on ZnO nanowhiskers

DOI : 10.5369/JSST.2010.19.6.462 pISSN 1225-5475/eISSN 2093-7563

ZnO 나노휘스커 소재를 이용한 MEMS가스센서의 소비전력과 메탄 감응 특성 연구

문형신·박성현·김성은 * ·유윤식 * ^, ** ^,†

Methane sensing characteristics and power consumption of MEMS gas sensor based on ZnO nanowhiskers

Hyung-Shin Moon, Sung-Hyun Park, Sung-Eun Kim ^* , and Yun-Sik Yu ^{* , ** ,†}

Abstract

A low power gas sensor with microheater was fabricated by MEMS technology. In order to heat up the gas sensing material to a operating temperature, a platinum(Pt) micro heater was built on to the micromachined Si substrate. The width and gap of microheater were 20 ^µ m and 4.5 ^µ m, respectively. ZnO nanowhisker arrays were fabricated on a sensor device by hydrothermal method. The sensor device was deposited with ZnO seeds using PLD systems. A 200 ml aqueous solution of 0.1 mol zinc nitrate hexahydrate, 0.1 mol hexamethylenetetramine, and 0.02 mol polyethylenimine was used for growthing ZnO nanowhiskers. The power consumption to heat up the gas sensor to a operating temperature was measured and temperature distribution of sensor was analyzed by a Infrared Thermal Camera. The optimum temperature for highest sensitivity was found to be 250

C although relatively high(64 %) sensitivity was obtained even at as low as 150

C. The power consumption was 72 mW at 250

C and was only 25 mW at 150

C.

Key Words : gas sensor, microheater, ZnO nanowhiskers, power consumption, methane

1. 서 론

최근 연구결과에 따르면 메탄가스는 CO 2 에 비해 20

배 이상의 심각한 영향을 끼치는 지구 온난화 가스로 알려져 있으며 공기 중에 혼합되었을 경우 휘발성이 강하며 인화성이므로 폭발의 위험이 있다 ^[1] . 또한 밀폐 되거나 환기가 되지 않는 공간에서는 질식을 유발 할 수도 있기 때문에 경제적이고 신뢰성 있는 메탄가스센 서의 개발은 필요하다 .

산화물 반도체식 가스센서는 다른 방식의 가스센서 에 비해 가스에 대한 감도가 높고 빠른 응답속도를 가 지며 제작이 용이할 뿐만 아니라 적당한 촉매제의 첨

가로 특정가스에 대한 선택성의 부여가 가능하다는 장

점을 지니고 있다 ^[2-8] . 이러한 센서는 반응가스가 산화

물 반도체 감지막의 표면에 노출되면 흡착 및 탈리에 의한 산화물 표면에서의 전기전도성이 변화는 성질을 이용한 것으로 가스 감도를 측정하기 위해서는 감지물 질의 온도를 300 ^o C 이상으로 균일하게 유지시켜야 한 다 ^[9] . ^{따라서 감지물질에 일정 온도 이상으로 유지하기}

위한 히터가 필요하고 그에 따른 많은 전력이 소모되 는 문제점을 가지고 있다 ^[10] .

상기 문제점을 해결하기 위해 CMOS 또는 CMOS- MEMS 기술을 이용한 마이크로 센서를 적용하고 있으 며 소형화 , ^경량화 , ^저전력화 , ^{빠른 반응속도} , ^대량화 ,

낮은 제조단가 등의 장점이 있기 때문에 연구개발이 집중 되고 있다 ^[11-14] .

또한 가스센서의 저전력화 및 감도 향상을 위해 나 노기술을 이용한 나노크기의 가스 감지막 개발에 대한 연구가 활발히 진행되었는데 반도체식 가스센서의 가 스 감응특성은 표면반응에 의한 것이므로 나노물질을

동의대학교 나노공학과

(Department of Nano Engineering, Dong-Eui University)

*

IT

(Convergence of IT Devices Institute Busan)

**

(Department of Radiological Science, Dong-Eui University)

†

Corresponding author : [email protected]

(Received : October 5, 2010, Revised : November 11, 2010

Accepted : November 12, 2010)

이용한 가스센서는 나노물질의 높은 비표면적으로 인 해 벌크 감지막과 비교하여 상대적으로 낮은 동작온도 에 기인한 저전력화와 높은 감도 특성의 장점을 가진

다 ^[15-17] . 특히 ZnO 는 합성 방법 및 후공정에 따라 나노

튜브 (nanotube), 나노와이어 (nanowire), 나노로드 (nano- rod) 등의 다양한 구조의 나노구조물을 합성할 수 있고 여러 종류의 촉매 적용으로 특정 가스에 대한 선택성 을 부여할 수 있는 장점을 가지고 있다 .

본 연구에서는 저전력으로 구동되며 높은 감도의 반 도체식 가스센서로의 적용을 위해 MEMS ^{공정을 이용하}

여 Si 기판 상에 Pt(platinum) 을 마이크로 히터와 감지전 극으로 증착하여 가스센서 구조체를 제작하였다 . 제작된 가스센서 구조체상에 펄스레이져증착기 (PLD) ^{를 이용하}

여 ZnO 씨앗층을 증착한 뒤 수열합성하여 ZnO 나노휘 스커를 씨앗층 상에 합성하였다 . 또한 메탄가스의 감응 특성 향상을 위해 전자빔증착기 (E-beam evaporator) ^를

이용하여 Pd, Ag 를 촉매제로 증착하였다 . 그리고 제조된 가스센서의 발열 및 열분포 측정을 통해 소비전력을 산 출하였으며 서로 다른 농도의 메탄가스 분위기에 노출 시켜 동작온도에 따른 감도특성을 각각 조사하였다 .

2. 실험 방법

2.1. 가스센서 구조체의 제작

센서 구조체의 단면도와 제작공정도를 Fig. 1 과 Fig. 2

에 각각 나타내었다 . 사용된 기판은 비저항이 6 Ω cm,

두께 495 ^µ m ^의 P-type(100) ^의 Doubleside Polished Sili- con wafer 였으며 저압화학기상증착법 (LPCVD;PF-D61, P&T TECH, Korea) 을 이용하여 Si 3 N 4 (low stress nitride) 1600 Å ^을 DCS(SiH 2 Cl 2 ) ^와 NH 3 가스를 사용하여 기판에 증착하였다 . Si wafer 후면에는 사진식각공정 (mask #1, photolithography; MA-6,SUSS & MICROTECH, Ger-

many) ^{을 이용하여 식각마스크 패턴을 형성하였으며 증}

착된 질화막은 건식식각 (RIE ; reactive ion etching, STEALTHYON -600, SORONA Inc, Korea) 을 이용하 여 제거하였다 . ^{그 후 마이크로 히터의 열적 격리를 위}

해 후면을 30 wt% KOH 용액으로 식각하여 멤브레인

구조를 형성하였다 . ^{한편 마이크로히터와 감지전극은}

사진식각공정 (mask #2) 을 이용하여 패턴을 형성 후 E- beam evaporator(SRN-200, SORONA Inc, Korea) 장비 를 이용하여 8 ^× 10 ^-6 torr ^{의 고진공에서} Ti ^을 200 Å 증 착시켜 Pt 의 부착층을 형성하였고 Pt 을 2000 Å 증착시 켜 Ti/Pt 이중층을 형성하였다 . 형성된 Ti/Pt 이중층은

lift-off ^{방식으로 패턴을 구현하였고 질소분위기} 600 ^o C

에서 30 분간 열처리 하였다 . 그리고 형성된 마이크로 히

터와 전면에 증착될 가스 감지막과의 절연을 위해 강화 플라즈마 화학기상증착장치 (PECVD;PE-600, SORONA Inc, Korea) 을 이용하여 SiO 2 -4000 Å 을 SiH 4 와 N 2 O 가 스를 사용하여 증착하였다 . 이 때 산화막의 증착율은

0.9~1.0 nm/sec ^였다 . ^{산화막의 증착 후} 사진식각공정

(mask #3) 을 이용하여 감지막과의 전기적 접촉을 위해

접촉창 (contact open) 패턴을 형성한 뒤 , 건식식각 (RIE)

을 이용하여 산화막을 선택적으로 제거 하여 가스센서 구조체를 제작하였다 . 제조된 가스센서 구조체를 주사 전자현미경 (SEM) 을 이용하여 분석하였고 그 결과를

Fig. 3 ^{에 나타내었다} .

Fig. 1. Schematic of the gas sensor structure.

Fig. 2. Process flow chart for the fabrication of MEMS gas sensor based on ZnO nanowhiskers.

Fig. 3. SEM iamages of fabricated sensor and Pt

microheater.

2.2. ZnO씨앗층의 증착 및 나노휘스커의 합성

ZnO 나노휘스커는 수열 합성법 (hydrothermal method) 을 이용하여 PLD(pulsed laser deposition;compex pro110, DaDaTG Inc, Korea) 증착법으로 증착된 ZnO 씨앗층

(seed layer) ^{상에서 합성시켰다} . ^{제조된 가스센서 구조}

체를 6:1 조성의 Buffered Oxide Etch(B.O.E) 용액으 로 40 초간 dipping 하여 자연 산화막을 제거한 후 아세 톤 (5 ^분 ), ^{이소프로필알콜} (5 ^분 ), DI water(5 ^분 ) ^{의 순서로}

세척 후 질소가스를 이용하여 건조시켰다 . 세척된 센서 구조체 상에 , Table 1 의 조건으로 ZnO 씨앗층을 100 nm

증착시켰다 . ZnO ^{씨앗층이 증착된 센서 구조체를} 0.1 mol

의 zinc nitrate hexahydrate(Zn(NO 3 ) 2 · 6H 2 O, ZNHH;

Sigma-Aldrich) 와 0.1 mol 의 hexamethylene tetramine (C 6 H 12 N 4, HMT ; Sigma-Aldrich) ^및 polyethylenimine (C 2 H 5 N) n, PEI ; Sigma-Aldrich) 가 혼합된 수용액 속에 담그고 핫플레이트를 이용하여 가열하였다 . 합성온도 는 90 ^o C 로 고정하고 , 합성시간은 24 시간으로 하였다 .

이때 합성 중 온도센서를 이용하여 온도의 오차를 확 인하였고 오차범위는 90 ± 1.5 ^o C 였다 . 합성이 끝난 후 에탄올과 초순수를 이용하여 세척을 하고 건조기에서

90 ^o C 의 온도로 24 시간동안 건조하였다 . 이후 메탄가스 의 감응특성을 향상시키기 위해 E-beam evaporator ^장

비로 촉매제인 Pd 와 Ag 을 8 × 10 ^-6 의 고진공에서 Co- deposition 법으로 동시에 각각 20 Å 씩 0.5 Å/sec 의 증착 률로 ZnO 표면에 증착하였다 . 건조 후 질소분위기

600 ^o C 에서 30 분간 열처리 하여 센서를 제작하였으며

상술한 과정을 통해 성장된 ZnO 나노휘스커의 주사전

자현미경 분석 이미지를 Fig. 4 에 나타내었다 .

3. 결과 및 고찰

3.1. 마이크로 히터의 발열 및 소비전력 특성

본 연구에서 제조한 가스센서의 전체 크기가 매우 작고 특히 마이크로 히터 증착 면적이 115×135 µ m ² 에 불과하므로 마이크로 히터의 온도를 직접 정확하게 측 정하는 것은 어렵고 측정 장비 또한 매우 고가이다 .

따라서 50 ^o C 에서 300 ^o C 까지 50 ^o C 간격으로 설정한 핫플레이트 (AS ONE, ND-1, JAPAN) 상에 제조된 가 스센서 소자를 완전히 접촉시킨 뒤 마이크로 히터의 저항을 측정하였고 그 결과를 Fig. 5 에 나타내었다 . 그 리고 반도체계수 분석기 (agilent, 4155C, USA) 를 이용 하여 제조된 마이크로 히터의 I-V 측정을 실시하여 저 항을 산출하였으며 그 결과를 Fig. 6 에 나타내었다 . 상 술한 결과를 토대로 특정온도에서 측정한 저항과 I-V

측정으로 산출한 저항이 동일할 때 특정온도에서의 인 가전압으로 규정하였으며 제조된 마이크로 히터의 동 작온도에 도달하기 위한 소비전력을 측정하기 위해 동 작전압을 변화시켜 300 ^o C 의 온도까지 히터의 소비전 력을 측정하였다 . Fig. 7 은 온도변화에 따른 마이크로 히터의 소비전력을 나타낸 것이다 . ^제작된 Pt ^마이크로

히터의 소비전력은 300 ^o C 의 온도에서 약 102 mW 였 으며 열효율은 2.94 ^o C/mW 였다 .

Table 1. Deposition parameter of ZnO seed layer using PLD

Parameter Conditions

Target Pure ZnO

T-S distance 45 mm

Pulse energy 200 mJ

Pulse repetition 5 Hz

Base pressure 3.0 ^× 10

Torr Working pressure O

, 130 mTorr

Deposition time 12 min

Temperature 400

C

KrF excimer laser ^λ =248 nm, r=20 ns

PLD(Z axis) 53 mm, -1.227

Fig. 4. SEM images of hydrothermally grown ZnO nanowhiskers arrays.

Fig. 5. Resistance of microheater with temperature.

3.2. 마이크로 히터의 열분포 특성

Fig. 8 은 적외선 열화상 카메라 (FLIR, SC5600, USA)

를 이용하여 2.2 V 의 동작전압 인가 시 히터의 중심에 서 주변 다이아프램 상으로 전달되는 열분포를 보여주

는 열적외선화상이다 . Fig. 8(a) 에서 제조된 멤브레인 의 우수한 열적고립 특성으로 인해 대부분의 열이 가 열부 중심에 모여있는 것을 알 수 있다 . Fig. 8(b) 는 히 터의 중심에서 주변 다이아프램 상으로 전달되는 온도 분포 profile 을 거리에 따른 온도로 보여주는 그래프이 다 . 마이크로 히터의 중심부에서 최고 302 ^o C, 최외각 에서 최저 220 ^o C 의 온도분포를 나타내었다 . 히터는 실 제 20 µ m 의 선폭을 가지는 구불구불한 strip line 형태 이고 line 과 line 사이의 폭이 약 4.5 µ m 정도 떨어져 있 다 . line ^과 line ^{사이의 온도차는 최고} 30 ^o C ^{정도였으며} ,

마이크로 히터 전체 평균온도는 대략 260 ^o C 정도였다 .

이러한 결과로 마이크로 히터의 2.2 V 동작전압 인가

시 250 ^o C ^{의 발열특성과} 5 % ^{차이 이내로 거의} 일치함 을 확인 할 수 있었다 .

3.3. 메탄가스 감응특성

제조한 ZnO 나노휘스커 기반의 가스센서를 서로 다

른 농도 (5, 10, 50, 100 ppm) 에 대해 100 ^o C 부터 300 ^o C

까지 각각 50 ^o C ^{씩 온도를 상승시키면서} 메탄가스에 대한 감응특성을 측정 , 비교하였다 . 감도 (sensitivity) 는 센서를 에어 분위기에서 안정화를 유지한 상태에서 측정 가스를 주입하여 확인하였고 식 (1) 과 같이 공기 중에서의 센서 저항 (Ra) 과 가스 반응 시의 센서 저항

(Rg) ^{의 변화치를 공기 중의 저항 값에 대한} 변화율로 계산하였다 .

(1)

수열합성법으로 제조한 ZnO 나노휘스커 센서와 촉매

(Pd, Ag) ^{를 증착한 센서의 동작온도와 메탄가스 농도}

에 따른 감응 특성을 Fig. 9 와 Fig. 10 에 각각 나타내 었다 . 수열합성법의 씨앗층으로 증착했던 박막의 경우 확연한 감도 (< 5 %) ^{를 확인할 수 없었고 씨앗층 상에}

성장시킨 ZnO 나노휘스커 센서의 경우 동작온도와 메 탄가스 농도가 증가함에 따라 감도가 향상되는 경향을 나타내었다 . ^{비교적 고온} (>200 ^o C), ^고농도 (>50 ppm) ^에

서 감도는 30 %~45 % 로 측정되었다 . ZnO 씨앗층과 비 교하여 제조한 나노휘스커 센서의 감도향상은 박막 대 비 큰 비표면적으로 인한 감도향상이라고 사료된다 .

그리고 ZnO 휘스커 상에 촉매 (Pd, Ag) 를 증착한 센 서의 경우 동작온도와 가스농도가 증가할수록 감도가 향상되는 경향을 나타내었다 . 비교적 고온 (>200 ^o C),

고농도 (>50 ppm) 에서의 감도는 50 %~80 % 로 측정되 었다 . ^하지만 300 ^o C ^{이상의 동작온도에서는 다시 감소}

하는 경향 ( 약 15 %) 을 나타내었다 . 이러한 현상은 Sensitivity ( ) R %

– R

R

--- 100 ×

=

Fig. 6. I-V measurement of microheater.

Fig. 7. Power Consumption of microheater with temperature.

Fig. 8 . Temperature profile of microheater at 2.2 V.

Yamazoe ^{의 연구결과로 설명될 수 있는데 메탄가스 분}

자들이 산화물반도체의 표면으로 흡착 및 탈착되는 속 도는 온도가 증가함에 따라 증가하다가 특정온도에서 최고치를 가진다고 알려져 있으며 최고의 감도와 빠른 반응속도를 가지는 최적의 온도는 센서의 표면으로 흡 착되는 가스분자들의 속도와 표면으로부터 탈착되는 가스분자들의 속도에 기인한 것이라고 보고되었다 ^[18] .

촉매 (Pd, Ag) 를 증착한 센서가 순수 ZnO 나노휘스커 센서에 비해 약 1.8 배의 우수한 감도 향상 특성을 나타

낸다 . Kohl ^{의 연구결과에 의하면 메탄가스는 감지막}

표면에 수소의 흡착에 의해 메틸 그룹 (methyl group) 과 수소로 분리되며 흡착된 수소 원자는 수소 분자를 형 성하게 된다 .

CH 4gas ↔ CH 3ads + H ads

H ads + H ads → H 2

수소 분자들은 Pd, Ag ^{가 증착된 감지막 표면에 흡착}

된 산소와 반응하게 되며 H 2 O 를 생성한다 . 이렇게 흡 착된 유기 라디칼은 연쇄 반응을 일으키게 되고 결과적 으로 CO 2 를 발생시키게 되는 것이다 . ^이때 금속산화물 에 첨가한 귀금속 (Pd, Ag) 은 메탄과 같은 가연성 가스 들의 산화를 촉진시키는 촉매제로 작용하기 때문에 감 도와 반응속도를 크게 향상시킨다고 알려져 있다 ^[9,18] .

또한 농도가 증가할수록 감도가 증가하였지만 5 ppm

에서 10 ppm 까지의 감도 평균증가율은 3 % 로 그리 크 지 않았고 고농도로 갈수록 17 %, 33 % ^{로 감도} 평균증 가율이 점차 증가하였다 . 250 ^o C 의 동작온도에서 각 농 도별로 가장 뛰어난 감도 특성을 나타내었고 100 ppm

이상의 고농도에서는 150 ^o C 의 비교적 낮은 동작온도

에서도 감도가 64 % 로 나타났으며 이것은 동일농도에서

최고감도 (79 % ~ 250 ^o C) ^{의 약} 81 % ^였다 . ^또한 150 ^o C, 250 ^o C 동작온도에서의 소비전력은 각각 25 mW, 72 mW 로 150 ^o C 에서의 소비전력이 최고감도로 나타 나는 250 ^o C ^{에 비해} 1/3 ^{수준이었다} .

4. 결 론

본 연구에서는 MEMS 공정을 이용하여 전체 센서의 크기가 2.6 × 2.6 mm ² 이고 20 µ m 의 선폭을 갖는 히터라 인을 4.5 ^µ m ^{의 간격} (gap) ^으로 800 ^× 800 ^µ m ^{2 면적의 멤}

브레인 상에 strip line 형태로 구현하였다 . Pt 마이크로 히터가 내장된 가스센서 구조체 상에 PLD 로 ZnO 씨앗 층을 증착 후 수열합성 하여 ZnO 나노휘스커를 감지물 질로 성장시켰다 . 메탄가스 감응특성 향상을 위해 촉매 제로 Pd, Ag ^{를 증착하였으며 서로 다른 농도의 메탄가}

스에 노출시켜 동작온도별로 감도특성을 확인하였다 .

측정 결과 모든 가스농도에서 동작온도 250 ^o C 일 때 최대감도를 보였다 . ^{메탄 가스농도} 100 ppm, ^동작온도 250 ^o C 일때 감도는 79 % 였으며 , 이때 소비전력은

72 mW 였다 . 특히 동작온도 150 ^o C 일때 소비전력은

25 mW, ^감도는 64 % ^{로 나타났으며} , ^{최대감도 일때에}

비해 1/3 에 불과한 저전력에서도 우수한 감지특성을 보여주었다 .

감사의 글

본 연구는 지식경제부 ( 정보통신산업진흥원 ), 부산광 역시 및 동의대학교의 지원을 받아 수행된 연구결과임 .

Fig. 9. Sensitivity as a function of temperature for four different methane concentrations.

Fig. 10. Sensitivity as a function of temperature for four

different methane concentrations.

(08- 기반 -13, IT 특화연구소 : “ 부산 IT 융합부품연구소 ”

설립 및 운영 )

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1979.

문 형 신

• 2009 년 02 월 동의대학교 나노공학과

( 공학사 )

• 현재 동의대학교 나노공학과 석사과정

• 주관심분야 : MEMS sensor, Nano-Materials

김 성 은

• 현재 부산 IT 융합부품연구소

• 주관심분야 : MEMS sensor, Nano-Materials

박 성 현

• 2001 년 2 월 부경대학교 전자공학과

( 공학박사 )

• 2003 년 3 월 ~ 2003 년 12 월 동명대학 정 보통신계열 겸임교수

• 2004 년 9 월 ~ 2005 년 12 월 경성대학교 전자전기메카트로닉스공학과 겸임교수

• 2003 년 3 월 ~ 2005 년 12 월 엔알디테크주 식회사 기술연구소 선임연구원

• 2006 년 3 월 ~ 현재 동의대학교 나노공학 과 강의전담교수

• 2006 년 7 월 ~ 현재 ( 주 ) 유니크코리아 NI

• 2008 부사장 년 3 월 ~ 현재 동의대학교 전자세라 믹센터 운영위원회 책임연구원

유 윤 식

• 1992 년 6 월 부산대학교 대학원 물리학

( 이학박사 )

• 1983 년 3 월 ~ 2009 년 12 월 동의대학교 물리학과 교수

• 1996 년 3 월 ~ 1997 년 2 월 EMORY 대학

( 미국 ) Post-Doc

• 2001 년 4 월 ~ 2003 년 3 월 동의대학교 기 초과학연구소 소장

• 2004 년 9 월 ~ 2008 년 5 월 동의대학교 분 광기술연구소 소장

• 2008 년 6 월 ~ 현재 부산 IT 융합부품연구소

• 2010 연구소장 년 1 월 ~ 현재 동의대학교 방사선학과

• 교수 주관심분야 : FBG Optical Sensor, MEMS

Sensor, Thin-film application, Laser

Spectroscopy