Characteristics of Elastic Wave Generated by Wear and Friction of SiC_f/SiC Composites

SiC

/SiC 복합재의 마모 및 마찰에 의해 발생된 탄성파 특성

Characteristics of Elastic Wave Generated by Wear and Friction of SiC

/SiC Composites

문창권*, 남기우*^✝

Chang-Kwon Moon* and Ki-Woo Nam*^✝

초 록 SiCf/SiC 복합재를 제작하여, SiCf/SiC 복합재의 섬유배향 방향에 따르는 마모 특성을 평가하고, 마모 시에 발생하는 탄성파를 검출하고 분석하였다. SiCf/SiC 복합재는 섬유의 종․횡방향에 의한 마찰계수와 마모 손실은 비슷하였으나, 섬유의 수직방향은 가장 작은 값을 나타내었다. 이것은 섬유의 취성 특성 때문이라 판 단되며, 마모손실과 마찰계수는 정비례의 관계를 나타내었다. SiC 단상재의 탁월주파수는 58.6 kHz를 나타내 고, SiCf/SiC 복합재의 탁월주파수는 117.2와 136.7 kHz였다.

주요용어: SiCf/SiC 복합재, 마모, 탄성파, 마찰계수, 마모량, 탁월주파수

Abstract The wear characteristics of SiCf/SiC composites were evaluated according to the alignment direction of the fibers, and the elastic wave-generated friction was detected and analyzed in wearing. The friction coefficient and wear loss were similar in the longitudinal and the transverse direction of the fibers. However, these values were lower in the vertical direction of the fibers because of the brittle nature of the fiber. The friction coefficient and the wear loss were directly proportional to each other. The dominant frequencies were 58.6 kHz for monolithic SiC and 117.2 and 136.7 kHz for SiCf/SiC composites, respectively.

Keywords: SiCf/SiC Composites, Wear, Elastic Wave, Friction Coefficient, Wear Loss, Dominant Frequency

[접수일: 2014. 1. 21, 수정일: 2014. 2. 6, 게재확정일: 2014. 2. 19] *부경대학교 재료공학과, ✝Corresponding Author: Dept. of Materials Science and Engineering, Pukyong National University, Busan 608-739, Korea (E-mail:

[email protected])

ⓒ 2014, Korean Society for Nondestructive Testing

1. 서 론

세라믹스는 내마모, 내열, 고강도 등의 특성 이 우수하여 기계분야의 핵심소재로 부각되고 있으며, 첨단산업기술과 차세대 산업기술의 핵 심재료로 매우 중요하다. 이 중에서 SiCf/SiC 복 합재는 원자력분야 및 항공우주분야 등 내초극 한 환경재료로 개발 중이지만[1-3], 아직 응용은 되지 않고 있다. 원인 중 하나는 SiCf 자체는 비교적 새로운 재료이고, SiCf와 관련된 재료 개발은 활발하지만, 첨단 복합재의 특성 평가가 이루어지지 않고 있고, 실용화에 대비한 평가법 도 확립되어 있지 않다. 더구나, 복합재의 실용

화를 위해서는 통계적으로 처리된 신뢰성 높은 설계 데이터가 필요하고, 새로운 평가법의 개발 과 데이터베이스 구축을 위하여 지속적으로 실 시하는 것이 바람직하다. 이와 같은 관점에서 SiCf/SiC 복합재는 많은 연구자들에 의하여 연 구되고 있으나[4-8], 사용 중에 발생할 수 있는 마찰·마모에 관한 연구는 거의 없다. 세라믹스 의 균열 발생에 대한 특성 평가를 위하여, 비커 스 압입자를 사용한 균열 가공시에 발생하는 탄성파를 검출하여 강도와의 상관성을 연구한 보고는 많이 있다[9-12]. 그러나 SiCf/SiC 복합재 의 섬유배향방향에 따른 마모에서 검출한 탄성 파 특성은 없다.

탄성파를 검출하고 분석하여, 설계에 도움이 되 고자 한다.

2. 재료 및 실험방법 2.1. SiCf/SiC 복합재 제작

본 연구는 NITE법(nano–powder infiltration and transient eutectoid process)을 이용하여 제작된 SiCf/SiC 복합재 세라믹스를 사용하였다[13].

SiCf는 열분해탄소(PyC층 두께 500 nm)가 코팅된 단섬유 직경 7.5 ㎛인 단섬유(Tyranno SA, 1600f/b)가 보강재로 사용되었다. Fig. 1은 실험에 사용된 Tyranno SA섬유의 단면을 나타낸다[13].

SiC 슬러리는 평균 입경 100 nm의 나노입자 분말(β-SiC, Hefei Kiln Nanometer Technology Development Co., Ltd,)에 평균 입경 0.3 ㎛의 소 결 보조제(6wt.% Al2O3, 고순도 화학, 일본)와 평균 입경 0.4 ㎛의 소결보조제(4wt.% Y2O3, 고순 도 화학, 일본)를 90:10의 비율로 알콜에서 24시 간 혼합한 후, NITE법을 적용하여 보강재를 배향 시켰다. 즉, 일방향 및 직교방향으로 직조된 Tyranno-SA섬유(40-50% 섬유체적율)를 슬러리에 함침시킨 후, 고온 가압 소결하여 복합재를 제조 하였다. 이 때, 소결 조건은 압력 20 MPa, 2123K 의 Ar분위기에서 1시간 유지하였다. 세라믹스 복 합재의 소결 흐름도를 Fig. 2에 나타낸다. 이와 같이, SiC섬유를 일방향으로 함침시켜 소결한 Fig. 3(b)의 UCS (uni-directional composite specimen) 시험편과 섬유를 0°와 90°방향으로 직교 적층하 여 소결한 Fig. 3(c)의 CCS (cross- directional composite specimen) 시험편을 준비하였다. 또한 비교를 위하여 Fig. 3(a)에 SiC 단상재도 준비하 였다. 시험편은 3×4×10 mm의 크기로 절단하여, 마모 시험에 사용하였다.

2.2. 마모시험편 및 원판 재료

마모시험편은 SiC 단상재와 SiCf/SiC 복합재로 서, 마모시험편의 종류는 Fig. 4와 같으며, 화살

Fig. 1 Cross section of Tyranno-SA SiC fiber

Fig. 2 Sintering flow chart

Fig. 3 Monolithic specimen and two types of SiCf/SiC composite specimen. (a) monolithic specimen, (b) uni-directional composite speci- men(UCS), (c) cross-directional composite specimen(CCS)

(a) Monolithic

ⓐ UCS1 ⓑ UCS2 ⓒ UCS3

(b) Uni-directional composite specimen(UCS)

ⓓ CCS1 ⓔ CCS2 ⓕ CCS3

(c) Cross-directional composite specimen(CCS) Fig. 4 Seven types of wear specimen

2.3. 실험방법

시험편 장착의 개략도와 실제 사진을 Fig. 5(a), (b)에 나타내었다. 마모 실험은 평면-원판 마찰마 모방식(block on ring)의 시험기(BRW140, NeoPlus) 를 사용하였다[14]. 고정된 원판이 회전하며, 하중 을 받은 시험편과 원판이 선접촉하는 형상이다.

상온의 건조한 상태에서 총 마모 시간은 5500 sec로 하였다. 마모시험기는 레버비가 5:1이 므로 1.96 N의 추를 이용하면, 9.8 N의 하중이 가 해진다. 원판의 회전속도는 50 rpm으로 하였으며, 데이터는 초당 10건을 받아 총 55,000 여건의 데 이터를 얻음으로써 결과의 신뢰성을 높였다.

탄성파 신호는 음향방출 시스템 (Model FM1, Digital Wave Co.)을 사용하여 검출하였으며, 광 대역 센서(B-1025)는 100 kHz ~ 3 MHz를 사용하 였다. 탄성파 검출 센서용 지그는 Fig. 5(b)와 같이 플라스틱 판을 사용하여 센서가 고정되도록 제작하였으며, 센서 윗면에는 접촉매질을 바르고 시험편에 고무 밴드로 고정하였다. 신호 검출은 파의 시작과 끝 부분이 충분히 포함되도록, 전체 데이터 기록 시간에 대하여 보통 약 20% 정도면 적당하다. 본 실험에서는 event 지속시간은 약 102.4 μsec로 하였다. 음향방출(AE) 신호는 웨

(a)

(b)

Fig. 5 (a) Schematic diagram and (b) actual appear- ance of elastic wave measurement system

이브릿 해석법을 이용하여 주파수 분석을 수행하 였다.

3. 실험결과 및 고찰

3.1. SiCf/SiC 복합재의 마모 거동

Fig. 6은 7종류 시험편의 마모시험 후, 광학현 미경 사진을 나타낸다. SiC 단상재 및 SiCf/SiC 복합재는 외관상 연삭마모의 형상을 나타내고 있 다. 이러한 외관을 자세히 관찰하기 위하여 Fig.

7에 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타낸다.

Fig. 7은 SiC 단상재와 SiCf/SiC 복합재의 마모 시험 후, 표면의 SEM 사진을 나타낸다. (a)는 단 상재의 모재부와 마모부의 경계부분을 나타내고, (b)는 단상재의 마모부분만을 나타낸다. (a)와 (b) 에서 마모부는 단단한 면의 돌기나(asperity) 경질 입자의 절삭 작용에 의하여 발생하는 긁힌자국, 줄무늬모양 및 패인자국 등의 특성인 연삭마모가 나타나고 있다. (c)는 SiCf/SiC 복합재의 원주방향

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

Base part Boundary part Wear part

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

Fig. 7 SEM image of base, boundary and wear parts. (a) boundary part of monolithic, (b) wear part of monolithic, (c) wear part of circumferential fiber, (d) fracture part of circumferential wear, (e) wear part of perpendicular fiber, (f) enlargement of (e) Fig. 6 Optical microscope image of base, boundary

and wear parts. (a) monolithic, (b) UCS1, (c) UCS2, (d) UCS3, (e) CCS1, (f) CCS2, (g) CCS3

으로 마모를 실시한 경우이다. 섬유의 경우는 마 모에 의한 흔적을 찾아 볼 수 없으나, 슬러리는 모두 박리되었다. 그리고 (d)와 같이 마모에 의하 여 파괴된 부분이 관찰되었다. (e)는 SiCf/SiC 복 합재의 수직방향으로 마모를 실시한 경우이다.

수직한 섬유는 마모방향으로 기울어져 파괴된 것 이 있으며, 취성적인 파면 양상을 나타내었다. 이 것을 확대하여 (f)에 나타내었다.

이 그림에서 열분해탄소(PyC)층은 마모에 의한 전단력에 의하여 1차 취성파괴 후 단차를 형성하 고 2차 파괴가 발생하였다. 이와 같은 전단력에 의하여 섬유와 열분해탄소(PyC)층이 분리하는 현 상이 발생하였다. 이러한 섬유 파괴 및 박리 양 상은 뒤에서 설명하는 탄성파 발생과 상관성이 있다고 판단된다.

마모시험기는 1초마다 10건의 데이터가 컴퓨터 에 저장된다. 대표적인 그래프를 Fig. 8에 나타낸 다. 그림은 각각 (a) monolithic, (b) UCS1, (c) UCS2, (d) UCS3, (e) CCS1, (f) CCS2 및 (g) CCS3의 그래프를 나타낸다. 각 그림의 x축은 마 모시간을 나타내고, y축은 각각 마찰계수와 마 모손실을 나타낸다. 마찰계수는 초기 가동에서 곡선으로 증가하다가 어느 마모시간에서 안정화 되어 일정해지는 것을 알 수 있다. 이와 같이 일 정한 영역을 마찰계수라 하였다. 그러나 일부 시 험편은 마찰계수의 변화가 발생하였다. 이것은 시험 중에 평면-원판 사이의 이물질을 제거함으 로서 나타난 현상이다. Table 1은 실험에서 측정 한 마찰계수의 평균값이다. SiCf/SiC 복합재의 마 찰계수는 UCS3가　가장 작은 값　0.33을 나타내

(a) Monolithic

(b) UCS1

(c) UCS2

(d) UCS3

(e) CCS1

(f) CCS2

(g) CCS3

ⓐ ⓑ

Fig. 8 ⓐ Friction coefficient and ⓑ wear loss from wear test

Table 1 Average value of friction coefficient and wear loss

Specimen Friction coefficient Wear loss, mm Monolithic 0.820

±

UCS1 0.598

±

UCS2 0.675

±

UCS3 0.410

±

CCS1 0.700

±

CCS2 0.475

±

CCS3 0.380

±

며，CCS가 가장　큰 값　0.7을 나타내었다. 그러 나 SiC 단상재는 SiCf/SiC 복합재보다 더 높은 0.82를 나타내었다. 이것은 SiCf/SiC 복합재는 연 성을 부여하기 위한 섬유에 의하여 마모 특성이 향상되었기 때문이며, SiC 단상재는 소결된 입자 가 분리된 것이 원인이라 판단한다.

마모손실은 시험편과 원판이 처음 닫는 순간을 0으로 보고, 마모량과 밀접한 관계가 있다. 세라 믹스 복합재는 높은 경도와 내마모성을 가지므로 마모량을 측정하여 비교하는 것이 쉽지 않으므로 마모손실을 비교하였다. SiCf/SiC 복합재의 마모 손실은 UCS3가 가장 작은 0.003 mm이며, UCS2 가 0.012 mm로 가장 크게 나타났다.

마찰계수는 마찰력과 수직하중의 비로 다음 식 과 같은 관계를 가진다.

   × 

여기서,









따라서, SiCf/SiC 복합재료의 UCS3와 CCS3는 마찰계수가 작고, 마모손실도 작으므로 내마모성 이 가장 좋은 것으로 판단된다.

Fig. 9는 마모시험에 사용한 7종류의 시험편에 대한 평균 마찰계수를 나타낸다. 마찰계수는 SiC 단상재가 0.82로서 가장 크며, SiCf/SiC 복합재 UCS3 및 CCS3이 0.33 및 0.38로 가장 작다.

SiCf/SiC 복합재의 마찰계수는 섬유의 종․횡방향 으로 비슷하였으나, 섬유의 수직방향(UCS3 및 CCS3)은 작은 값을 나타내었다. 이것은 섬유의 취성 특성 때문이라 판단된다.

(a) Monolithic (b) UCS1

Fig. 12 ⓐ Time response of elastic wave signal,

ⓑ frequency spectrum and ⓒ contour map of wavelet analysis for the SiC monolithic ceramics and the SiCf/SiC composite ceramics 0.0

0.1 0.2 0.3 0.4

Friction coe

Mono UCS1 UCS2 UCS3 CCS1 CCS2 CCS3 Fig. 9 Average friction coefficient according to the

kinds of specimen

0.000 0.005 0.010 0.015

Wear loss (mm)

Mono UCS1 UCS2 UCS3 CCS1 CCS2 CCS3

Fig. 10 Wan wear loss according to the kinds of specimen

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

0.000 0.005 0.010 0.015

Standard deviation

Wear loss (mm)

Friction coefficient

Mono.

UCS1 UCS2 UCS3 CCS1 CCS2 CCS3

Fig. 11 Relationship between friction coefficient and wear loss

Fig. 10은 마모시험에 사용한 7종류의 시험편 에 대한 평균 마모손실을 나타낸다. 평균 마모손 실은 5500 sec의 값을 나타낸 것이다. 마모손실은 마찰계수와 비슷한 경향을 나타내고 있다. 단상 재는 0.015 mm로 가장 크고, SiCf/SiC 복합재 UCS3은 0.003 mm로 가장 작았다. 이것은 마찰계 수와 특성이 같다.

Fig. 11은 마모시험에 사용한 SiC 단상재와 SiCf/SiC 복합재의 마찰계수와 마모손실과의 상관 관계를 나타낸다. 그림에 마찰계수의 표준편차를 나타내었으며, 마모손실과 마찰계수는 정비례하 였다.

Fig. 12는 시험편의 탄성파 신호ⓐ와 주파수 분 석ⓑ, 그리고 이산화 웨이브릿 해석법에 의한 결 과ⓒ를 나타낸다.

SiC 단상재(a)에서 가장 높은 주파수의 스펙트 럼 밀도는 탄성파 신호ⓐ를 웨이브릿 해석한 결 과, ⓒ의 39 kHz 부근에 위치하고 있으며, 주파수 분석ⓑ에서 58.6 kHz 성분을 찾을 수 있다.

58.6 kHz 주파수가 ⓒ의 종축 39 kHz에 표시되 는 이유는 웨이브릿 해석법에서는 종축의 각 레 벨 중간 값으로 나타나기 때문이다. Newland[15]

에 의하면 웨이브릿 계수는 주기적으로 보면 기 하급수적으로 짧아지게 되며, 주파수는 반대로 배씩 증가하는 형으로 표현된다. 이러한 제곱된 각 계수의 항인 웨이브릿 진폭은 등고선 형태로 써 주파수 스펙트라 밀도의 분포를 나타내고 시

Fig. 13 Relationship of dominant frequencies and seven types of specimen

간-주파수에 따라 전개되는 윤곽(Fig. 12ⓒ)으로 나타낼 수 있다. 즉, 19.5 kHz 이상과 58.6 kHz 이하의 성분은 모두 39 kHz를 기준으로 하여 주 파수 스펙트럼 밀도가 등고선 형태로 표시되어 나타나기 때문이다. ⓑ의 58.6 kHz는 ⓒ의 주파수 스펙트럼 밀도에서 화살 표시한 가장 높은 탁월 주파수 성분이다. 대개의 경우, 이러한 주파수 성 분이 돌발형 신호의 발생 초기에 내재되어 있다.

SiCf/SiC 복합재 UCS1(b)에서 가장 높은 주파수 의 스펙트럼 밀도는 탄성파 신호를 웨이브릿 해 석한 결과, ⓒ의 78 kHz 부근에 위치하고 있으며, 주파수 분석ⓑ에서 176 kHz 성분을 찾을 수 있다.

웨이브릿 해석 결과로부터 시험편의 종류에 따라 이러한 특성 성분을 조사한 것이 Fig. 13이다.

Fig. 13은 SiC 단상재의 탁월주파수 대역인 f1 과 SiCf/SiC 복합재의 탁월주파수 대역인 f2로 나 타내었다. SiC 단상재의 주파수 대역인 f1은 연 삭마모에 의한 주파수로서 19.5, 39 및 58.6 kHz 를 나타내고 있으나, 탁월주파수는 58.6 kHz라 판단된다. 한편 SiCf/SiC 복합재의 주파수 대역인 f2는 마모에 의한 섬유의 원주방향 공진 및 취성 파괴에 의한 주파수로서 78, 97.7, 117.2 및 136.7 kHz를 나타내었으나. 탁월주파수는 117.2와 136.7 kHz라 판단된다.

4. 결 론

본 연구에서는 취성재료인 SiC 슬러리에 SiC 섬유를 배향하여 연성을 부여한 SiCf/SiC 복합재 를 제작하여, SiCf/SiC 복합재의 섬유 배열 방향 에 따르는 마모 특성과 마모 시에 발생하는 탄성

파를 검출하고 분석한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.

1) SiCf/SiC 복합재의 UCS3와 CCS3은 마찰계수 가 작고, 마모손실도 작으므로 내마모성이 가장 양호하다.

2) SiCf/SiC 복합재의 마찰계수는 섬유의 종․횡방 향으로 비슷하였으나, 섬유의 수직방향은 모 두 가장 작은 값을 나타내었다. 이것은 섬유 의 취성 특성 때문이라 판단되며, 마찰계수 와 마모손실은 정비례하였다.

3) SiC 단상재의 탁월주파수는 58.6 kHz이고, SiCf/SiC 복합재의 탁월주파수는 117.2와 136.7 kHz이다.

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