Review of Micro/Nano Nondestructive Evaluation Technique (I): Surface and Subsurface Investigation

마이크로/나노 비파괴평가 기술(Ⅰ): 표면 및 표면직하 검사

Review of Micro/Nano Nondestructive Evaluation Technique (Ⅰ):

Surface and Subsurface Investigation

김정석*, 박익근*

Chungseok Kim* and Ik-Keun Park*

초 록 본 논문은 널리 사용되고 있는 표면 미세조직 검사 기술과 표면 및 표면직하의 평가가 가능한 마 이크로/나노 비파괴평가 기술을 소개한다. 일반적으로 재료 표면에서의 마이크로/나노 결함과 조직 상태는 벌크재료의 기계적, 물리적, 화학적 특성에 크게 영향을 주게 된다. 표면 미세조직 검사 기술은 이러한 재료 의 결함과 조직특성을 신뢰도 높게 평가하는 기술이다. 각 검사기술의 원리와 특징, 응용분야와 개발 등을 소개하였다. 따라서 비파괴산업에서 마이크로/나노 비파괴평가의 적용과 기술 개발이 폭넓게 가능할 것으로 판단된다.

주요용어: 마이크로와 나노, 비파괴평가, 표면, 표면직하, 미세조직

Abstract The present paper reviews the widely used surface microstructural investigation technique and

Keywords: Micro and Nano, Nondestructive Evaluation, Surface, Subsurface, Microstructure

Journal of the Korean Society for Nondestructive Testing Vol. 32, No. 2 (2012. 4)

[

: 2012. 3. 2,

: 2012. 4. 3,

: 2012. 4. 13] *

,

Corresponding Author: Mechanical engineering, Seoul National University of Science and Technology, Seoul 139-743, Korea (E-mail:

[email protected]) 1. 서 론

나노기술은 차세대 기계, 반도체, 바이오, 에너 지, 항공 우주, 환경 등 미래첨단산업의 가치를 극대화할 수 있는 기술로, 이들 산업의 중추적인 역할을 하는 가장 중요한 핵심기술이 되었고 이 들의 발전 속도는 그 어느 때보다 빠른 속도로 성장해가고 있다. 비파괴검사 관점에서 보면 각 종 부품 및 구조물의 외관 결함은 용이하게 발견 할 수 있으나, 내부 결함은 관찰하기가 용이하지

않다. 더욱이 마이크로/나노 스케일의 표면이나

표면직하의 미세결함이나 기계적 특성의 정보를

비파괴적인 방법으로 얻을 수 있는 방법은 매우

제한적이다. 그리고 많은 부품과 구조재료들의

경우 외관은 동등한 수준이지만 수명 및 성능 면

에서 차이가 나는 것을 종종 볼 수 있다. 이러한

이유는 재료의 내부구조 즉, 미세조직(micro-

structure)의 차이에 기인하는 것이다. 일반적으로

재료의 모든 제반 성질, 기계적, 물리적, 화학적

성질은 그 미세조직과 밀접한 관련을 갖는다

[1,2]. 재료의 미세조직을 관찰하면 석출상이나, 결정립의 형상 또는 편석물, 기공 등을 판별하여 재료의 성질과 조직과의 상관관계를 규명할 수 있다. 따라서 사용 중에 발생하는 각종 파단과 사고의 원인규명에 없어서는 안 되는 것이 이러 한 미세조직검사 기술이며, 생산영역에서도 신뢰 성 있는 양질의 각종 부품 또는 중간재를 생산하 는데 필수적인 품질관리 기법이다[3,4]. 미세조직 검사를 위해 재료의 내부변화에 대한 평가가 매 우 어려움으로 표면을 평가하는 것이 더욱 유리 하고 특히, 현미경을 이용하면 매우 정밀도가 높 고 재현성과 신뢰도가 향상된 검사가 가능하다.

이와 같이 표면 미세조직분석을 위해서 광학현미 경, 전자현미경 등 다양한 현미경 분석법이 개발 되었고 또한, 현재도 매우 다양하게 발전하고 있 다. 최근에는 초음파나 X선을 이용한 비파괴적인 분석법을 통해 표면 및 내부 이미지뿐만 아니라 표면의 기계적 물성측정이 가능한 물리적 특성 측정법으로의 개발이 진행되고 있다[5-10]. 더욱 이 기존의 파괴적인 분석기술에 레이저나 초음파 특성을 접목하여 표면외에 표면직하와 내부 이미 지 관찰이 가능한 하이브리드 기술 개발이 활발 하게 진행되고 있다[11-15].

많은 표면 미세조직 분석 기술의 경우 사용기 기의 배율과 분해능에 따라서 시료의 크기, 형상 그리고 준비과정이 다르지만 광학현미경의 경우 기본적으로 절단, 마운팅, 조연마, 정밀연마, 광택 연마, 부식 등의 과정을 거쳐야만 관찰이 가능해 진다. 이러한 과정은 주사전자현미경도 유사하다.

이렇듯 표면관찰을 위한 시편의 채취와 준비과정 이 많고 복잡하게 된다. 이러한 면에서 비파괴적 방법에 의한 표면분석기술의 개발이 절실하며 설 계영역에서 뿐만 아니라 사용 중인 부품 및 구조 재료의 높은 신뢰성을 향상시키는데 절대적인 기 술이라 할 수 있다.

일반적으로 모든 기계구조물의 표면이 외부 환 경(극고온/저온, 산화 및 부식 등)이나 외력(마찰, 마모, 충격, 피로 등)을 충분히 견디지 못한다면 결국 표면손상의 시작으로부터 최종 구조물은 파 손에 이르게 된다. 이러한 표면은 적당한 열적, 광학적, 자기적 그리고 전기적 특성으로 인해 재 료의 기능적 특성을 향상시킴은 물론 충분한 마 모저항성, 부식저항성과 열화저항성을 부여함으 로 기계 구조적 특성을 향상시키는데 매우 중요

한 역할을 하게 된다. 하지만 이미 재료의 설계 제작에서 고려된 코팅처리, 열처리, 다층접합 등 의 표면특성향상에도 불구하고 모든 재료들은 사 용중 손상을 받으며 경년열화(aging degradation) 가 일어나고 균열의 생성과 전파로 인해서 최종 파단에 이르는 것을 피할 수 없다. 또한, 균열의 전파를 모니터링할 충분한 시간과 검사기술을 통 해서 제품 및 구조물의 파손을 방지할 수 있지만 재료가 취화(embrittlement)되므로 균열의 전파과 정이 단축되어 취성파괴가 일어난다면 균열을 모 니터링할 시간이 충분하지 않은 경우도 있다. 이 러할 경우 갑작스런 파손으로 인한 피해가 더욱 크게 된다. 따라서 재료의 손상과 파손의 과정을 신뢰도 높게 모니터링하는 비파괴기술이라면 더 욱 중요한 기술이라 할 수 있다. 특히, 표면결함 은 피로, 인장, 압축, 단조, 압연 등 다양한 변형 과정과 열이나 응력에 따른 조직변화로 기계적물 성의 변화를 가져오는 크리프나 고온피로 그리고 열처리에 의한 상변태 등으로 제품 및 구조물의 부품을 생산하는 모든 과정에서 나타나게 되며 이러한 표면의 변화가 기계적 벌크특성에 매우 중요한 역할을 하게 된다.

따라서 본 논문에서는 현재 널리 사용되고 있 으며 개발되고 있는 나노영역의 역학특성에 활용 되고 있는 음향특성계측법을 포함한 표면의 미세 조직 분석기술과 표면 및 표면직하 검사가 가능 한 마이크로/나노 비파괴평가 기술을 소개하고자 한다. 각 기술에 대한 연구 분야와 개발 등을 소개하여 기존의 비파괴분야에서 열화손상 및 파 손에 대한 원인을 규명하는데 활용함은 물론이고 향후 비파괴분야에 적용 가능한 기술의 자체 개 발에 활용하고자 하였다.

2. 마이크로/나노결함과 조직상태

고체금속의 마이크로/나노 결함은 단순하게 분

류하여 점결함, 선결함, 면결함 그리고 체적결함

등의 결함이 존재한다(Fig. 1)[16]. 점결함은 완전

결정에 점유하고 있는 공공원자 위치를 포함하

며, 이들 공공은 온도가 증가함에 따라 그 수가

증가되고 하나의 격자자리로부터 다른 격자 자리

로 점프함으로 확산된다. 이들 점결함에는 공공

(vacancy), 침입형원자(정상적이고 완전한 결정집

단 원자들 사이에 위치하는 것으로 탄소, 질소,

Fig. 1 Various types of micro/nano defects in metallic solid

(a) (b)

Fig. 2 Microstructure state; (a) phase diagram of Fe-C and (b) optical microscopy image showing ferrite, pearlite, and MnS inclusions

보론 등과 같은 크기가 작은 원소, interstitial solute)와 치환형원자(원래 결정의 원자가 점유하 고 있는 정상적인 격자점에 치환된 것, substitutional solute) 등이 있다. 선결함은 전위 (dislocation)가 있는데 모든 실제 결정에는 전위 가 존재한다. 적층결함(stacking fault)은 2차원 결 함으로 원자층의 정상적인 적층이 잘못된 것이 다. 쌍정(twin)은 결정부분이 다른 결정에 대하여 일정한 방위를 가지고 있다. 쌍정의 관계는 한 부분의 격자가 다른 부분에 대해서 거울상이며 일정한 결정학적 축만큼 회전한 것이다. 결정립 계(grain boundary)는 대표적인 2차원 결함으로 폭 은 몇 개의 원자를 포함하며 결정립계에는 무수 한 구조적 전위들로 이루어져 있다. 이들 결정립 계는 원자들의 이동에 용이하므로 확산루트가 되 어 재료의 기계적, 물리적 화학적 특성에 크게 영향을 미치게 된다. 체적결함에는 천이격자 (transition lattice)인 석출물, 불순물, 수축공, 균열 등이 있다.

재료의 조직상태는 이상에서 설명한 많은 결함 을 제외하면 2가지 이상의 결정상이 존재할 경우 이러한 상(phase)의 특성에 관한 것으로 상종류, 상분율, 그리고 상변태 등을 들 수 있다. 그리고 이들 상의 특성과 기계적, 물리적, 화학적 성질에 는 역시 매우 밀접한 관련성이 있다. 따라서 비 파괴시험 시 이들 상들의 조직적 차이에 의해서 음속과 감쇠, 전기전도도, 자성특성 등 모든 비파 괴검사 데이터에 영향을 주게 된다. 재료 내에 존재하는 다양한 결함들은 재료의 제작과 가공 그리고 사용 중에 열이나 기계적 변형에 의해서 모두 생겨나는 결함들이다.

Fig. 2는 조직상태를 나타낸 그림으로 Fig. 2(a) 는 금속 중에서 가장 오랫동안 널리 사용되고 있 는 철강재료의 대표적인 Fe-C의 평형상태도를 나 타내었다. 온도와 탄소(C)의 조성에 따라서 매우 다양한 상들이 존재하게 되며 순철의 경우 온도 에 따라서 α페라이트, γ오스테나이트, δ페라이트 상을 나타내며 C의 첨가로 시멘타이트 (Fe

C), 펄라이트, 베이나이트, 마르텐사이트 등의 다양한 상을 갖게 된다. Fig. 2(b)는 철도레일에 쓰이는 레일강의 광학현미경 미세조직이다[17]. 사진에서 밝은 페라이트와 어두운 펄라이트 그리고 많은 작은 개재물인 MnS입자를 관찰할 수 있다.

이상의 다양한 마이크로/나노결함과 조직상태 는 재료의 물리적, 화학적 그리고 기계적인 성질 을 지배하게 된다. 또한, 시험재료가 마이크로/

나노 크기인 경우에는 그 영향이 더욱 크게 된 다. 따라서 이들을 관찰하고 제어한다면 소재부 품이나 구조재료를 새롭게 설계 및 제작함은 물 론이고 사용 중인 재료의 현재 상태를 확인하여 재료의 신뢰성을 현저하게 향상시킬 수 있다.

3. 표면 미세조직 분석기술

3.1. 현미경 분석기술

표면 미세조직 분석에 있어 가장 기본적으로

활용되고 기술은 광학현미경이다. 광학현미경

(optical microscopy; OM)[18,19]은 금속의 미세조

직 관찰에 있어서 가장 널리 사용되는 도구로 대

부분의 금속의 거시적인 미세조직의 관찰이 가능

하다. Fig. 3은 대표적인 광학현미경으로 관찰한

사진으로 Fig. 3(a)는 아크용접 시 루트 열영향부

(a) (b)

grain boundary

◄

◄

◄ twin

◄crack

Fig. 3 Optical micrographs; (a) root HAZ hydrogen crack extending into the weld metal (b) grain image of Cu-Zn alloy showing grain and twin boundaries

(a) (b

Fig. 4 SEM images showing stress corrosion cracking in nickel alloy; (a) surface image showing cracks along the grain boundaries and (b) intergranualr fracture

(a) (b)

Fig. 5 TEM micrographs; (a) precipitates and diffraction pattern of 12Cr alloy and (b) dislocation substructure of fatigued copper alloy

(heat-affected zone; HAZ)에서 발생하여 용접부로

전파하는 수소유기균열을 나타내었다[20]. Fig.

3(b)는 Cu-Zn 합금에 대한 표면이미지로 결정립 계와 쌍정계면을 관찰할 수 있다. 이러한 현미경 관찰 결과로부터 균열의 생성위치와 전파방향 그 리고 결정립의 크기와 모양을 관찰할 수 있다.

주사전자현미경(scanning electron microscopy;

SEM)[21,22]은 미소 크기의 미세조직과 형상을 관찰하는데 가장 다양하게 쓰이는 현미경이다.

일반적으로 분해능이 50 옹스트롱(=500 nm)인 현 미경이 상품화되어 있다. 활용도도 매우 다양해 서 금속표면, 광물, 화석, 반도체 소자와 회로망 의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료와 유가 공 제품 등 전 산업영역에 걸쳐 다양하다. 전자 현미경은 가시광선 대신 전자빔을 광원으로 하고 유리렌즈 대신 자기렌즈를 사용하여 반사된 빛으 로 영상을 형성하는 대신 가속전자와 고체표면의 반응으로 발생된 2차전자를 전자검출기로 검출하 여 스크린에 영상화한다. 이때 광원, 시료 및 검 출기 등은 진공 중에 유지되어야 한다.

대기 중에서는 전자의 산란으로 초점을 맞추거 나 검출이 불가능하기 때문이다. Fig. 4는 니켈합 금에서 나타난 응력부식균열을 주사전자현미경으 로 관찰한 것이다. Fig. 4(a)는 표면이미지를 Fig.

4(b)는 균열의 단면을 관찰한 것으로 결정립계를 따라서 미소균열이 전파한 것을 관찰할 수 있다.

응력부식균열의 특성상 균열의 전파는 결정립을 따라 전파함을 명확히 관찰할 수 있다.

투과전자현미경(transmission electron microscopy;

TEM)[23]의 작동원리는 광학현미경이나 주사전 자현미경과 유사하다. 물론 광원은 가속되어진 전자를 사용하게 된다. 가속전압이 300 kV인 경 우 시편을 스캔할 때 전자빔의 크기는 약 0.2 nm

로 관찰부위를 고속으로 주사하여 상을 나타낼 수 있다. 현재는 1000 kV의 가속전압으로 빔의 크기 즉 분해능의 정도가 0.1 nm이하까지도 개발 되어있다. 투과전자현미경은 백만배 이상의 고분 해 화상이 가능하여 반도체적층, 표면코팅 및 각 종 원자단위결함을 분석하는데 사용되고 있다.

Fig. 5는 투과전자현미경으로 관찰한 사진을 나타내었다. Fig. 5(a)는 12Cr강에 존재하는 나노 미터 크기의 입자인 석출물과 그 종류를 나타내 는 회절패턴이고 기지는 래스형태를 갖는 마르텐 사이트 조직을 보여주고 있다. 래스경계 주위에 서 어두운 부분인 전위의 엉킴도 관찰할 수 있 다. Fig. 5(b)는 피로 손상된 구리합금에 대한 전 위조직을 나타낸 사진이다. 생성되어진 전위는 엉킴구조에서 전위 셀구조로 발달하고 있음을 관 찰 할 수 있다. 이와 같이 재료의 내부조직을 구 성하는 수많은 결함들과 결정상들을 원자수준으 로 분석하는데 투과전자현미경이 이용된다.

3.2. 탐침현미경 분석기술

고체의 표면이 노출되었을 때 고체 표면의 원자

Fig. 6 Schematic diagram of STM

Fig. 7 Schematic diagram of AFM

(a) (b)

Fig. 8 Bioinspired nano polymer micelles; (a) SEM image and (b) AFM image

들은 스스로 재배열을 하게 된다. 이러한 재배열 은 고체표면의 전기적, 광학적 성질을 좌우한다.

최근 여러 가지 소자는 반도체를 비롯한 고체의 초박막을 이용한다. 따라서 원자의 재배열을 연구 하는 것으로 주사탐침현미경(scanning probe microscopy; SPM)[24]이 개발되었다. 그런데 팁원 자와 시료 표면에서의 터널링효과를 이용한 주사 터널링현미경(scanning tunneling microscopy;

STM)[25]이 발명되기 이전에는 간접적으로만 원 자의 배열을 추정할 수 있었다. 그 후 계속 발전 을 거듭하여 1986년 Binnig 등[26]에 의해 개발된 원자력현미경(atomic force microscopy: AFM)은 나 노스케일의 대상을 직접 관찰할 수 있는 장비로 마이크로캔틸레버 팁을 시표 표면에 접근시켜 나 타나는 캔틸레버의 정적, 동적 변형과 주파수 특 성을 이용하여 나노 표면 형상을 측정하게 된다.

원자력현미경의 적용영역도 반도체, 세라믹, 금속, 절연체 등으로 확장되게 되었다. 원자력현미경은 매우 높은 분해능을 가지는 나노스케일의 측정 장 비로서 나노 표면 형상을 측정하는 데 획기적인 진전을 가져왔다.

금속을 어떤 고체의 표면에 근접시킨 다음 금 속과 고체사이에 바이어스를 걸면 두 물질이 접 촉되어 있지 않더라도 양자역학적 터널링 현상에 의하여 전류가 흐르게 된다. STM은 텅스텐 또는 백금-이리듐 합금으로 된 탐침을 고체 표면에 근 접하여 고체 표면의 원자와 탐침사이의 터널링 전류를 측정하게 된다.

이때 탐침을 고체표면에 대하여 평행하게 주사 하여 터널링 전류의 변화를 측정함으로써 고체표

면의 원자배열을 알아내는 장치이다. Fig. 6은 STM의 장치 구성도를 나타낸 것이다. STM 이미 지를 얻기 위해서는 외부 진동으로부터 STM 장 치가 격리되어 있어야 한다.

AFM은 탄성력이 있는 캔틸레버(cantilever)을 고체표면에 주사할 때 고체표면의 원자와 탐판의 인력에 의하여 탐판의 휘어짐을 측정함으로서 고 체표면의 원자배열을 측정하는 장치이다(Fig. 7).

이때 탐판의 휘어짐을 여러 가지 방법으로 검출 하는데 기본적으로 작은 레어저 다이오드에서 나 오는 광이 탐판에 반사된 다음 광학변위측정계 (photodector)에 도달하게 되어 이로부터 탐판의 휘어짐을 검출하고, 이를 이미지 처리하여 표면 이미지를 얻는다.

STM은 터널링 전류를 이용하므로 측정하고자 하는 시료가 전도성이 강해야 하므로 절연체는 측정할 수가 없다는 단점이 있지만 AFM은 전도 성에 상관없이 측정할 수 있는 큰 장점이 있다.

Fig. 8은 고분자 나노 마이크로셀의 사진을 나

타내었다. 고분자 나노 마이크로셀은 암과 같은

병을 치료하기 위한 약의 이동수단으로 이용된

다. Fig. 8(a)는 전자현미경 사진이고 Fig. 8(b)는

원자력현미경 사진이다. 두 사진 모두 구형의 나

노마이크로셀을 잘 나타내고 있다[27].

Fig. 9 Schematic diagram of SAM

(a) (b)

Fig. 10 SAM images of Al5052 alloy at each defocusing distance 0

^μ

^μ

(a) (b)

Fig. 11 Acoustic image of specimen Cr-DLC at 1.3 GHz where the horizontal image size was 100

μ

μ

μ

4. 마이크로/나노 NDE 기술

4.1. 초음파현미경 기술

초음파현미경으로 잘 알려진 주사음향현미경 (scanning acoustic microscopy; SAM)[28,29]은 디스 크형태의 압전소자로부터 발생되는 평면초음파를 구면 및 원통형의 집속형 음향렌즈를 통해 재료 내부의 특정지점에 초음파를 집속시켜 발생하는 초음파의 반사와 굴절 및 투과 특성에 따라서 재 료 표면과 내부의 고분해능 이미지를 얻게 된다.

또한, 표면의 미소영역에서 발생된 표면파와 직 접 반사된 종파 신호간의 상호간섭으로 얻어진 음향신호를 분석함으로써 누설탄성표면(leaky surface acoustic wave; LSAW)의 속도를 측정하는 V(z)곡선을 이용하여 기계적 물성을 비접촉, 비 파괴적 방법으로 정밀하게 측정할 수 있는 첨단 기술이다. Fig. 9는 상용화된 SAM 장치구성의 개 략도를 나타낸 것이다. 주사형음향현미경은 주로 톤버스트 파형의 작동주파수를 수십 MHz에서 수 GHz의 범위에서 구동되며 벌크 및 박막재료 모두 적용이 가능하다. 또한, 재료에 상관없이 금 속, 반도체, 고분자, 세라믹, 복합재료뿐만 아니라 생체재료, 살아있는 세포조직에도 적용이 가능하 므로 그 응용분야가 매우 넓다고 하겠다.

Fig. 10은 400 MHz의 음향렌즈를 이용하여 용 체화 처리한 알루미늄 5052 합금의 표면 탄성이 미지를 나타내었다[30]. 그림에서와 같이 Fig.

10(a)와 10(b)는 음향렌즈의 비촛점거리 z=0 μm 와 z=-25 μm일 때 각각 관찰한 결과이다. 비촛점 거리 z=0 μm일 경우 시편의 표면에서 직접 반사 되는 신호만이 존재하고 표면파가 발생되지 않으 므로 어떠한 컨트라스트 차이도 구분되지 않는 다. 이와 달리 비촛점거리 z=-25 μm일 경우 음향 렌즈의 일정부분에서 표면파 발생의 임계각을 만 족하게 되고 시편의 표면에는 누설표면파가 발생 하게 된다.

따라서 결정의 불연속부인 결정립계는 결정립 내부와 컨트라스트 차이를 갖게 되고 결정립 구 조를 명확하게 관찰할 수 있다. Fig. 11은 강의 기지위에 2~3 μm의 Cr-DLC(diamond-like coating;

DLC) 막을 형성 후 표면을 SAM으로 관찰한 결 과를 나타내었다[31]. Fig. 11(b)에 표시한 부분처 럼 많은 부분이 표면이미지에서 관찰하지 못했던

보이드들이 관찰되었다.

현재 초음파현미경 기술은 접촉매질에 따른 제

한된 시험환경과 장치상의 어려움으로 몇몇 분야

에서 개발연구가 진행되었지만 현재 생체분야에

서는 생체조직의 탄성특성을 연구하는데 활발하

게 활용되고 있으며 재료특성평가분야에서는 부

품소자 수준에서 표층부의 탄성특성평가 기술로

발전하고 있다. 이미지 분해능 향상을 위해 종파

외에 횡파를 이용하는 기술과 정밀한 표면파의

속도측정을 위해서 톤버스트 파가 아닌 단펄스

를 이용하는 기술이 개발되므로 더욱 신속하고

정밀도가 향상된 표면특성평가가 가능하게 되고

있다.

Fig. 12 Schematic diagram of UAFM

(a) (b)

Fig. 13 Al2O3-TiC surface morphology images; (a) AFM image and (b) UAFM image

(a) (b)

Fig. 14 The topographic image and acoustic image of amorphous carbon film; (a) AFM image and (b) UAFM image showing void (A) and secondary phase (B)

4.2. 초음파 원자력현미경 기술

현재 나노와 박막소재의 경우 X선, 혹은 중성 자회절을 이용하여 표면의 기계적물성 측정이 가 능하지만 시료, 환경, 측정법 등 많은 분석조건의 어려움으로 신뢰성과 정밀성을 향상시키는 데는 상당한 어려움을 안고 있다. 따라서 표면분석을 위한 표면 이미지 관찰 외에 표면에서의 정밀도 높은 기계적 물성 평가기술이 요구되고 있다. 이 들의 모든 문제점을 해결할 수 있는 방법이 미국 과 일본을 중심으로 연구되어져 왔다. 이는 기본 적으로 AFM에 초음파특성을 접목한 것으로 소 재의 표면이미지, 표면직하 이미지뿐만 아니라 표면의 탄성특성을 측정할 수 있는 분석기술이라 할 수 있다. 이러한 분석기술이 초음파원자력현 미경(ultrasonic atomic force microscopy; UAFM) [32,33]이다. 이는 기본적인 원자력현미경에 고주 파수로 캔틸레버 혹은 시료를 여기시켜 팁과 시 료의 상호작용을 통해 시료의 탄성계수를 정밀도 높게 측정하고 이를 이미지화 하는 분석기술이 다. 이 기술은 캔틸레버에 공명진동을 여기시키 는 방법의 차이로 즉, 시편의 밑에 압전소자를 붙여 여기시키거나 캔틸레버의 배면에 진동자를 붙여 여기시키는 방식으로 구분된다. 이들은 캔 틸레버의 컴플라이언스에 의해 접촉시 힘의 제한 이 없으므로 큰 강성률를 가진 시료에서도 측정 이 가능하다. 시험편은 압전소자에 부착되고 종 파 초음파를 시편에 방출하게 된다. 따라서 시편 의 표면에서는 면외변위의 진동을 일으키게 된 다. 이러한 진동은 캔틸레버를 통해서 센서의 팁

에 전달된다. 캔틸레버의 진동들은 광소자에 의 해서 측정되고 락-인 증폭기에 의해서 평가된다.

이 장치로부터 캔틸레버의 진동스펙트럼을 얻고 또 음향이미지를 얻는데 사용된다. 공명진동수 근방에서 여기주파수의 캔틸레버 진폭을 통해서 이미지를 만들게 되며 이러한 진폭은 시험편 표 면에서의 탄성값의 차를 나타내게 된다.

또한 접촉식 표면구조 이미지를 음향이미지와

동시에 얻게 된다. Fig. 12는 시편변조모드에 대

한 장치구성도와 신호의 흐름을 나타내었다. 시

편변조모드에서는 신호발생기에서 발생되어진 전

기적인 신호는 시편의 후면에 접착되어진 압전재

료를 진동시켜 시편 자체에 일정 주파수의 휨진

동을 야기시키게 된다. 따라서 캔틸레버의 팁이

시편 표면을 주사하게 되면 변조되어진 신호는

팁에 전달되게 되고 주사되는 각 위치에서 실시

간으로 광학변위측정계로 측정되어진다. 변위센

서를 거친 초음파신호는 락-인 증폭기와 오실로

스코를 통해 신호처리 후 진폭과 위상이미지를

나타내게 된다. Fig. 13은 Al2O3-TiC의 표면을

AFM과 UAFM으로 관찰한 표면구조의 모습이다

[34]. 두 사진 모두 가로와 세로 5 마이크론 크기

로 동일 지역을 주사한 모습이다. AFM에서 관찰

하지 못했던 많은 미세표면균열과 보이드 등의

Fig. 15 Scanning transmission X-ray microscopy

(a) (b) (c)

Fig. 16 Scanning transmission X-ray microscopy images; (a) lithographically manufactured spin injection sample, (b) carbon nanotubes observed by TEM and (c) carbon nanotubes observed by STXM

결함을 UAFM사진에서는 매우 향상된 컨트라스 트를 가지고 관찰하는 것이 가능하다. UAFM은 컨트라스트 향상 외에서도 표면직하에 존재하는 결함 및 탄성특성의 차이를 이미지화 할 수 있다.

Fig. 14는 물리증착법에 의해서 실리콘 웨이퍼 에 비정질의 탄소박막을 증착하고 이 시편의 표 면을 관찰한 사진이다[35]. AFM 이미지가 표면 굴곡만을 보여주는데 반해서 UAFM이미지는 표 면직하에 화살표로 표시한 A(보이드)와 B(이차 상)의 관찰이 가능하다. 현재 초음파원자력현미 경기술은 원자현미경의 이미지 컨트라스트의 향 상연구는 물론이고 표면직하의 결함특성분석과 함께 표면부의 탄성특성평가 기술 그리고 부품 소자 수준에서 구조물에 직접 부착하여 구조물의 표면특성분석에 적용 가능한 휴대용 장비로 발전 하고 있다.

4.3. X선 현미경 기술

이미 앞에서 기술한 바와 같이 가시광을 이용 하는 현미경은 편리하고 간편하지만 가시광의 파 장에 의해서 분해능의 한계가 있다. 더욱이 많은 재료들은 가시광에 불투명해서 더 높은 분해능과 투과가 필요하게 된다. 투과전자현미경은 역시 탁월한 원자수준의 분해능을 갖지만 전자가 산란 의 영향 없이 직진하여 시편을 투과해야 하므로 수 나노 두께와 초고진공분위기를 만들어야 한 다. 주사전자현미경도 또한 전자의 산란을 최소 화하기 위해 시편은 초고진공을 유지해야 하며 표면은 전도성을 갖도록 표면처리가 때론 필요하 며 시편을 준비하는데 매우 어렵고 특히, 체적에 대한 정보가 아니라 표면의 윤곽에 대한 정보만 을 얻게 된다. 그리고 주사탐침현미경은 매우 높 은 분해능을 제공하지만 표면 아래의 정보 즉 벌 크정보가 아니라 이 역시도 표면의 정보만을 제 공하게 된다. 이러한 면에서 X선현미경(X-ray microscopy; XM)[36,37]은 매우 강력한 표면형상 정보를 전자현미경보다 넓은 영역에 대해서 얻을 수 있다. 분해능은 25 nm정도로 광학현미경보다 도 좋고 가시광에 불투명한 시편도 가능하며 전 도체가 아니어도 관찰이 가능하다.

Fig. 15는 주사투과X선현미경(scanning trans- mission X-ray microscopy; STXM)의 개략도를 나 타내었다. 모든 요소들은 Fresnel zone plate(ZP)까

지 진공상태로 싸여있다. ZP는 하나의 점으로 간 섭성의 X선 빔을 모으게 된다. 원치 않은 회절차 수는 차수분류창(order-sorting aper- ture; OSA)이 라 불리는 핀홀로 필터링을 하게 된다. 이미지는 초점을 통해서 시편을 주사하고 각 주사픽셀에 대한 전체 투과강도를 기록하여 이미지화 한다.

Fig. 16은 STXM의 사진을 나타내었다. Fig.

16(a)는 리소그래피기술로 제조되어진 스핀주입 시편에 대한 STXM 사진이다[38]. 필러의 상부 Cu선과 하부의 Pt선을 명확하게 관찰되어지고 이 들 리드선의 내부 중간에 위치하는 필러의 위치 와 타원모양이 명확하게 관찰된다. 그리고 Fig.

16(b)와 Fig. 16(c)는 탄소나노튜브의 사진으로 Fig. 16(b)는 TEM 사진이고 Fig. 16(c)는 STXM사 진이다. 수십나노의 직경을 갖는 탄소나노튜브를 X선현미경에서도 명확하게 관찰하는 것이 가능 하고 TEM과 비교하여도 매우 높은 이미지 분해 능을 나타내고 있다[39].

현재 X선현미경기술은 서브 마이크로수준의

분해능으로 재료의 표면특성 외에도 내부의 결함

특성을 평가할 수 있다는 특징으로 바이오, 전자

기산업분야에서 활발하게 진행되고 있다. 특히,

재료 내 투과력이 좋아 X-선단층촬영기술(X-ray computed tomography; XCT)[40]로도 그 개발이 활발하고 선원이나 시스템의 개발과 고분해능 향 상기술과 휴대용기술로 발전하고 있다.

4.4. 기타 마이크로/나노 NDE 기술

초전도 양자간섭계(superconducting quantum interference device; SQUID)[41,42] 현미경은 근범 위에 민감한 이미지 장치로 약한 자기장을 시편 을 가로질러 SQUID를 움직임으로 측정하게 된 다. SQUID현미경은 전류에 의해 만들어진 자기 장을 측정함으로써 매립된 전류수송 와이어를 작 도하거나 자성재료에 의해 만들어진 자기장을 이 미지화 하는데 사용된다. 패키지나 집적회로에서 전류를 작도하므로 단선된 회로를 찾고 칩설계시 기대하는 곳으로 전류가 흐르는지 관찰하여 검증 하게 된다. 이러한 주사SQUID현미경은 모든 형 태의 단선과 전도행로를 검출함으로써 반도체 패 키지나 나노 및 마이크로 적층구조물에 적용된다.

양성자현미경(positron microscopy; PM)[43,44]은 SEM과 광학적인 설계가 유사하다. 하지만 이들 둘은 이미지 컨트라스트를 형성하는 물리적인 근 거는 매우 다르다. 양성자는 원자 크기의 베이컨 시 형태의 결함 즉, 베이컨시, 베이컨시 합체, 보 이드, 전위 등의 검출에 매우 민감하다. 양성자는 이러한 결함들에 포획되고 이 결함들 주위가 국 부적으로 전자의 밀도가 낮기 때문에 결함에서의 양성자의 수명이 증가하게 된다. 이러한 양성자 의 수명시간은 각각의 결함형태에 따른 특성을 갖는다. 양성자의 소멸시간 측정을 기본으로 하 는 양성자분광기와 기존의 SEM을 결합함으로써 주사양성자현미경은 구성된다. 전자현미경 이미 지 외에도 양성자이미지를 동시에 얻게 된다. 양 성자는 원자적 미소결함에 민감함으로 피로와 같 은 소성변형에 따른 재료손상을 평가하는 것이 가능하다.

광음향현미경(photoacoustic microscopy; PAM) [45,46]은 레이저를 선원으로 하여 고체재료 및 생체재료에 조사하면 열탄성효과에 의해서 일부 가 초음파를 발생시키게 된다. 이러한 초음파는 재료를 전파하게 되고 압전소자에 의해서 검출되 고 이를 증폭 및 신호처리 함으로써 재료의 내부 를 이미지화 하는 기술이다. 이는 이미 바이오분

야뿐만 아니라 비파괴분야에도 널리 알려진 기술 이다. 바이오 분야에서는 이미 광학현미경과 광 학계 설계가 유사하게 제작되어 생체조직과 동물 실험에 활용하고 있는 실정이다. 현 비파괴분야 에는 미소균열과 보이드 등을 검출하는데 응용되 기도 한다. 또한, 최근의 나노 및 마이크로 박막 재료에 대한 특성평가에 활용이 기대된다.

5. 결 론

본 해설논문은 현재 널리 사용되고 있으며 개 발되고 있는 표면 미세조직 분석기술과 표면 및 표면직하 검사가 가능한 마이크로/나노 비파괴평 가 기술을 소개하였다. 일반적으로 재료는 내부 뿐만 아니라 표면에서의 마이크로/나노결함과 조 직상태에 따라서 벌크재료의 기계적, 물리적, 화 학적 특성에 크게 영향을 미치게 된다. 이러한 재료의 결함과 조직특성은 표면 미세조직 검사를 통해 신뢰도룰 높게 평가하는 것이 가능해진다.

또한, 기존의 비파괴분야에서 열화손상과 파손에 대한 원인을 규명하는데 활용이 가능해진다. 각 검사 기술에 대한 여러 응용분야와 개발 등을 소 개함으로써 향후 비파괴산업에서 마이크로/나노 비파괴평가의 적용과 기술 개발이 폭넓게 가능할 것으로 기대된다.

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