과학은 가설 수립, 실험 검증, 이론 확립의 순환적 체 계를 바탕으로 발전하며 따라서 과학은 계측 기술만큼 발전한다고 한다. 특히 매크로스케일에서 성립하는 고 전적인 물리적 법칙은 더 이상 유효하지 않지만 완전히 양자역학적 법칙만으로는 해석이 곤란한 나노스케일에 서의 현상에 있어서는 계측 기술이 더욱 중요해진다.
나노스케일에서는 양자효과, 계면효과가 존재하고 궁 극적인 에너지 수송자(energy carrier)인 포논(phonon), 전자, 광자(photon)의 자유이송경로(mean free path)가 나노구조물의 특성길이나 나노재료 조직의 특성길이에 접근한다. 따라서 고전적인 에너지전달 및 변환 방정식 으로는 설명할 수 없는 나노스케일에서의 고유한 특이 현상들이 나타나게 된다. 이러한 현상들로 인해 나노스 케일에서의 에너지전달 및 변환 현상은 이론적 접근이 쉽지 않아 이를 보완할 신뢰성 있는 실험적 계측이 보 다 더 중요해진다.
이 같은 중요성 때문에 마이크로 및 나노스케일에서 의 열 현상을 실험적으로 분석할 수 있는 도구인 주사 탐침열현미경(SThM: Scanning Thermal Microscope)의 개발 및 이의 활용에 관한 연구는 미국과 유럽에서 1990년대 초반부터 활발히 진행되어 왔다. SThM은 주 사탐침현미경(Scanning Probe Microscope)의 한 종류 로서 그림 1에 나와 있는 것처럼 아주 뾰족한 첨단에 온 도 센서가 장착된 탐침으로 시편의 표면을 주사(scan) 함으로써 시편의 온도 및 열전도도 분포를 계측하는 장
치이다.
SThM은 나노전자소자(nanoelectronic devices) 내부 에서의 열발생 현상 및 온도 분포 계측, 나노선, 나노박 막의 열전달 특성 분석, 탄소나노튜브, 그래핀 등의 새 로운 나노 재료의 물성 분석, 최근에는 나노 발광소자, 나노구조를 갖는 열전재료의 특성 분석 등 넓고 다양한 분야에 응용되고 있으며 나노기술의 발달에 따라서 나 노스케일에서의 에너지 현상을 분석할 수 있는 기본 도 구로서 그 필요성이 점증할 것이다.
하지만, 오랜 연구개발 기간과 광범위한 응용분야에 도 불구하고 아직 SThM 기술의 효과적인 활용은 쉽지 않다. SThM 탐침을 시편의 표면에 접촉모드(contact mode)로 한 번 주사하여 시편의 온도나 열전도도를 계 측하는 전통적인(conventional) SThM은 그 계측원리로 부터 기인하는 세 가지 근본적인 문제점들을 갖고 있 평형점 주사탐침열현미경(Null Point Scanning Thermal Microscope)은 전통적 주사탐침열현미경의 문제점들을 해 결한 이상적인 방법에 가깝다. 하지만 이를 높은 공간해상도로 구현하기 위해서는 고감도의 탐침이 필요하다.
권 오 명 고려대학교 기계공학부 교수ㅣ e-mail : omkwon@korea.ac.kr
주사탐침열현미경의 문제점 및 해결 방법
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그림 1전통적인 주사탐침열현미경
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다.
첫째, 공기를 통한 열전달에 의해서 계측된 신호가 왜곡된다. 이는 탐침과 시편 사이의 상호작용이 탐침 첨단-시편 접점을 통해서만 일어나는 주사터널링현미 경(scanning tunneling microscope), 원자간력현미경 (atomic force microscope), 주사정전용량현미경 (scanning capacitance microscope) 등과 같은 대부분 의 주사탐침현미경들과는 달리 SThM의 경우에는 탐침 첨단-시편 접점보다는 공기를 통해서 많은 열이 전달됨 으로써 열적 상호작용이 탐침의 팁과 캔틸레버 전반에 걸쳐서 일어나기 때문이다.
둘째, 탐침 첨단과 시편의 접점의 접촉 열저항 때문 에 정량적 계측이 곤란하다. 접촉열저항은 시편의 경도 (hardness)와 친수성(wettability) 같은 시편의 표면 특 성에 의해서 결정된다. 어떤 특정 시편에 대해서 접촉 열저항을 계측하여 그 시편에 대해서 정량적 온도를 계 측한다고 해도 표면특성이 다른 이종 물질로 구성된 시 편 표면의 온도를 계측하는 경우에 접촉열저항이 연속 적으로 변하게 되면 시편표면의 온도를 정량적이면서 도 연속적으로 계측하는 것은 곤란하다.
셋째, 탐침 첨단과 시편의 접점을 통한 열유속에 의 해서 시편의 온도가 교란된다. 아주 우연한 경우를 제 외하고는 일반적으로 탐침 첨단과 시편 표면의 온도는
다르며, 따라서 탐침 첨단과 시편의 접점을 통해서 열 유속이 발생할 수밖에 없다. 열유속이 존재하면 시편표 면의 온도가 교란되며 결국 SThM은 교란된 온도를 측 정하게 된다.
놀라운 것은 아직도 SThM 계측 장치나 방법에 관한 연구 혹은 SThM의 활용에 관한 연구들의 대부분이 위 에서 언급한 세 가지 문제점에 대한 이해가 결여되어 있거나 아니면 이러한 문제점들을 무시한 채로 계측 결 과를 잘못 해석하는 경우가 대단히 많다는 것이다.
SThM의 개발 및 활용에 관한 연구에 있어서 위의 세 가 지 문제점들은 반드시 점검 및 확인 되어야 하며 이들 에 대한 진지한 고찰이 없이는 계측 결과를 제대로 해 석할 수 없다. 이러한 단점들은 SThM의 유용성을 크게 제한하고 있다. 만약 이러한 문제점들을 모두 해결한
‘이상적인 방법’이 개발된다면 SThM의 활용성은 대단 히 커질 것이다.
공기를 통한 열전달에 의해서 신호가 왜곡되는 첫째 문제를 해결하는 접근 방법은 두 가지가 있다. 하나는 아예 진공 중에서 계측을 하는 것이다. 진공 중에서 계 측을 하면 공기를 통한 열전달이 애초에 없어질 것이기 때문에 적어도 계측된 신호는 탐침 첨단-시편 접점을 통한 열유속에 의해서 얻어지는 국소적인 값이 된다.
하지만 만약 진공 중에서 SThM을 수행하는 경우에 그 림1에 표현된 것처럼 레이저를 이용하여 탐침의 위치를 제어한다면 탐침이 레이저빔에 의해서 아주 높은 온도 까지 가열되며 당연히 탐침 첨단의 온도도 크게 교란된 다. 탐침 첨단-시편 접점의 크기는 대단히 작으며 따라 서 접점을 통한 열유속은 대단히 작은 데 비해서 레이 저 빔에 의한 열유속은 상대적으로 엄청나게 크기 때문 에 진공중의 계측을 위해서는 탐침을 열적으로 교란하 지 않을 수 있는 다른 방법을 사용하여 탐침의 위치를 제어해야한다. 이러한 실험적 어려움을 극복하고 진공 중에서 계측을 하더라도 둘째, 셋째 문제는 여전히 남 는다.
공기를 통한 열전달에 의해서 신호가 왜곡되는 문제
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그림 2이중주사법의 원리[K.T.Kim et al, ACS nano, vol.
5, p. 8700, 2011]
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주사탐침열현미경의 문제점 및 해결 방법
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를 해결하는 또 한 가지 방법은 이중주사법을 사용하는 것이다. 그림 2에 이중주사법의 원리가 설명되어 있다.
이중주사법은 전통적인 주사 방법에 해당하는 접촉 식(contact mode)으로 계측된 신호와, 비열접촉식 (non-thermal contact mode)으로 계측된 신호(비열접 촉식으로 계측된 신호는 공기를 통한 열전달은 접촉식 계측과 동일하지만 첨단과 시편의 접촉을 통한 열전달 은 없을 때 계측된 신호)의 차이로부터 국소적인 온도 와 열전도도를 계측한다. 접촉식으로 계측된 신호와 비 열접촉식으로 계측된 신호의 차이는 탐침 첨단-시편 접 점만을 통과한 열유속만에 의한 신호이며 따라서 이중 주사법은 공기를 통한 열전달에 의한 신호의 왜곡을 방 지할 수 있게 된다. 이중주사법은 주로 실리콘이나 실 리콘 산화물처럼 표면 특성이 비슷한 물질로 구성된 나 노소자 내부의 온도분포를 계측하는 경우에 효과적으 로 응용할 수 있다.
이중주사법은 SThM이 갖고 있는 세 가지 문제점들 중에서 첫째 문제는 해결했지만 둘째, 셋째 문제점은 여전히 갖고 있다. 최근에 활발히 연구되고 개발되는 나노 재료/소자는 그래핀, 산화막, 금속, 혹은 유기물 등 표면 특성이 현저히 다른 다종의 물질로 구성되는 경우가 많다. 탐침 첨단과 시편의 접촉 열저항은 시편 의 경도(hardness), 친수성(hydrophilicity) 등 시편의 표 면 특성에 따라 민감하게 변화하기 때문에 공기를 통한
열전달의 영향을 제거한다 해도 정량적인 계측이 어렵 다. 나노스케일에서는 이종물질간 계면에서의 현상이 대단히 중요하기 때문에 구성물질이 주사 중에 바뀌는 경우에 정량적 온도 계측이 곤란해지는 것은 SThM의 나노스케일 열현상 분석도구로서의 유용성을 크게 제 한하게 된다.
SThM의 둘째, 셋째 문제점들을 해결하기 위해서 최 근 평형점 주사탐침열현미경(NP SThM: Null-Point Scanning Thermal Microscope)이 개발되었다. NP SThM은 그림 3에 설명된 것처럼 탐침 첨단과 시편의 온도가 같아지는 열적 평형점에서 탐침 첨단과 시편의 접점을 통한 열유속이 사라지는 열역학적 원리에 기반 을 둔 방법이다. 접점을 통한 열유속이 사라지면 비열 접촉식으로 계측된 신호와 접촉식으로 계측된 신호가 같아지며 이때 접촉식으로 계측한 신호는 시편표면의 온도와 같게 된다. NP SThM은 첨단을 통한 열유속이 사라지는 열적 평형점에서 시편의 온도를 계측하기 때 문에 탐침 첨단과 시편 접점의 접촉 열저항의 변화가 생겨도 시편의 온도를 정량적으로 계측하는 것을 가능 하게 해준다. 또한 NP SThM은 원리적으로 열유속이 0 인 경우의 표면온도를 계측하기 때문에 접점을 통한 열 유속에 의해서 교란되지 않은 표면의 온도를 계측하게 된다.
따라서 NP SThM은 전통적인 SThM이 갖고 있는 세 가지 문제점을 모두 해결할 수 있는‘이상적인 SThM’
에 가장 근접한 방법이라고 할 수 있다. 하지만 NP
그림 3평형점 주사탐침열현미경의 원리
그림 4SThM 탐침의 감도 Sprobe: ΔT는 탐침의 열전쌍 접 점의 온도 변화량, Qst는 첨단 끝으로 전달되는 열량, ΔV는 탐침의 열전쌍 접점에서 발생되는 전압이다.
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SThM을 실제로 구현하는 것은 쉽지 않다. NP SThM을 실제로 구현하기 위해서는, 탐침 첨단과 시편의 접촉면 적을 통과하는 엄청나게 작은 열유속을 감지하고 또 이 엄청나게 미세한 열유속이 사라지는 열적 평형점을 추 적할 수 있어야 한다. 따라서 이상적인 NP SThM을 구 현하기 위해서는 초고감도의 탐침이 필요하다. 결국
‘이상적인 SThM’을 실제로 구현하는 것은 어떻게 감도 가 극대화된 SThM 탐침을 설계 제작할 것인가 하는 문 제로 귀결된다.
탐침의 감도는 그림 4에 설명된 것처럼 탐침 첨단으 로 전달되는 열유속을 얼마나 큰 전위차로 변환할 수 있는가 하는 것으로 정의할 수 있다. 물론 일단 탐침의 전극 패드에서 계측한 전압은 연산증폭기 등을 사용하 여 얼마든지 증폭할 수 있으나 이때는 이미 잡음도 동 시에 증폭되므로 아무런 효과가 없다. 중요한 것은 탐 침의 전극 패드에서 계측되는 전압을 극대화하는 것이 중요하다.
탐침의 감도를 극대화하는 것은 SThM의 공간해상도 를 높이는 것과도 직접적으로 관련되어 있다. SThM의 공간해상도는 탐침 첨단과 시편의 열적 접촉면적의 지
름보다 작을 수 없다. 하지만, 열적 접촉면적 의 지름을 작게 해도 그 만큼 공간해상도가 향상되는 것은 아니다. 예를 들어 열적 접촉 면적의 지름을 10배 작게 하면 열적 접촉 면 적은 1/100로 작아지고 첨단 끝으로 전달되 는 열량도 1/100로 작아지게 되면 따라서 계 측되는 신호의 크기도 1/100로 작아지게 된 다. 결국 신호잡음비를 대폭 악화시켜서 결 국 공간해상도가 악화될 수도 있게 된다. 즉 동일한 신호잡음비를 유지하면서 공간해상 도를 10배 향상시키기 위해서는 탐침의 감도 를 100배로 높여야 하는 것이다.
현재 NP SThM을 구현하기 위하여 활용되 는 탐침은 그림 5에 나타난 것처럼 탐침의 열 적감도를 극대화할 수 있도록 탐침의 캔틸레 버와 첨단 모두 실리콘 산화물로 제작되고 있다. 탐침 첨단의 열전쌍은 미세 제작공정에 적합하면서도 열전 계수를 최대화할 수 있도록 금과 크롬으로 제작되고 있 다. 현재 탐침의 첨단 반경은 약 50nm 정도이며 열적 접점의 지름도 50nm 내외인 것으로 판단된다. 이미 본 탐침은 50nm 내외의 해상도로 NP SThM 기법을 구현 할 수 있을 정도로 높은 감도를 갖고 있으며, 나노선, 나 노튜브, 그래핀 등에서의 열 현상 및 열물성 계측에 효 과적으로 활용되고 있다.
최근 연구 개발되는 나노전자소자, 발광소자, 그리고 나노구조를 갖는 열전재료, 나노선, 나노박막, 탄소나 노튜브, 그래핀 같은 새로운 나노재료들은 이미 10nm 이상의 공간해상도가 요구되는 경우가 종종 있다. 이러 한 수준에서 계측이 가능하다면 나노스케일 열 현상 분 석에 있어서 새로운 지평이 열릴 것임은 분명하다. 다 만 이를 위해서는 단순히 탐침의 첨단 반경을 축소하는 것에 더해서 탐침의 감도를 100배 정도 향상시킬 수 있 어야 한다. 이를 가능하게 하기 위한 새로운 모험적인 연구가 요구되는 시점이라 하겠다.
그림 5실리콘 산화물로 제작된 SThM 탐침
