Mo dissolving process
1) FL형 필라멘트의 Mo용해
Fig.38에 형광등용 FL/20 W형 mandrelwire를 pilotplant규 모에서 용해하기 위하여 실험실 규모실험에서 얻은 최적 조건을 기 초로 하여 몰리브덴을 용해한 결과를 나타내었다.
필라멘트 제조공장에서 제조한 FL/20 W형 가공제품을 반응시 간에 대한 반응온도조건과 첨가한 H2O2량,필라멘트의 PW 및 저항 에 대하여 나타낸 것이다. FL/20 W형 필라멘트의 PW는 11.7±0.3mg이고 저항은 4.6±0.3Ω이다
중심지지대로 사용한 mandrelwire가 완전 용해되는 시간은 65 분이 소요되었으며,이때 필라멘트의 PW는 11.60㎎이었고,저항은 4.6Ω이었다.
따라서 Fig.38에서 용해한 형광등용 제품인 FL형은 표준규격에 적합하여 광명소재로 사용할 수 있다.
0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
P.W.(mg)
2 0 2 5 3 0 3 5
0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
OHMS
4 . 0 4 . 2 4 . 4 4 . 6 4 . 8 5 . 0
T i m e o f o p e r a t i o n ( M i n . )
0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
Temperature(oC) and volume of adding H2O2
1 5 2 0 2 5 3 0
T e m p o f r e a c t i o n V o l u m e o f a d d i n g H2O2
F
F Fi i ig g g. . .3 3 38 8 8. . .P P Pi i ie e ec c ce e ew w we e ei i ig g gh h ht t t, , ,e e el l le e ec c ct t tr r ri i ic c cr r re e es s si i is s st t ta a an n nc c ce e ea a an n nd d dt t te e em m mp p pe e er r ra a at t tu u ur r re e e a
a
ac c cc c co o or r rd d di i i n n ng g gt t to o or r re e ea a ac c ct t ti i i o o on n nt t ti i i m m me e ef f fo o or r rv v vo o ol l l u u um m me e eo o of f fa a ad d dd d di i i n n ng g gH H H
222O O O
222o o of f fF F FL L L/ / / 2
2
20 0 0W W W- - -t t ty y yp p pe e em m ma a an n nd d dr r re e el l lw w wi i i r r re e e b b by y ym m me e ea a an n ns s so o of f fH H H
222O O O
222/ / /c c ca a at t ta a al l l y y ys s st t td d di i i s s ss s so o ol l l v v vi i i n n ng g g m
m me e et t th h ho o od d dw w wi i i t t th h hp p pi i i l l l o o ot t tp p pl l l a a an n nt t t. . .
Fig.39과 Fig.40에 FL형 필라멘트의 mandrelwire를 pilot plant에서 대량으로 용해시키기 위하여 실험실 조건과 Fig.38의 FL/20 W형 용해반응에서 얻은 결과를 바탕으로 Mixture방법에 의 해 실험을 하여 나타내었다.
Fig.39에 FL/10 A형 필라멘트를 대량으로 용해시키기 위하여 필라멘트 제조공장에서 가공된 제품의 mandrelwire를 용해할 때 반응시간에 따른 용해액,온도 및 ORP를 나타내었다.FL/10 A형 필라멘트의 PW는 10.5±0.26mg이고 저항은 9.2±0.22Ω이다
F F
Fi i ig g g. . .3 3 39 9 9. . .A A A s s so o ol l lu u ut t ti i i o o on n n, , ,t t te e em m mp p pe e er r ra a at t tu u ur r re e ea a an n nd d dO O OR R RP P P a a ac c cc c co o or r rd d di i i n n ng g gt t to o o
r r re e ea a ac c ct t ti i i o o on n nt t ti i i m m me e eo o of f f i i in n n t t th h he e es s so o ol l lu u ut t ti i io o on n n f f fo o or r rF F FL L L/ / /1 1 10 0 0A A A- - -t t ty y yp p pe e eb b by y y
m m me e ea a an n ns s so o of f fH H H
222O O O
222/ / /c c ca a at t ta a al l l y y ys s st t td d di i i s s ss s so o ol l l v v vi i i n n ng g gm m me e et t th h ho o od d dw w wi i i t t th h hp p pi i i l l l o o ot t tp p pl l l a a an n nt t t. . .
용해반응의 초기조건은 순수 30.0ℓ,H2O23.0ℓ 및 촉매 90g를 투입하여,20℃에서 반응을 시작하였다.H2O2/촉매에 의한 몰리브덴 용해는 발열반응이므로 반응시작 10분 후 32±1℃로 유지시키기 위 하여 반응기 내부에 냉각수를 순환시켰다.초기용해액의 H2O2의 산화력이 감소하여 환원 전위가 높아지면 용해반응 속도가 느려져 몰리브덴이 완전 용해되기 까지는 많은 시 간이 소요되므로 Mixture방법에 의해 H2O2를 추가 투입하여 반응을 활성화시켜 몰리브덴을 완전 용해하였다.
따라서 반응을 시작하여 20분에 H2O21.65ℓ,27분에 2.47ℓ 및 38분에 2.88ℓ를 추가 공급하였고 반응 종료시간은 50분으로 하였 다.
이렇게 몰리브덴을 용해 한 결과 PW(Piece weight)은 10.59㎎
이고,평균 저항은 9.27Ω으로 표준규격에 적합하였다.
그러므로 위와 같은 조건으로 많은 량의 mandrelwire를 용해 하여도 텅스텐 선에 큰 영향 없이 양호한 필라멘트를 생산할 수 있 었다.
Fig.40에 FL/15-D형 필라멘트를 대량으로 용해시키기 위하여 필라멘트 제조공장에서 가공된 제품의 mandrelwire를 용해할 때 반응시간에 따른 용해액,온도 및 ORP를 나타내었다.FL/15 D형 필라멘트의 PW는 16.5±0.3mg이고 저항은 6.38±0.02Ω이다
용해반응의 초기조건은 순수 27.0ℓ,H2O22.70ℓ 및 촉매 81g를 투입하여,18℃에서 반응을 시작하였다.H2O2/촉매 에 의한 몰리브 덴 용해는 발열반응이므로 반응시작 10분 후 30±1℃로 유지시키기 위하여 반응기 내부에 냉각수를 순환시켰다.
초기용해액의 H2O2의 산화력이 감소하여 환원 전위가 높아지면 용해반응 속도가 느려져 몰리브덴이 완전 용해되기 까지는 많은 시 간이 소요되므로 Mexture방법에 의해 H2O2를 추가 투입하여 반응 을 활성화시켜 몰리브덴을 완전 용해하였다.
따라서 반응을 시작하여 20분에 H2O22.23ℓ,27분에 H2O22.67
ℓ,37분에 3.12ℓ 및 45분에 1.48ℓ를 추가 공급하였고 반응 종료시 간은 55분으로 하였다.
이렇게 몰리브덴을 용해 한 결과 PW(Pieceweight)은 16.7㎎이 고,평균 저항은 6.39Ω으로 표준규격에 적합하였다.
그러므로 위와 같은 조건으로 많은 량의 mandrelwire를 용해 하여도 텅스텐 선에 큰 영향 없이 양호한 필라멘트를 생산할 수 있 었다. 위와 같은 조건으로 많은 량의 mandrelwire를 용해하여도 텅스텐 선에 큰 영향 없이 양호한 필라멘트를 생산할 수 있었다.
F F Fi i ig g g. . .4 4 40 0 0. . .A A A s s so o ol l lu u ut t ti i io o on n n, , ,t t te e em m mp p pe e er r ra a at t tu u ur r re e ea a an n nd d d O O OR R RP P P a a ac c cc c co o or r rd d di i i n n ng g g t
t
to o or r re e ea a ac c ct t ti i i o o on n nt t ti i i m m me e eo o of f f i i i n n nt t th h he e es s so o ol l l u u ut t ti i i o o on n nf f fo o or r r F F FL L L/ / /1 1 15 5 5D D D- - -t t ty y yp p pe e eb b by y y m
m
me e ea a an n ns s so o of f fH H H
222O O O
222/ / /c c ca a at t ta a al l l y y ys s st t td d di i i s s ss s so o ol l l v v vi i i n n ng g gm m me e et t th h ho o od d dw w wi i i t t th h hp p pi i i l l l o o ot t tp p pl l l a a an n nt t t. . .
.
2)GLS형 필라멘트의 Mo용해
Fig.41에 백열전구용인 GLS/230-60 F형 필라멘트심선을 pilot plant규모에서 용해하기 위하여 실험실 규모실험에서 얻은 최적 조 건을 기초로 하여 몰리브덴을 용해한 결과를 나타내었다.
필라멘트 제조공장에서 제조한 GLS/230-60 F형 가공제품을 반 응시간에 따른 반응온도조건과 첨가한 H2O2량,필라멘트의 PW 및 저항에 대하여 나타낸 것이다.
GLS/230-60 F형 필라멘트의 PW는 11.8±0.29mg이고 저항은 65±1.62Ω이다.
중심지지대로 사용한 2차 mandrelwire가 완전 용해되는 시간 은 72분이 소요되었으며,이때 필라멘트의 PW는 11.89㎎이었고,저 항은 65.62Ω이었다.
따라서 Fig.41에서 용해한 백열전구용 제품인 GLS형은 표준규 격에 적합하여 광명소재로 사용할 수 있다.
Fig.42과 Fig.43에 GLS형 필라멘트의 몰리브덴을 pilotplant 에서 대량으로 용해시키기 위하여 실험실 조건과 Fig. 40의 GLS/230-60 F형 용해반응에서 얻은 결과를 바탕으로 Mexture방법 에 의해 실험을 하여 나타내었다.
Fig.42에 GLS/230-40B형 필라멘트를 대량으로 용해시키기 위 하여 필라멘트 제조공장에서 가공된 중간제품의 mandrelwire를 용 해할 때 반응시간에 따른 용해액, 온도 및 ORP를 나타내었다.
GLS/230-40B형 필라멘트의 PW는 6.3±0.16mg이고 저항은 104±2.6 Ω이다
1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0
OHMS
6 4 6 5 6 6 6 7
0 10 20 30 40 50 60 70 80
P.W.(mg)
11. 5 12. 0 12. 5
T i m e o f o p e r a t i o n ( M i n . )
0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0
Temperature(oC) and volume of adding H 2O 2(ml)
1 5 2 0 2 5 3 0
T e m p o f r e a c t i o n V o l u m e o f a d d i n g H2O2
F
F Fi i i g g g. . .4 4 41 1 1. . .P P Pi i i e e ec c ce e ew w we e ei i i g g gh h ht t t, , ,e e el l l e e ec c ct t tr r ri i ic c cr r re e es s si i i s s st t ta a an n nc c ce e ea a an n nd d dt t te e em m mp p pe e er r ra a at t tu u ur r re e ea a ac c cc c co o or r rd d di i i n n ng g g t
t to o or r re e ea a ac c ct t ti i i o o on n nt t ti i i m m me e ef f fo o or r rv v vo o ol l l u u um m me e eo o of f fa a ad d dd d di i i n n ng g gH H H
222O O O
222o o of f fG G GL L LS S S/ / /2 2 23 3 30 0 0- - -6 6 60 0 0F F F- - -t t ty y yp p pe e em m ma a an n n
-- -d d dr r re e el l lw w wi i i r r re e eb b by y ym m me e ea a an n ns s so o of f fH H H
222O O O
222/ / /c c ca a at t ta a al l l y y ys s st t td d di i i s s ss s so o ol l l v v vi i i n n ng g gm m me e et t th h ho o od d dw w wi i i t t th h hp p pi i i l l l o o ot t tp p pl l l a a an n nt t t. . .
용해반응의 초기조건은 순수 17.0ℓ,H2O22.6ℓ 및 촉매 77g를 투입하여,15℃에서 반응을 시작하였다.H2O2/촉매 에 의한 몰리브 덴 용해는 발열반응이므로 반응시작 10분 후 30±1℃로 유지시키기 위하여 반응기 내부에 냉각수를 순환시켰다.
초기용해액의 H2O2의 산화력이 감소하여 환원 전위가 높아지면 용해반응 속도가 느려져 몰리브덴이 완전 용해되기 까지는 많은 시 간이 소요되므로 Mexture방법에 의해 H2O2를 추가 투입하여 반응 을 활성화시켜 몰리브덴을 완전 용해하였다.
따라서 반응을 시작하여 16분에 H2O21.11ℓ,22분에 1.33ℓ 및 38분에 1.55ℓ를 추가 공급하였고,반응 종료시간은 45분으로 하였 다.
이렇게 몰리브덴을 용해 한 결과 PW(Pieceweight)은 6.27㎎이 고,평균 저항은 105.1Ω으로 표준규격에 적합하였다.
그러므로 위와 같은 조건으로 많은 량의 mandrelwire를 용해 하여도 텅스텐 선에 큰 영향 없이 양호한 필라멘트를 생산할 수 있 었다.
Fig.43에 GLS/230-60F형 필라멘트를 대량으로 용해시키기 위 하여 필라멘트 제조공장에서 가공된 중간제품의 mandrelwire를 용 해할 때 반응시간에 따른 용해액, 온도 및 ORP를 나타내었다.
GLS/230-60 F형 필라멘트의 PW는 11.8±0.29mg이고 저항은 65±1.62Ω이다
용해반응의 초기조건은 순수 22.0ℓ,H2O23.1ℓ 및 촉매 84g를 투입하여,15℃에서 반응을 시작하였다.H2O2/촉매 에 의한 몰리브 덴 용해는 발열반응이므로 반응시작 10분 후 30±1℃로 유지시키기 위하여 반응기 내부에 냉각수를 순환시켰다.
F
F Fi i i g g g. . .4 4 42 2 2. . .A A A s s so o ol l l u u ut t ti i i o o on n n, , ,t t te e em m mp p pe e er r ra a at t tu u ur r re e ea a an n nd d dO O OR R RP P P f f fo o or r rr r re e ea a ac c ct t ti i i o o on n nt t ti i i m m me e ei i in n n t
t th h he e es s so o ol l lu u ut t ti i io o on n n f f fo o or r rG G GL L LS S S/ / /2 2 23 3 30 0 0- - -4 4 40 0 0B B B- - -t t ty y yp p pe e eb b by y ym m me e ea a an n ns s so o of f fH H H
222O O O
222/ / / c
c ca a at t ta a al l l y y ys s st t td d di i i s s ss s so o ol l l v v vi i i n n ng g gm m me e et t th h ho o od d dw w wi i i t t th h hp p pi i i l l l o o ot t tp p pl l l a a an n nt t t. . .
초기용해액의 H2O2의 산화력이 감소하여 환원 전위가 높아지면 용해반응 속도가 느려져 몰리브덴이 완전 용해되기 까지는 많은 시 간이 소요되므로 Mexture방법에 의해 H2O2를 추가 투입하여 반응을 활성화시켜 몰리브덴을 완전 용해하였다.
따라서 반응을 시작하여 15분에 H2O22.14ℓ,23분에 2.50ℓ 및 33분에 2.86ℓ를 추가 공급하였고,반응 종료시간은 45분으로 하였다.
이렇게 몰리브덴을 용해 한 결과 PW(Pieceweight)은 11.91㎎이 고,평균 저항은 65.92Ω으로 표준규격에 적합하였다.
그러므로 위와 같은 조건으로 많은 량의 mandrelwire를 용해하 여도 텅스텐 선에 큰 영향 없이 양호한 필라멘트를 생산할 수 있었 다.
F F
Fi i ig g g. . .4 4 43 3 3. . .A A A s s so o ol l lu u ut t ti i io o on n n, , ,t t te e em m mp p pe e er r ra a at t tu u ur r re e e a a an n nd d d O O OR R RP P P f f fo o or r r r r re e ea a ac c ct t ti i i o o on n n t
t
ti i i m m me e ei i in n n t t th h he e es s so o ol l lu u ut t ti i io o on n n f f fo o or r rG G GL L LS S S/ / /2 2 23 3 30 0 0- - -6 6 60 0 0F F F- - -t t ty y yp p pe e eb b by y ym m me e ea a an n ns s so o of f f H
H
H
222O O O
222/ / /c c ca a at t ta a al l l y y ys s st t td d di i i s s ss s so o ol l l v v vi i i n n ng g gm m me e et t th h ho o od d dw w wi i i t t th h hp p pi i i l l l o o ot t tp p pl l l a a an n nt t t. . .
4 4 4. . .혼 혼 혼산 산 산용 용 용해 해 해법 법 법과 과 과 H H H
222O O O
222/ / /촉 촉 촉매 매 매 용 용 용해 해 해법 법 법에 에 에서 서 서 발 발 발생 생 생되 되 되는 는 는 대
대
대기 기 기오 오 오염 염 염물 물 물질 질 질 비 비 비교 교 교
Fig.44에 필라멘트를 생산하기 위하여 중심지지대로 사용한 mandrelwire를 용해하는 공정에서 기존의 방법인 혼산용해법을 이 용하여 몰리브덴을 용해할 때 발생하는 대기오염물질과 H2O2/촉매 용해법으로 몰리브덴을 용해할 때 발생하는 대기오염물질을 테트라 백에 포집하여 두 방법의 대기오염물질을 비교한 사진을 나타내었 다.