Structural, Morphological, and Optical Properties of LaNbO₄:RE³⁺ (RE = Dy, Dy/Sm, Sm) Phosphors

한국표면공학회지 J. Korean Inst. Surf. Eng.

Vol. 51, No. 5, 2018.

https://doi.org/10.5695/JKISE.2018.51.5.271

<연구논문>

ISSN 1225-8024(Print) ISSN 2288-8403(Online)

LaNbO 4 :RE ³⁺ (RE = Dy, Dy/Sm, Sm) 형광체의 구조, 표면, 광학 특성

이진홍^a, 조신호^a,*

a신라대학교 신소재공학부

Structural, Morphological, and Optical Properties of LaNbO ₄ :RE ³⁺ (RE = Dy, Dy/Sm, Sm) Phosphors

Jinhong Lee^a and Shinho Cho^a,*

a

Division of Materials Science and Engineering, Silla University, Busan 46958, Korea (Received 17 August, 2018 ; revised 30 August, 2018 ; accepted 31 August, 2018)

Abstract

The effects of activator ion on the structural, morphological, and optical properties of LaNbO

:RE

(RE

= Dy, Dy/Sm, Sm) phosphors were investigated. X-ray diffraction patterns exhibited that all the phosphors showed a monoclinic system with a main (112) diffraction peak, irrespective of the concentration and type of activator ions. The grain size showed a slightly decreasing tendency as the concentration of Sm

ions increased. The excitation spectra of the LaNbO

:Dy

, Sm

phosphor powders consisted of a strong charge transfer band centered at 259 nm in the range of 220-290 nm and five weak peaks. The emission spectra of the La

NbO

:5 mol% Dy

phosphors exhibited two intense yellow and blue bands centered at 575 nm and 479 nm respectively, which resulted from the

F

→

H

and

F

→

H

transitions of Dy

. As the concentration of Sm

was increased, the intensity of the yellow emission band was gradually decreased, while those of orange and red emission bands centered at 604 and 646 nm began to appear and reached maxima at 5 mol%, and then decreased rapidly with further increases in the Sm

concentration. These results indicated that white light emission could be realized by controlling the concentrations of the Dy

and Sm

ions incorporated into the LaNbO

host crystal.

Keywords: Phosphor, Photoluminescence, Doping

1. 서 론

최근에 발광 다이오드와 조명 장치에 응용하기 위하여 높은 연색 지수 (color rendering index)를 갖 는 백색 발광 산화물계 형광체 개발에 많은 관심이 집중되고 있다 [1-3]. 특히 모체 결정 란탄니오븀염 (LaNbO₄)은 높은 열 및 화학적 안정성, 모체 결정 이 흡수한 에너지를 활성제 이온으로 전달하는 우 수한 특성 때문에 형광체, 촉매와 디스플레이 소재

제작을 위한 모체 결정으로 사용하기에 적합한 물 질로 각광받고 있다 [4]. 높은 연색 지수를 갖는 백 색 발광 소재의 제조는 기본 삼색 (빨강, 녹색, 청 색)의 발광 세기를 제어함으로써 달성할 수 있다.

희토류 이온 중에서, Dy³⁺ 이온은 ⁴F_9/2→⁶H_13/2 전기 쌍극자 전이에 의한 577 nm에 피크를 갖는 황색 발 광과 ⁴F_9/2→⁶H_15/2 자기 쌍극자 전이에 의한 480 nm 의 청색 발광의 세기가 강하여 백색 발광을 위한 활성제 이온으로 사용 가능하나, 적색 영역의 발광 신호의 세기가 미약한 단점이 있어 백색 발광 조명 등에 사용하기에는 많은 한계가 있다 [5]. 상기의 문제점을 해결하고 높은 연색 지수를 갖는 백색 발 광을 실현하기 위하여 적색과 주황색을 발광하는 Sm³⁺ 이온을 동시 도핑하는 방법은 새로운 돌파구

*

Corresponding Author: Shinho Cho

Division of Materials Science & Engineering, Silla University

Tel: +82-51-999-5698 ; Fax: +82-51-999-5465

E-mail: [email protected]

가 될 수 있다. 지금까지 몇몇의 연구자들은 LaNbO4

를 모체 결정으로 선택하여 형광체 분말을 제조해 왔다. Huang 등 [6]은 고상반응법을 사용하여 LaNbO₄:Eu³⁺, Bi³⁺ 적색 형광체 분말을 합성하였으 며, Bi³⁺ 이온의 도핑 농도가 증가함에 따라 새로운 330 nm에 피크를 갖는 넓은 밴드폭의 흡광 밴드가 나타남을 보고하였다. Hsiao 등 [7]은 시트르산 졸 겔 방법 (citric sol-gel method)을 사용하여 LaNbO4

형광체를 제조하였으며, 하소 온도를 700^oC에서 1200^oC로 상승시킴에 따라 흡광 스펙트럼이 적색 이 동하였고, 260 nm로 형광체를 여기시켜 408 nm에 피크를 갖는 청색 발광을 관측하였다. Yan과 Xia [8]

는 Tb³⁺가 도핑된 LaNbO4 녹색 형광체를 화학공침 법으로 합성하였으며, Tb³⁺ 이온의 도핑 농도가 증 가함에 따라 농도 소광 효과가 발생함을 보고하였다.

본 연구에서는 모체 결정 LaNbO4에 두 종류의 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온을 단일 및 동시 도핑하여 발광 세기가 높은 황색, 적색, 백색광 형광체를 제 조하였다. 특히, 활성제 Sm³⁺ 이온의 농도비에 따 른 형광체 분말의 표면형상, 결정구조와 발광특성 을 체계적으로 조사하였다.

2. 실 험

초기물질 La2O₃ (순도: 99.9%), Nb2O₅ (99.9%), Sm₂O₅ (99.9%)와 Dy2O₃ (99.9%)를 화학양론적으로 준비하여 세 종류의 LaNbO4:Dy³⁺, LaNbO₄:Dy³⁺/ Sm³⁺, LaNbO₄:Sm³⁺ 형광체를 합성하였다. Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 각각 단일 도핑된 LaNbO4 형광체의 경우에 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 몰 비는 각각 5 mol%

로 정하였고, Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 LaNbO₄ 형광체의 경우에는 Dy³⁺ 이온의 몰 비를 5 mol%로 고정한 상태에서 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 각 각 1, 5, 10, 15 mol%로 변화시켰다.

초기물질의 정량은 정밀저울 (ABT220-4M, Kern) 을 사용하여 측정한 후에 적정 양의 에탄올과 함께 플라스틱 병에 넣고 12시간 동안 볼 밀 (ball-mill) 을 수행하였다. 65^oC에서 10 시간 동안 건조한 후 에 아게이트 막자 사발에 놓고 잘게 갈아서 80 μm 의 체로 걸러내어 알루미나 도가니에 담아 전기로 에 넣고, 분당 5^oC로 상승시켜 400^oC에서 3시간 동 안 하소 공정과 1150^oC에서 5시간 동안 소결하여 합성하였다.

형광체 분말의 결정 구조는 X-선 회절장치 (Ultima IV, Rigaku)을 사용하여 회절각 20-70^o영역에서 분 당 4^o의 스캔 속도로 측정하였고, 표면의 미세 형 상은 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscopy;

SEM, CX-200, Coxem)으로 촬영하였다. 흡광과 발 광 특성은 상온에서 제논 램프를 광원으로 갖는 형 광광도계 (FS-2, Scinco)를 사용하여 광증배관 전압 400V에서 측정하였다.

3. 결과 및 고찰

그림 1은 5 mol% Dy³⁺ 이온이 단일 도핑된 LaNbO₄ 형광체, Dy³⁺의 몰 비를 5 mol%로 고정하 고 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 1, 5, 10, 15 mol%로 변 화시켜 합성한 LaNbO4:Dy³⁺,Sm³⁺ 형광체, 5 mol%

Sm³⁺이온이 단일 도핑된 LaNbO4형광체 시료를 X- 선 회절법으로 측정한 결과를 나타낸 것이다. 활성 제 이온의 몰 비에 관계없이 모든 형광체 분말의 주 회절 피크는 27.54^o에서 발생하였으며, 주 회절 피 크 이외에 상대적으로 약한 회절 세기를 갖는 28.94^o, 31.10^o, 32.34^o, 34.60^o,45.52^o, 46.20^o, 53.94^o, 56.98^o 에 중심을 갖는 회절 피크들이 관측되었다. 전자의 주 피크는 (112) 면에서 발생하였으며, 후자는 (112), (004), (200), (020), (204), (220), (031), (125) 면에 서 발생한 회절 피크들이다. 상기 결과로부터 활성 제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 도핑된 LaNbO4 형광체는 ICDD 카드 #01-078-0158과 일치하는 단사정계 (monoclinic system)의 결정 구조임을 확인하였다.

Dy³⁺와 Sm³⁺이 동시 도핑된 형광체의 경우에 주 회 절 (112) 피크의 세기는 최대이었으며, 반치폭 (full width at half maximum)의 크기는 0.20^o 이었다. 잘 알려진 Scherrer의 식에 (112) 면에서 측정된 회절각

Fig. 1. XRD patterns of LaNbO

phosphors doped with

Dy

, Dy

/Sm

, and Sm

.

과 반치폭을 대입하여 계산한 결과, Dy³⁺와 Sm³⁺의 몰 비가 각각 5 mol% 동시 도핑된 형광체의 결정 입자 (grain)의 크기는 44 nm이었다 [9].

그림 2는 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 변화시켜 합성한 LaNbO4 형광체 분말의 미세 표면 형상을 SEM으로 촬영한 것을 나타낸 것이다. 그림 2(a)에 서 보듯이, La0.95NbO₄:5 mol% Dy³⁺ 형광체의 경우 에 평균 크기 1.6 μm인 사다리꼴 형태의 결정 입자 들이 서로 결합되어 있음을 관측할 수 있다. Sm³⁺

이온의 몰 비가 점점 증가함에 따라 결정 입자의 모서리는 깎이면서 둥근 형태를 나타내었다. Sm³⁺

이온의 몰 비가 15 mol%일 때 평균 형광체 분말 의 크기는 1.2 μm 이었다. 그림 2(f)에서 보듯이, Sm³⁺ 이온만 단일 도핑된 형광체 분말의 결정 입자 는 용해되면서 서로 뭉치는 경향을 보였다.

그림 3은 5 mol% Dy³⁺와 5 mol% Sm³⁺ 이온 ( 삽입 그림)을 각각 단일 도핑한 LaNbO4 형광체 분 말 시료를 서로 다른 발광 파장에서 제어한 여기 (excitation) 스펙트럼의 결과를 나타낸 것이다. 5 mol% Dy³⁺ 이온이 단일 도핑된 형광체의 경우에 두 종류의 여기 스펙트럼이 관측되었다. 한 종류는 파장 영역 220-290 nm에 걸쳐서 넓은 밴드갭을 갖 고 259 nm에 피크를 갖는 Dy³⁺–O^2- 이온들 사이에 발생한 전하전달밴드 (charge transfer band; CTB)이 고, 다른 종류는 파장 영역 340-500 nm에서 검출되

는 활성제 Dy³⁺ 이온에 의한 여기 스펙트럼이다. 이 때 파장 352, 388, 427, 451 nm에서 발생한 여기 파 장은 Dy³⁺ 이온이 각각 ⁶H_15/2→⁶P_7/2, ⁶H_15/2→⁴I_13/2,

6H_15/2→⁴G_11/2, ⁶H_15/2→⁴I_15/2 전이에 의해 발생한 여기 신호이다 [10]. 그림 3의 삽입 그림에 보이듯이, Sm³⁺이 단일 도핑된 LaNbO4 형광체 분말의 여기 스펙트럼은 220-290 nm에 걸쳐 넓게 분포하며 259 nm에 피크를 갖는 Sm³⁺–O^2- 이온들 사이에서 발생 한 CTB 여기 신호와 377, 405, 442, 467 nm에 피 크를 갖는 네 개의 여기 신호로 구성되었다. 여기 서 네 개의 여기 파장은 Sm³⁺ 이온의 바닥 상태인

6H_5/2 에너지 준위에서 높은 에너지 상태인 ⁶P_7/2, ⁴G_7/

2, ⁴G_9/2, ⁴I_9/2 에너지 준위로 각각 전이하면서 발생 한 여기 스펙트럼이다 [11].

그림 4는 Dy³⁺ 이온의 몰 비를 5 mol%로 고정하 고 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 1–15 mol% 변화시키면서 합성한 LaNbO4:Dy³⁺, Sm³⁺ 형광체 분말 시료를 발 광 파장 575 nm에서 제어한 여기 스펙트럼의 결과 를 나타낸 것이다. La0.94NbO₄:5 mol% Dy³⁺, 1 mol% Sm³⁺ 형광체 분말의 경우에 259 nm에서 정 점을 갖고 220-290 nm 파장 영역에 걸쳐서 넓게 분 포하는 Dy³⁺-O^2- 이온들 사이에 발생하는 CTB 신 호와 340-500 nm 영역에서 여기 세기가 상대적으 로 약하고 352, 388, 427, 451, 473 nm에 피크를 갖 는 다섯 종류의 여기 신호로 구성되었다. 여기서 다 섯 개의 여기 스펙트럼은 Dy³⁺ 이온의 ⁶H_15/2→⁶P_7/2,

6H_15/2→⁴I_13/2, ⁶H_15/2→⁴G_11/2, ⁶H_15/2→⁴I_15/2, ⁶H_15/2→⁴F_9/2

Fig. 2. SEM surface images of the LaNbO

phosphors

doped with (a) Dy

, (f) Sm

, and different Sm

concentrations of (b) 1, (c) 5, (d) 10 and (e) 15 mol%

at a fixed 5 mol% Dy

.

Fig. 3. Excitation spectra of LaNbO

phosphors doped

with Dy

and Sm

(inset).

전이에 의하여 각각 발생한 여기 신호이다 [12]. 모 든 여기 신호 중에서 CTB 여기 신호는 제일 강한 여기 세기를 나타내었다. Sm³⁺ 이온의 몰 비가 순 차적으로 증가함에 따라 CTB 여기 신호와 Dy³⁺ 이 온의 4f-4f 전이에 의한 여기 스펙트럼의 세기는 감 소하는 경향을 보였다.

그림 5는 서로 다른 파장으로 여기시킨 5 mol%

Dy³⁺와 5 mol% Sm³⁺ 이온 (삽입 그림)이 각각 단 일 도핑된 LaNbO4 형광체의 발광 스펙트럼을 나타 낸 것이다. Dy³⁺ 이온이 단일 도핑된 LaNbO4 형광 체의 경우에 575 nm에 피크를 갖는 ⁴F_9/2→⁶H_13/2 전 이에 의한 황색 발광 스펙트럼과 479 nm에 피크를

갖는 ⁴F_9/2→⁶H_15/2 전이에 의한 청색 발광 스펙트럼

이 관측되었다 [13]. 259 nm의 파장으로 여기 시켰 을 때 황색 발광 신호의 세기는 388 nm로 여기 시 켰을 때 황색 발광 신호의 세기에 비해 약 2.2배 증가하였다. 그림 5의 삽입 그림에서 보듯이, Sm³⁺

이온이 단일 도핑된 경우에 네 종류의 발광 스펙트 럼, 즉 ⁴G_5/2→⁶H_5/2전이에 의한 황색 발광 (563 nm),

4G_5/2→⁶H_7/2 전이에 의한 주황색 발광 (604 nm), ⁴G_5/2

→⁶H_9/2 전이에 의한 적색 발광 (646 nm), ⁴G_5/2→⁶H_11/2 전이에 의한 적외선 발광 (705 nm)이 검출되었다 [14]. 파장 405 nm로 여기 시켰을 때 주황색 발광 스펙트럼 (604 nm)의 세기는 259 nm로 여기 시켰 을 때 보다 약 1.9배 증가하였다. Sm³⁺ 이온만 단일 도핑된 형광체의 경우에 Dy³⁺ 이온의 전이에 의한 발광 스펙트럼은 검출되지 않았고, Sm³⁺ 이온의 고

유한 발광 파장만 관측되었다.

그림 6은 파장 259 nm로 여기 시켰을 때 Dy³⁺

이온의 농도를 5 mol%로 고정하고 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 1-15 mol%로 변화시키면서 합성한 LaNbO4:Dy³⁺, Sm³⁺ 형광체 분말에서 관측된 발광 스펙트럼을 나 타낸 것이다. Dy³⁺ 이온의 4f-4f 전이에 의한 두 종 류의 발광 신호 이외에도 Sm³⁺이온에 의한 발광 스 펙트럼이 검출되었다. 특히, Dy³⁺이온의 ⁴F_9/2→⁶H_15/2

Fig. 4. Excitation spectra of LaNbO

:Dy

, Sm

phosphors doped with different concentrations of Sm

.

Fig. 5. Emission spectra of LaNbO

phosphors doped with Dy

and Sm

(inset).

Fig. 6. Emission spectra of LaNbO

:Dy

, Sm

phosphors doped with different concentrations of

Sm

.

전이 (479 nm)와 ⁴F_9/2→⁶H_13/2 전이 (575 nm)에 의 한 두 종류의 발광 이외에도, Sm³⁺이온의 ⁴G_5/2→⁶H_7/2 자기 쌍극자 전이에 의한 604 nm에 강한 피크를 갖는 주황색 발광 스펙트럼, ⁴G_5/2→⁶H_9/2 전기 쌍극자 전이에 의한 646 nm에 피크를 갖는 적색 발광 스펙 트럼과 상대적으로 발광세기가 약한 ⁴G_5/2→⁶H_11/2 전 기 쌍극자 전이에 의한 705 nm에 피크를 갖는 적 외선 발광 신호가 나타났다. Sm³⁺ 이온의 몰 비가 1 mol%에서 5 mol%로 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 발광 스펙트럼 (479, 575 nm)의 세기는 순차 적으로 감소하였으나, Sm³⁺ 이온의 ⁴G_5/2→⁶H_7/2 전 이와 ⁴G_5/2→⁶H_9/2 전이에 의한 각각 604 nm와 646 nm에 피크를 갖는 주황색과 적색 발광 스펙트럼 의 세기는 증가하여 최대 발광세기를 나타내었다.

Sm³⁺ 이온의 농도가 10, 15 mol%로 증가함에 따라 모든 발광 스펙트럼의 세기는 현저히 감소하는 추 세를 보였다. 이 현상은 활성제 Sm³⁺ 이온의 농도 가 임계값 이상으로 도핑되면 모체 격자 LaNbO4

내에 위치하는 Sm³⁺ 이온들 사이의 거리가 근접해 져서 Sm³⁺ 이온들이 서로 뭉침으로 인해 발광세기 가 감소하는 농도 소광 (concentration quenching) 현상으로 해석할 수 있다 [15].

그림 7은 파장 259 nm로 여기시켰을 때 LaNbO4:Dy³⁺, Sm³⁺ 형광체의 CIE (Commission Internationale de I’Eclairage) 1931 색 좌표 (x, y)를 나타낸 것이다.

숫자 1은 Dy³⁺ 이온만 단일 도핑된 형광체의 색 좌 표, 2, 3, 4, 5는 Dy³⁺ 이온의 몰 비는 5 mol%로 고 정하고 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 각각 1, 5, 10, 15 mol% 도핑 했을 때의 색 좌표, 6은 Sm³⁺ 이온만 단 일 도핑된 형광체의 CIE 색 좌표를 표시한 것이다.

Dy³⁺ 이온만 단일 도핑한 경우에 색 좌표는 (0.279,

0.286)으로써 차가운 백색 (cold white) 발광을 나타 내었고, Sm³⁺ 이온의 몰 비가 5와 10 mol%로 증가 함에 따라 색 좌표는 (0.299, 0.280)와 (0.307, 0.273)을 갖는 중성 백색 (neutral white)에 근접하 였다. Sm³⁺ 이온만 단일 도핑된 경우에 색 좌표는 (0.521, 0.454)을 갖는 주황색으로 이동하였다.

4. 결 론

고상반응법을 사용하여 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 각각 단일 및 동시 도핑된 LaNbO4 형광체 분말을 합성 하였다. XRD 측정 결과, Sm³⁺ 이온의 몰 비에 관 계없이 모든 형광체 분말의 결정 구조는 단사정계 이었으며, Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 결 정 입자의 크기는 감소하는 추세를 보였다.

LaNbO₄:Dy³⁺, Sm³⁺ 형광체의 여기 스펙트럼은 259 nm에 정점을 갖고 220-290 nm 영역에 걸쳐서 넓게 분포하는 전하 전달 밴드와 340-500 nm 영역 에 나타나는 두 종류의 여기 신호로 구성되었으며, 발광 스펙트럼은 Dy³⁺ 이온에 의한 황색 주 발광 스펙트럼과 Sm³⁺ 이온에 의한 주황색과 적색 발광 신호가 동시에 관측되었다. Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 575 nm의 황색 발 광 스펙트럼의 세기는 감소하였고, Sm³⁺ 이온에 의 한 604 nm의 주황색 발광 스펙트럼의 세기는 증가 하여 Sm³⁺ 이온의 몰 비가 5 mol% 일 때 최대를 나타내었으나 농도 소광 현상에 의하여 15 mol%

에서 감소하였다. 실험 결과는 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺

이온의 몰 비를 제어함으로써 백색광을 구현할 수 있음을 보여준다.

Acknowledgement

이 논문은 2017년도 정부(교육부)의 재원으로 한 국연구재단의 지원을 받아 수행된 기초연구사업임 (NRF-2017R1D1A3B03034497).

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Fig. 7. CIE chromaticity coordinates of the emissions

generated from LaNbO

:Dy

, Sm

phosphors doped

with (1) 5 mol% Dy

, (6) 5 mol% Sm

, and (2) 1, (3) 5,

(4) 10, and (5) 15 mol% Sm

at a fixed 5 mol% Dy

.

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