CSA에 완벽히 분산이 되는 정도는 IG/ID = 40 이상일 때 분산이 되는 것을 확인할 수 있었다(Figure 5.1]. IG/ID: 40 미만의 값을 갖는 CNT 샘플을 광학 현미경과 편광 현미경으로 관찰해 본 결과 광학 현미경에서는 CNT들이 분산 이 되지 않고 응집되어 있는 것을 확인할 수 있었고, 편광 현미경에서는 CNT 들이 방향성을 갖지 않아 어두웠다. IG/ID: 40 이상의 값을 갖는 CNT 샘플을 광학 현미경으로 관찰해본 결과 응집되어 있지 않고 분산이 잘 되어있는 것 을 확인할 수 있었고, 편광 현미경으로 관찰해보았을 때에 CNT의 분산이 잘 되어 액정성들 띄기 때문에 밝은 색을 띄는 것을 확인할 수가 있었다(Figure 5.2).
이로써 우리는 고품질의 CNT를 합성하였다고 말할 수가 있으며 초강산에 분 산이 되는 CNT는 향후 액정 방사와 CNT 길이 측정을 할 수 있는 발판이 될 수 있다.
Figure 5.1 Correlation between IG/ID and solubility
Figure 5.2 Aseessment of CNT dispersion, a- poor-dispersed CNT,
b- well-dispersed CNT
제 6장. 결 론
본 연구에서는 floating catalyst chemical vapor deposition (FC-CVD) 방 식을 이용하여 고품질 이면서도 생산성이 높은 CNT를 연속 생산하는 방법 및 그 메커니즘에 대한 내용을 다루었다. 먼저 2장에서는 액체, 고체의 원료 물 질을 기화시켜 안정적으로 정량 공급하여 탄소나노튜브를 합성하기 위함을 목적으로 다루었고, 3장에서는 와류 현상이 CNT 성장에 미치는 영향에 대해 기술하였다. 4장에서는 안정된 원료 공급 상태에서 탄소나노튜브를 합성할 때 고품질의 탄소나노튜브를 연속 합성하기 위해 세가지 원료의 조성비율을 조정하는 실험, 투입속도와 수소유량 조절, 반응기 내 산소를 투과함으로써 비정질탄소 제거 실험을 다루었다. 5장에서는 CNT의 품질을 확인하기 위해 초강산인 CSA에 녹여 분산 정도를 확인하는 실험을 진행하였다.
제 2장에서는 냉각수 장치를 투입관 주위에 설치함으로써 연속적인 투입 방 식을 가능하게 하였다. 기화점이 서로 다른 액상 상태의 혼합물이 고온의 반 응기에 들어가게 되면 불규칙적인 기화 현상을 보였고, 우리는 냉각수 장치 를 이용해 혼합물의 기화점보다 낮은 온도로 유지하게 하였다. 그로인해 혼 합물은 불규칙적인 기화 현상을 보이지 않았고, 정상적으로 고온 반응기에 연속적인 투입하게 되었다. 우리는 냉각수 장치를 개발함으로써 원료를 이용 한 물질 합성 시 효율을 극대화 할 수 있게 되었다.
제 3장에서는 와류 현상이 CNT 성장에 미치는 현상을 반응기에 사용되는 tube의 재질을 바꿈으로써 확인해보는 실험이다. 두 튜브에서는 동일한 원료 조성으로 합성이 되지 않고 전혀 다른 조성에서 CNT 합성이 되었으며, CNT가 합성되는 유도 시간(Induction time) 차이가 크게 나는 것을 확인하였다. 이 를 바탕으로 두 튜브는 재질 상의 열 차이가 나며, 그로 인해 두 튜브간의 와류 현상의 정도가 크게 다르다는 것을 CNT 합성 실험을 통해 확인할 수 있 었다. 이는 반응기 내 층류가 아닌 와류가 존재한다는 것을 밝혀낼 수 있는
증거이고, CNT 합성 시 유체 흐름의 영향이 매우 중요하다는 것을 확인할 수 있었다.
제 4장에서는 원료 조성비와 원료 투입속도 및 가스 유량 조절하여 IG/ID가 높은 CNT 연속적으로 합성하기 위한 실험을 진행하였다. 그리고 워터 버블러 를 통해 CNT 합성시, 산소를 반응기에 투과함으로써 비정질 탄소를 제거하여 전체적인 퀄리티를 향상시켜 고품질의 CNT 합성을 가능하게 하였다.
제 5장에서는 우리가 합성한 CNT의 품질을 확인해보기 위해 CSA에 녹여 분 산 정도를 확인해 보는 실험을 진행하였다. gd ratio 별로 수집해 분산 테스 트를 실시하였고, 이 후 광학 현미경과 편광 현미경을 이용하여 고품질의 CNT라는 것을 확인하였다.
우리는 안정적이고 연속적인 원료 투입을 기반으로 하여 원료 조성비 실험 과 투입 속도 및 가스 유량, 산화제 첨가를 통해 고품질의 CNT를 합성할 수 있게 되었고, 이 고품질의 CNT는 향후 액정 방사 및 CNT 길이 측정에 이용이 가능하다. 또한 CNT의 길이 측정은 직접 방사법을 이용한 CNT의 품질 정도를 확인할 수 있는 하나의 도구로도 이용이 가능하기 때문에 이를 바탕으로 고 품질의 CNT를 연속 합성할 수 있다면 산업적으로 사용되던 물질들의 패러다 임을 완전히 바꿀 수 있을 것이며 인류의 삶을 향상시키는데 밑거름이 될 것 이다.
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